CN100376476C - 嵌入金属的碳纳米管的设备和其制备方法 - Google Patents

嵌入金属的碳纳米管的设备和其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN100376476C
CN100376476C CNB2003101118568A CN200310111856A CN100376476C CN 100376476 C CN100376476 C CN 100376476C CN B2003101118568 A CNB2003101118568 A CN B2003101118568A CN 200310111856 A CN200310111856 A CN 200310111856A CN 100376476 C CN100376476 C CN 100376476C
Authority
CN
China
Prior art keywords
metal
carbon nanotube
embeds
preparation
electrode
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2003101118568A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1608979A (zh
Inventor
翁维襄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hongfujin Precision Industry Shenzhen Co Ltd
Hon Hai Precision Industry Co Ltd
Original Assignee
Hongfujin Precision Industry Shenzhen Co Ltd
Hon Hai Precision Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hongfujin Precision Industry Shenzhen Co Ltd, Hon Hai Precision Industry Co Ltd filed Critical Hongfujin Precision Industry Shenzhen Co Ltd
Priority to CNB2003101118568A priority Critical patent/CN100376476C/zh
Publication of CN1608979A publication Critical patent/CN1608979A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100376476C publication Critical patent/CN100376476C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种制备嵌入金属的碳纳米管的设备和其方法。该设备包括：一反应器；一第一电极和一第二电极以彼此相对的方式设置在上述反应器内；一电弧发生装置，其包括电源，用于在上述一第一电极和一第二电极之间提供电流；该设备还包括用于提供金属粒子的金属及一用于加热所述金属的金属加热源，所述金属加热源设置在上述两电极附近，所述金属加热源表面具有凹陷，所述凹陷正对所述两电极之间的间隙，所述金属设置在所述凹陷内，该设备还包括一气体供应装置。本发明还提供一种制备上述嵌入金属的碳纳米管的方法，其步骤如下：将上述反应器先抽至真空，再导入保护气体；启动电弧发生装置进行电弧放电；同时，加热源气化欲嵌入金属，生成嵌入金属的碳纳米管。

Description

嵌入金属的碳纳米管的设备和其制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种碳纳米管制备设备和方法，尤其涉及一种嵌入金属的碳纳米管的制备设备和方法。
【背景技术】
碳纳米管是一种新型碳材料，由日本研究人员Iijima于1991年发现，请参考″Helical microtubules of graphitic carbon″，S Iijima，Nature，vol.354，p56(1991)。由于碳纳米管具有极优异特性，其应用一直受到人们广泛关注，储氢能力就是其重要的应用之一。
碳纳米管的储氢能力得到广泛研究，大家普遍认为纯碳纳米管的储氢量约为5wt％左右。而在碳纳米管中嵌入碱金属可大幅提高碳纳米管的储氢能力。P.Chen，X.Wu等人1999年在美国《Science》杂志发表一篇名为“HighH2 Uptake by Alkali-Doped Carbon Nanotubes Under Ambient Pressure andModerate Temperatures”的文章指出如果将碱金属嵌入碳纳米管中，在适当温度下(200～400℃)储氢能力可达到14～20wt％。具体内容可参阅文献《Science》Vol 285 2 July 1999。所以，制备嵌入金属的碳纳米管极为必要，但是，一般用电弧放电法所制备的碳纳米管，其顶端都为封闭式，需要经过氧化等处理将其顶端打开，才能进一步嵌入其它的金属。所以，使用碳纳米管的成品再经后序工艺嵌入碱金属的方法具有工艺复杂、费用高的缺点。
有鉴于此，提供一种可直接生长嵌入金属的碳纳米管的设备和其制备方法实为必要。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种制备嵌入金属的碳纳米管的设备。
本发明的另一目的在于提供一种制备上述嵌入金属的碳纳米管的方法。
为实现本发明目的，本发明提供一种设备，其包括：
一反应器；
一第一电极和一第二电极以彼此相对的方式设置于上述反应器内；
一电弧发生装置，其包括电源，用于在上述一第一电极和一第二电极之间提供电流；
该装置还包括用于提供金属粒子的金属及一用于加热所述金属的金属加热源，所述金属加热源设置于上述两电极附近，所述金属加热源表面具有凹陷，所述凹陷正对所述两电极之间的间隙，所述金属设置在所述凹陷内，该装置还包括一气体供应装置，。
本发明还提供一种制备嵌入金属的碳纳米管的方法，其步骤如下：
将上述反应器先抽成真空，再导入保护气体；
启动电弧发生装置进行电弧放电；
同时，加热源气化欲嵌入金属，生成嵌入金属的碳纳米管。
与现有技术相比较，本发明在现有技术的电弧放电设备中增加了一金属加热源装置，该装置使欲嵌入金属气化并进入碳纳米管生长区，在电弧放电过程中增加接触欲嵌入金属的机会使碳纳米管在未封口的生长过程中嵌入金属。所以，具有制备嵌入碳纳米管工艺简单的优点。
【附图说明】
图1是本发明制备嵌入金属的碳纳米管的设备示意图。
图2是本发明制备嵌入金属的碳纳米管的制备步骤示意图。
【具体实施方式】
请参阅图1，本发明的设备包括：一反应器1；一第一电极13和一第二电极15以彼此相对的方式设置于上述反应器1内；一电弧发生装置12，其包括电源(图未示)，用在上述一第一电极13和一第二电极15之间提供电流；一金属加热源16设置于上述两电极附近和一气体供应装置(图未示)。
本设备所述的反应器1为电弧放电法制备碳纳米管的反应器，其密闭性好，而且能承受高压。上述反应器1还附带一水冷装置(图未示)，该水冷装置用于制备碳纳米管过程中冷却反应器和电极，冷却快而均匀的电极可生长较长的碳纳米管。
本设备所述的第一电极13和第二电极15以彼此相对的方式设置固定在上述反应器1内。第一电极13由主要包括石墨、活性碳和无定形碳材料制成；第二电极15由主要包括碳材料的材料制成，即含有金属催化剂的碳材料或具有形成在其表面的金属催化剂的碳材料，金属催化剂可为钴和镍等。第一电极13和第二电极15的一端相互对置，而且两电极的距离d为1～5mm；第一电极13和第二电极15的另一端分别连接在电弧发生装置12的电源(图未示)上，以使在第一电极13和第二电极15的对电极之间产生电弧放电19。
本设备所述的金属加热源16设置在两电极附近，其正对于上述两电极的间隙，该加热源16可为电子枪、感应线圈或高周波等加热源。金属加热源16表面具有凹陷，所述凹陷正对第一电极13与第二电极15之间的间隙，欲嵌入金属18设置在所述凹陷内。在生长碳纳米管过程中，通过加热源加热使欲嵌入金属18在电弧放电区域蒸发成离子态，欲嵌入金属18的离子态能增加与碳奈米管接触的机会，使碳纳米管能在未封口的生长过程中嵌入欲嵌入金属18。
本设备还包括一气体供应装置(图未示)。该气体供应装置为容器提供保护气体如氦气和氩气等或还原气体氢气。其作用一方面为避免材料高温氧化，另一方面碳原子与催化粒子在还原气氛下更容易生成碳纳米管。
请参阅图2，本发明还提供了一种利用上述设备制备嵌入金属的碳纳米管的方法，其包括以下步骤：
先将反应器1抽至真空(真空度约10torr)，再导入保护气体，使反应器1内部压强达到500～700torr，本实施方式中上述保护气体可为氢气；
启动电弧发生装置进行电弧放电。第一电极13和第二电极15接通电源，使电压达到20～50V，电流达到60～120A，可进行电弧放电；电源在供给第一电极13和第二电极15时，第一电极13和第二电极15之间产生电弧放电，于第二电极15表面生长碳纳米管。
在产生电弧放电的同时，加热源气化欲嵌入金属使之成为离子态，生成嵌入金属的碳纳米管。本发明嵌入的金属选用碱金属。
本发明在现有技术的电弧放电设备中增加了一金属加热源装置，该装置使欲嵌入金属气化成离子态并进入碳纳米管生长区，在电弧放电过程中增加接触欲嵌入金属的机会使碳纳米管在未封口的生长过程中含入金属，生成嵌入金属的碳纳米管。本发明的设备结构简单，可直接生长嵌入金属的碳纳米管，无需经氧化等处理将纯碳纳米管的顶端打开，才进一步嵌入其它金属等繁琐步骤。

Claims (15)

1.一种制备嵌入金属的碳纳米管的设备，其包括：
一反应器；
一第一电极和一第二电极以彼此相对的方式设置于上述反应器内；
一电弧发生装置，其包括电源，用于在上述一第一电极和一第二电极之间提供电流；
一气体供应装置；
其特征在于，该设备还包括用于提供金属粒子的金属及一用于加热所述金属的金属加热源，所述金属加热源设置于上述两电极附近，所述金属加热源表面具有凹陷，所述凹陷正对所述两电极之间的间隙，所述金属设置在所述凹陷内。
2.如权利要求1所述的制备嵌入金属的碳纳米管的设备，其特征在于反应器附带一水冷装置。
3.如权利要求1所述的制备嵌入金属的碳纳米管的设备，其特征在于第一电极可由石墨、活性碳或无定形碳材料构成。
4.如权利要求1所述的制备嵌入金属的碳纳米管的设备，其特征在于第二电极可由含有金属催化剂的碳材料或具有形成在其表面的金属催化剂的碳材料。
5.如权利要求1所述的制备嵌入金属的碳纳米管的设备，其特征在于金属加热源可为电子枪、感应线圈或高周波。
6.如权利要求1所述的制备嵌入金属的碳纳米管的设备，其特征在于第一电极和一第二电极的间距为1～5mm。
7.一种使用权利要求1所述设备制备嵌入金属的碳纳米管的方法，其步骤如下：将反应器先抽至真空，再导入保护气体；
启动电弧发生装置进行电弧放电；
同时，加热源气化欲嵌入金属，生成嵌入金属的碳纳米管。
8.如权利要求7所述的制备嵌入金属的碳纳米管的方法，其特征在于反应器附带一水冷装置。
9.如权利要求8所述的制备嵌入金属的碳纳米管的方法，其特征在于其进一步包括在制备过程中，以水冷装置冷却电极。
10.如权利要求7所述的制备嵌入金属的碳纳米管的方法，其特征在于保护气体为氢气、氩气或氦气。
11.如权利要求7所述的制备嵌入金属的碳纳米管的方法，其特征在于欲嵌入金属为碱金属。
12.如权利要求7所述的制备嵌入金属的碳纳米管的方法，其特征在于反应器真空度为500～700Torr。
13.如权利要求7所述的制备嵌入金属的碳纳米管的方法，其特征在于金属加热源可为电子枪、感应线圈或高周波。
14.如权利要求7所述的制备嵌入金属的碳纳米管的方法，其特征在于电弧放电的工作电压范围为20～50V。
15.如权利要求7所述的制备嵌入金属的碳纳米管的方法，其特征在于电弧放电的工作电流范围为60～120A。
CNB2003101118568A 2003-10-18 2003-10-18 嵌入金属的碳纳米管的设备和其制备方法 Expired - Fee Related CN100376476C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2003101118568A CN100376476C (zh) 2003-10-18 2003-10-18 嵌入金属的碳纳米管的设备和其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2003101118568A CN100376476C (zh) 2003-10-18 2003-10-18 嵌入金属的碳纳米管的设备和其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1608979A CN1608979A (zh) 2005-04-27
CN100376476C true CN100376476C (zh) 2008-03-26

Family

ID=34759488

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2003101118568A Expired - Fee Related CN100376476C (zh) 2003-10-18 2003-10-18 嵌入金属的碳纳米管的设备和其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100376476C (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102009974B (zh) * 2010-11-28 2012-08-29 上海大学 一种制备单壁碳纳米管的组合装置
CN106129418A (zh) * 2016-08-24 2016-11-16 江西丰日电源有限公司 一种锂电池负极集流体镶碳装置及其镶碳工艺
CN110976897B (zh) * 2019-12-16 2022-06-24 河南英能新材料科技有限公司 一种采用交流电的碳纳米角金属复合材料的制备方法
CN112798884B (zh) * 2020-12-15 2021-11-30 珠海格力电器股份有限公司 一种便捷燃弧装置、控制方法、电弧发生器及应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05186865A (ja) * 1991-12-27 1993-07-27 Hitachi Ltd 炭素クラスター製造方法
JPH05201715A (ja) * 1992-01-28 1993-08-10 Hitachi Ltd 金属内包炭素クラスター及びその製造方法
US6149775A (en) * 1998-03-16 2000-11-21 Futaba Denshi Kogyo Kabushiki Kaisha Method for preparing single layer carbon nano-tube
CN1083800C (zh) * 1999-06-04 2002-05-01 北京大学 一种制备单层碳纳米管的方法
CN1398779A (zh) * 2002-06-26 2003-02-26 天津大学 纳米碳结构材料的自动化连续制取设备

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05186865A (ja) * 1991-12-27 1993-07-27 Hitachi Ltd 炭素クラスター製造方法
JPH05201715A (ja) * 1992-01-28 1993-08-10 Hitachi Ltd 金属内包炭素クラスター及びその製造方法
US6149775A (en) * 1998-03-16 2000-11-21 Futaba Denshi Kogyo Kabushiki Kaisha Method for preparing single layer carbon nano-tube
CN1083800C (zh) * 1999-06-04 2002-05-01 北京大学 一种制备单层碳纳米管的方法
CN1398779A (zh) * 2002-06-26 2003-02-26 天津大学 纳米碳结构材料的自动化连续制取设备

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
我国C60和碳纳米管的研究进展. 李玉良，徐菊华，朱道本.化学通报，第10期. 1999 *
石墨直流电弧法制备碳纳米管. 孙铭良，王红强，李新海，杨占红.湘潭矿业学院学报，第14卷第1期. 1999 *
碳纳米管的制备、表征及其在电子领域中的应用. 张之圣，李海燕.无机材料学报，第18卷第3期. 2003 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN1608979A (zh) 2005-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7156648B2 (ja) カーボンナノ構造化材料及びカーボンナノ構造化材料の形成方法
US7713583B2 (en) Method for forming isotope-doped light element nanotube
KR100917697B1 (ko) 질소를 함유하는 전이금속―탄소나노튜브 혼성촉매, 그의제조방법 및 이를 이용하여 수소를 생산하는 방법
JP5412638B2 (ja) リチウムイオン電池用負極材料及びそれを用いた急速充放電型リチウムイオン電池
JP2004175655A (ja) 炭素ナノチューブ、その製造方法及び製造装置
EP2573047B1 (en) Method for producing onion-like carbon
WO2009119059A1 (ja) グラフェンの製造方法
CN100515936C (zh) 碳纳米管制备装置及方法
CN109957784B (zh) 一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法及其产品
CN100376476C (zh) 嵌入金属的碳纳米管的设备和其制备方法
EP2358631B1 (en) Fuel removal system for hydrogen implanted in a nanostructure material
CN109913850B (zh) 一种表面包覆复合薄膜的基底及其制备方法和应用
KR100468845B1 (ko) 탄소나노튜브 제조방법
CN104882346B (zh) 一种碳纳米颗粒包覆的碳纳米管阵列场发射阴极的制备方法
JP2007186363A (ja) カーボンナノチューブの製造方法および製造装置
KR20040032964A (ko) 물질흡장재료 및 그것을 이용한 전기화학장치, 및물질흡장재료의 제조방법
JP2005113361A (ja) フッ素化アモルファスナノ炭素繊維およびその製造方法、フッ素化アモルファスナノ炭素繊維からなる水素吸蔵材料、水素貯蔵装置および燃料電池システム
JP2000268741A (ja) 炭素原子クラスターイオン生成装置及び炭素原子クラスターイオンの生成方法
KR101371555B1 (ko) 리튬 이차전지 음극 활물질용 실리콘-탄소 복합 나노 분말의 제조방법
CN103086406A (zh) 一种氧化镁纳米带-碳纳米管复合材料的制备方法
Srivastava et al. Carbon Nanowalls: A potential 2-Dimensional material for field emission and energy-related applications
KR20040025987A (ko) 탄소나노튜브를 이용한 연료전지의 전극용 백금촉매제조방법
TWI241276B (en) Apparatus and method for producing carbon nanotubes embedded metal
CN115069168B (zh) 一种基于等离子体的碳纳米管材料氟化装置及其使用方法
CN213356969U (zh) 一种碳粉通电制备石墨烯的高温反应管

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20080326

Termination date: 20141018

EXPY Termination of patent right or utility model