JPH0517179A - 低融点低膨張性封着材料 - Google Patents
低融点低膨張性封着材料Info
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- JPH0517179A JPH0517179A JP19713691A JP19713691A JPH0517179A JP H0517179 A JPH0517179 A JP H0517179A JP 19713691 A JP19713691 A JP 19713691A JP 19713691 A JP19713691 A JP 19713691A JP H0517179 A JPH0517179 A JP H0517179A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 平均粒径の小さいフィラーを用いた場合で
も、低い熱膨張係数が得られ、しかも４５０℃以下の温
度で封着できる封着材料を得る。 【構成】 ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系低融点ガラス粉末とチタ
ン酸鉛固溶体粉末を混合してなり、該チタン酸鉛固溶体
粉末は基本的に、 【化１】 または 【化２】
も、低い熱膨張係数が得られ、しかも４５０℃以下の温
度で封着できる封着材料を得る。 【構成】 ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系低融点ガラス粉末とチタ
ン酸鉛固溶体粉末を混合してなり、該チタン酸鉛固溶体
粉末は基本的に、 【化１】 または 【化２】
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、改良された特性を有す
るチタン酸鉛固溶体粉末を低融点ガラス粉末と混合して
なり、半導体装置、蛍光表示管、シリコンダイオード等
の電子部品の封着に適した低融点低膨張性封着材料に関
するものである。
るチタン酸鉛固溶体粉末を低融点ガラス粉末と混合して
なり、半導体装置、蛍光表示管、シリコンダイオード等
の電子部品の封着に適した低融点低膨張性封着材料に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、電子部品の封着に用いる封着
材料としては、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系、ＰｂＯ−ＺｎＯ−
Ｂ2 Ｏ3 系のガラスに、フィラーとしてチタン酸鉛（Ｐ
ｂＴｉＯ3 ）粉末を用いた封着材料が広く知られてい
る。しかしながら従来の封着材料には、十分に低い熱膨
張係数を有するものが存在せず、用途によっては使用で
きない場合がある。
材料としては、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系、ＰｂＯ−ＺｎＯ−
Ｂ2 Ｏ3 系のガラスに、フィラーとしてチタン酸鉛（Ｐ
ｂＴｉＯ3 ）粉末を用いた封着材料が広く知られてい
る。しかしながら従来の封着材料には、十分に低い熱膨
張係数を有するものが存在せず、用途によっては使用で
きない場合がある。
【０００３】このような事情から、チタン酸鉛粉末の粒
径を大きくして封着材料の熱膨張係数を低下させること
が提案されており、例えば特開昭５８−１５１３７４号
には、平均粒径１５μｍ以上の粗粒のチタン酸鉛粉末を
使用し、低い熱膨張係数を有する封着材料が開示されて
いる。
径を大きくして封着材料の熱膨張係数を低下させること
が提案されており、例えば特開昭５８−１５１３７４号
には、平均粒径１５μｍ以上の粗粒のチタン酸鉛粉末を
使用し、低い熱膨張係数を有する封着材料が開示されて
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記特
開昭５８−１５１３７４号に開示の封着材料は、粗粒の
チタン酸鉛粉末を用いるために、ペースト状にしてスク
リーン印刷する際に作業性が悪く、なめらかに流動しな
い、ファインな印刷パターンが出難い、沈降分離し易い
等の問題が生じる。
開昭５８−１５１３７４号に開示の封着材料は、粗粒の
チタン酸鉛粉末を用いるために、ペースト状にしてスク
リーン印刷する際に作業性が悪く、なめらかに流動しな
い、ファインな印刷パターンが出難い、沈降分離し易い
等の問題が生じる。
【０００５】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
スクリーン印刷時の作業性を良くするために粒径の小さ
いフィラーを使用しても十分に低い熱膨張係数が得ら
れ、しかも４５０℃以下の温度で封着できる低融点低膨
張性封着材料を提供することを目的とする。
スクリーン印刷時の作業性を良くするために粒径の小さ
いフィラーを使用しても十分に低い熱膨張係数が得ら
れ、しかも４５０℃以下の温度で封着できる低融点低膨
張性封着材料を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の低融点低膨張性
封着材料は、低融点ガラス粉末とチタン酸鉛固溶体粉末
からなり、該チタン酸鉛固溶体粉末は、重量百分率でＰ
ｂＯ ６０〜７３％、ＴｉＯ2 ７〜２３％、Ｆｅ2 Ｏ
3 、ＺｎＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、ＣｏＯ、ＮｉＯの群から
選ばれる１種以上 ０．５〜１０％、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｔａ
2 Ｏ5 、Ｓｂ2 Ｏ5 の群から選ばれる１種以上 ２〜１
８％、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯの群から選ばれる１種以
上 ０〜７％の組成を有してなることを特徴とする。
封着材料は、低融点ガラス粉末とチタン酸鉛固溶体粉末
からなり、該チタン酸鉛固溶体粉末は、重量百分率でＰ
ｂＯ ６０〜７３％、ＴｉＯ2 ７〜２３％、Ｆｅ2 Ｏ
3 、ＺｎＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、ＣｏＯ、ＮｉＯの群から
選ばれる１種以上 ０．５〜１０％、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｔａ
2 Ｏ5 、Ｓｂ2 Ｏ5 の群から選ばれる１種以上 ２〜１
８％、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯの群から選ばれる１種以
上 ０〜７％の組成を有してなることを特徴とする。
【０００７】
【作用】本発明の低融点低膨張性封着材料においてフィ
ラーとして使用するチタン酸鉛固溶体粉末は、材料本来
の熱膨張係数がチタン酸鉛よりもかなり低い。このため
粒径が小さい状態で使用した場合でも、熱膨張係数の低
い封着材料を得ることができる。またチタン酸鉛固溶体
は、基本的には
ラーとして使用するチタン酸鉛固溶体粉末は、材料本来
の熱膨張係数がチタン酸鉛よりもかなり低い。このため
粒径が小さい状態で使用した場合でも、熱膨張係数の低
い封着材料を得ることができる。またチタン酸鉛固溶体
は、基本的には
【０００８】
【化１】 または
【０００９】
【化２】
【００１０】の式で示されるものであるが、固溶体の組
成が上記の化学量論値より多少ずれてもフィラーとして
良好なものが得られる。しかしながら各成分の割合が先
記した組成範囲よりはずれると、熱膨張係数が大きくな
り、通常のチタン酸鉛と変わらなくなるため好ましくな
い。なおチタン酸鉛固溶体粉末の平均粒径は、スクリー
ン印刷時の作業性を考慮すると、約１０μｍ以下である
ことが望ましい。
成が上記の化学量論値より多少ずれてもフィラーとして
良好なものが得られる。しかしながら各成分の割合が先
記した組成範囲よりはずれると、熱膨張係数が大きくな
り、通常のチタン酸鉛と変わらなくなるため好ましくな
い。なおチタン酸鉛固溶体粉末の平均粒径は、スクリー
ン印刷時の作業性を考慮すると、約１０μｍ以下である
ことが望ましい。
【００１１】また本発明の低融点低膨張性封着材料にお
いて、低融点ガラスとしては各種のガラスが使用でき、
例えば重量百分率でＰｂＯ ６０〜９０％、Ｂ2 Ｏ3 ３
〜１５％、ＳｉＯ2 ０〜５％、Ａｌ2 Ｏ3 ０〜５％、Ｚ
ｎＯ ０〜１５％、ＣｕＯ０〜５％、Ｂｉ2 Ｏ3 ０〜１
２％、Ｆ2 ０〜５％、Ｆｅ2 Ｏ3 ０〜４％、Ｖ2 Ｏ5 ０
〜５％の組成を有する鉛系ガラスを使用することが可能
である。
いて、低融点ガラスとしては各種のガラスが使用でき、
例えば重量百分率でＰｂＯ ６０〜９０％、Ｂ2 Ｏ3 ３
〜１５％、ＳｉＯ2 ０〜５％、Ａｌ2 Ｏ3 ０〜５％、Ｚ
ｎＯ ０〜１５％、ＣｕＯ０〜５％、Ｂｉ2 Ｏ3 ０〜１
２％、Ｆ2 ０〜５％、Ｆｅ2 Ｏ3 ０〜４％、Ｖ2 Ｏ5 ０
〜５％の組成を有する鉛系ガラスを使用することが可能
である。
【００１２】なお本発明において、低融点ガラス粉末と
チタン酸鉛固溶体粉末の混合比は適当な割合に設定され
るが、各々５０〜８０体積％、２０〜５０体積％の範囲
がより好ましい。また封着材料の強度を高めるために、
ジルコン粉末等をフィラーとして添加しても良い。
チタン酸鉛固溶体粉末の混合比は適当な割合に設定され
るが、各々５０〜８０体積％、２０〜５０体積％の範囲
がより好ましい。また封着材料の強度を高めるために、
ジルコン粉末等をフィラーとして添加しても良い。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の低融点低膨張性封着材料を実
施例及び比較例に基づいて説明する。
施例及び比較例に基づいて説明する。
【００１４】（実施例）表１は、本実施例において使用
するチタン酸鉛固溶体粉末（試料No. ａ〜ｎ）を示すも
のである。
するチタン酸鉛固溶体粉末（試料No. ａ〜ｎ）を示すも
のである。
【００１５】
【表１】
【００１６】各試料は次のようにして調製した。リサー
ジ、酸化チタン、酸化第二鉄、亜鉛華、マグネシア、二
酸化マンガン、酸化コバルト、酸化ニッケル、五酸化ニ
オブ、五酸化タンタル、五酸化アンチモン、炭酸カルシ
ウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウムを表に示した
組成に調合し、ボールミルにて乾式混合後、表中の条件
で焼成した。次いでこの焼成物を粉砕し、３５０メッシ
ュの篩を通過させて平均粒径約５μｍの試料を得た。
ジ、酸化チタン、酸化第二鉄、亜鉛華、マグネシア、二
酸化マンガン、酸化コバルト、酸化ニッケル、五酸化ニ
オブ、五酸化タンタル、五酸化アンチモン、炭酸カルシ
ウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウムを表に示した
組成に調合し、ボールミルにて乾式混合後、表中の条件
で焼成した。次いでこの焼成物を粉砕し、３５０メッシ
ュの篩を通過させて平均粒径約５μｍの試料を得た。
【００１７】表２は、本実施例において使用する低融点
ガラス粉末（試料No. Ａ〜Ｃ）を示すものである。
ガラス粉末（試料No. Ａ〜Ｃ）を示すものである。
【００１８】
【表２】
【００１９】各試料は次のようにして調製した。鉛丹、
硼酸、珪石粉、アルミナ、亜鉛華、酸化第二銅、酸化ビ
スマス、フッ化鉛を表に示した組成になるように調合
し、白金坩堝に入れ、電気炉において９００℃で１時間
溶融した後、薄板状に成形した。さらに得られた成形物
をボールミルにて粉砕し、２００メッシュの篩を通過さ
せて平均粒径約７μｍの試料を得た。このようにして得
られた試料は、転移点が２５７〜３１０℃、屈伏点が２
８０〜３３０℃、３０〜２５０℃における熱膨張係数が
１１０〜１３３×１０-7／℃であった。
硼酸、珪石粉、アルミナ、亜鉛華、酸化第二銅、酸化ビ
スマス、フッ化鉛を表に示した組成になるように調合
し、白金坩堝に入れ、電気炉において９００℃で１時間
溶融した後、薄板状に成形した。さらに得られた成形物
をボールミルにて粉砕し、２００メッシュの篩を通過さ
せて平均粒径約７μｍの試料を得た。このようにして得
られた試料は、転移点が２５７〜３１０℃、屈伏点が２
８０〜３３０℃、３０〜２５０℃における熱膨張係数が
１１０〜１３３×１０-7／℃であった。
【００２０】表３は、表１のチタン酸鉛固溶体粉末と、
表２の低融点ガラス粉末を混合して得た封着材料の実施
例（試料No. １〜１４）を示すものである。
表２の低融点ガラス粉末を混合して得た封着材料の実施
例（試料No. １〜１４）を示すものである。
【００２１】
【表３】
【００２２】各試料を通常行われるようにビークル（テ
ルピネオールにアクリル樹脂を５重量％溶かしたもの）
とよく混練してペースト状にした後、被封着物の上にス
クリーン印刷したところ、各試料とも作業性が良好であ
った。また封着温度は４００〜４４０℃であった。
ルピネオールにアクリル樹脂を５重量％溶かしたもの）
とよく混練してペースト状にした後、被封着物の上にス
クリーン印刷したところ、各試料とも作業性が良好であ
った。また封着温度は４００〜４４０℃であった。
【００２３】次に、各試料を４φ×４０ｍｍの大きさに
成形し、石英押棒式の熱膨張計によって３０〜２５０℃
における熱膨張係数を測定したところ、５１〜６０×１
０-7／℃であった。
成形し、石英押棒式の熱膨張計によって３０〜２５０℃
における熱膨張係数を測定したところ、５１〜６０×１
０-7／℃であった。
【００２４】（比較例１）リサージ及び酸化チタンを、
重量％でＰｂＯ ７３．６％、ＴｉＯ2 ２６．４％の組
成になるように調合し、乾式混合した後、１１００℃で
５時間焼成した。次いでこの焼成物を粉砕し、３５０メ
ッシュの篩を通過させて平均粒径５μｍのチタン酸鉛粉
末を得た。
重量％でＰｂＯ ７３．６％、ＴｉＯ2 ２６．４％の組
成になるように調合し、乾式混合した後、１１００℃で
５時間焼成した。次いでこの焼成物を粉砕し、３５０メ
ッシュの篩を通過させて平均粒径５μｍのチタン酸鉛粉
末を得た。
【００２５】このチタン酸鉛粉末４０体積％と、実施例
において使用した低融点ガラス粉末（試料No. Ａ）６０
体積％を混合し、試料を得た。
において使用した低融点ガラス粉末（試料No. Ａ）６０
体積％を混合し、試料を得た。
【００２６】このようにして得られた試料は、スクリー
ン印刷時の作業性が良好で、また封着温度が４４０℃と
低かったものの、熱膨張係数が７１×１０-7／℃と大き
かった。
ン印刷時の作業性が良好で、また封着温度が４４０℃と
低かったものの、熱膨張係数が７１×１０-7／℃と大き
かった。
【００２７】（比較例２）チタン酸鉛粉末の平均粒径を
２０μｍとし、他は比較例１と同様にして試料を作製し
た。
２０μｍとし、他は比較例１と同様にして試料を作製し
た。
【００２８】このようにして得られた試料は、封着温度
が４４０℃、熱膨張係数が６０×１０-7／℃であり、実
施例と同等の値を示したものの、スクリーン印刷時の作
業性が悪かった。
が４４０℃、熱膨張係数が６０×１０-7／℃であり、実
施例と同等の値を示したものの、スクリーン印刷時の作
業性が悪かった。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の低融点低
膨張性封着材料は、スクリーン印刷時の作業性を良くす
るためにフィラーとして用いるチタン酸鉛固溶体粉末の
粒径を小さくしても、低い熱膨張係数を得ることができ
る。しかも４５０℃以下の温度で封着することが可能で
あるため、電子部品、特に半導体装置、蛍光表示管、シ
リコンダイオード等の封着に好適である。
膨張性封着材料は、スクリーン印刷時の作業性を良くす
るためにフィラーとして用いるチタン酸鉛固溶体粉末の
粒径を小さくしても、低い熱膨張係数を得ることができ
る。しかも４５０℃以下の温度で封着することが可能で
あるため、電子部品、特に半導体装置、蛍光表示管、シ
リコンダイオード等の封着に好適である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 低融点ガラス粉末とチタン酸鉛固溶体粉
末からなり、該チタン酸鉛固溶体粉末は、重量百分率で
ＰｂＯ ６０〜７３％、ＴｉＯ2 ７〜２３％、Ｆｅ2 Ｏ
3 、ＺｎＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、ＣｏＯ、ＮｉＯの群から
選ばれる１種以上 ０．５〜１０％、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｔａ
2 Ｏ5 、Ｓｂ2 Ｏ5 の群から選ばれる１種以上 ２〜１
８％、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯの群から選ばれる１種以
上 ０〜７％の組成を有してなることを特徴とする低融
点低膨張性封着材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03197136A JP3087264B2 (ja) | 1991-07-11 | 1991-07-11 | 低融点低膨張性封着材料及びフィラー粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03197136A JP3087264B2 (ja) | 1991-07-11 | 1991-07-11 | 低融点低膨張性封着材料及びフィラー粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0517179A true JPH0517179A (ja) | 1993-01-26 |
| JP3087264B2 JP3087264B2 (ja) | 2000-09-11 |
Family
ID=16369356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03197136A Expired - Lifetime JP3087264B2 (ja) | 1991-07-11 | 1991-07-11 | 低融点低膨張性封着材料及びフィラー粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3087264B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100398081B1 (ko) * | 1995-12-15 | 2003-12-24 | 삼성코닝 주식회사 | 접착용유리조성물 |
| WO2009014029A1 (ja) | 2007-07-20 | 2009-01-29 | Nippon Electric Glass Co., Ltd. | 封着材料、封着タブレット及び封着用ガラス組成物 |
| JP2021066616A (ja) * | 2019-10-18 | 2021-04-30 | 日本電気硝子株式会社 | 金属封止用ガラス及びこれを用いた金属封止用材料 |
-
1991
- 1991-07-11 JP JP03197136A patent/JP3087264B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100398081B1 (ko) * | 1995-12-15 | 2003-12-24 | 삼성코닝 주식회사 | 접착용유리조성물 |
| WO2009014029A1 (ja) | 2007-07-20 | 2009-01-29 | Nippon Electric Glass Co., Ltd. | 封着材料、封着タブレット及び封着用ガラス組成物 |
| JP2021066616A (ja) * | 2019-10-18 | 2021-04-30 | 日本電気硝子株式会社 | 金属封止用ガラス及びこれを用いた金属封止用材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3087264B2 (ja) | 2000-09-11 |
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