JPH05221779A - 単結晶引上装置 - Google Patents

単結晶引上装置

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JPH05221779A
JPH05221779A JP4047606A JP4760692A JPH05221779A JP H05221779 A JPH05221779 A JP H05221779A JP 4047606 A JP4047606 A JP 4047606A JP 4760692 A JP4760692 A JP 4760692A JP H05221779 A JPH05221779 A JP H05221779A
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quartz
melt
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清隆 高野
Izumi Fusegawa
泉 布施川
Hirotoshi Yamagishi
浩利 山岸
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Shin Etsu Handotai Co Ltd
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10T117/1068Seed pulling including heating or cooling details [e.g., shield configuration]

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高品位な単結晶を生産性良く得ることができ
るとともに、高い製品歩留を確保することができる単結
晶引上装置を提供すること。 【構成】 石英ルツボ3内のメルト14Aにポリシリコ
ン14Aを連続的に供給しながら単結晶17を育成させ
る単結晶引上装置1において、前記チャンバー2内の前
記石英ルツボ3の上方にアッパーリング7を設置し、チ
ャンバー2内上部から下方に延在するカーボン筒10を
前記アッパーリング7に上下動自在に貫通せしめる。本
発明によれば、メルト14Aの表面からの輻射熱はアッ
パーリング7によって石英ルツボ3側に再反射され、ア
ッパーリング7の断熱効果によってアッパーリング上方
への伝達が遮断されるため、チャンバー2内のアッパー
リング7より下方の空間が保温され、石英隔壁12近傍
や原料供給部におけるメルト14Aの固化が防がれて単
結晶17の育成速度SEが高められる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、チャンバー内に設置さ
れた石英ルツボ内の溶融液に粒状原料を連続的に供給し
ながらCZ法(Czochralski 法)によって単結晶を育成
させる単結晶引上装置に関する。
【0002】
【従来の技術】斯かる単結晶引上装置は、チャンバー内
に石英ルツボ、ヒーター等を収納して構成され、該単結
晶引上装置においては、石英ルツボに供給されたシリコ
ン等の多結晶原料はヒーターによって加熱されて溶融
し、石英ルツボ内には多結晶融液(以下、メルトと称
す)が収容される。そして、このメルトに、ワイヤー等
の上軸の下端に取り付けられた種結晶を浸漬し、該上軸
を回転させながらこれを所定の速度で引き上げれば、種
結晶の先に単結晶を育成させることができる。
【0003】ところで、上述のCZ法による単結晶の育
成においては、ドーパントの偏析係数が1以下(例え
ば、リンP:0.35、ボロンB:0.75)であるた
め、単結晶の育成に伴ってメルト中のドーパント濃度が
次第に高くなり、そのメルト中から育成される単結晶中
の抵抗率が直胴長の増加に伴って頭部から次第に低下し
てしまう。従って、単結晶の抵抗率が或る範囲内に入る
よう規定された場合には、育成可能な直胴部の長さが自
ずと決まってしまう。
【0004】一方、CZ法では、種結晶をメルトに浸け
て育成を開始してからの結晶の無転位化を図るため、直
径2〜3mm程度まで絞った後に徐々に規定直径まで広
げていくコーン部と、直胴部の育成が終了した時点で直
ちに単結晶を切り離した場合には、該単結晶の熱応力が
大きいことによって該単結晶にスリップが入ってしまう
ために徐々に直径を細くしていくテール部とが単結晶の
両端に必要であり、直胴長が短い程、製品として利用で
きる割合(歩留)が低下してしまう。
【0005】そこで、製品歩留を上げるために、石英ル
ツボ内に別の内ルツボを設置する二重ルツボ方式を採用
し、単結晶の育成中、内ルツボの外側に適量の粒状原
料、或いは粒状原料とドーパントを連続的に供給し、抵
抗率や格子間酸素濃度が成長軸方向に均一な単結晶を得
る試みがなされている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の二重ルツボ方式においては、メルトから放射された
熱はチャンバー内に逃げてしまい、このため内ルツボと
メルト表面との界面及び原料供給部からメルトの固化が
発生し易く、固化がメルト表面に広がった場合には固体
原料と液体原料の密度の違いから石英ルツボに亀裂が生
じ、その亀裂からメルトが漏れ出るという問題が発生す
る。この問題を回避するためにはヒーターパワーを上げ
るか、若しくは単結晶の育成速度を極端に下げてメルト
温度を上昇させねばならず、単結晶の生産性が必然的に
低下してしまう。
【0007】又、上述のようにメルトから放射された熱
がチャンバー内に逃げると、メルト表面から蒸発するS
iOガスがチャンバーの低温部分に触れて冷却され、そ
こで凝縮して付着し、やがて石英ルツボのメルト中に落
下するため、結晶の有転位化を招いてしまうという問題
も発生する。
【0008】単結晶の育成と共にメルト量が減少しドー
パント濃度が偏析により高くなるため、ドーパント濃度
を一定に保つ目的でメルトに粒状シリコンのみを供給す
る所謂メルト量減少型の制御方式を採る場合には、メル
トの石英ルツボとの接触面積が小さくなり、メルト量の
減少と共に石英ルツボからメルトへの酸素の溶け込み量
が減るため、単結晶中の格子間酸素濃度が成長軸方向に
次第に下がるという問題もあった。
【0009】本発明は上記問題に鑑みてなされたもの
で、その目的とする処は、成長軸方向に均一な抵抗率分
布及び格子間酸素濃度分布を有する高品位な単結晶を生
産性良く得ることができるとともに、高い製品歩留を確
保することができる単結晶引上装置を提供することにあ
る。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく本
発明は、チャンバー内に設置された石英ルツボ内の溶融
液に粒状原料を連続的に供給しながら単結晶を育成させ
る単結晶引上装置において、前記チャンバー内の前記石
英ルツボの上方にカーボン製のアッパーリングを設置
し、チャンバー内上部から下方に延在するカーボン筒を
前記アッパーリングに上下動自在に貫通せしめたことを
特徴とする。
【0011】
【作用】本発明によれば、メルト表面からの輻射熱はア
ッパーリングによって石英ルツボ側に再反射されるとと
もに、アッパーリングの断熱効果によって該アッパーリ
ングより上方への散逸が防がれるため、チャンバー内の
アッパーリングより下方の空間が保温され、これによっ
て石英隔壁(内ルツボ)近傍や原料供給部におけるメル
トの固化が防がれ、単結晶の育成速度を高めて生産性の
向上を図ることができる。
【0012】又、上記アッパーリングによる保温効果に
よって石英ルツボ上部等の低温化が防がれるため、メル
ト表面から蒸発するSiOガスのチャンバーや石英ルツ
ボへの凝縮、付着が抑制され、更には、カーボン筒内を
流れるArガス等の不活性ガスによってSiOガスがス
ムーズに除去されるため、結晶の有転位化が防がれて高
品位な単結晶が得られる。更に、カーボン筒内を流れる
Arガス等の不活性ガスによってメルトの単結晶成長界
面付近が優先的に冷却されるため、メルト表面での半径
方向の温度勾配が大きくなり、単結晶の育成速度(引上
げ速度)を高めることができ、生産性の向上を図ること
ができる。
【0013】更に又、本発明は石英隔壁を用いた二重ル
ツボ方式を採用し、石英ルツボ内が石英隔壁によって内
外の単結晶育成部と原料供給部とに区画されるため、石
英隔壁の外側の原料供給部に適量の粒状原料とドーパン
トを連続的に供給することができ、成長軸方向に均一な
抵抗率分布を有する単結晶を育成することが可能となっ
て直胴部の長い単結晶を得ることができ、製品の歩留を
高めることができる。
【0014】又、石英隔壁をカーボン筒の下端に保持さ
せれば、該石英隔壁はカーボン筒と共に上下動自在であ
るため、メルト量減少型の制御がなされる場合には、石
英ルツボ内のメルト量の減少と共に該石英隔壁を下げれ
ば、メルトの石英ルツボと石英隔壁との接触面積が略一
定に保たれ、単結晶の成長軸方向の格子間酸素濃度分布
が均一に保たれる。尚、石英隔壁は、石英ルツボの回転
或いは熱対流によるメルト表面の石英ルツボ壁から単結
晶へ向かう流れを阻止し、単結晶の断面内の酸素濃度の
均一化に役立つ。
【0015】
【実施例】以下に本発明の一実施例を添付図面に基づい
て説明する。
【0016】図1は本発明に係る単結晶引上装置1の要
部の縦断面図であり、図中、2はステンレス製のチャン
バーであって、これの内部には石英ルツボ3がシャフト
4上に取り付けられて収納されている。尚、シャフト4
は不図示の駆動手段によってその中心軸回りに回転駆動
される。
【0017】又、上記チャンバー2内の前記石英ルツボ
3の周囲には、カーボン製の円筒状ヒーター5が配さ
れ、該ヒーター5の周囲には同じくカーボン製の断熱材
6が配されている。
【0018】ところで、チャンバー2内の前記石英ルツ
ボ3の上方にはアッパーリング7が設置されている。こ
のアッパーリング7は、カーボン製であって、その内部
に断熱材8を含んだ多層構造を有しており、これはチャ
ンバー2の側方からチャンバー2内に組み込まれ、チャ
ンバー2の内周壁に突設された突起9に係合して水平に
載置されている。
【0019】一方、チャンバー2内の上部からはカーボ
ン製のカーボン筒10が吊り下げられており、該カーボ
ン筒10は前記アッパーリング7の内周部を上下動自在
に貫通している。そして、このカーボン筒10の下端に
はカーボン製の保持リング11が螺着されており、該保
持リング11には高さ5cm程度の円筒状の石英隔壁1
2が保持されている。尚、カーボン筒10は、これの上
部に設けられた不図示の駆動手段によって上下動せしめ
られる。
【0020】ここで、アッパーリング7、カーボン筒1
0、石英隔壁12等の組み込み手順を説明すると、先
ず、アッパーリング7をチャンバー2内に側方から嵌め
込み、これをチャンバー2の内周壁に突設された前記突
起9に係合せしめて水平に設置する。次に、カーボン筒
10をチャンバー2内の上部から垂直に吊り下げてこれ
をアッパーリング7の内周部に貫通せしめ、該カーボン
筒10の下端部に保持リング11を螺着し、この保持リ
ング11に石英隔壁12を保持せしめてセットを完了す
る。
【0021】ところで、上記保持リング11の水平部分
には複数のガス抜き孔11aが形成されており、これら
のガス抜き孔11aの開口面積の総和Sは、
【0022】
【数1】S>>π×D×h ここに、π:円周率 D:カーボン筒の内径 h:カーボン筒先端と溶融液表面との距離 の関係が満足されるよう設定される。又、本実施例で
は、カーボン筒10と保持リング11の全表面にSiC
コート処理が施されている。尚、図1において、13は
適量の粒状原料(或いは粒状原料とドーパント)を石英
ルツボ3に連続的に供給するための石英供給管である。
【0023】次に、本発明に係る単結晶引上装置1の作
用を説明する。
【0024】例えば、シリコン単結晶の引上げに際して
は、チャンバー2内がArガス雰囲気の減圧状態(例え
ば、内圧30mbarの減圧状態)に保たれ、石英ルツ
ボ3内には石英供給管13から粒状原料であるポリシリ
コンが供給され、石英ルツボ3内に供給されたポリシリ
コンはヒーター5によって加熱されて溶融(初期溶融)
し、石英ルツボ3内にはメルト14が収容される。尚、
石英隔壁12の材質として例えば透明石英ガラスを使用
した場合、透明石英ガラスの粘度は1075℃で14.
5ポアズ(歪点)、1180℃で13.0ポアズ(徐冷
点)、1730℃で7.6ポアズ(軟化点)となって温
度上昇と共にその強度が徐々に低下するため、ポリシリ
コンの初期溶融時や多結晶化時に結晶を再溶融する場合
等、即ちヒーター5のパワーを上げる場合には、石英隔
壁12自身の強度が低下し、その嵌め込み部からの当該
石英隔壁12の落下や失透現象による石英隔壁12の表
面剥離が生じてしまう。そこで、本実施例では、ポリシ
リコンの初期溶融時等においてヒーター5のパワーを上
げる場合には、図1に鎖線にて示すように、カーボン筒
10を駆動して石英隔壁12を石英ルツボ3の上方に退
避させ、該石英隔壁12の変形や劣化を防ぐようにして
いる。
【0025】又、石英隔壁12の石英材質としてはOH
基の含有量の少ない無気泡の高純度石英ガラスが好まし
い。何れの上記特性も石英ガラスの耐熱性の向上及びシ
リコンメルト14との接触による損傷を防止するのに役
立つ。石英ガラスの純度に関しては、メルト14を汚染
しないように石英ルツボ3のそれと同様の配慮が必要な
ことは勿論である。而して、上記ポリシリコンの初期溶
融が終了すると、カーボン筒10が石英隔壁12と共に
一体的に下げられ、図1に実線にて示すように、石英隔
壁12が石英ルツボ3内のメルト14の上部に部分的に
浸漬される。そして、カーボン筒10内に垂直に吊り下
げられたワイヤー15の下端に結着された種結晶16が
石英ルツボ3内のメルト14に浸漬され、石英ルツボ3
がシャフト4によって図示矢印CR方向(時計方向)に
回転駆動されると同時に、種結晶16も図示矢印方向S
R(反時計方向)に回転されながら所定の速度SEで引
き上げられると、種結晶16には図示のように単結晶1
7が成長する。このとき、カーボン筒10内にはArガ
スが下方に向かって流され、Arガスは保持リング11
に形成されたガス抜き孔11aを通過してチャンバー2
内に流出し、メルト14の表面から蒸発したSiOと共
にチャンバー2外へ排出される。
【0026】上記のように、カーボン筒10内にArガ
スを流すと、Arガスがカーボン筒10内で整流され、
その流速も高められるため、SiOがチャンバー2外へ
有効に排出され、SiOによる単結晶17の有転位化が
防がれ、高品位な単結晶17が得られる。又、カーボン
筒10内を流れるArガスによってメルト14の単結晶
成長界面付近が優先的に冷却されるため、メルト14の
表面での半径方向の温度勾配が大きくなり、単結晶17
の育成速度(引上げ速度)SEを高めることができ、生
産性の向上を図ることができる。尚、ガス抜き孔11a
の開口面積の総和Sは前述のように設定されているた
め、石英隔壁12をメルト14中に浸漬させない状態
(図1において保持リング11及び石英隔壁12を取り
除いた状態)におけるArガスの流れが実現され、Ar
ガスはガス抜き孔11aを抵抗なくスムーズに通過す
る。
【0027】又、メルト14からの輻射熱はアッパーリ
ング7によって石英ルツボ3側に再反射されるととも
に、アッパーリング7の断熱効果によって該アッパーリ
ング7より上方への伝達が遮断されるため、チャンバー
2内のアッパーリング7より下方の空間が保温され、こ
れによって石英隔壁12近傍や原料供給部(石英ルツボ
3内の石英隔壁12より外側の部分)におけるメルト1
4の固化が防がれ、単結晶17の育成速度SEを高めて
生産性の向上を図ることができる。尚、本実施例では、
前述のようにアッパーリング7として内部に断熱材8を
内包するカーボン製のものを用いたが、該アッパーリン
グ7の特性としては、厚さ方向の断熱性が高く、且つ径
方向の熱伝導性も高いことが望ましい。従って、このア
ッパーリング7としては、例えばその繊維の配列がその
面方向となっているカーボンフェルト層を固定カーボン
材の薄板で両側から挟んで構成される3層構造のものを
採用しても良く、特に厚さ方向の断熱性の高いものとし
て、複数の薄板状の固体カーボンを間に僅かな隙間(断
熱空気層)を残して積層することによって全体が1枚の
肉厚断熱板として構成されるものを採用しても良い。
【0028】更に、上記アッパーリング7による保温効
果によって石英ルツボ3の上部やチャンバー2の内壁等
の低温化が防がれるため、メルト14の表面から蒸発す
るSiOガスのチャンバー2や石英ルツボ3への凝縮、
付着が抑制され、更には、前述のカーボン筒10内を流
れるArガスによるSiOガスのスムーズな除去とも相
俟って、単結晶17の有転位化が防がれる。
【0029】尚、単結晶17の引上げ中、カーボン筒1
0と保持リング11は常に1400℃以上の超高温に晒
されるが、これらは前述のようにその全表面がSiCコ
ート処理されているため、その耐熱性が高められ、これ
らが劣化してカーボンが落下することがなく、落下した
カーボンによって単結晶17の育成が阻害されることが
ない。因に、カーボン筒10と保持リング11にSiC
コート処理を施さない場合には、カーボン筒10と保持
リング11が超高温に晒されるとこれらは劣化し易く、
劣化した表面が剥離してメルト14中に落下して単結晶
17の育成を阻害する。カーボンはシリコンメルト14
に対して不溶性のため、これが固液界面に付着した場合
には、直ちに多結晶化が生じてしまう。或いは、単結晶
17が極めて高濃度にカーボンを含んだものとなり、製
品歩留が低下してしまう。
【0030】更に又、石英隔壁12はメルト14中に部
分的に浸漬されるのみであるため、その高さは短くて済
み(本実施例では、高さ5cm程度である)、これの熱
変形が抑えられて耐久性が高められるとともに、その材
料費及び加工費が低減される。
【0031】又、本発明は石英隔壁12を用いた二重ル
ツボ方式を採用し、石英ルツボ3内が石英隔壁12によ
って内外の単結晶育成部と原料供給部とに区画されるた
め、石英隔壁12の外側の原料供給部に石英供給管13
から適量の粒状原料とドーパントを連続的に供給するこ
とができ、成長軸方向に均一な抵抗率分布を有する単結
晶17を育成することが可能となって、直胴部の長い単
結晶17を得ることができ、製品の歩留を高めることが
できる。
【0032】更に、石英隔壁12はカーボン筒10と共
に上下動自在であるため、メルト量減少型の制御がなさ
れる場合には、石英ルツボ3内のメルト14の量の減少
と共に該石英隔壁12を下げれば、メルト14の石英ル
ツボ3と石英隔壁12との接触面積が略一定に保たれ、
単結晶17の成長軸方向の格子間酸素濃度分布が均一に
保たれる。尚、石英隔壁12は、石英ルツボ3の回転或
いは熱対流によるメルト14表面の石英ルツボ3側から
単結晶17へ向かう流れを阻止し、単結晶17の断面内
の酸素濃度の均一化に役立つ。
【0033】ところで、単結晶17の育成においては、
結晶の歩留を高めるために単結晶17の直径制御が不可
欠であり、又、チャンバー2内に異常が発生した場合に
は即座に対処しなければならない。そのため、石英ルツ
ボ3内の固液界面近傍やヒーター5、石英ルツボ3等が
チャンバー2の外から監視可能でなければならない。然
るに、本実施例のようにカーボン筒10をチャンバー2
内の上部から吊り下げると、チャンバー2の上部からの
視界が極めて狭くなり、イメージセンサーによる固液界
面成長部の直視も不可能となってしまう。そこで、本実
施例では、アッパーリング7とカーボン筒10の一部に
不図示の切り欠きを形成し、該切り欠きを介してチャン
バー2内の固液界面成長部の直視を可能としている。
【0034】尚、以上はカーボン筒10の下端に石英隔
壁12を取り付け、この石英隔壁12をメルト14の表
面近傍に部分的に浸漬させる二重ルツボ方式を採用する
実施例について述べたが、本発明は、図2に示すような
石英ルツボ3内に筒状の石英隔壁(内ルツボ)20を同
心状に溶着する二重ルツボ方式を採用する装置に対して
も適用可能である。
【0035】
【発明の効果】以上の説明で明らかな如く、本発明によ
れば、チャンバー内に設置された石英ルツボ内の溶融液
に粒状原料を連続的に供給しながら単結晶を育成させる
単結晶引上装置において、前記チャンバー内の前記石英
ルツボの上方にカーボン製のアッパーリングを設置し、
チャンバー内上部から下方に延在するカーボン筒を前記
アッパーリングに上下動自在に貫通せしめたため、成長
軸方向に均一な抵抗率分布及び格子間酸素濃度分布を有
する高品位な単結晶を生産性良く得ることができるとと
もに、高い製品歩留を確保することができるという効果
が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る単結晶引上装置要部の縦断面図で
ある。
【図2】本発明の別実施例に係る単結晶引上装置要部の
縦断面図である。
【符号の説明】
1 単結晶引上装置 2 チャンバー 3 石英ルツボ 7 アッパーリング 8 断熱材 10 カーボン筒 11 保持リング 11a ガス抜き孔 12 石英隔壁 14 メルト(溶融液) 17 単結晶 20 石英隔壁(内ルツボ)

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チャンバー内に設置された石英ルツボ内
    の溶融液に粒状原料を連続的に供給しながら単結晶を育
    成させる単結晶引上装置において、前記チャンバー内の
    前記石英ルツボの上方にカーボン製のアッパーリングを
    設置し、チャンバー内上部から下方に延在するカーボン
    筒を前記アッパーリングに上下動自在に貫通せしめたこ
    とを特徴とする単結晶引上装置。
  2. 【請求項2】 前記アッパーリングは、内部に断熱材を
    含んだ多層構造を有することを特徴とする請求項1記載
    の単結晶引上装置。
  3. 【請求項3】 前記カーボン筒の下端には、筒状の石英
    隔壁が保持リングを介して保持されていることを特徴と
    する請求項1記載の単結晶引上装置。
  4. 【請求項4】 前記保持リングには複数のガス抜き孔が
    形成され、該ガス抜き孔の開口面積の総和Sは、 S>>π×D×h ここに、π:円周率 D:カーボン筒の内径 h:カーボン筒先端と溶融液表面との距離 を満足することを特徴とする請求項3記載の単結晶引上
    装置。
  5. 【請求項5】 前記カーボン筒には不活性ガスが供給さ
    れ、前記石英隔壁は単結晶引上げ時に石英ルツボ内の溶
    融液に浸漬され、粒状原料が石英隔壁の外部に連続的に
    供給されることを特徴とする請求項3記載の単結晶引上
    装置。
  6. 【請求項6】 多結晶原料の初期溶解時等においては、
    前記石英隔壁は前記石英ルツボの上方に退避せしめられ
    ることを特徴とする請求項3記載の単結晶引上装置。
  7. 【請求項7】 前記石英ルツボ内には筒状の石英隔壁が
    同心状に溶着されていることを特徴とする請求項1記載
    の単結晶引上装置。
  8. 【請求項8】 前記カーボン筒の全表面は、SiCコー
    ト処理が施されていることを特徴とする請求項1記載の
    単結晶引上装置。
  9. 【請求項9】 前記アッパーリングとカーボン筒の一部
    には、直視用の切り欠きが形成されていることを特徴と
    する請求項1記載の単結晶引上装置。
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