JPH05186865A - 炭素クラスター製造方法 - Google Patents
炭素クラスター製造方法Info
- Publication number
- JPH05186865A JPH05186865A JP3345837A JP34583791A JPH05186865A JP H05186865 A JPH05186865 A JP H05186865A JP 3345837 A JP3345837 A JP 3345837A JP 34583791 A JP34583791 A JP 34583791A JP H05186865 A JPH05186865 A JP H05186865A
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- JP
- Japan
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- carbon
- producing
- rod
- cluster
- electrode
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Abstract
(57)【要約】
【目的】従来法よりも簡便で、かつ合成収率の高い炭素
クラスターの製造方法を提供すること。 【構成】ステンレス鋼により作製された金属内包炭素ク
ラスターの作製装置1の内部は一定ガス圧に保たれたヘ
リウムガス2で満たされ、その内部に直流アーク放電に
より炭素クラスターを作製するための炭素棒電極3と、
それと対を成す金属または触媒を含んでいる炭素棒から
なる電極4を配置する。次に上記炭素棒電極3を正極に
金属源4を負極にし通電加熱することにより、炭素クラ
スターを高い収率で作製することができる。
クラスターの製造方法を提供すること。 【構成】ステンレス鋼により作製された金属内包炭素ク
ラスターの作製装置1の内部は一定ガス圧に保たれたヘ
リウムガス2で満たされ、その内部に直流アーク放電に
より炭素クラスターを作製するための炭素棒電極3と、
それと対を成す金属または触媒を含んでいる炭素棒から
なる電極4を配置する。次に上記炭素棒電極3を正極に
金属源4を負極にし通電加熱することにより、炭素クラ
スターを高い収率で作製することができる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素クラスターの製造
方法に係り、詳しくは、簡便で収率の高い炭素クラスタ
ーの製造方法に関する。
方法に係り、詳しくは、簡便で収率の高い炭素クラスタ
ーの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】C60に代表されるような篭状で中空の炭
素クラスター、いわゆるフラーレンの大量合成法が、ク
レッチマーらにより発表(クレッチマー エト ア
ル.,ネイチャー(W.Kratshmer et al., Nature), 347
(1990) 354)されて以来、フラーレンの様々な物性研究
が活発に行われている。中でもC60のアルカリ金属錯体
は新しい超伝導体として注目を集めた(ヘバード エト
アル.,ネイチャー(A.F.Hebard et al., Nature), 35
0 (1991) 600)。また最近では、テトラキス(ジメチルア
ミノ)エチレンとC60からなる有機強磁性体の合成(アル
マンド エトアル., サイエンス(P.M.Allemand et al.,
Science), 253 (1991) 301)や、グラファイトを筒状に
したようなカーボンチューブの作製(飯島、ネイチャー
(S.Iijima, Nature), 354 (1991) 56)、また分子サイズ
の潤滑剤としての応用が考えられるフッ化フラーレンC
60F60の合成など様々な展開をみせ始めている。このよ
うに炭素クラスター、フラーレン類はエレクトロニクス
などの産業上の新素材として大きな注目を集めている。
以降、炭素クラスターを上記フラーレン、カーボンチュ
ーブ類の総称として用いる。
素クラスター、いわゆるフラーレンの大量合成法が、ク
レッチマーらにより発表(クレッチマー エト ア
ル.,ネイチャー(W.Kratshmer et al., Nature), 347
(1990) 354)されて以来、フラーレンの様々な物性研究
が活発に行われている。中でもC60のアルカリ金属錯体
は新しい超伝導体として注目を集めた(ヘバード エト
アル.,ネイチャー(A.F.Hebard et al., Nature), 35
0 (1991) 600)。また最近では、テトラキス(ジメチルア
ミノ)エチレンとC60からなる有機強磁性体の合成(アル
マンド エトアル., サイエンス(P.M.Allemand et al.,
Science), 253 (1991) 301)や、グラファイトを筒状に
したようなカーボンチューブの作製(飯島、ネイチャー
(S.Iijima, Nature), 354 (1991) 56)、また分子サイズ
の潤滑剤としての応用が考えられるフッ化フラーレンC
60F60の合成など様々な展開をみせ始めている。このよ
うに炭素クラスター、フラーレン類はエレクトロニクス
などの産業上の新素材として大きな注目を集めている。
以降、炭素クラスターを上記フラーレン、カーボンチュ
ーブ類の総称として用いる。
【0003】これまでに知られている炭素クラスターの
作製方法としては、ヘリウムガス約100Torr中で炭素棒
を抵抗加熱法またはアーク放電法により蒸発させて煤を
作り、その煤から抽出して得るクレッチマーらの大量合
成法、またはベンゼンなどの炭素化合物を燃焼させて得
られる煤から抽出する方法がある。
作製方法としては、ヘリウムガス約100Torr中で炭素棒
を抵抗加熱法またはアーク放電法により蒸発させて煤を
作り、その煤から抽出して得るクレッチマーらの大量合
成法、またはベンゼンなどの炭素化合物を燃焼させて得
られる煤から抽出する方法がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記のフラーレンなど
の炭素クラスターの作製方法では、得られる炭素クラス
ターの収量が全煤中の高々10%であり、その後の液体
クロマトグラフィーなどによる分抽精製後はさらに収量
が減ってしまう状況である。
の炭素クラスターの作製方法では、得られる炭素クラス
ターの収量が全煤中の高々10%であり、その後の液体
クロマトグラフィーなどによる分抽精製後はさらに収量
が減ってしまう状況である。
【0005】本発明の目的は、簡便でかつ合成収率の高
い炭素クラスター製造方法を提供することである。
い炭素クラスター製造方法を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記の本発明の目的は、
炭素クラスター合成に用いる炭素棒電極の一方を金属電
極にするか、またはあらかじめ炭素棒電極の中に特定の
触媒を混入しておき、一定圧の不活性ガス雰囲気中でア
ーク放電または抵抗加熱することによって達成される。
炭素クラスター合成に用いる炭素棒電極の一方を金属電
極にするか、またはあらかじめ炭素棒電極の中に特定の
触媒を混入しておき、一定圧の不活性ガス雰囲気中でア
ーク放電または抵抗加熱することによって達成される。
【0007】本発明の炭素棒電極と対をなす金属棒電極
に用いる金属としては、Fe, Niなどの遷移金属、または
Ca, Mg, Beなどのアルカリ土類金属、またはSiC, Alが
望ましい。また炭素棒内に混入する触媒としては、Fe,
Niなどの遷移金属、またはFe(CO)5などの遷移金属錯
体、またはCa, Mg, Beなどのアルカリ土類金属またはそ
の化合物、またはSiC, Al, Si, B, K, Al4C3が挙げられ
るが、それらは単独で用いてもよいし、またはそれらの
混合物として用いてもよい。さらにその形態としては超
微粒子の状態で炭素棒電極中にできるだけ均等に混入し
ておくことが望ましいが、微粒子状態での混入が困難な
場合は以下のような方法で棒状の電極に成形してもよ
い。 (1)上記の触媒をロッド状に成形し、それと炭素棒を
数本づつ組合せ、ピッチを用いて束ね焼成して一本の電
極を作製する方法。または (2)上記触媒を薄膜状に成形し、炭素棒に巻きつけて
一本の電極を作製する方法がある。
に用いる金属としては、Fe, Niなどの遷移金属、または
Ca, Mg, Beなどのアルカリ土類金属、またはSiC, Alが
望ましい。また炭素棒内に混入する触媒としては、Fe,
Niなどの遷移金属、またはFe(CO)5などの遷移金属錯
体、またはCa, Mg, Beなどのアルカリ土類金属またはそ
の化合物、またはSiC, Al, Si, B, K, Al4C3が挙げられ
るが、それらは単独で用いてもよいし、またはそれらの
混合物として用いてもよい。さらにその形態としては超
微粒子の状態で炭素棒電極中にできるだけ均等に混入し
ておくことが望ましいが、微粒子状態での混入が困難な
場合は以下のような方法で棒状の電極に成形してもよ
い。 (1)上記の触媒をロッド状に成形し、それと炭素棒を
数本づつ組合せ、ピッチを用いて束ね焼成して一本の電
極を作製する方法。または (2)上記触媒を薄膜状に成形し、炭素棒に巻きつけて
一本の電極を作製する方法がある。
【0008】これらの方法は、上記触媒の中でも金属触
媒に好適な方法であると考えられる。また以上の方法に
おいてそれらの混入率または混合比率は特に重要ではな
い。
媒に好適な方法であると考えられる。また以上の方法に
おいてそれらの混入率または混合比率は特に重要ではな
い。
【0009】
【作用】本発明の方法によれば、炭素棒を抵抗加熱また
はアーク放電により蒸発させて炭素クラスターを作製す
るときに、対電極である金属棒電極の表面が反応触媒と
して働くため、従来法よりも炭素クラスターを高収量
に、かつ容易に得ることができる。また炭素棒電極の少
なくとも一方に触媒を混入した場合も、上記金属電極の
場合と同様、2本の炭素棒電極の接点近傍の触媒の作用
により従来法よりも高収量の炭素クラスターを容易に得
ることができる。その際に用いる触媒の種類とその混入
率、または不活性ガス圧および通電方式によって、得ら
れる炭素クラスターの収率が多少左右されることがある
が、従来法よりは高収量である。
はアーク放電により蒸発させて炭素クラスターを作製す
るときに、対電極である金属棒電極の表面が反応触媒と
して働くため、従来法よりも炭素クラスターを高収量
に、かつ容易に得ることができる。また炭素棒電極の少
なくとも一方に触媒を混入した場合も、上記金属電極の
場合と同様、2本の炭素棒電極の接点近傍の触媒の作用
により従来法よりも高収量の炭素クラスターを容易に得
ることができる。その際に用いる触媒の種類とその混入
率、または不活性ガス圧および通電方式によって、得ら
れる炭素クラスターの収率が多少左右されることがある
が、従来法よりは高収量である。
【0010】
【実施例】以下に、この発明の実施例を図に基づいて詳
細に説明する。
細に説明する。
【0011】〈実施例1〉炭素クラスターの作製装置の
構造を第1図に示す。ステンレス鋼により作製されたこ
の装置1の内部はヘリウムガス2で満たされ、そのガス
圧は約100Torrを保つようしてある。その内部には、直
流アーク放電により炭素クラスターを作製するための炭
素棒電極3、および鉄製の金属電極4を対向させて配置
した。また炭素棒電極の先端を円錐状に削り、対向する
金属電極表面に接触させ、炭素棒電極を正極、金属電極
を負極とし30V,100Aの直流電流を約30分間通
電し続けた。反応終了後、装置内圧を大気圧に戻し、装
置1の内壁に付着した煤を回収し、ソックスレー抽出器
を用いて炭素クラスターをベンゼン中に抽出した。その
抽出試料を液体クロマトグラフィーを用いて分取した。
その結果、煤中約10〜15%がC60などの炭素クラス
ターであり、その炭素クラスターのうち約80%がC60
で、残りがC70などの炭素クラスターであるという結果
を得た。
構造を第1図に示す。ステンレス鋼により作製されたこ
の装置1の内部はヘリウムガス2で満たされ、そのガス
圧は約100Torrを保つようしてある。その内部には、直
流アーク放電により炭素クラスターを作製するための炭
素棒電極3、および鉄製の金属電極4を対向させて配置
した。また炭素棒電極の先端を円錐状に削り、対向する
金属電極表面に接触させ、炭素棒電極を正極、金属電極
を負極とし30V,100Aの直流電流を約30分間通
電し続けた。反応終了後、装置内圧を大気圧に戻し、装
置1の内壁に付着した煤を回収し、ソックスレー抽出器
を用いて炭素クラスターをベンゼン中に抽出した。その
抽出試料を液体クロマトグラフィーを用いて分取した。
その結果、煤中約10〜15%がC60などの炭素クラス
ターであり、その炭素クラスターのうち約80%がC60
で、残りがC70などの炭素クラスターであるという結果
を得た。
【0012】一方、従来法による炭素棒電極のみを用い
た場合には、煤中に含まれている炭素クラスターの割合
が約5〜10%であった。
た場合には、煤中に含まれている炭素クラスターの割合
が約5〜10%であった。
【0013】したがって、以上の結果より、実施例1の
有効性が確認された。
有効性が確認された。
【0014】〈実施例2〉実施例1同様の炭素クラスタ
ー作製装置を用いた。ただし、金属電極の代わりにFe粉
末を含侵させた炭素棒を対電極として用い、実施例1と
同様の条件で炭素クラスター作製、および分離、抽出、
分取の実験を行った。
ー作製装置を用いた。ただし、金属電極の代わりにFe粉
末を含侵させた炭素棒を対電極として用い、実施例1と
同様の条件で炭素クラスター作製、および分離、抽出、
分取の実験を行った。
【0015】その結果、煤中約10〜15%がC60など
の炭素クラスターであり、その炭素クラスターのうち約
80%がC60で、残りがC70などの炭素クラスターであ
るという結果を得た。
の炭素クラスターであり、その炭素クラスターのうち約
80%がC60で、残りがC70などの炭素クラスターであ
るという結果を得た。
【0016】また上記のFe粉末を含侵させた炭素棒を両
電極に用いて同様の実験を行った場合の収率は、上記の
片側に用いた場合よりも平均して約2%向上しているこ
とがわかった。
電極に用いて同様の実験を行った場合の収率は、上記の
片側に用いた場合よりも平均して約2%向上しているこ
とがわかった。
【0017】したがって、以上の結果より、実施例2の
有効性が確認された。
有効性が確認された。
【0018】〈実施例3〉実施例1と同様の炭素クラス
ター作製装置を用いた。ただし、金属電極の代わりにAl
4C3の微粒子を含侵させた炭素棒を対電極として用い、
25V,100Aの直流電流を約30分間通電し続け
た。反応終了後、装置内圧を大気圧に戻し、装置内壁に
付着した煤を回収し、ソックスレー抽出器を用いて炭素
クラスターをベンゼン中に抽出した。その抽出試料を液
体クロマトグラフィーを用いて分取した。
ター作製装置を用いた。ただし、金属電極の代わりにAl
4C3の微粒子を含侵させた炭素棒を対電極として用い、
25V,100Aの直流電流を約30分間通電し続け
た。反応終了後、装置内圧を大気圧に戻し、装置内壁に
付着した煤を回収し、ソックスレー抽出器を用いて炭素
クラスターをベンゼン中に抽出した。その抽出試料を液
体クロマトグラフィーを用いて分取した。
【0019】その結果、煤中約10〜15%がC60など
の炭素クラスターであり、その炭素クラスターのうち約
80%がC60で、残りがC70などの炭素クラスターであ
るという実施例1と同様の結果を得た。
の炭素クラスターであり、その炭素クラスターのうち約
80%がC60で、残りがC70などの炭素クラスターであ
るという実施例1と同様の結果を得た。
【0020】よって、実施例3の有効性が確認された。
【0021】〈実施例4〉実施例1と同様の炭素クラス
ター作製装置を用いた。ただし、電極材料としては炭素
棒と炭化ケイ素SiCのロッドをピッチを用いて束ね焼
成したもの用い、実施例1と同様の条件で炭素クラスタ
ー作製、および分離、抽出、分取の実験を行った。25
V,100Aの直流電流を約30分間通電し続けた。反
応終了後、装置内圧を大気圧に戻し、装置内壁に付着し
た煤を回収し、ソックスレー抽出器を用いて炭素クラス
ターをベンゼン中に抽出した。その抽出試料を液体クロ
マトグラフィーを用いて分取した。
ター作製装置を用いた。ただし、電極材料としては炭素
棒と炭化ケイ素SiCのロッドをピッチを用いて束ね焼
成したもの用い、実施例1と同様の条件で炭素クラスタ
ー作製、および分離、抽出、分取の実験を行った。25
V,100Aの直流電流を約30分間通電し続けた。反
応終了後、装置内圧を大気圧に戻し、装置内壁に付着し
た煤を回収し、ソックスレー抽出器を用いて炭素クラス
ターをベンゼン中に抽出した。その抽出試料を液体クロ
マトグラフィーを用いて分取した。
【0022】その結果、煤中約10〜15%がC60など
の炭素クラスターであり、その炭素クラスターのうち約
80%がC60で、残りがC70などの炭素クラスターであ
るという実施例1同様の結果を得た。
の炭素クラスターであり、その炭素クラスターのうち約
80%がC60で、残りがC70などの炭素クラスターであ
るという実施例1同様の結果を得た。
【0023】よって、実施例4の有効性が確認された。
【0024】〈実施例5〉実施例1と同様の炭素クラス
ター作製装置を用いた。ただし、金属電極の代わりにBe
の微粉末を混入させてピッチを用いて一体化した炭素棒
を対電極として用い、35V,100Aの交流電流を約
30分間通電し続けた。反応終了後、装置内圧を大気圧
に戻し、装置内壁に付着した煤を回収し、ソックスレー
抽出器を用いて炭素クラスターをベンゼン中に抽出し
た。その抽出試料を液体クロマトグラフィーを用いて分
取した。
ター作製装置を用いた。ただし、金属電極の代わりにBe
の微粉末を混入させてピッチを用いて一体化した炭素棒
を対電極として用い、35V,100Aの交流電流を約
30分間通電し続けた。反応終了後、装置内圧を大気圧
に戻し、装置内壁に付着した煤を回収し、ソックスレー
抽出器を用いて炭素クラスターをベンゼン中に抽出し
た。その抽出試料を液体クロマトグラフィーを用いて分
取した。
【0025】その結果、煤中約10〜15%がC60など
の炭素クラスターであり、その炭素クラスターのうち約
80%がC60で、残りがC70などの炭素クラスターであ
るという実施例1と同様の結果を得た。
の炭素クラスターであり、その炭素クラスターのうち約
80%がC60で、残りがC70などの炭素クラスターであ
るという実施例1と同様の結果を得た。
【0026】またこの結果は、上記の両電極に35V,
100Aの直流電流を約30分間通電した場合よりも平
均して約2%の収率向上が見られた。
100Aの直流電流を約30分間通電した場合よりも平
均して約2%の収率向上が見られた。
【0027】したがって、実施例5の有効性が確認され
た。
た。
【0028】
【発明の効果】本発明によれば、炭素クラスター合成に
用いる炭素棒電極の一方を金属電極にするか、またはあ
らかじめ炭素棒電極の中に特定の触媒を混入しておき、
一定圧の不活性ガス雰囲気中でアーク放電または抵抗加
熱することによって、簡便でかつ高い合成収率で炭素ク
ラスターを製造することができる。
用いる炭素棒電極の一方を金属電極にするか、またはあ
らかじめ炭素棒電極の中に特定の触媒を混入しておき、
一定圧の不活性ガス雰囲気中でアーク放電または抵抗加
熱することによって、簡便でかつ高い合成収率で炭素ク
ラスターを製造することができる。
【図1】実施例1で炭素クラスターを作製するために用
いた装置の構造図。
いた装置の構造図。
1;ステンレス鋼で作られた作製装置容器 2;一定圧のヘリウムガス雰囲気を保持するために用い
た循環口 3;炭素クラスターを作製するための炭素棒電極 4;金属原子蒸気を作製するための金属源 5;炭素棒電極及び金属電極にアーク放電させるための
直流電源
た循環口 3;炭素クラスターを作製するための炭素棒電極 4;金属原子蒸気を作製するための金属源 5;炭素棒電極及び金属電極にアーク放電させるための
直流電源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 梶山 博司 埼玉県比企郡鳩山町赤沼2520番地 株式会 社日立製作所基礎研究所内
Claims (12)
- 【請求項1】不活性ガスで充填された容器の中に配置さ
れた炭素棒と金属棒からなる一対の電極に対し、アーク
放電または抵抗加熱して炭素クラスターを作製すること
を特徴とする炭素クラスター製造方法。 - 【請求項2】アーク放電または抵抗加熱の際の通電方式
が、交流であることを特徴とする請求項1記載の炭素ク
ラスター製造方法。 - 【請求項3】アーク放電または抵抗加熱の際の通電方式
が、直流であることを特徴とする請求項1記載の炭素ク
ラスター製造方法。 - 【請求項4】アーク放電または抵抗加熱の際の直流通電
方式が、炭素棒側を正極、金属棒側を負極としてなされ
ることを特徴とする上記請求項3記載の炭素クラスター
製造方法。 - 【請求項5】金属棒の電極がFeまたはNiまたはCoまたは
SiCまたはAlまたはアルカリ土類金属およびその化合物
であることを特徴とする請求項1から4のいずれれかに
記載の炭素クラスター製造方法。 - 【請求項6】不活性ガスで充填された容器の中に配置さ
れた炭素棒電極のアーク放電または抵抗加熱により炭素
クラスターを作製する方法において、該炭素棒電極の少
なくとも一方にあらかじめ触媒が混入されていることを
特徴とする炭素クラスター製造方法。 - 【請求項7】炭素棒電極の少なくとも一方にあらかじめ
混入する触媒が遷移金属または遷移金属の錯体からなる
ことを特徴とする請求項6記載の炭素クラスター製造方
法。 - 【請求項8】触媒に用いる遷移金属が、Fe, Co, Niのう
ち少なくとも一種を含んでいることを特徴とする請求項
7記載の炭素クラスター製造方法。 - 【請求項9】炭素棒電極の少なくとも一方にあらかじめ
混入する触媒がアルカリ土類金属またはその化合物から
なることを特徴とする請求項6記載の炭素クラスター製
造方法。 - 【請求項10】炭素棒電極の少なくとも一方にあらかじ
め混入する触媒がSiC, Al, Si, B, K,Al4C3のうち少な
くとも一種を含んでいることを特徴とする請求項6記載
の炭素クラスター製造方法。 - 【請求項11】炭素棒電極の少なくとも一方にあらかじ
め混入する触媒の形態が微粒子であることを特徴とする
請求項1から10いずれかに記載の炭素クラスター製造
方法。 - 【請求項12】充填する不活性ガスの圧力が200Torr
以下であることを特徴とする請求項1から11のいずれ
かに記載の炭素クラスター製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3345837A JPH05186865A (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | 炭素クラスター製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3345837A JPH05186865A (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | 炭素クラスター製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05186865A true JPH05186865A (ja) | 1993-07-27 |
Family
ID=18379319
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3345837A Pending JPH05186865A (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | 炭素クラスター製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH05186865A (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001192205A (ja) * | 2000-01-11 | 2001-07-17 | Ise Electronics Corp | カーボンナノチューブの製造方法および製造装置 |
JP2003054922A (ja) * | 2001-08-13 | 2003-02-26 | Sony Corp | 炭素被覆触媒ナノ粒子を含む構造体、該構造体を製造する方法および該構造体から炭素ナノ構造体を製造する方法。 |
US6953564B2 (en) | 2001-10-04 | 2005-10-11 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for producing fullerenes |
JP2005350285A (ja) * | 2004-06-08 | 2005-12-22 | Masasuke Takada | カーボンナノチューブ、カーボンナノワイヤおよびカーボンナノオニオンの製造方法 |
US7001581B2 (en) | 2001-10-04 | 2006-02-21 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for producing nanocarbon materials |
US7270795B2 (en) | 2003-01-23 | 2007-09-18 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for producing nano-carbon materials |
CN100376476C (zh) * | 2003-10-18 | 2008-03-26 | 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 | 嵌入金属的碳纳米管的设备和其制备方法 |
US7442358B2 (en) | 2003-04-04 | 2008-10-28 | Canon Kabushiki Kaisha | Flaky carbonaceous particle and production method thereof |
-
1991
- 1991-12-27 JP JP3345837A patent/JPH05186865A/ja active Pending
Cited By (9)
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