JPH05171522A - 炭素繊維用前駆体繊維の製造方法 - Google Patents
炭素繊維用前駆体繊維の製造方法Info
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- JPH05171522A JPH05171522A JP34532491A JP34532491A JPH05171522A JP H05171522 A JPH05171522 A JP H05171522A JP 34532491 A JP34532491 A JP 34532491A JP 34532491 A JP34532491 A JP 34532491A JP H05171522 A JPH05171522 A JP H05171522A
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- Japan
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- bath
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- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】アクリロニトリルを少なくとも９０重量％以上
含むアクリル系重合体溶液を湿式紡糸後水洗、延伸及び
乾燥して炭素繊維用前駆体繊維を製造するに際し、該延
伸浴出の膨潤糸中の溶媒残存率が０．０２〜１０．０％
の状態で糸条体にシリコン系油剤を付与することを特徴
とする炭素繊維用前駆体繊維の製造方法。 【効果】単繊維間接着の少ないアクリル系繊維前駆体を
得ることが出来、安定して高品質の炭素繊維を安価な製
造コストで製造することが可能になる。
含むアクリル系重合体溶液を湿式紡糸後水洗、延伸及び
乾燥して炭素繊維用前駆体繊維を製造するに際し、該延
伸浴出の膨潤糸中の溶媒残存率が０．０２〜１０．０％
の状態で糸条体にシリコン系油剤を付与することを特徴
とする炭素繊維用前駆体繊維の製造方法。 【効果】単繊維間接着の少ないアクリル系繊維前駆体を
得ることが出来、安定して高品質の炭素繊維を安価な製
造コストで製造することが可能になる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は炭素繊維用前駆体繊維の
製造方法に関するものである。さらに詳細には、熱水延
伸性を向上せしめ、単糸間接着の少ない炭素繊維用前駆
体繊維を製造する方法に関するものである。
製造方法に関するものである。さらに詳細には、熱水延
伸性を向上せしめ、単糸間接着の少ない炭素繊維用前駆
体繊維を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリアクリロニトリル系繊維は炭素繊維
前駆体原糸（以下、プリカーサ）として利用されてお
り、性能の優れた炭素繊維を得るために多くの改善技術
が開示されている。
前駆体原糸（以下、プリカーサ）として利用されてお
り、性能の優れた炭素繊維を得るために多くの改善技術
が開示されている。
【０００３】炭素繊維はそのプリカーサーとしてポリア
クリロニトリル系繊維を用いる場合には、ポリアクリロ
ニトリル系繊維を紡糸する製糸工程、２００〜４００℃
の空気雰囲気中で該繊維を加熱焼成して酸化繊維に転換
する耐炎化工程、窒素・ヘリウム・アルゴン等の不活性
雰囲気中でさらに３００〜２５００℃に加熱して炭化す
る炭化工程を経ることで得られ（耐炎化工程、炭化工程
をあわせて一般に焼成工程と呼ぶ）、複合材料用強化繊
維として航空・宇宙用途やスポーツ用途、一般産業用途
などに幅広く利用されている。
クリロニトリル系繊維を用いる場合には、ポリアクリロ
ニトリル系繊維を紡糸する製糸工程、２００〜４００℃
の空気雰囲気中で該繊維を加熱焼成して酸化繊維に転換
する耐炎化工程、窒素・ヘリウム・アルゴン等の不活性
雰囲気中でさらに３００〜２５００℃に加熱して炭化す
る炭化工程を経ることで得られ（耐炎化工程、炭化工程
をあわせて一般に焼成工程と呼ぶ）、複合材料用強化繊
維として航空・宇宙用途やスポーツ用途、一般産業用途
などに幅広く利用されている。
【０００４】これら用途のうち、一般産業分野への用途
拡大の要求に応えるためには、第一に製造原価を軽減し
て、廉価な炭素繊維を提供することが望まれている。
拡大の要求に応えるためには、第一に製造原価を軽減し
て、廉価な炭素繊維を提供することが望まれている。
【０００５】従来、炭素繊維に係わる改善は、性能の改
善に関するものが多く、製造原価の低減を目的としたも
のは少ないのが実情である。
善に関するものが多く、製造原価の低減を目的としたも
のは少ないのが実情である。
【０００６】たとえば、特開昭６１−１０８７１５号公
報においては、性能の優れた炭素繊維を得るためにはア
クリル系繊維前駆体として、乾燥緻密化工程での接着や
疑似接着を防止することが重要であり、そのためには、
残存溶媒含有量が、０．１重量％以下、とくに０．０５
重量％以下、更には０．０３重量％以下にする必要があ
ると記載されている。
報においては、性能の優れた炭素繊維を得るためにはア
クリル系繊維前駆体として、乾燥緻密化工程での接着や
疑似接着を防止することが重要であり、そのためには、
残存溶媒含有量が、０．１重量％以下、とくに０．０５
重量％以下、更には０．０３重量％以下にする必要があ
ると記載されている。
【０００７】しかるに、アクリル系重合体を溶解する溶
媒は、アクリル系重合体に対する親和性に富んでいるた
め、紡糸原液の紡糸後の水洗工程で糸条中に残存し易
く、その残存溶媒を除去するのは極めて難しく、その目
的を達成するため多量の水洗用水が必要であり、また高
速水洗法や超音波洗浄法などが採用されており、原糸の
製造コストが高くなるのが現状であった。
媒は、アクリル系重合体に対する親和性に富んでいるた
め、紡糸原液の紡糸後の水洗工程で糸条中に残存し易
く、その残存溶媒を除去するのは極めて難しく、その目
的を達成するため多量の水洗用水が必要であり、また高
速水洗法や超音波洗浄法などが採用されており、原糸の
製造コストが高くなるのが現状であった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、水洗
工程を簡略化した浴中延伸工程においてその延伸性能を
向上せしめ、更に後続する乾燥緻密化工程およびアクリ
ル系繊維前駆体の焼成工程において単繊維間接着の発生
を抑制せしめて、工程通過性の優れたアクリル系繊維プ
リカーサーを提供することにある。
工程を簡略化した浴中延伸工程においてその延伸性能を
向上せしめ、更に後続する乾燥緻密化工程およびアクリ
ル系繊維前駆体の焼成工程において単繊維間接着の発生
を抑制せしめて、工程通過性の優れたアクリル系繊維プ
リカーサーを提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するために次の構成を有する。すなわち、アクリロニト
リルを少なくとも９０重量％以上含むアクリル系重合体
溶液を湿式紡糸後水洗、延伸及び乾燥して炭素繊維用前
駆体繊維を製造するに際し、該延伸浴出の膨潤糸中の溶
媒残存率が０．０２〜１０．０％の状態で糸条にシリコ
ン系油剤を付与することを特徴とする炭素繊維用前駆体
繊維の製造方法である。
するために次の構成を有する。すなわち、アクリロニト
リルを少なくとも９０重量％以上含むアクリル系重合体
溶液を湿式紡糸後水洗、延伸及び乾燥して炭素繊維用前
駆体繊維を製造するに際し、該延伸浴出の膨潤糸中の溶
媒残存率が０．０２〜１０．０％の状態で糸条にシリコ
ン系油剤を付与することを特徴とする炭素繊維用前駆体
繊維の製造方法である。
【００１０】さらに本発明では、前記の方法において熱
水浴中で延伸する際に、２つ以上の独立した各浴槽間に
自由回転ローラーを配し該浴中３０〜９８℃の水中で多
段延伸することと組み合わせればさらに好ましい。
水浴中で延伸する際に、２つ以上の独立した各浴槽間に
自由回転ローラーを配し該浴中３０〜９８℃の水中で多
段延伸することと組み合わせればさらに好ましい。
【００１１】以下、本発明について詳細に説明する。
【００１２】本発明に使用するアクリル系重合体組成は
アクリロニトリル９０重量％以上とするものである。ア
クリロニトリル９０重量％未満であると、すなわち、コ
モノマーが１０重量％を越えると、焼成工程における単
繊維間接着が生じやすくなり、得られる炭素繊維の物性
が低いものとなる。従って、１０重量％以内で他のコモ
ノマーと共重合されていてもよい。コモノマーとしては
アクリル酸、メタアクリル酸、イタコン酸、およびそれ
らのメチルエステル、エチルエステル、プロピルエステ
ル、ブチルエステル、アルカリ金属塩、アンモニウム
塩、あるいはアリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、
スチレンスルホン酸およびそれらのアルカリ金属塩等を
あげることができる。
アクリロニトリル９０重量％以上とするものである。ア
クリロニトリル９０重量％未満であると、すなわち、コ
モノマーが１０重量％を越えると、焼成工程における単
繊維間接着が生じやすくなり、得られる炭素繊維の物性
が低いものとなる。従って、１０重量％以内で他のコモ
ノマーと共重合されていてもよい。コモノマーとしては
アクリル酸、メタアクリル酸、イタコン酸、およびそれ
らのメチルエステル、エチルエステル、プロピルエステ
ル、ブチルエステル、アルカリ金属塩、アンモニウム
塩、あるいはアリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、
スチレンスルホン酸およびそれらのアルカリ金属塩等を
あげることができる。
【００１３】アクリル系重合体は公知の乳化重合、塊状
重合、溶液重合等の重合法を用いて重合され、さらにこ
れらの重合体からアクリル系繊維を製造するに際しては
ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド（以下、
ＤＭＳＯ）、ジメチルホルムアミド、硝酸、ロダンソー
ダ水溶液等のポリマー溶液を紡糸原液として、通常の湿
式紡糸法、乾湿式紡糸法によって紡糸し、繊維化するこ
とができる。
重合、溶液重合等の重合法を用いて重合され、さらにこ
れらの重合体からアクリル系繊維を製造するに際しては
ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド（以下、
ＤＭＳＯ）、ジメチルホルムアミド、硝酸、ロダンソー
ダ水溶液等のポリマー溶液を紡糸原液として、通常の湿
式紡糸法、乾湿式紡糸法によって紡糸し、繊維化するこ
とができる。
【００１４】本発明では、水中での延伸性を向上させ、
また、水洗工程を簡略化し、水洗用水を節減し、設備生
産性を向上させる観点から、延伸浴出の膨潤糸中の溶媒
残存率を０．０２〜１０．０重量％、好ましくは０．０
５〜５．０重量％の範囲とするものである。本発明にお
いて、延伸浴出の膨潤糸中の溶媒残存率とは、延伸浴を
出た膨潤糸条の絶乾重量に対する同膨潤糸条中に含まれ
る残存溶媒量の割合をいう。この溶媒残存率が１０．０
重量％を越える場合には、延伸後の熱処理や焼成時に単
繊維間接着が著しく発生し易くなり、一方、０．０２重
量％未満では本発明の目的のひとつとする水中での延伸
性向上が望めない。すなわち、実施例の項で後述する浴
延伸破断倍率が７．５以下となり、ひいては、浴延伸後
の製糸性や焼成時の炭素繊維の工程通過性および品位が
低下するという問題がある。
また、水洗工程を簡略化し、水洗用水を節減し、設備生
産性を向上させる観点から、延伸浴出の膨潤糸中の溶媒
残存率を０．０２〜１０．０重量％、好ましくは０．０
５〜５．０重量％の範囲とするものである。本発明にお
いて、延伸浴出の膨潤糸中の溶媒残存率とは、延伸浴を
出た膨潤糸条の絶乾重量に対する同膨潤糸条中に含まれ
る残存溶媒量の割合をいう。この溶媒残存率が１０．０
重量％を越える場合には、延伸後の熱処理や焼成時に単
繊維間接着が著しく発生し易くなり、一方、０．０２重
量％未満では本発明の目的のひとつとする水中での延伸
性向上が望めない。すなわち、実施例の項で後述する浴
延伸破断倍率が７．５以下となり、ひいては、浴延伸後
の製糸性や焼成時の炭素繊維の工程通過性および品位が
低下するという問題がある。
【００１５】本発明では、糸中に一定の残存溶媒を含む
ために延伸後の熱処理や焼成時に単繊維間接着が発生し
易く、浴延伸工程における延伸性の向上効果を生かすこ
とができない傾向があり、この問題を解決する観点か
ら、本発明では、延伸した膨潤糸にシリコン系油剤を付
与するものである。
ために延伸後の熱処理や焼成時に単繊維間接着が発生し
易く、浴延伸工程における延伸性の向上効果を生かすこ
とができない傾向があり、この問題を解決する観点か
ら、本発明では、延伸した膨潤糸にシリコン系油剤を付
与するものである。
【００１６】本発明に用いられるシリコン系油剤は、例
えば、シロキサン骨格を有し、エチレンオキサイド、プ
ロピレンオキサイドや、アミノ末端基、エポキシ基等を
有する有機基で置換あるいは変性された公知のシリコン
系油剤が上げられる。シリコン系油剤の付着量は、製糸
工程および焼成工程における単繊維間接着を防止する観
点から、ポリマ重量に対して０．１〜３．０％さらには
０．２〜１．５％とするのが好ましい。
えば、シロキサン骨格を有し、エチレンオキサイド、プ
ロピレンオキサイドや、アミノ末端基、エポキシ基等を
有する有機基で置換あるいは変性された公知のシリコン
系油剤が上げられる。シリコン系油剤の付着量は、製糸
工程および焼成工程における単繊維間接着を防止する観
点から、ポリマ重量に対して０．１〜３．０％さらには
０．２〜１．５％とするのが好ましい。
【００１７】また、本発明においては、浴中延伸の膨潤
糸中の溶媒残存率が高い状態では、特に、浴延伸工程に
おいて浴中での単繊維間接着、また延伸ローラーに圧着
される際の単繊維間接着を発生しやすい傾向がある。こ
のような場合には、延伸に関与するローラーの数を少な
くすることや、延伸に関与するいくつかの浴中での延伸
張力を均一化するために、浴間のローラーを一般的な駆
動方式のローラーから、非駆動方式のいわゆるフリーロ
ーラーに変えることが効果的であり好ましい。また、糸
条を５〜１００Ｈｚ程度の周波数で振動させることも効
果的であり、これらの方法を組み合わせることによって
浴延伸工程での単繊維間接着をさらに効果的に防止する
ことが出来る。
糸中の溶媒残存率が高い状態では、特に、浴延伸工程に
おいて浴中での単繊維間接着、また延伸ローラーに圧着
される際の単繊維間接着を発生しやすい傾向がある。こ
のような場合には、延伸に関与するローラーの数を少な
くすることや、延伸に関与するいくつかの浴中での延伸
張力を均一化するために、浴間のローラーを一般的な駆
動方式のローラーから、非駆動方式のいわゆるフリーロ
ーラーに変えることが効果的であり好ましい。また、糸
条を５〜１００Ｈｚ程度の周波数で振動させることも効
果的であり、これらの方法を組み合わせることによって
浴延伸工程での単繊維間接着をさらに効果的に防止する
ことが出来る。
【００１８】本発明では、工程糸条中の溶媒量を従来で
は考えられない程多く含むのにもかかわらず、シリコン
系油剤を付与することによって、糸条中の溶媒により発
生する単繊維間接着などの工程安定性や炭素繊維の性能
の阻害要因を排除し、これにより製糸工程を簡略化する
とともに、延伸性能を向上させることが出来る。
は考えられない程多く含むのにもかかわらず、シリコン
系油剤を付与することによって、糸条中の溶媒により発
生する単繊維間接着などの工程安定性や炭素繊維の性能
の阻害要因を排除し、これにより製糸工程を簡略化する
とともに、延伸性能を向上させることが出来る。
【００１９】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに具体的に
説明する。実施例中、乾燥緻密化糸の接着判定は、緻密
化糸を約５ｍｍに切断し非イオン系界面活性剤ノイゲン
ＳＳ（第一工業製薬（株）製）の０．１重量％水溶液に
分散させ、６０ｒｐｍで撹拌後、黒色ろ紙でろ過し、接
着状態を５段階で視感判定した。接着の全く認められな
い状態を１級、ほとんどの単繊維が接着している状態を
５級とし、その間を相対的にランク付けした。４級以上
では製糸性や焼成後の炭素繊維物性の点から、好ましく
なく採用できない接着レベルである。
説明する。実施例中、乾燥緻密化糸の接着判定は、緻密
化糸を約５ｍｍに切断し非イオン系界面活性剤ノイゲン
ＳＳ（第一工業製薬（株）製）の０．１重量％水溶液に
分散させ、６０ｒｐｍで撹拌後、黒色ろ紙でろ過し、接
着状態を５段階で視感判定した。接着の全く認められな
い状態を１級、ほとんどの単繊維が接着している状態を
５級とし、その間を相対的にランク付けした。４級以上
では製糸性や焼成後の炭素繊維物性の点から、好ましく
なく採用できない接着レベルである。
【００２０】浴延伸破断倍率は、浴長３ｍ、浴温度９８
℃の浴延伸槽において浴延伸入の糸条速度を１５ｍ／分
に固定し、出側のローラ速度を徐々に上昇させ、糸条が
延伸切れする速度を測定し、浴延伸出／浴延伸入速度の
比から求めた。
℃の浴延伸槽において浴延伸入の糸条速度を１５ｍ／分
に固定し、出側のローラ速度を徐々に上昇させ、糸条が
延伸切れする速度を測定し、浴延伸出／浴延伸入速度の
比から求めた。
【００２１】また、炭素繊維の性能（強度）は、ＪＩＳ
Ｒ ７６０１に準じて測定したエポキシ樹脂含浸スト
ランドの物性であり、測定回数ｎ＝１０の平均から求め
た値である。
Ｒ ７６０１に準じて測定したエポキシ樹脂含浸スト
ランドの物性であり、測定回数ｎ＝１０の平均から求め
た値である。
【００２２】（実施例１）アクリロニトリル（以下、Ａ
Ｎ）９９．５モル％、イタコン酸０．５モル％からなる
固有粘度［η］が１．８０のＡＮ共重合体を２０重量％
含むＤＭＳＯ溶液を紡糸原液として１２０００Ｈの口金
からＤＭＳＯと水から成る凝固浴中に紡出して、１２０
００本からなる凝固糸（総繊度：１４４０００ｄ）を得
た。この凝固糸を６５℃の水中で水洗した。浴延伸工程
に導き、９０℃の水中で５倍延伸を行った後、アミノ変
性シリコーン（アミノ基の含有量はNH2 として１．０％
のもの）をノニルフェノールのエチレンオキサイド付加
物を用いて乳化した油剤の浴液中に含浸走行させ、油分
として０．７％付与し、乾燥緻密化を行った。このとき
の延伸浴は３槽からなりローラーは全て駆動ローラーで
あった。この緻密化糸を採取し、単繊維間接着を測定し
た。また、次に乾燥緻密化糸の加圧スチーム延伸を行い
（全倍率１２倍）巻取って、単繊維繊度１．０ｄ、総繊
度１２０００デニールのアクリロニトリル系繊維糸条を
得た。
Ｎ）９９．５モル％、イタコン酸０．５モル％からなる
固有粘度［η］が１．８０のＡＮ共重合体を２０重量％
含むＤＭＳＯ溶液を紡糸原液として１２０００Ｈの口金
からＤＭＳＯと水から成る凝固浴中に紡出して、１２０
００本からなる凝固糸（総繊度：１４４０００ｄ）を得
た。この凝固糸を６５℃の水中で水洗した。浴延伸工程
に導き、９０℃の水中で５倍延伸を行った後、アミノ変
性シリコーン（アミノ基の含有量はNH2 として１．０％
のもの）をノニルフェノールのエチレンオキサイド付加
物を用いて乳化した油剤の浴液中に含浸走行させ、油分
として０．７％付与し、乾燥緻密化を行った。このとき
の延伸浴は３槽からなりローラーは全て駆動ローラーで
あった。この緻密化糸を採取し、単繊維間接着を測定し
た。また、次に乾燥緻密化糸の加圧スチーム延伸を行い
（全倍率１２倍）巻取って、単繊維繊度１．０ｄ、総繊
度１２０００デニールのアクリロニトリル系繊維糸条を
得た。
【００２３】得られた糸条を２００〜２８０℃の空気中
で耐炎化処理し、のち最高温度１３００℃の炭化炉に導
入し、窒素雰囲気中で炭化し炭素繊維を得た。
で耐炎化処理し、のち最高温度１３００℃の炭化炉に導
入し、窒素雰囲気中で炭化し炭素繊維を得た。
【００２４】水洗用水の供給量を増減して、膨潤糸中の
溶媒残存率を変更した。浴延伸糸に非シリコン系（高級
アルコールのエチレンオキサイド付加物）の油剤を付与
する以外は前記と同様に製糸し炭素繊維を得た。延伸性
能、緻密化糸の単繊維間接着、炭素繊維（表中ではＣＦ
と略記）の物性を表１に示した。
溶媒残存率を変更した。浴延伸糸に非シリコン系（高級
アルコールのエチレンオキサイド付加物）の油剤を付与
する以外は前記と同様に製糸し炭素繊維を得た。延伸性
能、緻密化糸の単繊維間接着、炭素繊維（表中ではＣＦ
と略記）の物性を表１に示した。
【００２５】
【表１】 表１より膨潤糸中の溶媒残存率を０．０２〜１０．０重
量％にすることによって、延伸性能が高まると同時に単
繊維間接着を抑制して高品質の炭素繊維を得ることが出
来る。
量％にすることによって、延伸性能が高まると同時に単
繊維間接着を抑制して高品質の炭素繊維を得ることが出
来る。
【００２６】（実施例２）実施例１において、浴延伸の
駆動ローラーをフリーローラーに変え、乾燥緻密化し
た。得られた緻密化糸の単繊維間接着を表２に示した。
駆動ローラーをフリーローラーに変え、乾燥緻密化し
た。得られた緻密化糸の単繊維間接着を表２に示した。
【００２７】
【表２】
【００２８】
【発明の効果】本発明の方法により、単繊維間接着の少
ないアクリル系繊維のプリカーサーを得ることが出来、
安定して高品質の炭素繊維を安価な製造コストで製造す
ることが可能になる。
ないアクリル系繊維のプリカーサーを得ることが出来、
安定して高品質の炭素繊維を安価な製造コストで製造す
ることが可能になる。
フロントページの続き (72)発明者 奥田 章 愛媛県伊予郡松前町大字筒井1515 東レ株 式会社愛媛工場内 (72)発明者 猿山 秀夫 愛媛県伊予郡松前町大字筒井1515 東レ株 式会社愛媛工場内
Claims (2)
- 【請求項１】アクリロニトリルを少なくとも９０重量％
以上含むアクリル系重合体溶液を湿式紡糸後水洗、延伸
及び乾燥して炭素繊維用前駆体繊維を製造するに際し、
該延伸浴出の膨潤糸中の溶媒残存率が０．０２〜１０．
０％の状態で糸条体にシリコン系油剤を付与することを
特徴とする炭素繊維用前駆体繊維の製造方法。 - 【請求項２】熱水浴中で延伸する際に、２つ以上の独立
した各浴槽間に自由回転ローラーを配し該浴中３０〜９
８℃の水中で多段延伸することを特徴とする請求項１記
載の炭素繊維用前駆体繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34532491A JPH05171522A (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | 炭素繊維用前駆体繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34532491A JPH05171522A (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | 炭素繊維用前駆体繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05171522A true JPH05171522A (ja) | 1993-07-09 |
Family
ID=18375824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34532491A Pending JPH05171522A (ja) | 1991-12-26 | 1991-12-26 | 炭素繊維用前駆体繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05171522A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101239424B1 (ko) * | 2010-12-30 | 2013-03-06 | 주식회사 효성 | 탄소섬유 전구체의 제조방법 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0329889A (ja) * | 1989-06-28 | 1991-02-07 | Mitsubishi Atom Power Ind Inc | 高速増殖炉の原子炉出力制御方式 |
| JPH0364514A (ja) * | 1989-08-01 | 1991-03-19 | Toray Ind Inc | 炭素繊維用アクリル系前駆体糸条の製造法 |
-
1991
- 1991-12-26 JP JP34532491A patent/JPH05171522A/ja active Pending
Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPH0329889A (ja) * | 1989-06-28 | 1991-02-07 | Mitsubishi Atom Power Ind Inc | 高速増殖炉の原子炉出力制御方式 |
| JPH0364514A (ja) * | 1989-08-01 | 1991-03-19 | Toray Ind Inc | 炭素繊維用アクリル系前駆体糸条の製造法 |
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| KR101239424B1 (ko) * | 2010-12-30 | 2013-03-06 | 주식회사 효성 | 탄소섬유 전구체의 제조방법 |
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