JPH05202226A - 耐腐食性金属充填剤及びこれを含む組成物 - Google Patents

耐腐食性金属充填剤及びこれを含む組成物

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JPH05202226A
JPH05202226A JP4274920A JP27492092A JPH05202226A JP H05202226 A JPH05202226 A JP H05202226A JP 4274920 A JP4274920 A JP 4274920A JP 27492092 A JP27492092 A JP 27492092A JP H05202226 A JPH05202226 A JP H05202226A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 マイクロ波吸収材料としての使用に適した、
耐腐食性充填剤を含む重合体組成物の提供。 【構成】 ａ）重合体結合剤、 ｂ）電気的に非伝導性の強磁性金属充填剤、及び ｃ）アゾール、を含んでなる重合体組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、金属充填剤がその表面をトリア
ゾールで処理することによって保護された耐腐食性、電
気的に非伝導性、強磁性の金属充填剤、及びこれを含む
組成物に関する。更に特に本発明は、マイクロ波吸収材
料として使用するのに適当である耐腐食性充填剤を含む
重合体組成物に関する。
【０００２】強磁性金属充填剤を含有する重合体組成物
は、マイクロ波吸収の材料としてしばしば使用されてい
る。そのような組成物は例えばコーティング、ガスケッ
ト、成形又は押出し製品、及びシート材料として使用さ
れる。種々の強磁性材料が知られているが、典型的には
比較的安価であり且つ商業的に入手しうるからカルボニ
ル鉄が好適である。
【０００３】そのような組成物から製造した製品例えば
コーティング及びガスケットは、その製品の表面又は表
面付近の金属充填剤が腐食を受ける厳しい環境で頻繁に
使用される。これは製品の表面上に酸化物層を生成せし
め、これが製品の電磁的又は他の性質に悪影響を及ぼ
す。更に酸化物層（例えばさび）は見かけも良くなく、
使用者に受け入れられない。特に鉄はさびに対して非常
に敏感である。
【０００４】この問題に対する１つの研究は、金属合金
例えば珪化鉄を金属充填剤として使用することであっ
た。これらの充填剤は改良された耐腐食性を付与するけ
れど、それは通常の充填剤よりかなり高価であり、典型
的には劣った電気的性質を示す。
【０００５】斯くして極耐な環境条件下においてでさえ
腐食に対して敏感でない重合体組成物を提供することは
マイクロ波吸収の分野において望ましいことであった。
【０００６】本発明は、腐食に対して安定化された電気
的に非伝導性の強磁性金属充填剤、及びそのような充填
剤を含む重合体組成物を提供する。本発明の金属充填剤
は、充填剤粒子の表面をトリアゾール、好ましくは芳香
族トリアゾールで処理することによって安定化される。
これは充填剤をトリアゾールの溶液で予備処理すること
により、又は金属充填剤を含む重合体組成物にトリアゾ
ールを添加することにより達成することができる。後者
の場合トリアゾールはその場で金属の表面に付着すると
思われる。
【０００７】斯くして本発明は重合体結合剤、金属充填
剤及びトリアゾールを含んでなるマイクロ波吸収のため
の重合体組成物に関する。本方法の観点において、本発
明は金属充填剤を含有する重合体組成物を耐腐食性にす
る方法に関し、これは充填剤を重合体結合剤中に混入す
る前にこれにトリアゾールを添加する、或いは他に金属
充填剤をトリアゾールで予備処理することを含んでな
る。
【０００８】本明細書に用いる如き「安定化された金属
充填剤」とは、本発明に従ってアゾール、好ましくはト
リアゾール、更に好ましくは芳香族トリアゾールで処理
した電気的に非伝導性の強磁性金属充填剤を意味する。
【０００９】本発明の安定化された金属充填剤は重合体
結合剤中に混入しうる。本明細書に用いる如き「重合体
結合剤」とは、重合体樹脂及び樹脂の硬化を行うために
必要な硬化剤及び／又は促進剤を意味する。本発明の重
合体結合剤はポリウレタン、ポリ尿素、エポキシド、合
成及び天然ゴム、例えばシリコーンゴム、及びアクリル
を含むが、これに限定されはしない。適当な重合体結合
剤は硬化しうる、例えば熱硬化性の又は熱可塑性の重合
体のいずれかであってもよい。結合剤が硬化しうる場
合、それは単一又は多成分形、例えば２成分形の、室温
又は昇温度で硬化しうる或いは水分で硬化しうるもので
あってよい。適当なゴムはネオプレン、ニトリルゴム、
熱可塑性ゴム、ブタジエン及びシリコーンゴムであって
よい。適当なポリウレタンは、４，４′−ジフェニルメ
タンジイソシアネート（ＭＤＩ）、トルエンジイソシア
ネート（ＴＤＩ）及び４，４′−ジイソシアナトジシク
ロヘキシルメタン（ＨＭＤＩ）を含むが、これに限定さ
れない単量体、低量重合体又は重合体イソシアネートと
これと反応するポリエステル、ポリエーテル、又は弗素
化ポリオールとからなるものを含む。ウレタン弾性体例
えば過酸化物で硬化されるウレタン弾性体も使用しう
る。適当なエポキシドは例えばアミン、無水物、メルカ
プタンで硬化されるビスフェノールを含む。
【００１０】１つの好適な具体例において、重合体結合
剤は過酸化物で硬化しうるポリウレタン弾性体である。
本発明のこの安定剤及び安定化された金属充填剤を含ん
でなる組成物はマイクロ波吸収ガスケット及びシートに
有利に使用される。
【００１１】他の好適な具体例において、重合体結合剤
は低量重合体ジアミンと反応させたＭＤＩポリエーテル
プレポリマーを含んでなる２成分ポリ尿素である。この
結合剤及び本発明の安定化した充填剤を含んでなる組成
物はマイクロ波吸収コーティングとして特に適当であ
る。
【００１２】本発明に従って有利に安定化しうる金属充
填剤は腐食に対して敏感である非伝導性の強磁性充填剤
である。そのような充填剤は鉄例えばカルボニル鉄、コ
バルト、フェライト及びこれらの混合物を含むが、これ
に限定されるものではない。金属充填剤の好適な量は、
選択した重合体マトリックス及び金属充填剤並びに所望
の電磁気的性質に依存して変化しよう。そのような量は
同業者の容易に決定しうるところであり、良く知られた
及び文献に記されている通常の金属充填組成物に使用さ
れる量と凡そ同一である。しかしながら一般に重合体結
合剤の全重量に基づいて約６０〜９５重量％の量が好ま
しく、約７０〜９０重量％の量が最も好適である。これ
らの添加量は約５：１より小さい縦横比を有する充填
剤、例えば粉末及びフレークに当てはまる。高い方の縦
横比の充填剤例えば繊維及びウィスカーは、非常に低量
で、好ましくは重合体結合剤の重量に基づいて約１０〜
４０重量％で添加しうる。充填剤の粒径及び形は組成物
の所望の性質に依存しても変化するであろう。充填剤は
球、フレーク、小板、不規則形又は繊維形（例えば切断
した繊維又はウィスカー）を含め、金属充填材料の製造
に一般に用いられるいずれの形であってよい。粒径は金
属充填材料に通常使用される範囲内であってよい。好ま
しくは平均粒径は約０．１〜３００ミクロンである。多
くの用途に対しては、約０．１〜１０ミクロンの平均粒
径が好適である。
【００１３】金属充填剤を安定化させるために多くのア
ゾールが使用しうる。芳香族トリアゾール、イミダゾー
ル及びチアゾールは好適であり、アルキル置換芳香族ト
リアゾール例えばトリトリアゾール及びブチルベンジル
トリアゾールは最も好適である。いくつかのポリウレタ
ン及びエポキシ結合剤の場合、トリアゾールの添加は結
合剤の硬化を遅延させる傾向がある。この遅延はＰＭＣ
スペシャルティーズ・グループ（Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅ
ｓ Ｇｒｏｕｐ）から市販されている適当なアゾール物
質、コブラテック（ＣＯＢＲＡＴＥＣR）２０５を用い
ることによって最小にすることができる。
【００１４】金属充填剤はいくつかの方法によりトリア
ゾールで処理することができる。最初に、所望により重
合体組成物へ混入する前に金属充填剤をトリアゾールで
予備処理することができる。これは充填剤をトリアゾー
ル及び極性の溶媒例えばメチルエチルケトンの溶液と接
触させることによって達成される。好ましくはトリアゾ
ールは金属充填剤を含む重合体組成物に添加される。一
般に通常の添加法が用いられる。２成分重合体系の場合
には、トリアゾールが金属充填剤とより完全に混合さ
れ、またより長く充填剤粒子の表面に付着するように、
それを充填剤含有成分に添加することが好適である。し
かしながら、所望により、２成分を使用前に混合する時
には、それが充填剤と接触するように非充填剤含有成分
にトリアゾールを添加してもよい。非常に高粘度系例え
ばゴムの場合には、均一な混合物が得られるようにトリ
アゾールをミルにより重合体組成物に混入することが好
適である。低粘度コーティングの場合には、適用中にコ
ーティングを連続的にかき混ぜ、トリアゾールが混合物
から分離しないようにすることが好適である。
【００１５】効果的な耐腐食性を得るために必要とされ
るトリアゾールの量は選択した充填剤及び重合体結合剤
に依存しよう。一般に容易に腐食される金属充填剤を用
いる場合には、トリアゾールの量は多くなろう。好適な
添加量は充填剤の全重量に基づいて約０．１〜１０重量
％であり、約１〜５重量％の量は最も好適である。
【００１６】本発明の好適な組成物は、ＭＤＩに基づく
ポリエーテルプレポリマー及び低量重合体ジアミンを約
２：１〜０．５：１の比で含んでなる２成分ポリ尿素約
１０〜３０重量％、カルボニル鉄約７０〜９０重量％、
及び芳香族トリアゾール約０．５〜２重量％を含んでな
る。（すべての重量％は３成分の全重量基準）。
【００１７】他の具体例において、本発明の組成物はポ
リウレタン弾性体約１０〜３０重量％、ジクミルパーオ
キサイドの樹脂１００部当り約２〜８重量部、カルボニ
ル鉄約７０〜９５重量％、及び芳香族トリアゾール約
０．５〜２重量％を含んでなる。
【００１８】更なる添加剤例えば触媒、抗酸化剤、可塑
剤、擬液剤、顔料なども、そのような添加剤が組成物の
耐腐食性に悪影響を及ぼさないならば、所望により本発
明の組成物に添加しうる。
【００１９】本発明の組成物は、その個々の組成に依存
してコーティングとして使用でき、ガスケット又はシー
トに成形でき、或いは他の金属充填重合体に適当な用途
に、例えば塗料、チョーク及び接着剤として使用するこ
とができる。
【００２０】上の記述及び次の実施例は例示であって、
本発明を限定するものではない。他の変化及び改変は本
発明の精神及び範囲から逸脱することなしに同業者の実
施しうるものである。
【００２１】
【実施例】実施例 １ 本発明の耐腐食性カルボニル鉄充填のポリウレタンコー
ティングを表１の組成（すべての％は重量％）に従って
混合した。第Ａ部の成分、即ちウレタン級のメチルイソ
ブチルケトン及びポリウレタン・プレポリマー樹脂〔ユ
ニロイヤル・ケミカル（Ｕｎｉｒｏｙａｌ Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ）から販売されているバイブレイテン（ＶＩＢＲ
ＡＴＨＡＮＥR）Ｂ６７０樹脂〕を約５分間ジャーロー
リング（ｊａｒ−ｒｏｌｌｉｎｇ）によって混合した。
第Ｂ部を、ダブル・プラネタリー混合機により、最初に
低量重合アミン樹脂〔エア・プロダクツ・アンド・ケミ
カルズ（Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ ａｎｄ Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌｓ）から販売されているポラミン（ＰＯＬＡＭ
ＩＮＥR）１０００アミノベンゾエート〕を鉄の粉末
（ＧＡＦ型ＣＩＰ−Ｓ−５６４１）と真空下に約１０分
間混合することによって混じて、粉末の樹脂への適当な
分散を達成した。これに続いて、芳香族トリアゾール
〔ＰＭＣスペシャルティーズ（Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅ
ｓ）から入手しうるコブラテック（ＣＯＢＲＡＴＥ
ＣR）２０５〕をメチルエチルケトンに溶解し、次いで
真空下の混合容器に添加した。次いで第Ｂ部を更に５分
間混合した。
【００２２】次いで第Ａ及びＢ部を、第Ｂ部１００重量
部に対して第Ａ部１２．４重量部の混合比により５分間
一緒に混合して均一なコーティングを製造した。次いで
このコーティングをビンクス（Ｂｉｎｋｓ）６３０型噴
霧ガンによりアルミニウム・パネル上へ噴霧した。噴霧
中、混合した化合物に対して一定の撹拌を行った。各約
０．００５″の塗膜を、各コーティング間に約３０分間
置いて８回適用することにより０．０４０″の最終のコ
ーティング厚さを得た。この最終コーティングを大気温
度で２４時間乾燥し、次いで２００°Ｆ下に２４時間硬
化させた。硬化に続いて、コーティングの表面を２００
グリットのサンドペーパーで一部分をこすってその表面
層を除去することにより、塩霧（ｓａｌｔ ｆｏｇ）試
験のためのコーティング試料を調製した。
【００２３】次いで塩霧への露呈前及び露呈５００時間
後にコーティングを電気的試験及び視覚的検査に供し
た。
【００２４】塩霧の露呈前後において、厚さ１．０４ｍ
ｍのコーティングを、周波数２〜１８ＧＨｚにおいて掃
引される周波数共軸誘電（ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｃｏａ
ｘｉａｌ ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ）測定に供すことによ
ってマイクロ波の減衰を測定した。トリアゾールを含む
コーティングは重大な減少を示さなかったが、トリアゾ
ールを含まないコーティングは過度な腐食を受け、塩霧
露呈後の測定は不可能であった（１０ＧＨｚにおけるト
リアゾールで処理したコーティングは塩霧露呈前に９．
９ｄＢ及びその露呈後に１０．２ｄＢの減衰を示した。
トリアゾールで処理してないコーティングは１０．３ｄ
Ｂの露呈前の減衰を示した。腐食のため露呈後の測定は
可能でなかった）。
【００２５】実施例 ２ 表２に示す組成を用いて、耐腐食性のカルボニル鉄を充
填したポリウレタン弾性体シートを製造した。組成物を
１２″の実験室用ゴム用ミルで混練りした。ゴムをミル
に仕込み、約５分間ロール処理して軟化させた。次いで
カルボニル鉄を徐々に添加し、頻繁な切断及び混合によ
って均一な混合物とした。すべての鉄の粉末を添加した
後、トリアゾールをミルに仕込み、５分間混合せしめ、
それを鉄粒子へ移動させた。最後に架橋剤（ジクミルパ
ーオキサイド）を添加した。
【００２６】混練りした生の原料シートを０．０６０″
の厚さでミルから引張り出した。
【００２７】上記方法及び組成に従い、トリアゾールを
用いずに対照の組成物を製造した。各シートを剥離織布
間に置き、これをアルミニウム板に対して真空バッグ中
に密閉し、真空に引き、シートを３００°Ｆの炉中で３
０分間硬化させることによって各組成の硬化シートを製
造した。
【００２８】次いでこの硬化シートを４″×４″のアル
ミニウム板に接合し、露呈された表面をサンドペーパー
で処理した。これらの試料をＡＳＴＭ Ｂ−１１７に従
い、塩霧にさらした。１週間（１６８時間の露呈）後、
対照試料を取出し、肉眼で検査した。これらの試料の表
面の９５％以上が腐食（さび）で覆れていた。トリアゾ
ールを含む試料を、全体で１０００時間塩霧室に保持し
た。１０００時間後の検査は腐食を示さなかった。
【００２９】
【表１】 表 １ 第Ａ部：ポリエーテルに基づくＭＤＩ末端のプレポリマー ６９．８％ メチルイソブチルケトン ３０．２％ 第Ｂ部：カルボニル鉄粉末 ７９．５％ ポリテトラメチレンオキシド−ジ−ｐ−アミノベンゾエート ９．６％ メチルエチルケトン １０．１％ 芳香族トリアゾール ０．８％ 混合比：第Ｂ部１００重量部に対して第Ａ部１２．４重量部
【００３０】
【表２】 表 ２ ポリウレタンゴム原料（ユニロイヤル・バイブレイテン５００４） １００部 カルボニル鉄粉末（ＧＡＦ型ＣＩＰ−Ｓ−５６４１） ３００部 芳香族トリアゾール（コブラテック２０５） ３部 ジクミルパーオキサイド（ハーキュレス・ジーカップ４０ＫＥ） ４部 以上本発明をその好適な具体例を参照にして記述してき
たけれど、他の具体例も同一の結果を達成することがで
きる。本発明の変化及び改変は同業者にとって明白であ
り、本発明の精神及び範囲内に入る如きそのような改変
並びに同等物は特許請求の範囲に包含されるものであ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マイケル・テイ・コクジク アメリカ合衆国マサチユセツツ州01721ア シユランド・ハンドレツドオークスレイン 15

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）重合体結合剤、 ｂ）電気的に非伝導性の強磁性（ｆｅｒｒｏｍａｇｎｅ
    ｔｉｃ）金属充填剤、及び ｃ）アゾール、を含んでなる重合体組成物。
  2. 【請求項２】 重合体結合剤をエポキシド、ポリ尿素、
    ポリウレタン、アクリル、及びゴムからなる群から選択
    する請求項１記載の組成物。
  3. 【請求項３】 金属充填剤を鉄、カルボニル鉄、コバル
    ト、フェライト及びこれらの混合物からなる群から選択
    する請求項１記載の組成物。
  4. 【請求項４】 トリアゾールが芳香族トリアゾールであ
    る請求項１記載の組成物。
  5. 【請求項５】 重合体結合剤がポリウレタン、金属充填
    剤がカルボニル鉄、及びアゾールが芳香族トリアゾール
    である請求項１記載の組成物。
  6. 【請求項６】 重合体結合剤がａ）、ｂ）及びｃ）の全
    重量に基づいて約５〜４０重量部の量で存在する請求項
    １記載の組成物。
  7. 【請求項７】 金属充填剤が重合体結合剤の全重量に基
    づいて約６０〜約９５重量％の量で存在する請求項１記
    載の組成物。
  8. 【請求項８】 トリアゾールが充填剤の全重量に基づい
    て約０．１〜１０重量％の量で存在する請求項１記載の
    組成物。
  9. 【請求項９】 ａ）それぞれ外表面を有する粒子を含ん
    でなる電気的に非伝導性の強磁性金属充填剤を準備し、 ｂ）該粒子の外表面の少くとも一部分をトリアゾールと
    接触させ、そして ｃ）この処理した充填剤粒子を重合体マトリックス中に
    配合する、工程を有してなる、重合体組成物を耐腐食性
    にする方法。
  10. 【請求項１０】 工程ｂ）に先立ってトリアゾールを極
    性溶媒に溶解することを更に有してなる請求項９記載の
    方法。
  11. 【請求項１１】 金属充填剤を鉄、カルボニル鉄、コバ
    ルト、フェライト及びこれらの混合物からなる群から選
    択し、トリアゾールが芳香族トリアゾールであり、そし
    て重合体結合剤をエポキシド、ポリ尿素、ポリウレタ
    ン、アクリル及びゴムからなる群から選択する請求項９
    記載の方法。
  12. 【請求項１２】 重合体結合剤がａ）、ｂ）及びｃ）の
    全重量に基づいて約５〜４０重量部の量で存在する請求
    項９記載の方法。
  13. 【請求項１３】 金属充填剤が重合体結合剤の全重量に
    基づいて約６０〜約９５重量％の量で存在する請求項９
    記載の方法。
  14. 【請求項１４】 トリアゾールが充填剤の全重量に基づ
    いて約０．１〜１０重量％の量で存在する請求項９記載
    の方法。
  15. 【請求項１５】 ａ）重合体結合剤、電気的に非伝導性
    の強磁性充填剤、及びトリアゾールを与え、そして ｂ）該結合剤、充填剤、及びトリアゾールを混合して均
    一な組成物を生成せしめる、工程を有してなる耐腐食性
    重合体組成物の製造法。
  16. 【請求項１６】 ａ）エポキシド、ポリ尿素、ポリウレ
    タン、アクリル及びゴムからなる群から選択される重合
    体結合剤約５〜４０部、 ｂ）鉄、カルボニル鉄、コバルト及びフェライトからな
    る群から選択される金属充填剤約６０〜９５部、そし
    て、 ｃ）芳香族トリアゾール約０．１〜１０部、を含んでな
    る重合体組成物。
  17. 【請求項１７】 ａ）ＭＤＩに基づくポリエーテルプレ
    ポリマー及び低量重合体ジアミンを含んでなる２成分ポ
    リウレタン約５〜３０重量％、 ｂ）カルボニル鉄約７０〜９５重量％、そして ｃ）芳香族トリアゾール約０．５〜５重量％、を含んで
    なる、但しすべての重量％がａ）、ｂ）及びｃ）の全重
    量に基づく重合体組成物。
  18. 【請求項１８】 ポリエーテルプレポリマーと低量重合
    体ジアミンの重量比が約２：１〜０．５：１である請求
    項１７記載の組成物。
  19. 【請求項１９】 シリコーン、ニトリルゴム及びポリウ
    レタン弾性体からなる群から選択される弾性体、鉄、カ
    ルボニル鉄、コバルト、フェライト及びこれらの混合物
    からなる群から選択される金属充填剤、及び芳香族トリ
    アゾール、を含んでなる重合体組成物。
  20. 【請求項２０】 弾性体が約５〜３０重量％の量で存在
    するポリウレタン弾性体であり、金属充填剤が約７０〜
    ９５重量％の量で存在するカルボニル鉄であり、そして
    芳香族トリアゾールが約０．５〜１０重量％の量で存在
    する請求項１９記載の組成物。
JP27492092A 1991-09-24 1992-09-21 耐腐食性金属充填剤を含む重合体組成物 Expired - Fee Related JP3293667B2 (ja)

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