JPH0515769A - 粉体と気体とを接触させる化学反応装置 - Google Patents

粉体と気体とを接触させる化学反応装置

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JPH0515769A
JPH0515769A JP3920691A JP3920691A JPH0515769A JP H0515769 A JPH0515769 A JP H0515769A JP 3920691 A JP3920691 A JP 3920691A JP 3920691 A JP3920691 A JP 3920691A JP H0515769 A JPH0515769 A JP H0515769A
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JP
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gas
reaction
container
powder
stirring
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JP3920691A
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English (en)
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Yoichi Sakai
洋一 坂井
Daisuke Shibuta
大介 渋田
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Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
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Publication date
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/24Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
    • B01J8/38Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed containing a rotatable device or being subject to rotation or to a circulatory movement, i.e. leaving a vessel and subsequently re-entering it
    • B01J8/382Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed containing a rotatable device or being subject to rotation or to a circulatory movement, i.e. leaving a vessel and subsequently re-entering it with a rotatable device only

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Abstract

(57)【要約】 (修正有) [目的] 効率のよい流動床反応装置の提供 [構成] 塔状流動床反応装置において、その下方に導
入する反応気体を急速加熱するために大きな熱容量を有
する熱交換手段、例えば、じゃま板を設け、かつ回転攪
拌手段の回転軸に冷却液を通ずる構造を設ける。 【効果】 反応効率と原料気体の原単位が向上する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はカ粒状粉体と気体とを接
触させて反応させるための装置に関し、特に金属酸化物
粉体とアンモニアガスとを反応させるのに適する装置に
関する。
【0002】
【従来の技術とその問題点】チタン(Ti)、バナジン
(V)、ニオブ(Nb)等の金属の酸化物粉末をアンモ
ニアガスと反応させることによって、もとの化合物とは
異なった色彩を有し、導電性を有する粉体物質が得られ
ることは知られているが、これらの反応は500℃から
1000℃の温度で遂行される。一般にアンモニアと金
属酸化物粉末の反応では、 (イ)高温ではアンモニアが反応する前に分解するため
に損失が大きい。 (ロ)吸熱反応であるため反応を進めるのに多量の熱が
必要である。 (ハ)一方の反応物質がカ粒状粉体であるため攪拌に工
夫を要する。等の問題がある。
【0003】この反応の実施は、従来、 (1)ボート等の容器に入れた金属酸化物粉末を静置炉
内でアンモニアガス気流と接触させる方法 (2)回転炉内で金属酸化物粉末とアンモニア気流とを
接触させる方法等が行なわれている。 上記(1)の方法では、気体と粉体との接触が不充分で
反応効率が極めて悪い。また(2)の方法では回転によ
る粒子のキャリーオーバーがあり収率が悪くなる等、生
産性、アンモニアの原単位の点で問題が多い。流動床方
式が有利であることは想到されるところであるが、上記
のアンモニアの熱分解損失が大きいことと、粉体が金属
酸化物である場合は比較的重いため反応器底部の分散板
の気体噴出孔の目づまりが起り易い等の理由からであろ
うが、今日までのところ流動床反応装置は殆んど有効に
使用されていない。
【0004】特公昭61-25414には、流動床反応装置の一
例が開示されているが、この装置では気体分散手段に連
絡する冷却手段を備えた気体導路を含む反応搭を外部よ
り加熱するため,反応に供する粉体量が制限され、反応
効率がよくない。また、気体導路を冷却しつつ外部から
加熱を行なうため、熱効率、電力効率が悪いと欠点があ
る。
【0005】
【発明の構成】本発明は、カ粒状粉体と気体とを高温で
接触させて反応させ、カ粒状粉体反応生成物を回収する
ための塔状反応容器、該容器の中心部に配置される回転
軸と攪拌羽とを有する回転攪拌手段、該容器の底部に近
く設けられた粉体取出口、該容器の底部に設けられた気
体分散板、該容器の上方に設けられた気体出口、該容器
の上方に設けられた粉体装入口、該容器の加熱手段等を
設えた流動床反応装置であって、気体分散板の気体噴出
口が管状に突出し、かつ気体が直接上方に噴出しないよ
うに蓋手段を有し、分散板の下方に気体との接触面積を
充分大きく取った熱交換型加熱手段を備えた気体導入部
分を有し、羽根型回転攪拌手段の回転軸が冷却水を通ず
る穿孔を有することを特徴とする装置を提供する。
【0006】本発明の装置は、その好ましい態様におい
て、回転攪拌手段の攪拌羽がカ粒状粉体を塔状反応容器
の中心部から外周方向へ押し出すように後退させ,場合
により湾曲後退させて回転軸の下部に一組以上取付けら
れている。このような攪拌羽の構成により、反応中カ粒
状粒体は回転軸に沿って下降し、攪拌羽によって塔状反
応容器内壁側に移動し内壁に沿って上昇する。この運動
を繰返すことにより固体−気体の接触をよくし、反応効
率を向上することができる。この攪拌羽は、反応終了後
は塔状反応容器の底部に近く、気体分散板より上部に設
けられた生成物粉体取出口から生成物を取出すときにも
用いることができる。
【0007】また上記攪拌羽の回転軸の中心部には穿孔
が設けられ、これに冷却水を通じて回転軸を冷却し、カ
粒状粉体の容器内での運動を一層円滑にすることができ
る。本発明の装置は、塔状反応容器の底部に管状に突出
した気体噴出口を備えた気体分散板を設け、気体噴出口
には蓋手段を有する。気体噴出口は上方に向いていると
固体反応物であるカ粒状粉体による噴出口の閉塞が起り
易く、そうなると反応気体の噴出が不均一となり反応効
率が低下する。本発明の装置に用いられる蓋手段は、気
体が直接上方に噴出しないようにして上記の噴出口の閉
塞を防止し、反応ガスを塔型反応容器全体に均一に噴出
させることを目的とするものであって、その目的に適合
する形であればよく特に限定はない。また気体の噴出口
もたとえば蓋体を有する上方に開口した直管であっても
よく、また直管の上端を閉じてその近傍の側面に複数の
孔を開けたような管であってもよく、任意に選択するこ
とができる。
【0008】本発明の装置はまた上記の気体分散板の下
方に熱交換型加熱手段が設けられ、その好ましい態様は
水平に交互に設けられたじゃま板を有する構造である。
この加熱手段は分散板から噴出する気体を急速に予熱す
るためのものでじゃま板は反応に用いる気体との接触面
積を充分大きく取ることが必要で、その目的を満たす形
のものであればよく特に制限はない。たとえば凹凸を有
するひだをつけたじゃま板等接触面積を大きくする工夫
を任意に採用することができる。上記のようにして反応
気体を一挙に所望温度まで加熱することにより加熱効率
が高くなり従来より塔型反応容器の単位断面積当りのガ
ス流量を増大させることができ、反応効率ひいては生産
効率が向上できる。
【0009】以上記述した本発明の装置の特徴とする構
造の外は従来一般に用いられている流動床反応装置の構
成と同様に塔型反応容器上部に原料のカ粒状粉体装入口
を有し、その上部に設けた原料供給槽からたとえばロー
タリーバルブ等によって流量を制御しながら原料が供給
される。粉体装入口の下には反応に用いた気体の出口が
あり、サイクロン等を連結して粉体の逸出を防止して粉
体を回収して収率低下を防止し、また未反応気体を回収
する。
【0010】本発明の装置を製作するための材料は,耐
熱鋼(SUS310S),耐熱超合金(商標名インコネル)等が好
ましい。本発明の装置は、通常の化学工学の知識を有す
るものは設計製作し得るものであるから、その製作につ
いて具体的に述べる必要はない。
【0011】
【発明の具体的開示】次に本発明の装置の構造および作
用をその一具体例について図1によりさらに具体的に説
明するこの具体例の装置は、原料供給槽(ホッパー)1
00、円筒状の塔型反応容器200、該反応容器内に架
設された攪拌手段300、反応生成物受器400よりな
る。ホッパー100はロータリーバルブ101を備えた
導管103によって反応容器200に連通する。反応容
器200は、その底で反応気体導入管202に連通し、
下方に気体分散手段204が設けられ、また分散手段2
04と気体導入管202の開口部の間に熱容量の大きい
じゃま板201が設けられている。反応容器の下方部分
と気体導入管202の外壁には加熱手段、好ましくは電
気抵抗加熱手段207が設けられる。気体分散手段20
4の上側に反応生成物取出管205が設けられる。取出
管205はストッパー206で開閉され、ロータリーバ
ルブ401を備えた受器400に連通する。
【0012】反応容器200には、攪拌手段300が架
設される。攪拌手段300は、容器内で回転可能に取り
付けられ、外筒301と内筒302よりなり、その下方
に攪拌羽303を有する。上端に回転軸受をなす液体受
器305が設けられ、その上端部には内筒302の軸受
をなす部分306が設けられている。この液体受器30
5は内外筒の液密の回転を可能にし、軸受306には静
止した液体導入管が接続する。このような構造はすでに
知られている。気体分散手段204は図2に示すような
形状を有する。即ち、穴あき板208とそれに垂直に設
けられた筒体209と気体の通過を許す蓋体210から
なる。
【0013】攪拌羽303は図3に示すように、半径方
向から回転方向に対して後退するようにして湾曲する形
状を有する。反応容器の上部は気体導出管によって集塵
器(サイクロン)500に連通する。 攪拌手段300
の外筒301の上方には、歯車304が設けられ、これ
とかみあう図示されない回転駆動手段によって回転させ
られる。この装置の主要部は厚さ5mmのインコネル
(商標名)合金板で造られた。搭状部の大体の寸法は、
直径40cm、高さ200cmである。 次にこの装置
の運転を二酸化チタン粉末とアンモニアガスの反応につ
いて説明する。平均粒度75メッシュの二酸化チタン粉
末をホッパーに装入し、反応容器の下部と気体導入管を
約1000℃に加熱した。内筒より、冷却水を導入する
と、水はその先端で反転して外筒内を上昇し、液体受器
内にオーバーフローして、排出される。アンモニアガス
を導入するとともに、ロータリーバルブ101を回転し
て、二酸化チタン粉末を反応容器内に導入する。攪拌羽
303を回転させて二酸化チタンを流動化し還元窒化反
応を進行させる、このときの二酸化チタン粉末の流動状
態は図1に矢印で示すように回転軸に沿って下降した粉
末は羽303により外壁方向に流動し、壁に沿って上昇
する。この流動状態は回転軸の冷却および回転軸に対し
て傾斜して取付けられた攪拌羽の作用である。
【0014】反応終了後は装置内を窒素ガスで置換した
後、生成物の粉体取出口205を開き攪拌羽303を回
転させ、ロータリーバルブ401を介して生成物を回収
する。 反応中アンモニアガスまたはその分解生成物に
随伴して飛散する粉末は2段に設けたサイクロン500
に回収される。5.5時間に、二酸化チタンを20k
g、アンモニアを200リットル/分の割りで導入し、
酸窒化チタン7.5kgが得られた。アンモニア原単位
は2.86kg/kg製品で、従来法の場合より30%
反応効率が向上した。
【0015】
【発明の効果】本発明は粉体と気体との反応を流動床を
用いて効率よく実施するための装置であり、特に従来ガ
ス噴出口の閉塞、反応効率不良、生産性の低さ等のため
困難であった金属酸化物のアンモニアによる還元反応を
効率よく行なうことができる流動床反応装置である。
【0016】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の塔型流動床反応装置の一具体例の概念
を示す模式図。
【図2】気体分散板の拡大図。
【図3】攪拌羽の形状を示す断面図。
【符号の説明】
100 原料供給槽 200 塔型反応容器 300 攪拌手段 400 反応生成物受器 101 401 ロータリーバルブ 103 粉体装入口 301 回転軸 303 攪拌羽 204 気体分散板 209 噴出口 210 蓋体 201 邪魔板 202 気体導入管 205 生成粉体取出口

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 カ粒状粉体と気体とを高温で接触させて
    反応させ、カ粒状粉体反応生成物を回収するための塔状
    反応容器、該容器の中心部に配置される回転軸と攪拌羽
    とを有する回転攪拌手段、該容器の底部に近く設けられ
    た粉体取出口、該容器の底部に設けられた気体分散板、
    該容器の上方に設けられた気体出口、該容器の上方に設
    けられた粉体装入口、該容器の加熱手段等を備えた流動
    床反応装置であって、 気体分散板の気体噴出口が管状に突出し、かつ気体が直
    接上方に噴出しないように蓋手段を有し、 分散板の下方に気体との接触面積を充分大きく取った熱
    交換型加熱手段を備えた気体導入部分を有し、 羽根型回転攪拌手段の回転軸が冷却水を通ずる穿孔を有
    することを特徴とする装置。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の装置であって、回転攪
    拌手段の攪拌羽がカ粒状粉体を塔状反応容器の中心部か
    ら外周方向へ押し出すように半径方向から後退させて回
    転軸の下部に1組以上取付けられている装置。
  3. 【請求項3】 請求項2に記載の装置であって、攪拌羽
    が半径方向から回転方向に対して湾曲後退している装
    置。
  4. 【請求項4】 請求項1に記載の装置であって、分散板
    の下方に設けられた熱変換型加熱手段が、水平に交互に
    設けられたじゃま板を有する構造である装置。
JP3920691A 1991-02-08 1991-02-08 粉体と気体とを接触させる化学反応装置 Pending JPH0515769A (ja)

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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 19990413