JPH05214264A - 改質粉体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、濡れによる色変化が少なく、発色
性に優れた改質粉体を得ることを目的とする。 【構成】 粉体類１００重量部に対してメチルハイドロ
ジェンポリシロキサン１２〜３０重量部を混合した後、
１２０〜２００℃にて１〜８時間加熱処理して得られる
ことを特徴とする改質粉体。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、濡れによる色素変化が
少なく、発色性に優れた改質粉体に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
粉体類をメチルハイドロジェンポリシロキサンで被覆処
理する場合、特公昭４５−２９１５号公報、特公昭４９
−１７６９号公報、特開昭５４−５６０８３号公報、特
開昭５５−１３６２１３号公報にあるように、粉体類に
対する被覆量は粉体類１００重量部に対して０．１〜１
０重量部である。被覆量が５重量部または１０重量部未
満の記載が行われている理由としては、例えば、特開昭
５５−１３６２１３号公報に、「被覆量が５重量部以上
では、品質に与える影響に大差なく、用いるメリットが
ない。」とあるように、被覆量が多くなっても撥水性、
感触、色ぐすみ防止などの性能向上が認められないこと
があげられる。

【０００３】例えば、粉体をメチルハイドロジェンポリ
シロキサンで被覆すると強い撥水性が得られるが、被覆
量が１０重量部以上の場合の撥水性は、１０重量部以下
と比べて大きな改善は認められない。

【０００４】そこで、従来の被覆量の中で粉体の持つ性
能を向上させるため、メチルハイドロジェンポリシロキ
サンに油剤や変性シリコーンを混合したり、メカノケミ
カルの利用等で粉体処理装置に改善を施したり、ペンダ
ント基を顔料表面に固定する等の技術開発が行われてき
た。

【０００５】一方、黄酸化鉄等の着色粉体は、濡れによ
る屈折率の変化のため、化粧料における皮脂、塗料に於
けるバインダー等の油分により色がくすむ問題があっ
た。この問題の解決のため、粉体表面をフッ素化合物等
で覆い、界面自由エネルギーをできるだけ小さくし、粉
体表面が濡れないようにする試みを行った。しかし、粉
体表面の濡れを調整するだけでは、粉体の色くすみを防
止することはできなかった。

【０００６】そのため、始めから安定的に濡れた（くす
んだ）色を持つ粉体を作成し、濡れによる色変化を防止
する技術が必要とされた。

【０００７】また、粉体は一般にクラウディング効果
（粉体の周囲に光の波長の１／４の大きさの光散乱体積
が存在する）により、光散乱能力の減少が生じることが
知られている。この現象は粉体の発色に大きな影響を与
えるため、シリカビーズ表面に色素を固定化する等の試
みが行われている。

【０００８】この現象は粉体−粉体間の距離が、光の波
長の１／２以下となった場合に発現する。そのため、粉
体の屈折率が異なった場合、もしくは粉体間の距離が光
の波長の１／２以上離れれば問題はない。例えば化粧料
（ファンデーション）では多くの屈折率の異なった粉体
を用いるため、粉体の分散条件を強くし、屈折率の異な
った粒子が隣同士に来るようにすることで、この現象は
緩和される。しかし、粉体の周囲に厚い樹脂層を設ける
ことが出来れば、この現象はさらに緩和されることが予
想された。

【０００９】本発明の目的とするところは、濡れによる
色素変化が少なく、発色性に優れた改質粉体を提供する
ことにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】発明人等は以上の現象に
鑑み、鋭意研究した結果、粉体の周囲に厚い樹脂層を設
け、かつ樹脂として屈折率が汗、皮脂に近いシリコーン
系樹脂の１つであるメチルハイドロジェンポリシロキサ
ンを用いることで、濡れによって色が変化せず、かつ発
色に優れた改質粉体を得ることに成功した。

【００１１】即ち、本発明は、粉体類１００重量部に対
してメチルハイドロジェンポリシロキサン１２〜３０重
量部を混合した後、１２０〜２００℃にて１〜８時間加
熱処理して得られることを特徴とする改質粉体に関す
る。

【００１２】以下、本発明の構成の詳細について説明す
る。本発明で用いられる粉体類は、例えば黄酸化鉄、赤
色酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、カーボンブラック、
群青等の有色顔料、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウ
ム、酸化ジルコニウム等の白色顔料、タルク、マイカ、
セリサイト、カオリン、雲母、モンモリロナイト等の体
質顔料、雲母チタン等のパール顔料、硫酸バリウム、炭
酸カルシウム、炭酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、
珪酸マグネシウム等の金属塩、Ｎ−アシルアスパラギン
酸被覆マイカ等の有機物被覆顔料及び金属石鹸処理顔
料、ナイロンパウダー、シルクパウダー、ウレタンパウ
ダー、テフロンパウダー、セルロースパウダー、シリコ
ーンパウダー、金染色シルクパウダー、ポリエチレンパ
ウダー等の高分子粉体、シリカ、アルミナ等の無機粉
体、青色４０４号等の色素、赤色２号Ａｌレーキ等のレ
ーキ顔料、更には、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜
鉛、アルミナ被覆微粒子酸化チタン、シリカ被覆微粒子
酸化チタン等の微粒子粉体、ベントナイト等が挙げられ
る。

【００１３】本発明で用いられる粉体類は、単独で用い
ても、２種類以上を組み合わせて用いても構わない。但
し、酸化チタン、黄酸化鉄等の凝集し易い粉体を扱う場
合は、撹拌効率の低下が生じる場合が多いため、タル
ク、セリサイト、マイカ等の体質顔料を混合することが
好ましい。

【００１４】本発明で用いるメチルハイドロジェンポリ
シロキサンは、下記一般構造式化１〜３で示される構造
を持つものの中から、単独または２種類以上を選択、混
合して用いることができる。

【化１】 （但し、ｌ＝５〜５０）

【化２】 （但し、ｍ＋ｎ＝８〜５０，ｎは４以上の整数）

【化３】 （但し、ｐ＝４〜１０）

【００１５】但し、メチルハイドロジェンポリシロキサ
ンは高分子であり、分子量分布を持つため、上記ｌ、
ｍ、ｎ、ｐの各値は、分子量分布の中心を示すものであ
る。また、これらのメチルハイドロジェンポリシロキサ
ンは、構造、分子量分布等の異なった２種類以上の化合
物の混合物を用いることができる。

【００１６】本発明で用いるメチルハイドロジェンポリ
シロキサンのうち、最も好ましい構造を化４に示す。

【化４】 （但し、ｍ＋ｎ＝７〜２５，ｍ：ｎ＝１：２〜１：４）

【００１７】本発明における、粉体類にメチルハイドロ
ジェンポリシロキサンを被覆する割合は、粉体類１００
重量部に対し、１２〜３０重量部、さらに好ましくは１
７〜２７重量部である。

【００１８】粉体類と処理剤の混合物を加熱する条件
は、１２０〜２００℃にて１〜８時間であり、さらに好
ましくは１３０〜１６０℃にて２〜５時間である。但
し、実際の加熱装置では、１２０℃以上の目的温度まで
昇温する際の速度に注意を払う必要がある。例えば、室
温から目的温度までの昇温時間を１５分（急速加熱）で
行った場合、メチルハイドロジェンポリシロキサンの量
が多いために発生するシリコーン蒸気の量も多く、火災
の危険が伴う。昇温時間を３０分以上かけ、好ましくは
１時間以上かけることで、低沸点シリコーンが粉体表面
を被覆し処理状態が改善されると共に、火災の危険も低
減される。

【００１９】また、被覆するメチルハイドロジェンポリ
シロキサンの量が、粉体類１００重量部に対し１２重量
部を超えると、前記の１時間以上の昇温条件で作成した
粉体と、２段階加熱法、例えば７０〜１２０℃の温度に
て０．５〜４時間加熱した後、１２０〜２００℃にて１
〜８時間加熱処理を行う方法で作成した粉体との間に有
意差は認められなかった。

【００２０】本発明で用いる加熱装置としては、ガス式
加熱装置、送風乾燥器、リボンブレンダー等が挙げられ
るが、引火を防ぐため、送風気流乾燥器を用いることが
好ましい。

【００２１】本発明では、メチルハイドロジェンポリシ
ロキサンと同時に化粧品で用いられる油剤、オルガノポ
リシロキサン等を同時に配合することも可能である。オ
ルガノポリシロキサンの例としては、ジメチルポリシロ
キサン、メチルフェニルポリシロキサン、ポリエーテル
変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、メチルセチル
変性シリコーン、水酸基変性シリコーン、メタクリル変
性シリコーン、アミノ変性シリコーン等が挙げられる。

【００２２】本発明で用いるメチルハイドロジェンポリ
シロキサンの被覆方法としては、 １．溶剤を用いず、粉体類とメチルハイドロジェンポリ
シロキサンを激しく撹拌、混合する方法。 ２．少量の溶剤にメチルハイドロジェンポリシロキサン
を溶解させたものを粉体類と共に撹拌、混合する方法。 ３．多量の溶剤にメチルハイドロジェンポリシロキサン
を溶解したものと粉体類とのスラリーを形成させた後、
溶剤を留去する方法。 等が挙げられるが、１の方法が最も好ましい。

【００２３】２及び３の方法では、溶媒が留去されると
きにメチルハイドロジェンポリシロキサンが濃縮され、
極在化する結果、凝集塊の形成等の問題が発生するため
好ましくない。

【００２４】本発明の改質粉体は、化粧料、樹脂、塗料
として用いることができる。特に化粧料の例としては、
白粉、ファンデーション、プレストパウダー、水使用フ
ァンデーション、２ウェイファンデーション、口紅、頬
紅、アイシャドウ、眉墨、アイライナー、マスカラ、ネ
イルカラー、チークカラー、ベースファンデーション、
サンスクリーン剤等が挙げられる。

【００２５】また、化粧料中に本発明の改質粉体を配合
した場合、本発明の目的を達成する範囲で、通常化粧料
で用いられる油剤、粉体類、溶剤、界面活性剤、紫外線
吸収剤、防腐剤、殺菌剤、保存剤、酸化防止剤、ホルモ
ン剤、ビタミン、保湿剤、香料等を同時に配合すること
ができる。

【００２６】

【実施例】以下、実施例と比較例によって本発明を詳細
に説明する。実施例に記載の色変化、発色性の評価方法
は以下の通りである。 １．粉体類の色変化の評価方法 実施例及び比較例によって作成した粉体類を金皿に入
れ、打型したものを４点作成した。そして、打型面に
水、エタノール、オリーブ油をそれぞれ滴下したもの
と、何も滴下していないものを用意した。滴下１分、２
分、３分、５分後の濡れによる打型面の色の変化を目視
により観察した。表１に示す基準に従って評価を行っ
た。結果を表３に示す。

【００２７】

【表１】

【００２８】２．発色の評価方法 実施例及び比較例によって作成した粉体類を用い、フー
バーマーラーにて、ワニス中に３０．０重量％の割合で
混合した後、ガラス板上に引き伸ばした。色差計を用
い、それぞれの着色ワニス色を測色し、未処理の粉体類
を用いた場合と比べて、製造例に記載の粉体類を用いた
場合の彩度の向上の変化をΔＥで表した。ΔＥの大きさ
に応じて、表２に示す基準に従って評価を行った。結果
を表３に示す。

【００２９】

【表２】

【００３０】実施例１ 酸化チタン１００ｇにセリサイト２５ｇを加え、ミキサ
ーを用いて撹拌した後、化５に示す構造を持つメチルハ
イドロジェンポリシロキサン２５ｇを加え、激しく撹拌
混合した。ついで送風乾燥器を用い、室温から１６０℃
まで１時間かけて昇温させた後、１６０℃で４時間加熱
を行った。さらに、得られた粉体をミキサーを用いて粉
砕した。

【化５】 （但し、ｍ、ｎの平均値は、ｍ＝１０、ｎ＝１０であ
る。）

【００３１】比較例１ 酸化チタン１００ｇにセリサイト２５ｇを加え、ミキサ
ーを用いて撹拌した後、化５に示す構造を持つメチルハ
イドロジェンポリシロキサン２５ｇを加え、激しく撹拌
混合した。

【００３２】実施例２ 黄酸化鉄１Ｋｇにタルク３００ｇを加え、スーパーミキ
サーを用いて撹拌混合した。化６に示す構造を持つメチ
ルハイドロジェンポリシロキサン３４０ｇを加え、さら
に撹拌混合を行った。ついで、送風乾燥機を用いて、室
温から１４０℃まで１．５時間かけて昇温させた後、１
４０℃で３時間加熱処理を行った。さらに、得られた粉
体をアトマイザーを用いて粉砕した。

【化６】 （但し、ｌの平均値は、ｌ＝１５である。）

【００３３】比較例２ 黄酸化鉄１Ｋｇにタルク３００ｇを加え、スーパーミキ
サーを用いて撹拌混合した。化６に示す構造を持つメチ
ルハイドロジェンポリシロキサン６．５ｇ及びｎ−ヘキ
サン１．５Ｋｇを混合、撹拌した後、ｎ−ヘキサンを留
去した。ついで、送風乾燥機を用いて、室温から１４０
℃まで１．５時間かけて昇温させた後、１４０℃で３時
間加熱処理を行った。

【００３４】比較例３ 黄酸化鉄７５０ｇにタルク２５０ｇを加え、スーパーミ
キサーを用いて撹拌混合した。化６に示す構造を持つメ
チルハイドロジェンポリシロキサン１００ｇ及びｎ−ヘ
キサン７００ｇを混合、撹拌した後、ｎ−ヘキサンを留
去した。ついで、送風乾燥機を用いて、室温から１４０
℃まで１．５時間かけて昇温させた後、１４０℃で３時
間加熱処理を行った。

【００３５】実施例３ ベンガラ１００ｇに化７に示す構造を持つメチルハイド
ロジェンポリシロキサン１２ｇ、及び化８に示す構造を
持つメチルハイドロジェンポリシロキサン３ｇを加え、
ミキサーを用いて激しく撹拌、混合した。次いで送風乾
燥機を用いて、７０℃で１時間加熱処理した後、１４０
℃で４時間加熱処理を行った。さらに、得られた粉体を
ミキサーを用いて粉砕した。

【化７】 （但し、ｍ、ｎの平均値は、ｍ＝７、ｎ＝７である。）

【化８】

【００３６】比較例４ ベンガラ１００ｇに化９に示す構造を持つメチルハイド
ロジェンポリシロキサン３ｇを加え、ミキサーを用いて
激しく撹拌、混合した。次いで送風乾燥機を用いて、１
５０℃で６時間加熱処理を行った。

【化９】 （但し、ｌの平均値は、ｌ＝３０である。）

【００３７】

【表３】

【００３８】表３より本発明の改質粉体は、濡れによる
色変化が少なく、発色性に優れていることが認められ
た。

【００３９】

【発明の効果】以上のことから、本発明は粉体類を、粉
体類１００重量部に対してメチルハイドロジェンポリシ
ロキサン１２〜３０重量部を混合した後、１２０〜２０
０℃にて１〜８時間加熱処理することで、濡れによる色
変化が少なく、発色性に優れた改質粉体が得られること
は明かである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粉体類１００重量部に対してメチルハイ
   ドロジェンポリシロキサン１２〜３０重量部を混合した
   後、１２０〜２００℃にて１〜８時間加熱処理して得ら
   れることを特徴とする改質粉体。