CN208554160U - 氨肟化反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型实施例公开了一种氨肟化反应装置，其包括：反应釜，其内的上部形成过滤区，下部形成反应区；过滤装置，其设置于所述反应釜的过滤区内，用于过滤反应的产物；冷却器，其设置于所述反应釜的反应区内，所述冷却器与所述反应釜之间形成环状的导流空间；搅拌器，其设置于所述反应釜内，所述搅拌器具有位于所述过滤区内以在搅拌时产生径向流的第一桨叶和位于所述反应区内以在搅拌时产生轴向流的第二桨叶。本实用新型的氨肟化反应装置保证了反应时间和传质效果，酮转化率和酮肟选择性明显改善，目标产品收率可达99.8％，清液色度小于80°H，且全内置过滤和冷却，减少了钛硅分子筛破碎的风险，降低了催化剂消耗，极具工业应用前景。

Description

氨肟化反应装置

技术领域

本实用新型属于氨肟化反应领域，尤其涉及内置过滤装置的氨肟化反应装置。

背景技术

氨肟化反应是制备酮肟的关键步骤，TS-1催化氨肟化法为当前普遍采用的技术路线，其生产能力占世界装置总能力的90％以上。此工艺利用叔丁醇/水/环己烷/乙醇/甲醇作为反应溶剂，双氧水、氨、酮为原料在反应釜中合成酮肟。由于反应釜设计的不同，反应液传质速率也存在极大差别，导致反应后酮肟品质的差异及能耗物耗的不同。

因此，有必要提供一种新的氨肟化反应装置，以保证酮的转化率、酮肟品质并降低能耗。

实用新型内容

鉴于现有技术中存在的上述问题，本实用新型所要解决的技术问题是提供一种能够降低双氧水和催化剂的消耗，并提高反应液传质速率以提高酮肟品质的氨肟化反应装置。

为了解决上述技术问题，本实用新型采用了如下技术方案：氨肟化反应装置，其包括：

反应釜，其内的上部形成过滤区，下部形成反应区；

过滤装置，其设置于所述反应釜的过滤区内，用于过滤反应的产物；

冷却器，其设置于所述反应釜的反应区内，所述冷却器与所述反应釜之间形成环状的导流空间；

搅拌器，其设置于所述反应釜内，所述搅拌器具有位于所述过滤区内以在搅拌时产生径向流的第一桨叶和位于所述反应区内以在搅拌时产生轴向流的第二桨叶。

在一个实施例中，所述反应区的外壁上设置第一夹套，所述第一夹套内用于通入冷却介质，所述第一夹套内设置第一折流板；

所述反应釜的底壁上设置第二夹套，所述第二夹套内用于通入冷却介质或加热介质，所述第二夹套内设置第二折流板。

在一个实施例中，所述反应区的内壁上设置多块折流挡板，所述折流挡板呈竖直设置并围绕所述内壁设置一圈。

在一个实施例中，所述过滤区与所述反应釜之间设置环形的隔离挡板，所述隔离挡板的外缘与所述反应釜的内壁固定连接；所述隔离挡板为多个，多个所述隔离挡板的内孔均为同心圆，且从上到下所述隔离挡板的内孔的半径依次增大。

在一个实施例中，所述氨肟化反应装置还包括：

酮醇分布器，其对应所述反应区设置，用于向所述反应区内加入酮醇混合物；

双氧水分布器，其用于向所述反应釜内加入双氧水；

气氨分布器，其设置于所述反应釜内的所述冷却器的下方，用于向所述反应釜内加入气氨。

在一个实施例中，所述酮醇分布器包括主进料管、至少一个环形进料管和多个喷嘴；所述主进料管位于所述反应釜外并与至少一个所述环形进料管连通；至少一个所述环形进料管套设于所述反应釜外对应所述反应区处；所述喷嘴设置于至少一个所述环形进料管上并伸入至所述反应区内；所述喷嘴位于所述反应釜的1/7～6/7高度处；所述喷嘴与所述反应釜的器壁的角度为20～160°。

在一个实施例中，所述双氧水分布器包括双氧水上分布器和双氧水下分布器，所述双氧水上分布器设置于所述反应釜内的所述过滤装置的上方，所述双氧水下分布器设置于所述反应釜内的所述冷却器的下方；所述双氧水上分布器和双氧水下分布器均为环形管且均为一个或多个，当所述双氧水上分布器和双氧水下分布器均为多个时，其分别从内到外依次套设或从上至下布置且大小交错。

在一个实施例中，所述双氧水上分布器距所述过滤装置的顶部的距离为1cm～100cm；双氧水上分布器的管径为DN10mm～DN100mm；双氧水上分布器的直径d₂与反应釜直径D的比为0.2～0.5；所述双氧水上分布器的管体水平轴线的下方设置有单排或多排喷洒孔，喷洒孔可按任意角度分布，即，其分布角度不限，只要喷洒孔在水平轴线以下即可；所述双氧水上分布器的管体水平轴线的上方设置单排或多排排气孔，所述排气孔的分布角度不限，可为任意角度，只要保证排气孔在水平轴以上即可。

在一个实施例中，所述双氧水下分布器距搅拌器最底部的第二桨叶的下端的距离为20cm～200cm；双氧水下分布器的管径为DN10mm～DN150mm；所述双氧水下分布器直径d₃与反应釜直径D的比为0.2～0.5；所述双氧水下分布器设置有单排或多排喷洒孔，所述喷洒孔的分布角度为0～360°。

在一个实施例中，所述气氨分布器为环形管且为一个或多个，当为多个时其从内到外依次套设或从上至下布置且大小交错；所述气氨分布器距搅拌器最底部的第二桨叶的下端的距离为10cm～200cm；所述气氨分布器的管径为DN20mm～DN300mm；所述气氨分布器直径d4与反应釜的直径D比为0.2～0.5；所述气氨分布器设置有单排或多排喷洒孔，所述喷洒孔的分布角度为0～360°。

在一个实施例中，所述过滤装置包括：

至少一个收集环管；其套设于所述反应釜外对应所述过滤区处，且当所述收集环管为多个时，多个所述收集环管从上至下依次设置；

至少一组过滤膜堆，且设置于所述过滤区内，且每组所述过滤膜堆对应一个所述收集环管；

多根收集管，其用于将每组所述过滤膜堆中的每一个所述过滤膜堆分别和与其对应的所述收集环管连通。

在一个实施例中，所述过滤膜堆总数为1～16个，从上至下分1～4组布置；各组之间的所述过滤膜堆错位设置，以使其在所述反应釜的轴向方向上的投影围绕所述反应釜的内壁均匀布置；或者，各组之间的所述过滤膜堆相对设置。

在一个实施例中，每个所述过滤膜堆均包括多根单支收集管和多根过滤膜管；多根所述单支收集管分别连接在多根所述收集管上；每根所述单支收集管上分别连接多根所述过滤膜管；所述过滤膜管与所述反应釜的侧壁的夹角在0～180°之间。

在一个实施例中，每个所述过滤膜堆包括2～200根过滤膜管，所述过滤膜管垂直连接于所述单支收集管上。

在一个实施例中，所述过滤膜管为金属膜管或陶瓷膜管，过滤膜管的长度为50cm～150cm，过滤膜管的直径为3cm～10cm；当所述过滤膜管为金属膜管时，其滤径为1μm～5μm；当所述过滤膜管为陶瓷膜管时，其滤径为0.01μm～1μm。

在一个实施例中，所述冷却器为盘管冷却器，其由DN10mm～DN80mm的不锈钢管呈螺旋状弯制或呈弓字形弯制，而形成上下两端均敞口的筒状；盘管冷却器的直径d1与反应釜的直径D的比为0.45～0.7；相邻的不锈钢管的间距为0.05mm～20mm。

在一个实施例中，所述反应釜的内壁上设置有反应液在线密度仪和在线催化剂浓度分析仪。

与现有技术相比，本实用新型实施例的氨肟化反应装置的有益效果在于：本实用新型的氨肟化反应装置保证了反应时间和传质效果，酮转化率和酮肟选择性明显改善，目标产品收率可达99.8％，清液色度小于80°H，且全内置过滤和冷却，减少了钛硅分子筛破碎的风险，降低了催化剂消耗，极具工业应用前景。

附图说明

图1为本实用新型实施例的氨肟化反应装置的结构示意图。

图2为本实用新型实施例的氨肟化反应装置中的酮醇分布器在反应釜上的结构示意图。

图3为本实用新型实施例的氨肟化反应装置中的过滤装置在反应釜内的结构示意图。

图4为本实用新型实施例的氨肟化反应装置中的过滤装置的俯视图。

图5为本实用新型实施例的氨肟化反应装置中的过滤膜堆的一种结构示意图。

图6为本实用新型实施例的氨肟化反应装置中的过滤膜堆的另一种结构示意图。

图7为本实用新型实施例的氨肟化反应装置中的过滤膜堆的又一种结构示意图。

图8为本实用新型实施例的氨肟化反应装置中的过滤膜管的结构示意图。

图9为本实用新型实施例的氨肟化反应装置中的双氧水上分布器的结构示意图。

图10为图9的A-A剖视图。

图11本实用新型实施例的氨肟化反应装置中的双氧水下分布器的结构示意图。

图12为图11的B-B向剖视图。

图13为本实用新型实施例的氨肟化反应装置中的双氧水上分布器在反应釜内的一种排布方式图。

图14为本实用新型实施例的氨肟化反应装置中的双氧水上分布器在反应釜内的另一种排布方式示意图。

图15为本实用新型实施例的氨肟化反应装置中的冷却器的一种结构示意图。

图16为本实用新型实施例的氨肟化反应装置中的隔离挡板在反应釜内的布置方式示意图，其中示出了过滤装置。

图17为本实用新型实施例的氨肟化反应装置中的隔离挡板在反应釜内的布置方式的俯视图，其中示出了过滤装置。

图18为本实用新型实施例的氨肟化反应装置中的折流挡板在反应釜内的布置方式示意图。

附图标记说明

1-反应釜；2-过滤装置；3-冷却器；4-搅拌器；5-反应区；6-过滤区；7-第一夹套；8-第二夹套；9-折流挡板；10-隔离挡板；11-双氧水上分布器；12-双氧水下分布器；13-喷洒孔；14-排气孔；15-气氨分布器；16-主进料管；17-环形进料管；18-喷嘴；19-收集环管；20-过滤膜堆；21-收集管；22-单支收集管；23-过滤膜管；24-过滤膜管远端固定端；25-催化剂配置系统；26-进料混合器；27-尾气冷却分离系统；28-自动反冲洗系统；29-安全泄放装置；30-检修人孔；31-检修爬梯；32-在线密度仪；33-在线催化剂浓度分析仪；34-第一桨叶；35-第二桨叶。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步详细描述，但不作为对本实用新型的限定。

本实用新型实施例公开的氨肟化反应装置，其可用于环己酮肟、丁酮肟、丙酮肟、羟基苯乙酮肟等的生产制备，其制备过程可以使用的溶剂为叔丁醇、环己烷、水、乙醇或甲醇。

如图1至图18所示，本实施例的氨肟化反应装置包括反应釜1、过滤装置2、冷却器3和搅拌器4；反应釜1内的上部形成过滤区6，其内的下部形成反应区5；过滤装置2设置于反应釜1的过滤区6内，用于过滤反应的产物，即，使反应产物在从反应釜1内采出之前先滤除其内的催化剂，使催化剂被截留在反应釜1内继续参加反应；冷却器3设置于反应釜1的反应区5内，用于移除反应过程中产生的反应热；冷却器3与反应釜1之间形成环状的导流空间；搅拌器4设置于反应釜1内，搅拌器4具有位于过滤区6内以在搅拌时产生径向流的第一桨叶34和位于反应区5内以在搅拌时产生轴向流的第二桨叶35，参见图1和图16。

本实用新型实施例通过将反应釜1分隔为上部的过滤区6和下部的反应区5；并设置具有两种桨叶的搅拌器4，以在反应区5内形成轴向流，便于反应液充分循环反应，保证反应的完全；而在过滤区6内形成径向流，以使反应后的液流被推向过滤装置2并被采出；也就是，含催化剂的反应液在搅拌器4的作用下，在反应釜1内实现多轮次内循环后，经冷却器3换热，进入过滤装置2，反应产物自过滤装置2采出，催化剂被过滤装置2截留在反应釜1内。本实用新型实施例的氨肟化反应装置保证了反应时间和传质效果，酮转化率和酮肟选择性明显改善，目标产品收率可达99.8％。

在本实用新型的一个实施例中，搅拌器4的第一桨叶34和第二桨叶35均可以沿搅拌器4的搅拌轴分多层设置，第一桨叶34和第二桨叶35可共包括2～8层，其中从上往下第1～N层为第一桨叶34(也可称为径向搅拌叶或分离区搅拌叶)，用于使反应釜1内的反应液形成径向流，起到径向推动反应液以使其进入过滤装置2而分离的作用，第一桨叶34可以按一层过滤膜堆20(过滤膜堆20的介绍参见下文)配置一组第一搅拌叶的方式设置；从N～8层为第二桨叶35(也可称为轴向搅拌叶或反应区5搅拌叶)，用于使反应釜1内的反应液形成轴向流，起到轴向推动反应液上下循环的作用，第二桨叶35可以按一组冷却器3配制一组第二桨叶35的方式设置，反应液轴向流循环次数为5～25次/分钟。图1和图16中仅示意性的示出了一个第一桨叶34和第二桨叶35，而没有示出沿搅拌轴分层设置的情况。

为了有效的移除反应热，保证反应顺利进行，在一个实施例中，继续参见图1，反应区5的外壁上设置第一夹套7，反应釜1的底壁外设置第二夹套8；第一夹套7和第二夹套8内均用于通入冷却介质；第一夹套7内设置第一折流板(图中未示出)，第二夹套8内设置第二折流板(图中未示出)，折流板的设置能够增加冷却介质的流动行程，增加热交换面积，提高热交换效率。另外，当需要为反应釜1加热时，也可以在第二夹套8内通入加热介质。冷却介质可以采用循环冷却水，加热介质可以采用蒸汽；两个夹套的换热面积由反应釜1的热负荷决定。

在本实用新型的一个实施例中，如图18所示，反应区5的内壁上设置多块折流挡板9，反应釜1、冷却器3、搅拌器4、折流挡板9可使反应液更好的形成轴向循环，提高反应釜1内流体的湍流程度，使切向流动的流体在第二桨叶35的推动下，在反应区5内取得更好的轴向流；并同时减少或消除液面下凹现象，提高搅拌效果。折流挡板9的设置数量可以在2～12片之间选择，折流挡板9优选沿着所述反应釜1的内壁的周向均匀设置，即，折流挡板9围绕内壁设置一圈。多块折流挡板9的上端和下端可以不平齐。本实施例中的折流挡板9呈竖直状设置，即，其与反应釜1的轴向平行。

在本实用新型的一个实施例中，如图16和图17所示，过滤区6与反应釜1之间设置环形的隔离挡板10，隔离挡板10的外缘与反应釜1的内壁固定连接；隔离挡板10用于隔离下部反应区5和上部过滤区6，以更好的在下部反应区5形成轴向流，在上部过滤区6形成径向流。反应釜1、过滤装置2、搅拌器4、隔离挡板10可使反应液在反应区5更好的形成径向循环。作为本实施例的优选，隔离挡板10为多个，多个隔离挡板10的内孔均为同心圆，且从上到下隔离挡板10的内孔的半径依次增大。即，隔离挡板10从上至下呈多层阶梯状布置。图16和图17中分别示出了隔离挡板10为三块的情况，图17中双箭头线标示隔离挡板10的宽度，三块隔离挡板10从上至下依次变窄。

参与氨肟化反应的双氧水、气氨以及溶剂和酮(如环己酮)可以由反应釜1的进料口进入反应釜1内，在一个实施例中，为了使进入的物料充分接触，反应完全，氨肟化反应装置还包括酮醇分布器、双氧水分布器、和气氨分布器15；如图1所示，酮醇分布器对应反应区5设置，用于向反应区5内加入酮醇混合物；双氧水分布器设置于反应釜1内，用于向反应釜1内加入双氧水；气氨分布器15设置于反应釜1内的冷却器3的下方，用于向反应釜1内加入气氨。其中，双氧水既可以从反应釜1的上部加入也可以从反应釜1的底部加入，因此本实施例中的双氧水分布器包括双氧水上分布器11和双氧水下分布器12，双氧水上分布器11设置于反应釜1内的过滤装置2的上方；双氧水下分布器12设置于反应釜1内的冷却器3的下方，根据反应状况，可以选择双氧水的进入位置，或者选择上下同时进入。溶剂和酮经进料混合器26混合后从反应区5侧壁由多个喷嘴18加入。

当选择利用双氧水下分布器12向反应釜1内加入双氧水时，由于双氧水和气氨同时从冷却器3的底部进入反应釜1，在搅拌器4的作用下瞬间生成羟胺溶液，经反应区5多轮轴向循环与酮反应，再进入上部过滤区6，在径向流的推动下过滤出反应清液，保证了反应时间和传质效果，酮转化率和酮肟选择性明显改善，目标产品收率可达99.8％，清液色度小于80°H，且全内置过滤和冷却，减少了钛硅分子筛破碎的风险，降低了催化剂消耗，极具工业应用前景。

酮醇分布器用于将混合后的溶剂和酮从反应区5的侧壁加入。如图2所示，本实施例中，酮醇分布器包括主进料管16、至少一个环形进料管17和多个喷嘴18；主进料管16位于反应釜1外并与至少一个环形进料管17连通；至少一个环形进料管17套设于反应釜1外对应反应区5处；喷嘴18设置于至少一个环形进料管17上并伸入至反应区5内；当环形进料管17为多个时，其从上至下分层设置，即，可以从上至下平行套设在反应釜1的反应区5外，每个环形进料管17上分别设置多个喷嘴18，喷嘴18穿过反应釜1的侧壁伸入至反应区5内，用于将溶剂和酮加入到反应区5内。喷嘴18的排布方式可以根据实际需要选择，即可以均匀布置，也可以随机布置。另外，本实施例中，喷嘴18伸入反应釜1的器壁的角度为沿反应釜1的器壁垂直面20～160°布置，即喷嘴18与反应釜1的器壁的角度为20～160°。为了达到良好的加料效果，喷嘴18的设置位置最好位于反应釜1的1/7～6/7高度处。环形进料管17的设置数量以及每一个环形进料管17上的喷嘴18的设置数量，由生产负荷的大小决定。本实施例的图2中示出了两个环形进料管17，其中，为了图面的简洁，位于下方的一个环形进料管17上未示出喷嘴18。

在一个实施例中，如图9和图11所示，双氧水上分布器11和双氧水下分布器12均为环形管，其设置数量均可以为一个或多个，当为多个时均是从内到外依次套设或从上至下布置，图13示出的是双氧水上分布器11从内到外依次套设的情况，该多个环形管平行且共面；图14示出的是双氧水上分布器11从上至下布置的情况，环形管设置成大小不等的形式，且大小交错设置，防止当尺寸都相同时，影响彼此的布料。双氧水下分布器12的设置方式与双氧水上分布器11的布置方式相同，同样可以参照图13和图14。本实施例中，双氧水上分布器11距过滤装置2的顶部的距离为1cm～100cm；双氧水上分布器11的管径为DN10mm～DN100mm；双氧水上分布器11的直径d₂(环形管形成的圆环的直径)与反应釜1直径D的比为0.2～0.5；当然，双氧水上分布器11的设置位置以及尺寸规格也可以根据需要在上述范围之外选择，只是上述数值范围所达到的效果较优。如图10所示，双氧水上分布器11的管体水平轴线的下方设置有单排或多排喷洒孔13，喷洒孔13的分布角度为不限，可以为任意角度，只要保证喷洒孔13在水平轴向以下即可；双氧水上分布器11的管体水平轴线的上方设置单排或多排排气孔14，排气孔14的分布角度不限，可以为任意角度，只要保证排气孔14在水平轴向以上即可。

在一个实施例中，双氧水下分布器12距搅拌器4最底部的第二桨叶35的下端的距离为20cm～200cm；双氧水下分布器12的管径为DN10mm～DN150mm；双氧水下分布器12直径d₃(环形管形成的圆环的直径)与反应釜1直径D的比为0.2～0.5；如图12所示，双氧水下分布器12设置有单排或多排喷洒孔13，喷洒孔13分布角度为0～360°。当然，双氧水下分布器12的设置位置以及尺寸规格也可以根据需要在上述范围之外选择，只是上述数值范围所达到的效果较优。

在一个实施例中，气氨分布器15为环形管，其设置数量可以为一个或多个，当为多个时其从内到外依次套设或从上至下布置，当从上至下布置时，也需要大小交错，以防止影响物料的分布。气氨分布器15的结构和排布方式均与双氧水下分布器12相同，因此，未给出气氨分布器15的结构图，可以参照图11和图12对其进行理解。本实施例中，气氨分布器15距搅拌器4最底部的第二桨叶35的下端的距离为10cm～200cm；气氨分布器15的管径为DN20mm～DN300mm；气氨分布器15直径d4(环形管形成的圆环的直径)与反应釜1的直径D比为0.2～0.5；气氨分布器15设置有单排或多排喷洒孔，喷洒孔的分布角度为0～360°。同样的，气氨分布器15的设置位置以及尺寸规格也可以根据需要在上述范围之外选择，只是上述数值范围所达到的效果较优。

在一个实施例中，如图3和图4所示，过滤装置2包括多根收集管21、至少一个收集环管19和至少一组过滤膜堆20；收集环管19套设于反应釜1外对应过滤区6处，且当收集环管19为多个时，多个收集环管19从上至下依次设置；每组过滤膜堆20均设置于过滤区6内，且每组过滤膜堆20对应一个收集环管19；收集管21用于将每组过滤膜堆20中的每一个过滤膜堆20分别和与其对应的收集环管19连通，也就是，收集管21的数量与过滤膜堆20的数量相同，每个过滤膜堆20分别通过一根收集管21和与其对应的收集环管19连接。属于同一组的过滤膜堆20位于同一层，当过滤膜堆20为多组时，多组从上至下分层设置。

收集环管19和过滤膜堆20的数量均可以根据实际需要选择，本实施例中，收集环管19为1～4个，图3中示出了两个收集环管19，相应的，过滤膜堆20包括1～4组，过滤膜堆20的组数与收集环管19的数量相同，每一组过滤膜堆20连接于同一个收集环管19；本实施例的过滤膜堆20总数为1～16个，每组的过滤膜堆20数量为2～8个，过滤膜堆20可以均分为多组，也可以根据实际生产情况分成不等量的多组。而且，各组之间的过滤膜堆20可以相对应设置，也可以错位设置，当错位设置时，各组的过滤膜堆20在反应釜1的轴向方向上的投影围绕反应釜1的内壁均匀布置。

在本实用新型的一个实施例中，如图5至图7所示，每个过滤膜堆20均包括多根单支收集管22和多根过滤膜管23；多根单支收集管22分别连接在一根收集管21上；每根单支收集管22上分别连接多根过滤膜管23，多根过滤膜管23的远端形成过滤膜管远端固定端24，过滤膜管远端固定端24连接在一起，以起到稳定的作用；过滤膜管23与反应釜1的侧壁的夹角在0～180°之间，图5示出的是过滤膜管23垂直于反应釜1的侧壁的情况，即，过滤膜管23的轴向与反应釜1的轴向垂直，反应液从垂直于过滤膜管23的轴向方向进入过滤膜管23(图5中右下方一组箭头表示反应液进入过滤膜管23)；图6示出的是过滤膜管23的径向与反应釜1的侧壁平行的情况，反应液从平行于过滤膜管23的轴向方向进入过滤膜管23(图6中右下方一组倾斜的箭头表示反应液进入过滤膜管23)；图7示出的是过滤膜管23的轴向与反应釜1的侧壁平行的情况，反应液从垂直于过滤膜管23的轴向方向进入过滤膜管23(图7中右下方一组倾斜的箭头表示反应液进入过滤膜管23)。

构成每个过滤膜堆20的过滤膜管23的数量可以根据实际需要设计，本实施例的每个过滤膜堆20包括2～200根过滤膜管23，且过滤膜管23垂直连接于单支收集管22上。过滤膜管23可以选用金属膜管或陶瓷膜管，过滤膜管23的长度为50cm～150cm，过滤膜管23的直径为3cm～10cm；当过滤膜管23为金属膜管时，其滤径为1μm～5μm；当过滤膜管23为陶瓷膜管时，其滤径为0.01μm～1μm。

当带催化剂的反应液在搅拌器4的第一桨叶34产生的径向搅拌流的径向推动力的作用下进入过滤装置2时，反应产物穿过过滤膜管23，经单支收集管22汇集到收集管21，然后进入收集环管19并进入后续工序，而催化剂被过滤膜管23截留，随浊液返回反应釜1内继续参加反应。

在本实用新型的一个实施例中，冷却器3为盘管冷却器3，其由DN10mm～DN80mm的不锈钢管呈螺旋状弯制或呈弓字型弯制，而形成上下两端均敞口的筒状，当然也可以采用其他各类不规则形状弯制形成，例如，采用图15的方式弯制而成筒状，图中箭头表示冷却液的流动方向；不锈钢管的管径由氨肟化反应装置的热负荷决定；相邻的不锈钢管的间距为0.05mm～20mm；盘管冷却器3的直径d1与反应釜1的直径D之间的比d1/D为0.45～0.7。另外，盘管冷却器3也可以采用多层配置，如以从上到下的方式设置1～10层，或内外套设的方式设置1～5层，再或者上下内外混合配置的方式等。当设置多层时，每层盘管冷却器3均设置独立的循环冷却水进出口，经汇总后统一由反应釜1的器壁进出。

本实用新型实施例中内置于反应釜1的反应区5内的冷却器3，起着冷却和导流的双重功能；其冷却功能由界区提供的循环冷却水提供，其入口温度≤32℃；导流功能由上述特殊设计的搅拌器4的第二桨叶35推动的轴向流提供。

继续结合图1，在本实用新型的一个实施例中，为了保证过滤装置2不被催化剂堵塞，在反应产物采出管线上，设置了周期性自动反冲洗系统28，定期定量自动对过滤装置2进行反冲洗，确保过滤装置2畅通。另外，反应釜1的顶部还设置安全泄放装置29，以保证反应釜1内的气压不超过额定压力。同时，也可以在反应釜1的上部侧壁上设置检修人孔30和检修爬梯31，以方便对反应釜1的维修。

进一步的，本实用新型实施例的氨肟化反应装置的反应釜1的内壁上设置有反应液在线密度仪32和在线催化剂浓度分析仪33，可对反应液的在线密度和催化剂浓度进行实时监测，在线密度仪32和在线催化剂浓度分析仪33的设置是实现精准控制反应釜1内催化剂补加量和校准液位的重要保证，其可1～3套，相互参照，以实现测量的准确性。

下面结合附图对本实用新型实施例的氨肟化反应装置的工作过程及原理进行说明：

钛硅分子筛催化剂经催化剂配制装置从反应釜1的顶部间断或连续加入；溶剂和酮经进料混合器26混合后，通过布设于反应釜1的器壁上的多个喷嘴18进入反应釜1；双氧水经双氧水上分布器11和/或双氧水下分布器12加入反应釜1；气氨经气氨分布器15加入反应釜1；经钛硅分子筛催化反应，反应液在搅拌器4的第二桨叶35(轴向搅拌叶)的搅拌推动作用下，反应液在反应区5经多轮次轴向循环后，并经冷却器3、反应釜1外侧壁的第一夹套7、反应釜1下封头外的第二夹套8换热后，反应产物进入上部过滤区6，在搅拌器4的第一桨叶34(径向搅拌叶)的作用下，形成径向流，以流向过滤装置2，滤除催化剂的反应产物自反应釜1侧壁采出，催化剂被截留至反应釜1内继续参加反应。反应尾气进入尾气冷却分离系统27，经冷却分离后，凝液返回反应釜1，不凝气进入尾气处理系统。

本实用新型实施例的氨肟化反应装置，可将酮转化率由目前行业均值的99.5％提高至99.9％，酮肟选择性由99.87％提高至99.92％，目标产品收率从99.6％提高至99.8％，双氧水消耗由0.4kg/t产物降至0.35kg/t产物，催化剂消耗从0.32kg/t产物降至0.28kg/t产物。

本实用新型实施例的氨肟化反应装置以反应釜1的体积为150m³，其有效反应体积为120m³～125m³为例，反应釜1内催化剂量为3.5～4.5t，反应温度控制在80℃～95℃，反应压力为0.25MPa～0.35MPa，反应釜1内的液量占反应釜1总体积的70％～85％。50％(质量百分比)的双氧水以12.5t/h由反应釜1底部的双氧水下分布器12进入，浓度为85％(质量百分比)叔丁醇以50t/h与16t/h的环己酮经进料混合器26混合，从酮醇分布器的喷嘴18喷射入反应釜1的反应区5内，搅拌器4以40rpm～100rpm的转速，使反应液在隔离挡板10下方的第二桨叶35(也可称为轴向搅拌叶)和折流挡板9的作用下，经冷却器3形成轴向流，气氨以3.05t/h经气氨分布器15进入冷却器3底部，与反应液混合，反应液在冷却器3与反应釜1之间以5～25次/分钟的频率进行轴向循环，反应液的轴向循环量为50～123t/min；反应液经轴向循环后，部分进入隔离挡板10上方的过滤区6，在第一桨叶34(也可称为径向搅拌叶)的推动下，通过过滤膜堆20分离催化剂，采出反应清液，出料量为80～85t/h。反应热通过冷却器3、反应釜1外侧壁的第一夹套7和反应釜1的底壁(即下封头)外的第二夹套8内通入的循环水带走。

对反应产物罐内的产物取样分析，环己酮转化率为99.93％，环己酮肟选择性为99.92％。经工艺参数统计分析计算，催化剂消耗为0.28kg/t产物，双氧水消耗为0.35kg/t产物。

本实用新型的代表性实施例得到了详细的描述。这些详细的描述不用于对本实用新型的范围进行限制。本领域技术人员可以在本实用新型的实质和保护范围内，对本实用新型做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本实用新型的保护范围内。因此，在前述详细描述中的特征的结合不是必要的用于在最宽广的范围内实施本实用新型，并且可替换地仅对本实用新型的特别详细描述的代表性实施例给出教导。此外，为了获得本实用新型的附加有用实施例，在说明书中给出教导的各种不同的特征可通过多种方式结合，然而这些方式没有特别地被例举出来。

Claims (17)

1.氨肟化反应装置，其特征在于，包括：

反应釜，其内的上部形成过滤区，下部形成反应区；

过滤装置，其设置于所述反应釜的过滤区内，用于过滤反应的产物；

冷却器，其设置于所述反应釜的反应区内，所述冷却器与所述反应釜之间形成环状的导流空间；

搅拌器，其设置于所述反应釜内，所述搅拌器具有位于所述过滤区内以在搅拌时产生径向流的第一桨叶和位于所述反应区内以在搅拌时产生轴向流的第二桨叶。

2.根据权利要求1所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述反应区的外壁上设置第一夹套，所述第一夹套内用于通入冷却介质，所述第一夹套内设置第一折流板；

所述反应釜的底壁上设置第二夹套，所述第二夹套内用于通入冷却介质或加热介质，所述第二夹套内设置第二折流板。

3.根据权利要求1所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述反应区的内壁上设置多块折流挡板，所述折流挡板呈竖直设置并围绕所述内壁设置一圈。

4.根据权利要求1所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述过滤区与所述反应釜之间设置环形的隔离挡板，所述隔离挡板的外缘与所述反应釜的内壁固定连接；所述隔离挡板为多个，多个所述隔离挡板的内孔均为同心圆，且从上到下所述隔离挡板的内孔的半径依次增大。

5.根据权利要求1所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述氨肟化反应装置还包括：

酮醇分布器，其对应所述反应区设置，用于向所述反应区内加入酮醇混合物；

双氧水分布器，其用于向所述反应釜内加入双氧水；

气氨分布器，其设置于所述反应釜内的所述冷却器的下方，用于向所述反应釜内加入气氨。

6.根据权利要求5所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述酮醇分布器包括主进料管、至少一个环形进料管和多个喷嘴；所述主进料管位于所述反应釜外并与至少一个所述环形进料管连通；至少一个所述环形进料管套设于所述反应釜外对应所述反应区处；所述喷嘴设置于至少一个所述环形进料管上并伸入至所述反应区内；所述喷嘴位于所述反应釜的1/7～6/7高度处；所述喷嘴与所述反应釜的器壁的角度为20～160°。

7.根据权利要求5所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述双氧水分布器包括双氧水上分布器和双氧水下分布器，所述双氧水上分布器设置于所述反应釜内的所述过滤装置的上方，所述双氧水下分布器设置于所述反应釜内的所述冷却器的下方；所述双氧水上分布器和双氧水下分布器均为环形管且均为一个或多个，当所述双氧水上分布器和双氧水下分布器均为多个时，其分别从内到外依次套设或从上至下布置且大小交错。

8.根据权利要求7所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述双氧水上分布器距所述过滤装置的顶部的距离为1cm～100cm；双氧水上分布器的管径为DN10mm～DN100mm；双氧水上分布器的直径d₂与反应釜直径D的比为0.2～0.5；所述双氧水上分布器的管体水平轴线的下方设置有单排或多排喷洒孔；所述双氧水上分布器的管体水平轴线的上方设置单排或多排排气孔。

9.根据权利要求7所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述双氧水下分布器距搅拌器最底部的第二桨叶的下端的距离为20cm～200cm；双氧水下分布器的管径为DN10mm～DN150mm；所述双氧水下分布器直径d₃与反应釜直径D的比为0.2～0.5；所述双氧水下分布器设置有单排或多排喷洒孔，所述喷洒孔的分布角度为0～360°。

10.根据权利要求5所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述气氨分布器为环形管且为一个或多个，当为多个时其从内到外依次套设或从上至下布置且大小交错；所述气氨分布器距搅拌器最底部的第二桨叶的下端的距离为10cm～200cm；所述气氨分布器的管径为DN20mm～DN300mm；所述气氨分布器直径d4与反应釜的直径D比为0.2～0.5；所述气氨分布器设置有单排或多排喷洒孔，所述喷洒孔的分布角度为0～360°。

11.根据权利要求1所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述过滤装置包括：

至少一个收集环管；其套设于所述反应釜外对应所述过滤区处，且当所述收集环管为多个时，多个所述收集环管从上至下依次设置；

至少一组过滤膜堆，且设置于所述过滤区内，且每组所述过滤膜堆对应一个所述收集环管；

多根收集管，其用于将每组所述过滤膜堆中的每一个所述过滤膜堆分别和与其对应的所述收集环管连通。

12.根据权利要求11所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述过滤膜堆总数为1～16个，从上至下分1～4组布置；各组之间的所述过滤膜堆错位设置，以使其在所述反应釜的轴向方向上的投影围绕所述反应釜的内壁均匀布置；或者，各组之间的所述过滤膜堆相对设置。

13.根据权利要求11或12所述的氨肟化反应装置，其特征在于，每个所述过滤膜堆均包括多根单支收集管和多根过滤膜管；多根所述单支收集管分别连接在多根所述收集管上；每根所述单支收集管上分别连接多根所述过滤膜管；所述过滤膜管与所述反应釜的侧壁的夹角在0～180°之间。

14.根据权利要求13所述的氨肟化反应装置，其特征在于，每个所述过滤膜堆包括2～200根过滤膜管；所述过滤膜管垂直连接于所述单支收集管上。

15.根据权利要求13所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述过滤膜管为金属膜管或陶瓷膜管，过滤膜管的长度为50cm～150cm，过滤膜管的直径为3cm～10cm；当所述过滤膜管为金属膜管时，其滤径为1μm～5μm；当所述过滤膜管为陶瓷膜管时，其滤径为0.01μm～1μm。

16.根据权利要求1所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述冷却器为盘管冷却器，其由DN10mm～DN80mm的不锈钢管呈螺旋状弯制或呈弓字形弯制，而形成上下两端均敞口的筒状；盘管冷却器的直径d1与反应釜的直径D的比为0.45～0.7；相邻的不锈钢管的间距为0.05mm～20mm。

17.根据权利要求1所述的氨肟化反应装置，其特征在于，所述反应釜的内壁上设置有反应液在线密度仪和在线催化剂浓度分析仪。