JP2002324924A - 圧電素子の製造方法 - Google Patents
圧電素子の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 化学量論組成の圧電体を形成して良好な特性
を有する圧電素子を形成することができる圧電素子の製
造方法を提供する。 【解決手段】 基板２上の電極膜４上にＰｂ，Ｚｒ，Ｔ
ｉを主成分とする圧電体薄膜５が形成され、この圧電体
薄膜５上に電極膜６が形成された圧電素子１を製造する
際に、電極膜４上に圧電体薄膜５を成膜した後、大気圧
を超える圧力に加圧しながら酸素雰囲気中で圧電体薄膜
５を結晶化熱処理する工程を行う。
を有する圧電素子を形成することができる圧電素子の製
造方法を提供する。 【解決手段】 基板２上の電極膜４上にＰｂ，Ｚｒ，Ｔ
ｉを主成分とする圧電体薄膜５が形成され、この圧電体
薄膜５上に電極膜６が形成された圧電素子１を製造する
際に、電極膜４上に圧電体薄膜５を成膜した後、大気圧
を超える圧力に加圧しながら酸素雰囲気中で圧電体薄膜
５を結晶化熱処理する工程を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、圧電素子の製造方
法に係わる。
法に係わる。
【０００２】
【従来の技術】ジルコン酸チタン酸鉛（ＰＺＴ）等のＰ
ｂ，Ｚｒ及びＴｉを主成分とする圧電体薄膜は、圧電定
数が高く、アクチュエータ、フィルタ等に用いられてい
る。
ｂ，Ｚｒ及びＴｉを主成分とする圧電体薄膜は、圧電定
数が高く、アクチュエータ、フィルタ等に用いられてい
る。
【０００３】上述の圧電体薄膜は、一般的にはスパッタ
法或いはゾルゲル法等により成膜されている。
法或いはゾルゲル法等により成膜されている。
【０００４】まず、スパッタ法は、２種類の手法に大別
される。１つの手法は、酸化物ターゲットを用い、基板
温度を６００℃〜７００℃として成膜する方法であり、
良好な膜質の単結晶膜が得られる。もう１つの手法は、
金属或いは酸化物ターゲットを用いて基板温度を常温と
して成膜した後に、７００℃程度の温度で結晶化熱処理
（ポスト結晶化熱処理）を行う方法である。
される。１つの手法は、酸化物ターゲットを用い、基板
温度を６００℃〜７００℃として成膜する方法であり、
良好な膜質の単結晶膜が得られる。もう１つの手法は、
金属或いは酸化物ターゲットを用いて基板温度を常温と
して成膜した後に、７００℃程度の温度で結晶化熱処理
（ポスト結晶化熱処理）を行う方法である。
【０００５】また、ゾルゲル法は、有機金属化合物など
を含む有機物を、基板上にコーティングして熱分解後、
７００℃程度で結晶化熱処理を行い成膜する方法であ
る。
を含む有機物を、基板上にコーティングして熱分解後、
７００℃程度で結晶化熱処理を行い成膜する方法であ
る。
【０００６】ところで、一般的に、Ｐｂは蒸発しやす
く、欠損しやすいことが知られている。そして、上述の
ジルコン酸チタン酸鉛（ＰＺＴ）即ちＰｂ（Ｚｒx Ｔｉ
1-x ）Ｏ3 においては、基板の加熱或いは結晶化熱処理
により化学量論組成からＰｂが欠損することが知られて
いる。
く、欠損しやすいことが知られている。そして、上述の
ジルコン酸チタン酸鉛（ＰＺＴ）即ちＰｂ（Ｚｒx Ｔｉ
1-x ）Ｏ3 においては、基板の加熱或いは結晶化熱処理
により化学量論組成からＰｂが欠損することが知られて
いる。
【０００７】このＰｂ（Ｚｒx Ｔｉ1-x ）Ｏ3 から成る
圧電体薄膜は、良好な圧電特性を持たせるためには、組
成を化学量論組成にすることが最も重要である。そこ
で、スパッタリング及びゾルゲル法において製造する際
に、予めＰｂの欠損を考慮して、出発原料となるターゲ
ットやゾルゲル液の組成をＰｂ過剰となるようにしてい
る（例えば特開平１１−１７６８号参照）。
圧電体薄膜は、良好な圧電特性を持たせるためには、組
成を化学量論組成にすることが最も重要である。そこ
で、スパッタリング及びゾルゲル法において製造する際
に、予めＰｂの欠損を考慮して、出発原料となるターゲ
ットやゾルゲル液の組成をＰｂ過剰となるようにしてい
る（例えば特開平１１−１７６８号参照）。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上述したＰ
ｂの蒸発量は、基板や圧電体薄膜の加熱温度や加熱雰囲
気の圧力、或いはスパッタ法の条件等により影響され
る。
ｂの蒸発量は、基板や圧電体薄膜の加熱温度や加熱雰囲
気の圧力、或いはスパッタ法の条件等により影響され
る。
【０００９】そのため、化学量論組成に対してＰｂが過
剰である組成のターゲットやゾルゲル液を使用した場合
でも、製造条件によりＰｂが欠損する量が異なることか
ら、任意の温度や圧力の条件においても圧電体薄膜の組
成を化学量論組成に制御することは困難になっている。
剰である組成のターゲットやゾルゲル液を使用した場合
でも、製造条件によりＰｂが欠損する量が異なることか
ら、任意の温度や圧力の条件においても圧電体薄膜の組
成を化学量論組成に制御することは困難になっている。
【００１０】上述した問題の解決のために、本発明にお
いては、化学量論組成の圧電体を形成して良好な特性を
有する圧電素子を形成することができる圧電素子の製造
方法を提供するものである。
いては、化学量論組成の圧電体を形成して良好な特性を
有する圧電素子を形成することができる圧電素子の製造
方法を提供するものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の圧電素子の製造
方法は、基板上に電極膜が形成され、この電極膜上にＰ
ｂ，Ｚｒ，Ｔｉを主成分とする圧電体薄膜が形成され、
この圧電体薄膜上に電極膜が形成された圧電素子を製造
するに当たり、電極膜上に圧電体薄膜を成膜した後、大
気圧を超える圧力に加圧しながら酸素雰囲気中で圧電体
薄膜を結晶化熱処理する工程を有するものである。
方法は、基板上に電極膜が形成され、この電極膜上にＰ
ｂ，Ｚｒ，Ｔｉを主成分とする圧電体薄膜が形成され、
この圧電体薄膜上に電極膜が形成された圧電素子を製造
するに当たり、電極膜上に圧電体薄膜を成膜した後、大
気圧を超える圧力に加圧しながら酸素雰囲気中で圧電体
薄膜を結晶化熱処理する工程を有するものである。
【００１２】上述の本発明製法によれば、電極膜上に圧
電体薄膜を成膜した後、大気圧を超える圧力に加圧しな
がら酸素雰囲気中で圧電体薄膜を結晶化熱処理する工程
を有することにより、圧電体薄膜中のＰｂの蒸発による
欠損を抑制することが可能になる。
電体薄膜を成膜した後、大気圧を超える圧力に加圧しな
がら酸素雰囲気中で圧電体薄膜を結晶化熱処理する工程
を有することにより、圧電体薄膜中のＰｂの蒸発による
欠損を抑制することが可能になる。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明は、基板上に電極膜が形成
され、この電極膜上にＰｂ，Ｚｒ，Ｔｉを主成分とする
圧電体薄膜が形成され、この圧電体薄膜上に電極膜が形
成された圧電素子を製造する方法であって、電極膜上に
圧電体薄膜を成膜した後、大気圧を超える圧力に加圧し
ながら酸素雰囲気中で圧電体薄膜を結晶化熱処理する工
程を有する圧電素子の製造方法である。
され、この電極膜上にＰｂ，Ｚｒ，Ｔｉを主成分とする
圧電体薄膜が形成され、この圧電体薄膜上に電極膜が形
成された圧電素子を製造する方法であって、電極膜上に
圧電体薄膜を成膜した後、大気圧を超える圧力に加圧し
ながら酸素雰囲気中で圧電体薄膜を結晶化熱処理する工
程を有する圧電素子の製造方法である。
【００１４】また本発明は、上記圧電素子の製造方法に
おいて、電極膜をＰｔ，Ａｕ，Ｉｒ，ＩｒＯ2 から選ば
れた１種の材料の膜により形成する。
おいて、電極膜をＰｔ，Ａｕ，Ｉｒ，ＩｒＯ2 から選ば
れた１種の材料の膜により形成する。
【００１５】また本発明は、上記圧電素子の製造方法に
おいて、圧電体薄膜の成分に、Ｎｉ，Ｚｎ，Ｎｂ，Ｍ
ｇ，Ｍｎ，Ｂｉのうち少なくとも１種の元素を含む。
おいて、圧電体薄膜の成分に、Ｎｉ，Ｚｎ，Ｎｂ，Ｍ
ｇ，Ｍｎ，Ｂｉのうち少なくとも１種の元素を含む。
【００１６】また本発明は、上記圧電素子の製造方法に
おいて、圧電体薄膜の出発原料組成を化学量論組成とし
て、上記圧電体薄膜の成膜を行う。
おいて、圧電体薄膜の出発原料組成を化学量論組成とし
て、上記圧電体薄膜の成膜を行う。
【００１７】図１は、本発明製法を適用する圧電素子の
一形態の概略構成図（断面図）を示す。この圧電素子１
は、シリコン単結晶基板２上に、Ｔｉ膜等の下地膜３を
介してＰｔ膜等の下部電極４が形成され、この下部電極
４上にチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）から成る圧電体
薄膜５が形成され、圧電体薄膜５上にＰｔ膜等の上部電
極６が形成されて構成されている。
一形態の概略構成図（断面図）を示す。この圧電素子１
は、シリコン単結晶基板２上に、Ｔｉ膜等の下地膜３を
介してＰｔ膜等の下部電極４が形成され、この下部電極
４上にチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）から成る圧電体
薄膜５が形成され、圧電体薄膜５上にＰｔ膜等の上部電
極６が形成されて構成されている。
【００１８】圧電体薄膜５を構成するＰＺＴは、ペロブ
スカイト型結晶構造をとる。また、圧電作用を有してい
ることから、電圧を加えることにより伸び縮みする圧電
材料として用いられている。
スカイト型結晶構造をとる。また、圧電作用を有してい
ることから、電圧を加えることにより伸び縮みする圧電
材料として用いられている。
【００１９】圧電体薄膜５には、上述のジルコン酸チタ
ン酸鉛（ＰＺＴ）を構成するＺｒ，Ｔｉ，Ｐｂの他に、
他の成分としてＮｉ，Ｚｎ，Ｎｂ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｂｉの
うち少なくとも１種以上の元素を含んでいてもよい。
ン酸鉛（ＰＺＴ）を構成するＺｒ，Ｔｉ，Ｐｂの他に、
他の成分としてＮｉ，Ｚｎ，Ｎｂ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｂｉの
うち少なくとも１種以上の元素を含んでいてもよい。
【００２０】下部電極４及び上部電極６の電極膜を形成
する材料には、Ｐｔ膜の他に、Ａｕ膜、Ｉｒ膜、ＩｒＯ
2 膜等が使用可能である。
する材料には、Ｐｔ膜の他に、Ａｕ膜、Ｉｒ膜、ＩｒＯ
2 膜等が使用可能である。
【００２１】Ｔｉ膜等の下地膜３は、シリコン基板２と
Ｐｔ膜等の下部電極との密着性を良好にする目的で形成
されている。下地膜３の材料としては、Ｔｉ膜の他にＣ
ｒ膜等が使用可能である。基板２及び下部電極４の材料
から、良好な密着性が得られるように下地膜３の材料を
選定する。
Ｐｔ膜等の下部電極との密着性を良好にする目的で形成
されている。下地膜３の材料としては、Ｔｉ膜の他にＣ
ｒ膜等が使用可能である。基板２及び下部電極４の材料
から、良好な密着性が得られるように下地膜３の材料を
選定する。
【００２２】続いて、本発明の一実施の形態として、図
１に示した圧電素子１を製造する工程を説明する。
１に示した圧電素子１を製造する工程を説明する。
【００２３】まず、シリコン単結晶基板２として、例え
ば面方位が（１１１）でＳｉＯ2 熱酸化膜が表面に形成
されているシリコン単結晶基板２を用意する。
ば面方位が（１１１）でＳｉＯ2 熱酸化膜が表面に形成
されているシリコン単結晶基板２を用意する。
【００２４】次に、このシリコン単結晶基板２上にＴｉ
膜から成る下地膜３を例えば５０ｎｍの厚さに成膜す
る。成膜装置にはマグネトロンスパッタ装置を用いて、
例えばＲＦ出力１ｋＷ、Ａｒガス雰囲気で圧力０．５Ｐ
ａの条件下で成膜する。
膜から成る下地膜３を例えば５０ｎｍの厚さに成膜す
る。成膜装置にはマグネトロンスパッタ装置を用いて、
例えばＲＦ出力１ｋＷ、Ａｒガス雰囲気で圧力０．５Ｐ
ａの条件下で成膜する。
【００２５】次に、下地膜３の表面上にＰｔ膜から成る
電極膜を例えば２００ｎｍの厚さに成膜する。成膜装置
にはマグネトロンスパッタ装置を用いて、例えばＲＦ出
力０．５ｋＷ、Ａｒガス雰囲気で圧力０．５Ｐａの条件
下で成膜する。これにより、Ｐｔ膜から成る下部電極４
が形成される。
電極膜を例えば２００ｎｍの厚さに成膜する。成膜装置
にはマグネトロンスパッタ装置を用いて、例えばＲＦ出
力０．５ｋＷ、Ａｒガス雰囲気で圧力０．５Ｐａの条件
下で成膜する。これにより、Ｐｔ膜から成る下部電極４
が形成される。
【００２６】続いて、下部電極４の表面上に、ジルコン
酸チタン酸鉛（ＰＺＴ）から成る圧電体薄膜５を例えば
１μｍの厚さに成膜する。このとき、成膜装置にはマグ
ネトロンスパッタ装置を用いて、ターゲットとして例え
ばＰｂ1+x （Ｚｒ0.53Ｔｉ0.47）Ｏ3-y の組成の酸化物
ターゲットを使用して、例えばＲＦ出力０．５ｋＷ、常
温、Ａｒ／Ｏ2 比が１：１のＡｒと酸素の混合ガス雰囲
気中でガス圧０．７Ｐａの条件下で成膜する。
酸チタン酸鉛（ＰＺＴ）から成る圧電体薄膜５を例えば
１μｍの厚さに成膜する。このとき、成膜装置にはマグ
ネトロンスパッタ装置を用いて、ターゲットとして例え
ばＰｂ1+x （Ｚｒ0.53Ｔｉ0.47）Ｏ3-y の組成の酸化物
ターゲットを使用して、例えばＲＦ出力０．５ｋＷ、常
温、Ａｒ／Ｏ2 比が１：１のＡｒと酸素の混合ガス雰囲
気中でガス圧０．７Ｐａの条件下で成膜する。
【００２７】次に、電気炉を使用して、圧電体薄膜５の
結晶化熱処理工程を行って、圧電体薄膜５を結晶化す
る。このとき、例えば熱処理温度７００℃、熱処理時間
１０分とする。
結晶化熱処理工程を行って、圧電体薄膜５を結晶化す
る。このとき、例えば熱処理温度７００℃、熱処理時間
１０分とする。
【００２８】その後、圧電体薄膜５上の表面に、例えば
Ｐｔ膜から成る電極膜を成膜して、上部電極６を形成す
る。このようにして、図１に示した圧電素子１を製造す
ることができる。
Ｐｔ膜から成る電極膜を成膜して、上部電極６を形成す
る。このようにして、図１に示した圧電素子１を製造す
ることができる。
【００２９】本実施の形態では、特に上述の圧電体薄膜
５の結晶化熱処理工程において、雰囲気を酸素雰囲気と
すると共に、圧力を大気圧（０．１ＭＰａ）を超える圧
力とする。例えば酸素雰囲気下で、炉内の圧力を０．１
２〜０．５ＭＰａとする。
５の結晶化熱処理工程において、雰囲気を酸素雰囲気と
すると共に、圧力を大気圧（０．１ＭＰａ）を超える圧
力とする。例えば酸素雰囲気下で、炉内の圧力を０．１
２〜０．５ＭＰａとする。
【００３０】このように酸素雰囲気で圧力を大気圧を超
える圧力とすると、ＰＺＴから成る圧電体薄膜５からＰ
ｂが蒸発して欠損するのを抑制する効果が得られる。
える圧力とすると、ＰＺＴから成る圧電体薄膜５からＰ
ｂが蒸発して欠損するのを抑制する効果が得られる。
【００３１】さらに、出発原料となる酸化物ターゲット
の組成を、化学量論組成即ち前述のＰｂ1+x （Ｚｒ0.53
Ｔｉ0.47）Ｏ3-y の組成中のｘを０とすることにより、
成膜される圧電体薄膜５も同様に化学量論組成とするこ
とができる。
の組成を、化学量論組成即ち前述のＰｂ1+x （Ｚｒ0.53
Ｔｉ0.47）Ｏ3-y の組成中のｘを０とすることにより、
成膜される圧電体薄膜５も同様に化学量論組成とするこ
とができる。
【００３２】（比較試験）ここで、圧電体薄膜５の結晶
化熱処理の熱処理条件を変更して、各熱処理条件におけ
るターゲット中のＰｂの量（モル比）に対する熱処理後
のＰｂの量（モル比）の変化を比較した。
化熱処理の熱処理条件を変更して、各熱処理条件におけ
るターゲット中のＰｂの量（モル比）に対する熱処理後
のＰｂの量（モル比）の変化を比較した。
【００３３】＜比較試験１＞まず、熱処理温度を７００
℃で一定として、結晶化熱処理工程における圧力やター
ゲットの組成を変更して温度の影響を調べた。
℃で一定として、結晶化熱処理工程における圧力やター
ゲットの組成を変更して温度の影響を調べた。
【００３４】（実施例１）まず、シリコン単結晶基板２
として、例えば直径約７５ｍｍ・厚さが５２５μｍであ
り、面方位が（１１１）でＳｉＯ2 熱酸化膜が表面に
０．３μｍの厚さに形成されているシリコン単結晶基板
２を用意した。次に、このシリコン単結晶基板２上に、
マグネトロンスパッタ装置を用いて、ＲＦ出力１ｋＷ、
Ａｒガス雰囲気で圧力０．５Ｐａの条件下で、Ｔｉ膜か
ら成る下地膜３を５０ｎｍの厚さに成膜した。さらに、
下地膜３の表面上に、マグネトロンスパッタ装置を用い
て、ＲＦ出力０．５ｋＷ、Ａｒガス雰囲気で圧力０．５
Ｐａの条件下でＰｔ膜を２００ｎｍの厚さに成膜するこ
とにより、Ｐｔ膜から成る下部電極４を形成した。続い
て、マグネトロンスパッタ装置を用いて、ターゲットと
してＰｂ（Ｚｒ0. 53Ｔｉ0.47）Ｏ3-y の組成でターゲッ
ト中のＰｂ量が５０モル％である酸化物ターゲットを使
用して、ＲＦ出力０．５ｋＷ、常温、Ａｒ／Ｏ2 比が
１：１のＡｒと酸素の混合ガス雰囲気中でガス圧０．７
Ｐａの条件下で、下部電極４の表面上にジルコン酸チタ
ン酸鉛（ＰＺＴ）から成る圧電体薄膜５を１μｍの厚さ
に成膜した。次に、電気炉を使用して、酸素雰囲気中で
炉内の圧力を大気圧より少し高い０．１２ＭＰａとし
て、熱処理温度７００℃、熱処理時間１０分の条件で圧
電体薄膜５の結晶化熱処理工程を行って、圧電体薄膜５
を結晶化して、実施例１の試料を作製した。
として、例えば直径約７５ｍｍ・厚さが５２５μｍであ
り、面方位が（１１１）でＳｉＯ2 熱酸化膜が表面に
０．３μｍの厚さに形成されているシリコン単結晶基板
２を用意した。次に、このシリコン単結晶基板２上に、
マグネトロンスパッタ装置を用いて、ＲＦ出力１ｋＷ、
Ａｒガス雰囲気で圧力０．５Ｐａの条件下で、Ｔｉ膜か
ら成る下地膜３を５０ｎｍの厚さに成膜した。さらに、
下地膜３の表面上に、マグネトロンスパッタ装置を用い
て、ＲＦ出力０．５ｋＷ、Ａｒガス雰囲気で圧力０．５
Ｐａの条件下でＰｔ膜を２００ｎｍの厚さに成膜するこ
とにより、Ｐｔ膜から成る下部電極４を形成した。続い
て、マグネトロンスパッタ装置を用いて、ターゲットと
してＰｂ（Ｚｒ0. 53Ｔｉ0.47）Ｏ3-y の組成でターゲッ
ト中のＰｂ量が５０モル％である酸化物ターゲットを使
用して、ＲＦ出力０．５ｋＷ、常温、Ａｒ／Ｏ2 比が
１：１のＡｒと酸素の混合ガス雰囲気中でガス圧０．７
Ｐａの条件下で、下部電極４の表面上にジルコン酸チタ
ン酸鉛（ＰＺＴ）から成る圧電体薄膜５を１μｍの厚さ
に成膜した。次に、電気炉を使用して、酸素雰囲気中で
炉内の圧力を大気圧より少し高い０．１２ＭＰａとし
て、熱処理温度７００℃、熱処理時間１０分の条件で圧
電体薄膜５の結晶化熱処理工程を行って、圧電体薄膜５
を結晶化して、実施例１の試料を作製した。
【００３５】（実施例２〜実施例４）圧電体薄膜５の結
晶化熱処理工程における炉内の酸素雰囲気の圧力を、そ
れぞれ０．１５ＭＰａ，０．３０ＭＰａ，０．５０ＭＰ
ａとする他は実施例１と同様にして、それぞれ実施例
２、実施例３、実施例４の試料を作製した。
晶化熱処理工程における炉内の酸素雰囲気の圧力を、そ
れぞれ０．１５ＭＰａ，０．３０ＭＰａ，０．５０ＭＰ
ａとする他は実施例１と同様にして、それぞれ実施例
２、実施例３、実施例４の試料を作製した。
【００３６】（比較例１〜比較例３）圧電体薄膜５の結
晶化熱処理工程における炉内の酸素雰囲気の圧力を、そ
れぞれ０．０１ＭＰａ，０．０５ＭＰａ，０．１ＭＰａ
（大気圧）とする他は実施例１と同様にして、それぞれ
比較例１、比較例２、比較例３の試料を作製した。
晶化熱処理工程における炉内の酸素雰囲気の圧力を、そ
れぞれ０．０１ＭＰａ，０．０５ＭＰａ，０．１ＭＰａ
（大気圧）とする他は実施例１と同様にして、それぞれ
比較例１、比較例２、比較例３の試料を作製した。
【００３７】（比較例４〜比較例６）酸化物ターゲット
中のＰｂ量（モル％）を、それぞれ５２％，５５％，６
０％とする他は比較例３と同様にして、それぞれ比較例
４、比較例５、比較例６の試料を作製した。
中のＰｂ量（モル％）を、それぞれ５２％，５５％，６
０％とする他は比較例３と同様にして、それぞれ比較例
４、比較例５、比較例６の試料を作製した。
【００３８】そして、これらの実施例及び比較例の試料
に対して、電子線マイクロアナライザーを用いて、加速
電圧２０ｋＶ、分析面積５ｍｍ×５ｍｍの条件で結晶化
熱処理後の圧電体薄膜５の組成分析を行った。これらの
実施例及び比較例の試料の分析結果を表１に示す。表１
において、結晶化熱処理後のＰｂ量は試料中の５点で測
定して平均値をとっている。また、このＰｂ量は酸素を
除いた元素の総和に対して対モル分率で示している。
に対して、電子線マイクロアナライザーを用いて、加速
電圧２０ｋＶ、分析面積５ｍｍ×５ｍｍの条件で結晶化
熱処理後の圧電体薄膜５の組成分析を行った。これらの
実施例及び比較例の試料の分析結果を表１に示す。表１
において、結晶化熱処理後のＰｂ量は試料中の５点で測
定して平均値をとっている。また、このＰｂ量は酸素を
除いた元素の総和に対して対モル分率で示している。
【００３９】
【表１】
【００４０】表１より、以下のことがわかる。まず、結
晶化熱処理工程の炉内圧力を大気圧以下とした比較例１
〜比較例３の試料においては、結晶化熱処理後の圧電体
薄膜中のＰｂ量が、ターゲット組成と比較して減少して
おり、Ｐｂが欠損して化学量論組成から大きく外れてい
ることを示している。
晶化熱処理工程の炉内圧力を大気圧以下とした比較例１
〜比較例３の試料においては、結晶化熱処理後の圧電体
薄膜中のＰｂ量が、ターゲット組成と比較して減少して
おり、Ｐｂが欠損して化学量論組成から大きく外れてい
ることを示している。
【００４１】また、Ｐｂを過剰にした酸化物ターゲット
を用いて圧電体薄膜５を成膜し、大気圧下で結晶化熱処
理を行った比較例４〜比較例６の試料においても、結晶
化熱処理後の圧電体薄膜中のＰｂ量がターゲット組成と
比較して減少している。比較例６の試料では、ターゲッ
ト中のＰｂ量を６０モル％と過剰にしたことによって、
結晶加熱処理後も化学量論組成より多い５４％のＰｂ量
が残っている。ところが、化学量論組成よりＰｂが多く
なっても圧電特性が低下するため、この比較例６の条件
は望ましくない。この比較例４〜比較例６の試料の結果
から、酸素雰囲気中大気圧と同じ圧力下で熱処理温度７
００℃で結晶化熱処理を行う場合に、化学量論組成の圧
電体薄膜を得るには、比較例５のようにＰｂを５５モル
％と過剰にしたターゲットを用いて成膜しなければなら
ないことがわかる。
を用いて圧電体薄膜５を成膜し、大気圧下で結晶化熱処
理を行った比較例４〜比較例６の試料においても、結晶
化熱処理後の圧電体薄膜中のＰｂ量がターゲット組成と
比較して減少している。比較例６の試料では、ターゲッ
ト中のＰｂ量を６０モル％と過剰にしたことによって、
結晶加熱処理後も化学量論組成より多い５４％のＰｂ量
が残っている。ところが、化学量論組成よりＰｂが多く
なっても圧電特性が低下するため、この比較例６の条件
は望ましくない。この比較例４〜比較例６の試料の結果
から、酸素雰囲気中大気圧と同じ圧力下で熱処理温度７
００℃で結晶化熱処理を行う場合に、化学量論組成の圧
電体薄膜を得るには、比較例５のようにＰｂを５５モル
％と過剰にしたターゲットを用いて成膜しなければなら
ないことがわかる。
【００４２】これに対して、結晶化熱処理を大気圧を超
える炉内圧力下で行った実施例１〜実施例３の試料にお
いては、化学量論組成（５０モル％）の酸化物ターゲッ
トで成膜したにも関わらず、結晶化熱処理後の圧電体薄
膜５も化学量論組成となっており、Ｐｂの欠損が抑制さ
れることがわかる。
える炉内圧力下で行った実施例１〜実施例３の試料にお
いては、化学量論組成（５０モル％）の酸化物ターゲッ
トで成膜したにも関わらず、結晶化熱処理後の圧電体薄
膜５も化学量論組成となっており、Ｐｂの欠損が抑制さ
れることがわかる。
【００４３】＜比較試験２＞比較試験１では熱処理温度
を７００℃で一定としたが、この比較試験２では熱処理
温度を変更して温度の影響を調べた。
を７００℃で一定としたが、この比較試験２では熱処理
温度を変更して温度の影響を調べた。
【００４４】（実施例５・実施例６）圧電体薄膜５の結
晶化熱処理工程における熱処理温度を、それぞれ６００
℃，８００℃とする他は実施例１と同様にして、それぞ
れ実施例５、実施例６の試料を作製した。
晶化熱処理工程における熱処理温度を、それぞれ６００
℃，８００℃とする他は実施例１と同様にして、それぞ
れ実施例５、実施例６の試料を作製した。
【００４５】（比較例７・比較例８）圧電体薄膜５の結
晶化熱処理工程における熱処理温度を、それぞれ６００
℃，８００℃とする他は、酸化物ターゲット中のＰｂ量
が５５モル％である比較例５と同様にして、それぞれ比
較例７、比較例８の試料を作製した。尚、酸化物ターゲ
ット中のＰｂ量を５５モル％とするために、Ｐｂ
1.2 （Ｚｒ0.53ＴＩ0.47）Ｏ 3-y の組成の酸化物ターゲ
ットを使用した。
晶化熱処理工程における熱処理温度を、それぞれ６００
℃，８００℃とする他は、酸化物ターゲット中のＰｂ量
が５５モル％である比較例５と同様にして、それぞれ比
較例７、比較例８の試料を作製した。尚、酸化物ターゲ
ット中のＰｂ量を５５モル％とするために、Ｐｂ
1.2 （Ｚｒ0.53ＴＩ0.47）Ｏ 3-y の組成の酸化物ターゲ
ットを使用した。
【００４６】これらの実施例及び比較例の試料に対し
て、比較試験１と同じ条件で、結晶化熱処理後の圧電体
薄膜の組成分析を行った。これらの実施例及び比較例の
試料の結果と、比較試験１で作製した実施例１及び比較
例５の試料の結果とを並べて表２に示す。この表２にお
いても、結晶化熱処理後のＰｂ量は試料中の５点で測定
して平均値をとっている。また、このＰｂ量は酸素を除
いた元素の総和に対して対モル分率で示している。
て、比較試験１と同じ条件で、結晶化熱処理後の圧電体
薄膜の組成分析を行った。これらの実施例及び比較例の
試料の結果と、比較試験１で作製した実施例１及び比較
例５の試料の結果とを並べて表２に示す。この表２にお
いても、結晶化熱処理後のＰｂ量は試料中の５点で測定
して平均値をとっている。また、このＰｂ量は酸素を除
いた元素の総和に対して対モル分率で示している。
【００４７】
【表２】
【００４８】表２より、以下のことがわかる。比較例
７、比較例５、比較例８のように、Ｐｂを過剰にしたタ
ーゲットを用いて圧電対薄膜５を成膜し、大気圧下で結
晶化熱処理を行った場合には、結晶化熱処理後の圧電体
薄膜のＰｂ量が、結晶化熱処理の温度の上昇に従って減
少することがわかる。
７、比較例５、比較例８のように、Ｐｂを過剰にしたタ
ーゲットを用いて圧電対薄膜５を成膜し、大気圧下で結
晶化熱処理を行った場合には、結晶化熱処理後の圧電体
薄膜のＰｂ量が、結晶化熱処理の温度の上昇に従って減
少することがわかる。
【００４９】そして、Ｐｂ量を５５モル％と過剰にした
ターゲットを用いた場合に、圧電体薄膜中５のＰｂ量を
化学量論組成にするには、７００℃で結晶化熱処理を行
う必要がある。一方、大気圧下６００℃或いは８００℃
で結晶化熱処理を行う場合には、化学量論組成の圧電体
薄膜を得るためには、ターゲット中のＰｂ量をそれぞれ
５５モル％から増減させて最適値とする調整を行うこと
が必要である。
ターゲットを用いた場合に、圧電体薄膜中５のＰｂ量を
化学量論組成にするには、７００℃で結晶化熱処理を行
う必要がある。一方、大気圧下６００℃或いは８００℃
で結晶化熱処理を行う場合には、化学量論組成の圧電体
薄膜を得るためには、ターゲット中のＰｂ量をそれぞれ
５５モル％から増減させて最適値とする調整を行うこと
が必要である。
【００５０】これに対して、実施例５、実施例１、実施
例６のように、化学量論組成のターゲットを用いて、か
つ結晶化熱処理の炉内圧力を大気圧より大きい０．１２
ＭＰａで行った場合には、結晶化熱処理の温度に関わら
ず、結晶化熱処理後の圧電体薄膜５が化学量論組成とな
っていることがわかる。
例６のように、化学量論組成のターゲットを用いて、か
つ結晶化熱処理の炉内圧力を大気圧より大きい０．１２
ＭＰａで行った場合には、結晶化熱処理の温度に関わら
ず、結晶化熱処理後の圧電体薄膜５が化学量論組成とな
っていることがわかる。
【００５１】以上の結果から、圧電対薄膜５の結晶化熱
処理工程を、酸素雰囲気中で大気圧を超える圧力下で行
うことにより、結晶化熱処理の熱処理温度に関わらず、
Ｐｂの欠損がなく化学量論組成の圧電体薄膜５が得られ
ることがわかる。
処理工程を、酸素雰囲気中で大気圧を超える圧力下で行
うことにより、結晶化熱処理の熱処理温度に関わらず、
Ｐｂの欠損がなく化学量論組成の圧電体薄膜５が得られ
ることがわかる。
【００５２】上述の本実施の形態によれば、圧電体薄膜
５の結晶化熱処理時におけるＰｂの蒸発によるＰｂの欠
損が抑制され、成膜時に使用した酸化物ターゲットのＰ
ｂ量が維持される。これにより、化学量論組成の酸化物
ターゲットを使用すれば、化学量論組成の圧電体薄膜５
を形成することができるので、化学量論組成の圧電体薄
膜５により良好な圧電特性を有する圧電素子を製造する
ことができる。
５の結晶化熱処理時におけるＰｂの蒸発によるＰｂの欠
損が抑制され、成膜時に使用した酸化物ターゲットのＰ
ｂ量が維持される。これにより、化学量論組成の酸化物
ターゲットを使用すれば、化学量論組成の圧電体薄膜５
を形成することができるので、化学量論組成の圧電体薄
膜５により良好な圧電特性を有する圧電素子を製造する
ことができる。
【００５３】さらに、圧電体薄膜５の結晶化工程の熱処
理温度や圧力に関わらず、Ｐｂの欠損が抑制され化学量
論組成の圧電体薄膜５を得ることが可能になるため、熱
処理温度や圧力その他の条件が緩和され、熱処理温度や
圧力等の条件をラフに設定することができ、製造時の制
御がしやすく成る。また、熱処理の炉内の温度分布の影
響も少なくすることができる。従って、良好な圧電特性
を有する圧電素子を、容易に収率よく製造することがで
きる。
理温度や圧力に関わらず、Ｐｂの欠損が抑制され化学量
論組成の圧電体薄膜５を得ることが可能になるため、熱
処理温度や圧力その他の条件が緩和され、熱処理温度や
圧力等の条件をラフに設定することができ、製造時の制
御がしやすく成る。また、熱処理の炉内の温度分布の影
響も少なくすることができる。従って、良好な圧電特性
を有する圧電素子を、容易に収率よく製造することがで
きる。
【００５４】本発明製法では、結晶化熱処理工程の熱処
理温度は特に限定しない。ただし、あまり温度が高い
と、圧電体薄膜５の特性に影響を及ぼしたり、或いは電
極膜３や下地膜４等他の膜に影響を及ぼしたりするので
好ましくない。また、あまり温度が低いと、圧電体薄膜
５の結晶化の進行が遅くなるので好ましくない。前述の
比較試験で採用した６００℃〜８００℃の温度条件で
は、問題なく圧電対薄膜５の結晶化熱処理を行うことが
できる。
理温度は特に限定しない。ただし、あまり温度が高い
と、圧電体薄膜５の特性に影響を及ぼしたり、或いは電
極膜３や下地膜４等他の膜に影響を及ぼしたりするので
好ましくない。また、あまり温度が低いと、圧電体薄膜
５の結晶化の進行が遅くなるので好ましくない。前述の
比較試験で採用した６００℃〜８００℃の温度条件で
は、問題なく圧電対薄膜５の結晶化熱処理を行うことが
できる。
【００５５】上述の実施の形態では、ジルコン酸チタン
酸鉛（ＰＺＴ）から成る圧電体薄膜５を採用し、組成が
Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3-y の酸化物ターゲットを用いた
場合について説明したが、Ｐｂ，Ｚｒ及びＴｉを主成分
とするペロブスカイト型の圧電体薄膜５に少なくともＮ
ｉ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｂｉのうち１種類以上の元素が
添加されている圧電体薄膜においても上述の実施の形態
と同様の結果を得ることができる。
酸鉛（ＰＺＴ）から成る圧電体薄膜５を採用し、組成が
Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3-y の酸化物ターゲットを用いた
場合について説明したが、Ｐｂ，Ｚｒ及びＴｉを主成分
とするペロブスカイト型の圧電体薄膜５に少なくともＮ
ｉ，Ｚｎ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｂｉのうち１種類以上の元素が
添加されている圧電体薄膜においても上述の実施の形態
と同様の結果を得ることができる。
【００５６】このような元素を添加することにより、圧
電素子１の圧電特性或いはその他の特性を向上させる効
果を発揮する場合もある。
電素子１の圧電特性或いはその他の特性を向上させる効
果を発揮する場合もある。
【００５７】このうち、ＢｉはＰｂのサイトを一部置換
するものであり、Ｐｂと同様にＢｉも加熱により蒸発し
て欠損しやすい性質を有するが、本発明製法により、酸
素雰囲気中で大気圧を超える圧力で結晶化熱処理工程を
行うことにより、Ｂｉの欠損も防止する効果が得られ
る。
するものであり、Ｐｂと同様にＢｉも加熱により蒸発し
て欠損しやすい性質を有するが、本発明製法により、酸
素雰囲気中で大気圧を超える圧力で結晶化熱処理工程を
行うことにより、Ｂｉの欠損も防止する効果が得られ
る。
【００５８】さらに、下部電極４に、Ｐｔ膜の代わりに
前述したＡｕ膜、Ｉｒ膜やＩｒＯ2膜を用いても上述の
実施の形態と同様の結果を得ることができる。
前述したＡｕ膜、Ｉｒ膜やＩｒＯ2膜を用いても上述の
実施の形態と同様の結果を得ることができる。
【００５９】上述の実施の形態では、スパッタ法により
圧電体薄膜５を成膜した後に圧電体薄膜５の結晶化熱処
理工程を行った場合について説明したが、ゾルゲル法に
より圧電体薄膜５を成膜する場合でも、同様に本発明製
法を適用することができる。本発明製法を適用すること
により、ゾルゲル法により圧電体薄膜５を成膜した後に
圧電体薄膜５の結晶化熱処理工程を酸素雰囲気中で大気
圧を超える圧力で行うことにより、同様にＰｂの蒸発に
よる欠損を抑制することが可能である。
圧電体薄膜５を成膜した後に圧電体薄膜５の結晶化熱処
理工程を行った場合について説明したが、ゾルゲル法に
より圧電体薄膜５を成膜する場合でも、同様に本発明製
法を適用することができる。本発明製法を適用すること
により、ゾルゲル法により圧電体薄膜５を成膜した後に
圧電体薄膜５の結晶化熱処理工程を酸素雰囲気中で大気
圧を超える圧力で行うことにより、同様にＰｂの蒸発に
よる欠損を抑制することが可能である。
【００６０】本発明は、上述の実施の形態に限定される
ものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲でその他
様々な構成が取り得る。
ものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲でその他
様々な構成が取り得る。
【００６１】
【発明の効果】上述の本発明によれば、圧電体薄膜の結
晶化熱処理工程において、Ｐｂの蒸発による欠損を抑制
することができるため、化学量論組成の圧電体薄膜を形
成して、良好な圧電特性を有する圧電素子を製造するこ
とができる。
晶化熱処理工程において、Ｐｂの蒸発による欠損を抑制
することができるため、化学量論組成の圧電体薄膜を形
成して、良好な圧電特性を有する圧電素子を製造するこ
とができる。
【００６２】また、圧電体薄膜の結晶化熱処理工程の熱
処理温度や圧力、熱処理の炉内の温度分布に関わらず、
化学量論組成の圧電体薄膜を形成することができるた
め、結晶化熱処理工程の制御条件を緩和してラフに制御
することができ、良好な圧電特性を有する圧電素子を容
易に収率よく製造することができる。
処理温度や圧力、熱処理の炉内の温度分布に関わらず、
化学量論組成の圧電体薄膜を形成することができるた
め、結晶化熱処理工程の制御条件を緩和してラフに制御
することができ、良好な圧電特性を有する圧電素子を容
易に収率よく製造することができる。
【図１】本発明製法を適用する圧電素子の一形態の概略
構成図（断面図）である。
構成図（断面図）である。
１ 圧電素子、２ シリコン単結晶基板、３ 下地膜、
４ 下部電極、５ 圧電体薄膜（ＰＺＴ）、６ 上部電
極
４ 下部電極、５ 圧電体薄膜（ＰＺＴ）、６ 上部電
極
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K029 AA06 BA13 BA17 BA50 BB02 BC00 CA05 CA06 DC05 GA01 5J108 MM08
Claims (4)
- 【請求項１】 基板上に電極膜が形成され、該電極膜上
にＰｂ，Ｚｒ，Ｔｉを主成分とする圧電体薄膜が形成さ
れ、該圧電体薄膜上に電極膜が形成された圧電素子を製
造する方法であって、 上記電極膜上に上記圧電体薄膜を成膜した後、 大気圧を超える圧力に加圧しながら、酸素雰囲気中で上
記圧電体薄膜を結晶化熱処理する工程を有する、 ことを特徴とする圧電素子の製造方法。 - 【請求項２】 上記電極膜が、Ｐｔ，Ａｕ，Ｉｒ，Ｉｒ
Ｏ2 から選ばれた１種の材料の膜により形成されている
ことを特徴とする請求項１に記載の圧電素子の製造方
法。 - 【請求項３】 上記圧電体薄膜の成分に、Ｎｉ，Ｚｎ，
Ｎｂ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｂｉのうち少なくとも１種の元素を
含むことを特徴とする請求項１に記載の圧電素子の製造
方法。 - 【請求項４】 上記圧電体薄膜の出発原料組成を化学量
論組成として、上記圧電体薄膜の成膜を行うことを特徴
とする請求項１に記載の圧電素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001126181A JP2002324924A (ja) | 2001-04-24 | 2001-04-24 | 圧電素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001126181A JP2002324924A (ja) | 2001-04-24 | 2001-04-24 | 圧電素子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002324924A true JP2002324924A (ja) | 2002-11-08 |
Family
ID=18975261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001126181A Pending JP2002324924A (ja) | 2001-04-24 | 2001-04-24 | 圧電素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002324924A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005005689A (ja) * | 2003-05-20 | 2005-01-06 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 圧電体素子およびその製造方法 |
| JP2006265651A (ja) * | 2005-03-24 | 2006-10-05 | Fuji Photo Film Co Ltd | 複合ペロブスカイト型化合物の膜及びその成膜方法、並びに、それを用いた液体吐出ヘッドの製造方法 |
| JP2007277606A (ja) * | 2006-04-04 | 2007-10-25 | Seiko Epson Corp | 圧電体薄膜の製造方法 |
| JP2009514765A (ja) * | 2005-11-04 | 2009-04-09 | セラコンプ カンパニー， リミテッド | 圧電単結晶及びその製造方法、並びにその圧電単結晶を利用した圧電応用部品及び誘電応用部品 |
| JP2012067387A (ja) * | 2010-08-25 | 2012-04-05 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 電子装置とその作製方法およびスパッタリングターゲット |
| JP2015122528A (ja) * | 2015-02-09 | 2015-07-02 | 株式会社ユーテック | 強誘電体膜の製造方法 |
Citations (5)
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| JP2000357826A (ja) * | 1999-04-13 | 2000-12-26 | Seiko Epson Corp | 圧電体素子の製造方法、圧電体素子、インクジェット式記録ヘッドおよびプリンタ |
-
2001
- 2001-04-24 JP JP2001126181A patent/JP2002324924A/ja active Pending
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| JP2009514765A (ja) * | 2005-11-04 | 2009-04-09 | セラコンプ カンパニー， リミテッド | 圧電単結晶及びその製造方法、並びにその圧電単結晶を利用した圧電応用部品及び誘電応用部品 |
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| JP2007277606A (ja) * | 2006-04-04 | 2007-10-25 | Seiko Epson Corp | 圧電体薄膜の製造方法 |
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| US9640668B2 (en) | 2010-08-25 | 2017-05-02 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Electronic device, manufacturing method of electronic device, and sputtering target |
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