JPH05221643A - Ｐｚｔゾル溶液の製造方法およびこの溶液を用いた強 誘電性薄膜の形成方法 - Google Patents
Ｐｚｔゾル溶液の製造方法およびこの溶液を用いた強 誘電性薄膜の形成方法Info
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- JPH05221643A JPH05221643A JP3345574A JP34557491A JPH05221643A JP H05221643 A JPH05221643 A JP H05221643A JP 3345574 A JP3345574 A JP 3345574A JP 34557491 A JP34557491 A JP 34557491A JP H05221643 A JPH05221643 A JP H05221643A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】長期保存が可能で安定なＰＺＴゾル溶液の製造
方法およびこのＰＺＴゾル溶液を用いた強誘電性薄膜の
形成方法を提供する。 【構成】 酸化鉛と無水酢酸を２メトキシエタノ―ル溶
液に溶解し，前記溶解液にＺｒ，Ｔｉ，ＳｎおよびＳｂ
のアルコキシドと３価若しくは５価の金属の塩またはア
ルコキシドを添加して重合することによりゾル溶液を作
製し，所定の方向に配向した酸化膜上に導電性金属を前
記配向の向きに成長させ，その導電性金属薄膜上に前記
ＰＺＴ溶液を塗布して乾燥させ，この溶液を塗布した基
板を水蒸気と酸素（または空気）との混合気体中で５０
０〜８００℃のに加熱して前記塗布膜を熱分解するとと
もに結晶化させ、前記導電体金属と同一方向に配向させ
る。
方法およびこのＰＺＴゾル溶液を用いた強誘電性薄膜の
形成方法を提供する。 【構成】 酸化鉛と無水酢酸を２メトキシエタノ―ル溶
液に溶解し，前記溶解液にＺｒ，Ｔｉ，ＳｎおよびＳｂ
のアルコキシドと３価若しくは５価の金属の塩またはア
ルコキシドを添加して重合することによりゾル溶液を作
製し，所定の方向に配向した酸化膜上に導電性金属を前
記配向の向きに成長させ，その導電性金属薄膜上に前記
ＰＺＴ溶液を塗布して乾燥させ，この溶液を塗布した基
板を水蒸気と酸素（または空気）との混合気体中で５０
０〜８００℃のに加熱して前記塗布膜を熱分解するとと
もに結晶化させ、前記導電体金属と同一方向に配向させ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，超音波センサ，焦電セ
ンサ，マイクロマシン等の，センサ，アクチュエータ用
の薄膜として利用される，ゾルゲル法を用いた，ＰＺＴ
ゾル溶液の製造方法に関する。
ンサ，マイクロマシン等の，センサ，アクチュエータ用
の薄膜として利用される，ゾルゲル法を用いた，ＰＺＴ
ゾル溶液の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来，ＰＺＴの薄膜は，スパッタ等の真
空蒸着法を用いたり，また，アルコキシドと酢酸鉛の混
合溶液（ゾル）をスピンコート，ディッピング，スプレ
ーコートによって基板に塗布した後，熱分解によって作
製する方法が知られている。
空蒸着法を用いたり，また，アルコキシドと酢酸鉛の混
合溶液（ゾル）をスピンコート，ディッピング，スプレ
ーコートによって基板に塗布した後，熱分解によって作
製する方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら，スパッ
タ法では，ターゲットの組成がそのまま薄膜の組成に反
映されず，組成の変動を起こすために，化学量論的な組
成の薄膜を，再現性よく作製することが困難であった。
また，酢酸鉛（３水和物）とアルコキシドを反応させる
方法では，酢酸鉛の結晶水が，加水分解反応を促進する
ために，反応の制御が難しく，酢酸鉛（３水和物）を乾
燥させて無水酢酸鉛として使う方法は，乾燥に時間と手
間がかかっていた。また，生成したゾルの安定度が悪い
ために，放置すると沈澱を生じ，長期間保存できないと
いう問題があった。
タ法では，ターゲットの組成がそのまま薄膜の組成に反
映されず，組成の変動を起こすために，化学量論的な組
成の薄膜を，再現性よく作製することが困難であった。
また，酢酸鉛（３水和物）とアルコキシドを反応させる
方法では，酢酸鉛の結晶水が，加水分解反応を促進する
ために，反応の制御が難しく，酢酸鉛（３水和物）を乾
燥させて無水酢酸鉛として使う方法は，乾燥に時間と手
間がかかっていた。また，生成したゾルの安定度が悪い
ために，放置すると沈澱を生じ，長期間保存できないと
いう問題があった。
【０００４】本発明は，このような問題点に鑑みてなさ
れたものであり，初期のゾル溶液の反応系の中に，不要
な水分を発生させず，かつ簡単に，酢酸鉛の溶液を合成
し，アルコキシドと反応させて，長期保存可能な安定な
ゾル溶液を提供すると共に，この溶液を用いた強誘電性
薄膜の形成方法を提供することを目的とする。
れたものであり，初期のゾル溶液の反応系の中に，不要
な水分を発生させず，かつ簡単に，酢酸鉛の溶液を合成
し，アルコキシドと反応させて，長期保存可能な安定な
ゾル溶液を提供すると共に，この溶液を用いた強誘電性
薄膜の形成方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明の構成は，請求項１においては，酸化鉛と無水酢酸を
２メトキシエタノ―ル溶液に溶解し，前記溶解液にＺ
ｒ，Ｔｉ，Ｓｎ，およびＳｂのアルコキシドと３価若し
くは５価の金属の塩またはアルコキシドを添加して重合
したものであり，請求項３においては，所定の方向に配
向した酸化膜上に導電性金属を前記配向の向きに成長さ
せ，その導電性金属薄膜上に前記ＰＺＴ溶液を塗布して
乾燥させ，請求項１の方法により作製した溶液を塗布し
た基板を水蒸気と酸素（または空気）との混合気体中で
４５０〜８００℃のに加熱して前記塗布膜を熱分解する
とともに結晶化させ、前記導電体金属と同一方向に配向
させたものである。
明の構成は，請求項１においては，酸化鉛と無水酢酸を
２メトキシエタノ―ル溶液に溶解し，前記溶解液にＺ
ｒ，Ｔｉ，Ｓｎ，およびＳｂのアルコキシドと３価若し
くは５価の金属の塩またはアルコキシドを添加して重合
したものであり，請求項３においては，所定の方向に配
向した酸化膜上に導電性金属を前記配向の向きに成長さ
せ，その導電性金属薄膜上に前記ＰＺＴ溶液を塗布して
乾燥させ，請求項１の方法により作製した溶液を塗布し
た基板を水蒸気と酸素（または空気）との混合気体中で
４５０〜８００℃のに加熱して前記塗布膜を熱分解する
とともに結晶化させ、前記導電体金属と同一方向に配向
させたものである。
【０００６】
【作用】鉛とＴｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｓｂが溶液中で分子レ
ベルで反応，重合しゾル溶液を合成する。このゾルは，
反応中に不要な水分が存在しないため安定で長期保存が
可能である。 また，上記の方法により作製したゾル溶
液を配向した下地の電極に塗布して乾燥させた後，水蒸
気を含む酸化雰囲気で熱処理を施すことにより，組成が
均一で欠陥が少なく，一方向に配向した強誘電性薄膜と
なる。薄膜の配向は脱分極が少なく圧電定数や焦電係数
が無配向のものより大きくなる。
ベルで反応，重合しゾル溶液を合成する。このゾルは，
反応中に不要な水分が存在しないため安定で長期保存が
可能である。 また，上記の方法により作製したゾル溶
液を配向した下地の電極に塗布して乾燥させた後，水蒸
気を含む酸化雰囲気で熱処理を施すことにより，組成が
均一で欠陥が少なく，一方向に配向した強誘電性薄膜と
なる。薄膜の配向は脱分極が少なく圧電定数や焦電係数
が無配向のものより大きくなる。
【０００７】
【実施例】本発明の製造方法について，図１を参照しな
がら工程に従って説明する。 工程１ 酸化鉛１モルに対して，無水酢酸１／２〜３モル（酢酸
に換算して１〜６モル）を加え，２メトキシエタノ―ル
を溶媒として還流加熱して溶解させる。酸化鉛の溶解反
応は次式の様になる。 ＰｂＯ＋（ＣＨ3 ＣＯ）Ｏ（ＯＣＣＨ3 ）→Ｐｂ（ＣＨ
3 ＣＯＯ）2 この時，粘度調整のために多価カルボン酸を添加しても
よいし，有機バインダー（例えば，アクリル樹脂，エチ
ルセルロース，ＰＶＡ，ロジン等）と溶媒としてアルコ
ール等を添加してもよい。この反応によれば，反応系中
にＨ2 Ｏが混入しない。
がら工程に従って説明する。 工程１ 酸化鉛１モルに対して，無水酢酸１／２〜３モル（酢酸
に換算して１〜６モル）を加え，２メトキシエタノ―ル
を溶媒として還流加熱して溶解させる。酸化鉛の溶解反
応は次式の様になる。 ＰｂＯ＋（ＣＨ3 ＣＯ）Ｏ（ＯＣＣＨ3 ）→Ｐｂ（ＣＨ
3 ＣＯＯ）2 この時，粘度調整のために多価カルボン酸を添加しても
よいし，有機バインダー（例えば，アクリル樹脂，エチ
ルセルロース，ＰＶＡ，ロジン等）と溶媒としてアルコ
ール等を添加してもよい。この反応によれば，反応系中
にＨ2 Ｏが混入しない。
【０００８】工程２ 上記の溶解液に，所定の混合比（例えばＴｉアルコキシ
ド：Ｚｒアルコキシド：Ｓｎアルコキシド：Ｓｂアルコ
キシド＝２７：６３：５：５で，合計１モル）を２メト
キシエタノ―ル溶媒で希釈して添加し，還流加熱して反
応させる。粘度調整の添加物（多価カルボン酸，有機バ
インダー）は，この工程で添加してもよい。この反応に
おいては反応系内にＨ2 Ｏが存在しないために，生成物
（酢酸塩，縮合反応生成物）の沈澱が生じない。
ド：Ｚｒアルコキシド：Ｓｎアルコキシド：Ｓｂアルコ
キシド＝２７：６３：５：５で，合計１モル）を２メト
キシエタノ―ル溶媒で希釈して添加し，還流加熱して反
応させる。粘度調整の添加物（多価カルボン酸，有機バ
インダー）は，この工程で添加してもよい。この反応に
おいては反応系内にＨ2 Ｏが存在しないために，生成物
（酢酸塩，縮合反応生成物）の沈澱が生じない。
【０００９】なお，上記工程１において３価（Ｌａ3+）
または５価（Ｎｂ5+）の金属の塩を添加するか，工程２
において３価（Ｌａ3+）または５価（Ｎｂ5+）の金属の
アルコキシドを添加すれば，後にこのＰＺＴゾル溶液を
用いて薄膜を形成した際の膜の抵抗を増加させることが
できる。薄膜の抵抗増加はＰＺＴ薄膜の分極を容易と
し，リ―ク電流を減少させて耐電圧を上げるという効果
がある。また，熱雑音やリーク電流の低減，焦電係数の
向上を図るためにＣａ，Ｍｎ，Ｌａ等をアルコキシドま
たは酢酸塩の形で添加してもよい。
または５価（Ｎｂ5+）の金属の塩を添加するか，工程２
において３価（Ｌａ3+）または５価（Ｎｂ5+）の金属の
アルコキシドを添加すれば，後にこのＰＺＴゾル溶液を
用いて薄膜を形成した際の膜の抵抗を増加させることが
できる。薄膜の抵抗増加はＰＺＴ薄膜の分極を容易と
し，リ―ク電流を減少させて耐電圧を上げるという効果
がある。また，熱雑音やリーク電流の低減，焦電係数の
向上を図るためにＣａ，Ｍｎ，Ｌａ等をアルコキシドま
たは酢酸塩の形で添加してもよい。
【００１０】工程３ 反応が必要な程度進行した時点で，無水酢酸等の安定剤
を添加して反応を停止させ，次に蒸溜して濃縮し不要な
副生成物を除去する。次に，上記の工程により作製した
ＰＺＴゾル溶液を用いた強誘電性薄膜の形成方法につい
て説明する。 （１） ＰＺＴゾル溶液を２メトキシエタノールを用い
てスピンコートまたはディッピングなどの方法で，基板
に塗布する。この場合基板としては図２（ａ），（ｂ）
に示すように塗布面が所定の方向（００１，１１１等）
に配向したＭｇＯ基板を用いて所定の方向に配向したＰ
ｔ薄膜を形成したもの（ａ）か，Ｓｉ単結晶基板を用い
ＣＶＤ，ＰＶＤ等の方法で所定の方向（００１，１１１
等）に配向した酸化物（ＭｇＯ，ＭｇＡｌ2Ｏ4,安定化
ジルコニア，ＴｉＯ2等）を形成した後所定の方向に配
向したＰｔ薄膜を形成したもの（ｂ）を用いてもよい。 （２） 塗布した膜を自然乾燥させてゲル化させる。 （３） 基板を水蒸気と酸素（または空気）との混合気
体中で４５０〜８００℃に加熱して，塗布膜を熱分解し
て結晶化させＰｔと同一方向に配向させる。この工程１
回当たり５００〜１０００オングストロームの厚さの膜
を形成することができる。ここで，例えば０．５〜１．
５μｍの薄膜の厚さを得る場合は上記（１）〜（３）の
工程を繰返し強誘電性薄膜を得る。 （４） 弗酸系のエッチング液を用いて強誘電性薄膜を
所定の形状にパターニングする。 （５） 強誘電性薄膜の上に導電性金属（例えばＡｕ）
を蒸着により形成してパターニングを行い上部電極とす
る。 （６） 強誘電性薄膜上に電圧を印加して分極する。
を添加して反応を停止させ，次に蒸溜して濃縮し不要な
副生成物を除去する。次に，上記の工程により作製した
ＰＺＴゾル溶液を用いた強誘電性薄膜の形成方法につい
て説明する。 （１） ＰＺＴゾル溶液を２メトキシエタノールを用い
てスピンコートまたはディッピングなどの方法で，基板
に塗布する。この場合基板としては図２（ａ），（ｂ）
に示すように塗布面が所定の方向（００１，１１１等）
に配向したＭｇＯ基板を用いて所定の方向に配向したＰ
ｔ薄膜を形成したもの（ａ）か，Ｓｉ単結晶基板を用い
ＣＶＤ，ＰＶＤ等の方法で所定の方向（００１，１１１
等）に配向した酸化物（ＭｇＯ，ＭｇＡｌ2Ｏ4,安定化
ジルコニア，ＴｉＯ2等）を形成した後所定の方向に配
向したＰｔ薄膜を形成したもの（ｂ）を用いてもよい。 （２） 塗布した膜を自然乾燥させてゲル化させる。 （３） 基板を水蒸気と酸素（または空気）との混合気
体中で４５０〜８００℃に加熱して，塗布膜を熱分解し
て結晶化させＰｔと同一方向に配向させる。この工程１
回当たり５００〜１０００オングストロームの厚さの膜
を形成することができる。ここで，例えば０．５〜１．
５μｍの薄膜の厚さを得る場合は上記（１）〜（３）の
工程を繰返し強誘電性薄膜を得る。 （４） 弗酸系のエッチング液を用いて強誘電性薄膜を
所定の形状にパターニングする。 （５） 強誘電性薄膜の上に導電性金属（例えばＡｕ）
を蒸着により形成してパターニングを行い上部電極とす
る。 （６） 強誘電性薄膜上に電圧を印加して分極する。
【００１１】図３は表面が００１に配向したＭｇＯ基板
上に上記方法により薄膜を０．１２μｍ程度の厚さに形
成し，その薄膜をＸ線回折装置により測定した結果を示
すものである（縦軸はＸ線強度，横軸はＸ線の回折角
（２θ）を示す）。図によれば回折角が２１．８゜，３
０．８゜，４４゜付近で００１，１０１，００２に配向
したＸ線のピ―ク（矢印で示す位置）が観察されるが，
このピ―クはＰＺＴの結晶を観察した場合のピ―クと一
致しており，特に００１，００２のピークから００１方
向に強く配向したＰＺＴ薄膜が形成されていることを示
している。
上に上記方法により薄膜を０．１２μｍ程度の厚さに形
成し，その薄膜をＸ線回折装置により測定した結果を示
すものである（縦軸はＸ線強度，横軸はＸ線の回折角
（２θ）を示す）。図によれば回折角が２１．８゜，３
０．８゜，４４゜付近で００１，１０１，００２に配向
したＸ線のピ―ク（矢印で示す位置）が観察されるが，
このピ―クはＰＺＴの結晶を観察した場合のピ―クと一
致しており，特に００１，００２のピークから００１方
向に強く配向したＰＺＴ薄膜が形成されていることを示
している。
【００１２】
【発明の効果】以上，詳細に説明したように，本発明に
よれば，酸化鉛と，酢酸と無水酢酸を出発原料としてい
ることから，以下のような効果が得られる。 １．反応系中に水が混入しない。 ２．酢酸鉛３水和物を乾燥させるより簡便である。 ３．反応の制御が容易で，生成したゾルは長期間の保存
に耐える。 ４．また製膜方法としてゾル・ゲル法を用いることか
ら，本発明に使用したような複雑な組成の材料において
も正確な組成の制御が可能である。更に下地に配向した
Ｐｔ膜を使用して強誘電性薄膜を配向させるので，単結
晶に近い圧電定数や焦電系数の膜を得ることができる。
よれば，酸化鉛と，酢酸と無水酢酸を出発原料としてい
ることから，以下のような効果が得られる。 １．反応系中に水が混入しない。 ２．酢酸鉛３水和物を乾燥させるより簡便である。 ３．反応の制御が容易で，生成したゾルは長期間の保存
に耐える。 ４．また製膜方法としてゾル・ゲル法を用いることか
ら，本発明に使用したような複雑な組成の材料において
も正確な組成の制御が可能である。更に下地に配向した
Ｐｔ膜を使用して強誘電性薄膜を配向させるので，単結
晶に近い圧電定数や焦電系数の膜を得ることができる。
【図１】本発明のＰＺＴゾル溶液の作製工程と反応装置
を示す図である。
を示す図である。
【図２】基板の種類を示す断面説明図である。
【図３】Ｘ線回折装置によるの測定結果を示す図であ
る。
る。
Claims (3)
- 【請求項１】 酸化鉛と無水酢酸を２メトキシエタノ―
ル溶液に溶解し，前記溶解液にＺｒ，Ｔｉ，Ｓｎ，およ
びＳｂのアルコキシドと３価若しくは５価の金属の塩ま
たはアルコキシドを添加して重合することを特徴とする
ＰＺＴゾル溶液の製造方法。 - 【請求項２】 多価カルボン酸または有機バインダーを
添加して重合度（粘度）を調整することを特徴とする請
求項１記載のＰＺＴゾル溶液の製造方法。 - 【請求項３】 所定の方向に配向した酸化膜上に導電性
金属を前記配向の向きに成長させ，その導電性金属薄膜
上に前記ＰＺＴ溶液を塗布して乾燥させ，請求項１記載
の方法により作製した溶液を塗布した基板を水蒸気と酸
素（または空気）との混合気体中で４５０〜８００℃に
加熱して前記塗布膜を熱分解するとともに結晶化させ、
前記導電体金属と同一方向に配向させたことを特徴とす
る強誘電性薄膜の形成方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3-120304 | 1991-05-24 | ||
| JP12030491 | 1991-05-24 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05221643A true JPH05221643A (ja) | 1993-08-31 |
Family
ID=14782928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3345574A Pending JPH05221643A (ja) | 1991-05-24 | 1991-12-26 | Ｐｚｔゾル溶液の製造方法およびこの溶液を用いた強 誘電性薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05221643A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5728603A (en) * | 1994-11-28 | 1998-03-17 | Northern Telecom Limited | Method of forming a crystalline ferroelectric dielectric material for an integrated circuit |
| WO1998011613A1 (fr) * | 1996-09-12 | 1998-03-19 | Citizen Watch Co., Ltd. | Element ferroelectrique, son procede de production, et tete pour impression a jet d'encre |
| WO1999036353A1 (en) * | 1998-01-19 | 1999-07-22 | Seiko Epson Corporation | Process for the formation of oxide ceramic thin film |
| EP0913359A4 (en) * | 1996-07-17 | 1999-10-20 | Citizen Watch Co Ltd | FERROELECTRIC ELEMENT AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME |
| US6942869B2 (en) | 1999-05-12 | 2005-09-13 | Kao Corporation | Keratotic plug remover |
-
1991
- 1991-12-26 JP JP3345574A patent/JPH05221643A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5728603A (en) * | 1994-11-28 | 1998-03-17 | Northern Telecom Limited | Method of forming a crystalline ferroelectric dielectric material for an integrated circuit |
| US6316866B1 (en) | 1996-07-17 | 2001-11-13 | Citizen Watch Co., Ltd. | Ferroelectric element and process for producing the same |
| EP0913359A4 (en) * | 1996-07-17 | 1999-10-20 | Citizen Watch Co Ltd | FERROELECTRIC ELEMENT AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME |
| US6255762B1 (en) | 1996-07-17 | 2001-07-03 | Citizen Watch Co., Ltd. | Ferroelectric element and process for producing the same |
| US6350486B2 (en) | 1996-07-17 | 2002-02-26 | Citizen Watch Co., Ltd. | Ferroelectric element and process for producing the same |
| US6247799B1 (en) | 1996-09-12 | 2001-06-19 | Citizen Watch Co., Ltd. | Ferroelectric element, process for producing the same, and ink jet head |
| WO1998011613A1 (fr) * | 1996-09-12 | 1998-03-19 | Citizen Watch Co., Ltd. | Element ferroelectrique, son procede de production, et tete pour impression a jet d'encre |
| US6336716B1 (en) | 1996-09-12 | 2002-01-08 | Citizen Watch Co., Ltd. | Ferroelectric element, process for producing the same, and ink jet head |
| US6343855B1 (en) | 1996-09-12 | 2002-02-05 | Citizen Watch Co., Ltd. | Ferroelectric element process for producing the same and ink jet head |
| WO1999036353A1 (en) * | 1998-01-19 | 1999-07-22 | Seiko Epson Corporation | Process for the formation of oxide ceramic thin film |
| US6455106B1 (en) | 1998-01-19 | 2002-09-24 | Seiko Epson Corporation | Method of forming oxide-ceramics film |
| EP1371606A1 (en) * | 1998-01-19 | 2003-12-17 | Seiko Epson Corporation | Method of forming oxide-ceramics film |
| US6942869B2 (en) | 1999-05-12 | 2005-09-13 | Kao Corporation | Keratotic plug remover |
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