JPH05170423A - コロイダルシリカの濃縮方法 - Google Patents
コロイダルシリカの濃縮方法Info
- Publication number
- JPH05170423A JPH05170423A JP34108191A JP34108191A JPH05170423A JP H05170423 A JPH05170423 A JP H05170423A JP 34108191 A JP34108191 A JP 34108191A JP 34108191 A JP34108191 A JP 34108191A JP H05170423 A JPH05170423 A JP H05170423A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- concentration
- colloidal silica
- membrane
- liters
- ultrafiltration membrane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/146—After-treatment of sols
- C01B33/148—Concentration; Drying; Dehydration; Stabilisation; Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、コロイダルシリカの有機製
造限外濾過法に付随する耐熱性の悪さや、濾過濃縮する
コロイダルシリカの平均粒子径が大きくなると、濃縮効
率が極端に悪化するという欠点を解消することにある。 【構成】 本発明に係るコロイダルシリカの濃縮方法
は、コロイダルシリカをセラミック製の限外濾過膜を用
い限外濾過することを特徴とする。
造限外濾過法に付随する耐熱性の悪さや、濾過濃縮する
コロイダルシリカの平均粒子径が大きくなると、濃縮効
率が極端に悪化するという欠点を解消することにある。 【構成】 本発明に係るコロイダルシリカの濃縮方法
は、コロイダルシリカをセラミック製の限外濾過膜を用
い限外濾過することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミック製の限外濾
過膜を用いたコロイダルシリカの効率の良い濃縮方法に
関する。
過膜を用いたコロイダルシリカの効率の良い濃縮方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】コロイダルシリカを濃縮する方法とし
て、従来、水の沸点である１００℃に昇温して行う蒸発
濃縮法や減圧下で水の沸点を下降せしめて行う減圧蒸発
法、更には、圧力をかけてポリスルホン、ポリアクリロ
ニトリル、酢酸セルロース、ニトロセルロース、セルロ
ース等の有機薄膜を用いて水分の除去を行う、限外濾過
膜法等がある。現在、エネルギー的な面と条件コントロ
ールの簡便さから有機製薄膜を用いる限外濾過膜法が一
般的に用いられている。例えば、米国特許第3,969,266
号や英国特許第1,148,950号、更には特開昭58−15022号
公報等に有機製限外濾過膜による濃縮法が開示されてお
り、蒸発濃縮法によるコロイダルシリカの濃縮法は既に
既知である。
て、従来、水の沸点である１００℃に昇温して行う蒸発
濃縮法や減圧下で水の沸点を下降せしめて行う減圧蒸発
法、更には、圧力をかけてポリスルホン、ポリアクリロ
ニトリル、酢酸セルロース、ニトロセルロース、セルロ
ース等の有機薄膜を用いて水分の除去を行う、限外濾過
膜法等がある。現在、エネルギー的な面と条件コントロ
ールの簡便さから有機製薄膜を用いる限外濾過膜法が一
般的に用いられている。例えば、米国特許第3,969,266
号や英国特許第1,148,950号、更には特開昭58−15022号
公報等に有機製限外濾過膜による濃縮法が開示されてお
り、蒸発濃縮法によるコロイダルシリカの濃縮法は既に
既知である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、蒸発濃
縮法や減圧蒸発法は、エネルギーコストが高くつき、更
にポリスルホンやポリアクリロニトリル等の有機薄膜を
用いた有機製膜限外濾過法は有機製膜が破れ易く耐熱性
もせいぜい６０〜８０℃と低く、また、濾過濃縮するコ
ロイダルシリカの平均粒子径が大きくなると、濃縮効率
が極端に悪化するという欠点を有していた。そのため、
平均粒子径の大きなコロイダルシリカを濾過濃縮するた
めには、効率が極端に悪いことを承知で無理に有機限外
濾過膜を用いるか、エネルギーコストが高く、コントロ
ールが困難な蒸発濃縮法に頼らざるを得なかった。ま
た、コロイダルシリカの濃縮速度、つまり水の脱水速度
は有機限外濾過膜を用いた場合、温度と圧力にある程度
比例することにより、温度及び圧力を高めることによっ
てより効果的に濃縮できることが予想できるが、有機限
外濾過膜が前述のような欠点を有するため、平均粒子径
の大きなコロイダルシリカを濾過濃縮する場合、効率の
向上が著しく規制された方法となっていた。
縮法や減圧蒸発法は、エネルギーコストが高くつき、更
にポリスルホンやポリアクリロニトリル等の有機薄膜を
用いた有機製膜限外濾過法は有機製膜が破れ易く耐熱性
もせいぜい６０〜８０℃と低く、また、濾過濃縮するコ
ロイダルシリカの平均粒子径が大きくなると、濃縮効率
が極端に悪化するという欠点を有していた。そのため、
平均粒子径の大きなコロイダルシリカを濾過濃縮するた
めには、効率が極端に悪いことを承知で無理に有機限外
濾過膜を用いるか、エネルギーコストが高く、コントロ
ールが困難な蒸発濃縮法に頼らざるを得なかった。ま
た、コロイダルシリカの濃縮速度、つまり水の脱水速度
は有機限外濾過膜を用いた場合、温度と圧力にある程度
比例することにより、温度及び圧力を高めることによっ
てより効果的に濃縮できることが予想できるが、有機限
外濾過膜が前述のような欠点を有するため、平均粒子径
の大きなコロイダルシリカを濾過濃縮する場合、効率の
向上が著しく規制された方法となっていた。
【０００４】従って、本発明の目的は、以上のような問
題点を解消したセラミック製の限外濾過膜を用いた効率
の良いコロイダルシリカの濃縮方法を提供することにあ
る。
題点を解消したセラミック製の限外濾過膜を用いた効率
の良いコロイダルシリカの濃縮方法を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討の結果、セラミック膜をゾル−ゲ
ル法によって支持体に形成したセラミック製限外濾過膜
を用いればコロイダルシリカの効率的な濃縮が可能であ
ることを見出し、本発明を完成した。
を解決すべく鋭意検討の結果、セラミック膜をゾル−ゲ
ル法によって支持体に形成したセラミック製限外濾過膜
を用いればコロイダルシリカの効率的な濃縮が可能であ
ることを見出し、本発明を完成した。
【０００６】即ち、本発明は、コロイダルシリカをセラ
ミック製の限外濾過膜を用い限外濾過することを特徴と
するコロイダルシリカの濃縮方法を提供するものであ
る。
ミック製の限外濾過膜を用い限外濾過することを特徴と
するコロイダルシリカの濃縮方法を提供するものであ
る。
【０００７】本発明で用いることのできるセラミック製
の限外濾過膜は、ＴｉＯ2、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｓｂ2
Ｏ3、ＺｒＯ2等の造膜した際に耐熱性を有する成分をゾ
ル−ゲル法によって支持体に膜を形成させたことを特徴
とする。造膜させる際に、有機バインダーを添加するこ
とも可能であるが、使用するまでに除去しておく必要が
ある。膜の成分としては上記成分ならば全て使用できる
が、取り扱い、ゾル−ゲルさせる成分のペーストの入手
の簡便さ等から特にＴｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2が好ま
しい。
の限外濾過膜は、ＴｉＯ2、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｓｂ2
Ｏ3、ＺｒＯ2等の造膜した際に耐熱性を有する成分をゾ
ル−ゲル法によって支持体に膜を形成させたことを特徴
とする。造膜させる際に、有機バインダーを添加するこ
とも可能であるが、使用するまでに除去しておく必要が
ある。膜の成分としては上記成分ならば全て使用できる
が、取り扱い、ゾル−ゲルさせる成分のペーストの入手
の簡便さ等から特にＴｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ2が好ま
しい。
【０００８】膜を担持させる支持体としては、目的とす
る圧力、温度で破壊されない多孔質体なら何でも良い
が、特に好ましいものとしてＡｌ2Ｏ3、焼結炭素、ポリ
イミド、ポリアミド等が良い。更に望ましくは耐熱性、
耐久性の点でＡｌ2Ｏ3、焼結炭素が好ましい。セラミッ
ク製限外濾過膜は、多孔質状の支持体、例えばＡｌ2Ｏ3
の多孔質支持体の上にＴｉ、Ａｌ、Ｚｒ等のアルコキシ
ドのペーストを均一に塗布し、適当な温度で焼結するこ
とによって得られる。この時のアルコキシド膜の塗布厚
さで任意の細孔径が得られる。
る圧力、温度で破壊されない多孔質体なら何でも良い
が、特に好ましいものとしてＡｌ2Ｏ3、焼結炭素、ポリ
イミド、ポリアミド等が良い。更に望ましくは耐熱性、
耐久性の点でＡｌ2Ｏ3、焼結炭素が好ましい。セラミッ
ク製限外濾過膜は、多孔質状の支持体、例えばＡｌ2Ｏ3
の多孔質支持体の上にＴｉ、Ａｌ、Ｚｒ等のアルコキシ
ドのペーストを均一に塗布し、適当な温度で焼結するこ
とによって得られる。この時のアルコキシド膜の塗布厚
さで任意の細孔径が得られる。
【０００９】本発明で濃縮可能なコロイダルシリカとし
ては、ｐＨ２〜１２、平均粒子径８〜２００ｎｍ、更に
好ましくはｐＨ２〜１１.５、平均粒子径９〜１００ｎ
ｍ程度のコロイダルシリカである。このようなコロイダ
ルシリカを通常シリカ濃度で３〜７％から３０〜５０％
まで脱水・濃縮すると、従来の有機限外濾過膜を用いた
場合にはコロイダルシリカの平均粒子径が大きくなるほ
ど、脱水効率が悪化し、更にシリカ濃度３０％程度から
極端に効率が悪化し、４０％程度で殆ど脱水できなくな
る。しかし、本発明方法のようにセラミック製限外濾過
膜を用い、下記のような条件下で限外濾過を行うと、シ
リカ濃度５０％程度まで、問題なく濃縮でき、更に効率
が少々悪化するが、６０％程度まで実用範囲になるとい
う従来の限外濾過膜にはない特徴がある。また、記載の
平均粒子径の大きなコロイダルシリカとは、ＢＥＴ法に
よる測定で２０〜１００ｎｍの粒子を示す。なお、ＢＥ
Ｔ法による平均粒子径の測定は以下のような手順に従っ
て行う。
ては、ｐＨ２〜１２、平均粒子径８〜２００ｎｍ、更に
好ましくはｐＨ２〜１１.５、平均粒子径９〜１００ｎ
ｍ程度のコロイダルシリカである。このようなコロイダ
ルシリカを通常シリカ濃度で３〜７％から３０〜５０％
まで脱水・濃縮すると、従来の有機限外濾過膜を用いた
場合にはコロイダルシリカの平均粒子径が大きくなるほ
ど、脱水効率が悪化し、更にシリカ濃度３０％程度から
極端に効率が悪化し、４０％程度で殆ど脱水できなくな
る。しかし、本発明方法のようにセラミック製限外濾過
膜を用い、下記のような条件下で限外濾過を行うと、シ
リカ濃度５０％程度まで、問題なく濃縮でき、更に効率
が少々悪化するが、６０％程度まで実用範囲になるとい
う従来の限外濾過膜にはない特徴がある。また、記載の
平均粒子径の大きなコロイダルシリカとは、ＢＥＴ法に
よる測定で２０〜１００ｎｍの粒子を示す。なお、ＢＥ
Ｔ法による平均粒子径の測定は以下のような手順に従っ
て行う。
【００１０】コロイダルシリカ液をｐＨ２.５〜３.０
に無機酸、例えば塩酸、硫酸等を用いて調節する； １０５〜１２０℃の温度で乾燥・固化する； 乾燥・固化したシリカ粉末を蒸留水で充分洗浄し、濾
紙等で濾過する； １１０℃で６時間乾燥する； 乾燥後、デシケーター中に保存し、常温に戻し、測定
用サンプルとする； 上記処理したサンプルの比表面積を例えば、迅速表面
積測定装置［柴田科学機器工業(株)製ＳＡ−１０００］
で測定し、以下の式に代入して平均粒子径とする。
に無機酸、例えば塩酸、硫酸等を用いて調節する； １０５〜１２０℃の温度で乾燥・固化する； 乾燥・固化したシリカ粉末を蒸留水で充分洗浄し、濾
紙等で濾過する； １１０℃で６時間乾燥する； 乾燥後、デシケーター中に保存し、常温に戻し、測定
用サンプルとする； 上記処理したサンプルの比表面積を例えば、迅速表面
積測定装置［柴田科学機器工業(株)製ＳＡ−１０００］
で測定し、以下の式に代入して平均粒子径とする。
【数１】 平均粒子径(ｎｍ)＝２７２０／比表面積(ｍ2／ｇ)
【００１１】本発明方法における限外濾過条件即ち濃縮
条件としては、温度２５〜２５０℃、更に望ましくは３
０〜９５℃、更に望ましくは６０〜９５℃、圧力は使用
するセラミック製限外濾過膜の耐圧力以下に設定すれば
良い。更に好ましくは、圧力が高い方が脱水効率が良好
であることから使用するセラミック製限外濾過膜の耐圧
の３０〜９０％が良い。温度が２５℃未満だと濃縮効率
が上がらず、１００℃を越えて温度を上げても濃縮効率
の向上が見られないだけでなく、脱水した水分の蒸発を
防止するために、オートクレーブ等の中に設置する必要
があり、工業的に不適となるので好ましくない。更にコ
ロイダルシリカの安定性が悪化したり、製品の平均粒子
径が変化するので不適である。上記の温度内で限外濾過
濃縮する場合は、一般的な環境でポンプにより限外濾過
膜中に希薄コロイダルシリカを送液し、上記範囲の圧力
をかければ良い。本発明で用いる限外濾過膜の形式とし
ては、平膜、チューブラー、中空子、スパイラル等、一
般的に用いられている全ての方法が適応できる。また、
現在市販されている日本ガイシ(株)のセラミック製限外
濾過膜Ｃｅｆｉｌｔ等を用いることも可能である。
条件としては、温度２５〜２５０℃、更に望ましくは３
０〜９５℃、更に望ましくは６０〜９５℃、圧力は使用
するセラミック製限外濾過膜の耐圧力以下に設定すれば
良い。更に好ましくは、圧力が高い方が脱水効率が良好
であることから使用するセラミック製限外濾過膜の耐圧
の３０〜９０％が良い。温度が２５℃未満だと濃縮効率
が上がらず、１００℃を越えて温度を上げても濃縮効率
の向上が見られないだけでなく、脱水した水分の蒸発を
防止するために、オートクレーブ等の中に設置する必要
があり、工業的に不適となるので好ましくない。更にコ
ロイダルシリカの安定性が悪化したり、製品の平均粒子
径が変化するので不適である。上記の温度内で限外濾過
濃縮する場合は、一般的な環境でポンプにより限外濾過
膜中に希薄コロイダルシリカを送液し、上記範囲の圧力
をかければ良い。本発明で用いる限外濾過膜の形式とし
ては、平膜、チューブラー、中空子、スパイラル等、一
般的に用いられている全ての方法が適応できる。また、
現在市販されている日本ガイシ(株)のセラミック製限外
濾過膜Ｃｅｆｉｌｔ等を用いることも可能である。
【００１２】
【実施例】以下に本発明による実施例を記載するが、本
発明は、上記の各種記載の条件から逸脱しない限り、以
下の実施例に限定されるものではない。なお、下記の実
施例においては図１に記載する限外濾過装置を使用し
た。図１に記載した限外濾過装置において、(1)は原料
液タンクであり、原料液タンク(1)に入れられた原料液
は、循環ポンプ(4)によりセラミック膜濾過器(2)に送液
される。セラミック濾過器(2)はクロスフロー方式のた
め、セラミック膜を透過した透過液は系外へ排出され
(図１において濾液と表示)、透過しなかった液は再び原
料液タンクへ回収される構成となっている。原料液タン
ク(1)に回収される回収原料液のうちの一部は図１に示
す熱交換器(3)で加熱または冷却されて温度をコントロ
ールし、再びセラミック膜濾過器に送液される。このよ
うな操作の繰り返しにより連続的に透過水を排水して原
料液であるコロイダルシリカを濃縮することができる。
発明は、上記の各種記載の条件から逸脱しない限り、以
下の実施例に限定されるものではない。なお、下記の実
施例においては図１に記載する限外濾過装置を使用し
た。図１に記載した限外濾過装置において、(1)は原料
液タンクであり、原料液タンク(1)に入れられた原料液
は、循環ポンプ(4)によりセラミック膜濾過器(2)に送液
される。セラミック濾過器(2)はクロスフロー方式のた
め、セラミック膜を透過した透過液は系外へ排出され
(図１において濾液と表示)、透過しなかった液は再び原
料液タンクへ回収される構成となっている。原料液タン
ク(1)に回収される回収原料液のうちの一部は図１に示
す熱交換器(3)で加熱または冷却されて温度をコントロ
ールし、再びセラミック膜濾過器に送液される。このよ
うな操作の繰り返しにより連続的に透過水を排水して原
料液であるコロイダルシリカを濃縮することができる。
【００１３】実施例１ シリカ濃度４重量％、ｐＨ１０.３、平均粒子径１２ｎ
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＴｉＯ2、支持体Ａｌ2Ｏ3、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で７.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 ７.５倍濃縮に要した時間は２時間０分で、平均濾過速
度は３６１リットル／ｍ2・時間であった。
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＴｉＯ2、支持体Ａｌ2Ｏ3、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で７.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 ７.５倍濃縮に要した時間は２時間０分で、平均濾過速
度は３６１リットル／ｍ2・時間であった。
【００１４】実施例２ シリカ濃度４重量％、ｐＨ１０.３、平均粒子径１２ｎ
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＺｒＯ2、支持体焼結炭素、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で７.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 ７.５倍濃縮に要した時間は２時間５分で、平均濾過速
度は３４７リットル／ｍ2・時間であった。
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＺｒＯ2、支持体焼結炭素、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で７.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 ７.５倍濃縮に要した時間は２時間５分で、平均濾過速
度は３４７リットル／ｍ2・時間であった。
【００１５】実施例３ シリカ濃度４重量％、ｐＨ１０.３、平均粒子径１２ｎ
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＴｉＯ2、支持体Ａｌ2Ｏ3、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は２時間１５分で、平均濾
過速度は３４１リットル／ｍ2・時間であった。
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＴｉＯ2、支持体Ａｌ2Ｏ3、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は２時間１５分で、平均濾
過速度は３４１リットル／ｍ2・時間であった。
【００１６】実施例４ シリカ濃度４重量％、ｐＨ１０.３、平均粒子径１２ｎ
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＺｒＯ2、支持体焼結炭素、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は２時間２０分で、平均濾
過速度は３２９リットル／ｍ2・時間であった。
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＺｒＯ2、支持体焼結炭素、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は２時間２０分で、平均濾
過速度は３２９リットル／ｍ2・時間であった。
【００１７】実施例５ シリカ濃度４重量％、ｐＨ１０.１、平均粒子径２５ｎ
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＴｉＯ2、支持体Ａｌ2Ｏ3、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は２時間２０分で、平均濾
過速度は３２９リットル／ｍ2・時間であった。
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＴｉＯ2、支持体Ａｌ2Ｏ3、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は２時間２０分で、平均濾
過速度は３２９リットル／ｍ2・時間であった。
【００１８】実施例６ シリカ濃度４重量％、ｐＨ１０.１、平均粒子径２５ｎ
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＺｒＯ2、支持体焼結炭素、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は２時間２５分で、平均濾
過速度は３１７リットル／ｍ2・時間であった。
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＺｒＯ2、支持体焼結炭素、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は２時間２５分で、平均濾
過速度は３１７リットル／ｍ2・時間であった。
【００１９】実施例７ シリカ濃度４重量％、ｐＨ１０.１、平均粒子径３５ｎ
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＴｉＯ2、支持体焼結炭素、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は２時間２５分で、平均濾
過速度は３１７リットル／ｍ2・時間であった。
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＴｉＯ2、支持体焼結炭素、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は２時間２５分で、平均濾
過速度は３１７リットル／ｍ2・時間であった。
【００２０】実施例８ シリカ濃度４重量％、ｐＨ１０.４、平均粒子径３５ｎ
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＺｒＯ2、支持体焼結炭素、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は２時間３０分で、平均濾
過速度は３０７リットル／ｍ2・時間であった。
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＺｒＯ2、支持体焼結炭素、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は２時間３０分で、平均濾
過速度は３０７リットル／ｍ2・時間であった。
【００２１】実施例９ シリカ濃度４重量％、ｐＨ１０.８、平均粒子径９０ｎ
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＴｉＯ2、支持体Ａｌ2Ｏ3、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は２時間２５分で、平均濾
過速度は３１７リットル／ｍ2・時間であった。
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＴｉＯ2、支持体Ａｌ2Ｏ3、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は２時間２５分で、平均濾
過速度は３１７リットル／ｍ2・時間であった。
【００２２】実施例１０ シリカ濃度４重量％、ｐＨ１０.８、平均粒子径９０ｎ
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＺｒＯ2、支持体焼結炭素、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は２時間３０分で、平均濾
過速度は３０７リットル／ｍ2・時間であった。
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜材
質ＺｒＯ2、支持体焼結炭素、分画分子量２万、膜面積
０.１２ｍ2の管状セラミック製限外濾過膜で、以下の濃
縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は２時間３０分で、平均濾
過速度は３０７リットル／ｍ2・時間であった。
【００２３】比較例１ シリカ濃度４重量％、ｐＨ１０.３、平均粒子径１２ｎ
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜面
積０.１２ｍ2の管状ポリスルホン製限外濾過膜で、以下
の濃縮条件で７.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 ７.５倍濃縮に要した時間は２時間１５分で、平均濾過
速度は３２１リットル／ｍ2・時間であった。
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜面
積０.１２ｍ2の管状ポリスルホン製限外濾過膜で、以下
の濃縮条件で７.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 ７.５倍濃縮に要した時間は２時間１５分で、平均濾過
速度は３２１リットル／ｍ2・時間であった。
【００２４】比較例２ シリカ濃度４重量％、ｐＨ１０.３、平均粒子径１２ｎ
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜面
積０.１２ｍ2の管状ポリスルホン製限外濾過膜で、以下
の濃縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は３時間２０分で、平均濾
過速度は２３０リットル／ｍ2・時間であった。
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜面
積０.１２ｍ2の管状ポリスルホン製限外濾過膜で、以下
の濃縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は３時間２０分で、平均濾
過速度は２３０リットル／ｍ2・時間であった。
【００２５】比較例３ シリカ濃度４重量％、ｐＨ１０.１、平均粒子径２５ｎ
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜面
積０.１２ｍ2の管状ポリスルホン製限外濾過膜で、以下
の濃縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は７時間３０分で、平均濾
過速度は１０２リットル／ｍ2・時間であった。
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜面
積０.１２ｍ2の管状ポリスルホン製限外濾過膜で、以下
の濃縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は７時間３０分で、平均濾
過速度は１０２リットル／ｍ2・時間であった。
【００２６】比較例４ シリカ濃度４重量％、ｐＨ１０.４、平均粒子径３５ｎ
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜面
積０.１２ｍ2の管状ポリスルホン製限外濾過膜で、以下
の濃縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は１２時間３０分で、平均
濾過速度は６１リットル／ｍ2・時間であった。
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜面
積０.１２ｍ2の管状ポリスルホン製限外濾過膜で、以下
の濃縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は１２時間３０分で、平均
濾過速度は６１リットル／ｍ2・時間であった。
【００２７】比較例５ シリカ濃度４重量％、ｐＨ１０.８、平均粒子径９０ｎ
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜面
積０.１２ｍ2の管状ポリスルホン製限外濾過膜で、以下
の濃縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は１６時間０分で、平均濾
過速度は４８リットル／ｍ2・時間であった。以上の結
果について下記の表１及び２にまとめる。
ｍのアルカリ性コロイダルシリカ１００リットルを膜面
積０.１２ｍ2の管状ポリスルホン製限外濾過膜で、以下
の濃縮条件で１２.５倍濃縮した。 濃縮温度 ８０℃ 濃縮圧力 ３ｋｇ／ｃｍ2 循環速度 ４ｍ／秒 １２.５倍濃縮に要した時間は１６時間０分で、平均濾
過速度は４８リットル／ｍ2・時間であった。以上の結
果について下記の表１及び２にまとめる。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【表２】
【００３０】
【発明の効果】本発明の効果は次の通りである： セラミック製の限外濾過膜を用いて粒子径の大きなコ
ロイダルシリカを限外濾過することによって従来の有機
製限外濾過膜を用いた濾過法よりも濃縮効率の向上、即
ち、濃縮時間の短縮が可能である； シリカ濃度６０％程度まで濃縮可能で、従来の有機製
限外濾過膜で濃縮した場合では不可能な領域の濃度まで
効率の低下を伴わず濃縮可能である； メンテナンスと取り扱いが簡単である。
ロイダルシリカを限外濾過することによって従来の有機
製限外濾過膜を用いた濾過法よりも濃縮効率の向上、即
ち、濃縮時間の短縮が可能である； シリカ濃度６０％程度まで濃縮可能で、従来の有機製
限外濾過膜で濃縮した場合では不可能な領域の濃度まで
効率の低下を伴わず濃縮可能である； メンテナンスと取り扱いが簡単である。
【図１】実施例において使用した限外濾過装置を示す図
である。
である。
１ 原料液タンク ２ セラミック膜濾過器 ３ 熱交換器 ４ 循環ポンプ ５ Ｖ−Ａ変換器 ６ レコーダー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小西 正則 東京都荒川区東尾久７丁目２番35号 旭電 化工業株式会社内 (72)発明者 久野 純一 東京都荒川区東尾久７丁目２番35号 旭電 化工業株式会社内 (72)発明者 多田 修一 東京都荒川区東尾久７丁目２番35号 旭電 化工業株式会社内 (72)発明者 平塚 一郎 東京都荒川区東尾久７丁目２番35号 旭電 化工業株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 コロイダルシリカをセラミック製の限外
濾過膜を用い限外濾過することを特徴とするコロイダル
シリカの濃縮方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34108191A JPH05170423A (ja) | 1991-12-24 | 1991-12-24 | コロイダルシリカの濃縮方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34108191A JPH05170423A (ja) | 1991-12-24 | 1991-12-24 | コロイダルシリカの濃縮方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05170423A true JPH05170423A (ja) | 1993-07-09 |
Family
ID=18343076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34108191A Pending JPH05170423A (ja) | 1991-12-24 | 1991-12-24 | コロイダルシリカの濃縮方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05170423A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001213617A (ja) * | 2000-01-28 | 2001-08-07 | Jsr Corp | 疎水化コロイダルシリカの製造方法 |
| JP2010253442A (ja) * | 2009-04-28 | 2010-11-11 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 微粒子分散液の濃縮方法 |
-
1991
- 1991-12-24 JP JP34108191A patent/JPH05170423A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001213617A (ja) * | 2000-01-28 | 2001-08-07 | Jsr Corp | 疎水化コロイダルシリカの製造方法 |
| JP4631119B2 (ja) * | 2000-01-28 | 2011-02-16 | Ｊｓｒ株式会社 | 疎水化コロイダルシリカの製造方法 |
| JP2010253442A (ja) * | 2009-04-28 | 2010-11-11 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 微粒子分散液の濃縮方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3291912B1 (de) | Kohlenstoffhaltige membrane für die wasser- und gastrennung | |
| US4069157A (en) | Ultrafiltration device | |
| EP2258465B1 (en) | Ceramic filter | |
| US5223318A (en) | Titania substrates and fabrication | |
| US6464881B2 (en) | Inorganic nanofiltration membrane and its application in the sugar industry | |
| JP5048371B2 (ja) | セラミック多孔質膜の製造方法及びセラミックフィルタの製造方法 | |
| EP1603663B1 (de) | Keramische nanofiltrationsmembran für die verwendung in organischen lösungsmitteln und verfahren zu deren herstellung | |
| JPH05192545A (ja) | 支持された微孔質セラミック膜 | |
| Etienne et al. | A microporous zirconia membrane prepared by the sol—gel process from zirconyl oxalate | |
| US4078112A (en) | Coating modification process for ultrafiltration systems | |
| CN112044285A (zh) | 一种高通量陶瓷过滤膜及其制备方法 | |
| JPH05170423A (ja) | コロイダルシリカの濃縮方法 | |
| Ma et al. | Co-pressing and co-sintering preparation of cost-effective and high-performance asymmetric ceramic membrane for oily wastewater treatment | |
| JPH03267129A (ja) | セラミック膜フイルタ | |
| JPH07275676A (ja) | 複合膜、その製造方法および使用方法 | |
| JPS6351914A (ja) | セラミツクフイルタ | |
| JP2810234B2 (ja) | 無機質水溶液の脱珪方法 | |
| CA1053417A (en) | Separation process | |
| JP2005246340A (ja) | 一次元貫通ナノ気孔膜を有する無機質フィルタの製造法 | |
| JPH0761411B2 (ja) | 有機物水溶液の濃縮方法 | |
| JP2003220319A (ja) | 分離膜モジュール及びその製造方法 | |
| JP3431083B2 (ja) | 薄膜積層方法 | |
| CN115321958B (zh) | 一种基于墨水直写的三层结构陶瓷膜及其制备方法与应用 | |
| DE69628933T2 (de) | Rohrförmige membran, verfahren zu deren herstellung und membrantrennverfahren | |
| BE1011232A3 (nl) | Microporeus keramisch membraan met een scheidende laag bestaande uit gemodificeerde synthetische smectiet klei. |