CN108704586A - 一种液固反应器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种液固反应器，主要由反应罐、列管式静态混合器、凸轮泵组成，在反应罐内设有螺旋喷嘴、导流筒、排管式气体分布器、防漩涡挡板以及淹没射流分布器。所述反应罐设有上下出口，上部清液层出口与底部出口连接并与凸轮泵入口端相连；凸轮泵的输出端一路与淹没射流分布器连接，另一路和列管式静态混合器以及螺旋喷嘴连接构成循环回路；本发明设计的反应器，设计合理，流体力学性能优良，可以对反应器中的液固比例进行调控，使固体颗粒分布均匀，有利于工程应用。

Description

一种液固反应器

技术领域

本发明属于化学工程设备技术领域，具体涉及一种液固反应器。

背景技术

在化工应用领域，很多反应需要用到固体催化剂。液-固相催化反应通常发生在固体颗粒内部或者表面，因此要求反应器内的固体颗粒均匀分布。在液-固相反应器中，相间传质和混合是决定反应器性能的重要技术指标，直接影响到反应强度、转化率和产品质量。

对于液-固相反应，工业反应装置采用机械搅拌反应器，这种装置不仅能耗高，而且相间传质受限还会影响产品质量。另外，对于机械搅拌结构，反应罐体积越大，所需要的搅拌功率也越大，不利于工程放大。中国专利CN 1258561A公开了一种气液固三相循环反应器，该反应器包括主反应器、气液分离室、液固分离室、气固分离室以及气体分布器，通过主反应器中液固与气体逆流接触来使反固体颗粒分布均匀，但该反应器结构较为复杂。中国专利CN 101279230A公开了一种均温液-固相催化反应器，但它主要用于解决强放热反应的热转移以及催化剂化学溶胀以及破碎等问题。中国专利CN 103084121A公开了一种气-液-固三相反应器，反应器中催化剂采用多段式装填。中国专利CN 103977746公开了一种浆态床反应器，该反应器通过反应器筒体内循环或外循环来强化所述浆态床反应器内的颗粒悬浮、液固混合、以及传热和传质。中国专利CN105642201A公开了一种带有导流锥的气液固三相环流反应器，在导流锥的约束下，气液固混合物可以在环隙空间和内筒空间形成环流，以利于相间接触。

上述专利都能在一定程度上实现气-液-固的相间传质，但都不能对反应器中的液固比例进行调控。对于工业反应器，固体催化剂由于重力作用一般容易沉积在反应器底部，造成整个反应器内轴向液固比例失调，从而使反应器上部的物料不能进行充分反应。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种液固反应器。

所述的一种液固反应器，包括反应罐、列管式静态混合器以及凸轮泵，其特征在于反应罐的顶部设有放空口和顶部出口，中部设有清液层出口、气体入口以及出料口，底部设有底部出口和淹没射流入口；反应罐内设有淹没射流分布器、导流筒、排管式气体分布器，导流筒设置于排管式气体分布器上；所述的排管式气体分布器与气体入口相连接；所述的清液层出口与底部出口分别与凸轮泵的输入端相连接；凸轮泵的输出端分为两路，一路与淹没射流入口连接，另一路与列管式静态混合器和循环入口连接，使反应罐、列管式静态混合器及凸轮泵构成循环回路；连接管路上设有控制阀。

所述的一种液固反应器，其特征在于所述列管式静态混合器上设有加热或冷却介质出口、加热或冷却介质入口。

所述的一种液固反应器，其特征在于所述的淹没射流分布器上均匀开设多个淹没射流分布孔。

所述的一种液固反应器，其特征在于反应罐内设有螺旋喷嘴，螺旋喷嘴连接循环入口。

所述的一种液固反应器，其特征在于反应罐内设有防漩涡挡板。

通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明有益的效果如下：

1）本装置通过静态混合器实现液固两相的微观混合，通过反应罐内的导流筒结构以及上下出口结构来调控液固比例，可以使反应在最佳催化剂比例下进行，从而减少一次性固体催化剂的投入量，提高了原料的转化率；

2）本装置采用螺旋喷嘴使反应器内的液固两相均匀喷淋，极大的提高了反应器内的液固相界面，螺旋喷嘴喷淋时也有利于挥发性产物的脱除，对于可逆反应能使反应朝正向进行，另一方面，通过反应器内的氮气体分布器的气体夹带效果，可以夹带出挥发性产物促使反应正向进行的作用；

3）本装置从反应器内引流通过底部的淹没射流分布器发生射流，从而加强反应器底部的液固相扰动，防止反应器底部堵塞，同时也可以起到混合的作用；

4）本装置结构简单、设计合理，罐内无需搅拌器，大大降低了能耗，且该反应器投资小、生产成本低，其有利于工程放大。

附图说明

图1是本发明的结构示意图：

图2是本发明专利的淹没射流分布器的结构示意图；

图3为淹没射流分布孔放大结构示意图。

图中：反应罐1、放空口11、顶部出口12、螺旋喷嘴13、导流筒14、清液层出口15、氮气入口16、出料口17、排管式气体分布器18、防漩涡挡板19、淹没射流分布器110、淹没射流分布孔1101、底部出口111、淹没射流入口112、循环入口113、列管式静态混合器2、加热或冷却介质出口21、加热或冷却介质入口22、凸轮泵3、放空口阀4、清液层出口阀5、气体入口阀6、出料口阀7、底部出口阀8、淹没射流入口阀9、流量计10。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例，结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。

如图1-3所示，本发明的液固反应器，主要包括反应罐1、列管式静态混合器2以及凸轮泵3，反应罐1的顶部设有放空口11和顶部出口12，中部设有循环入口113、清液层出口15、气体入口16以及出料口17，底部设有底部出口111和淹没射流入口112；反应罐1内设有淹没射流分布器110、螺旋喷嘴13、导流筒14、排管式气体分布器18、防漩涡挡板19，淹没射流分布器110固定设置在反应罐1底部，如图2和图3所示，淹没射流分布器110上均匀开设多个淹没射流分布孔1101，本发明通过采用淹没射流分布器110发生射流，从而加强反应器底部的液固相扰动，防止反应器底部堵塞，同时也可以起到混合的作用；本发明的防漩涡挡板19为十字架结构，固定在底部出口111上，防止底部出口处由于流量过大造成的漩涡。

所述的排管式气体分布器18与气体入口16相连接，导流筒14设置在排管式气体分布器18上方。

所述的清液层出口15与底部出口111相连，清液层出口15所在管道上设有清液层出口阀5，底部出口111所在管道设有底部出口阀8，底部出口111依次与凸轮泵3、列管式静态混合器2和循环入口113连接，构成循环回路，循环入口113连接螺旋喷嘴13；所述凸轮泵3出口分为两路，一路连接列管式静态混合器2，且连接管道上设有流量计10；另一路与淹没射流入口112连接，连接管道上设有淹没射流入口阀9，淹没射流入口112连接淹没射流分布器110，从底部出口111出来的反应液经淹没射流入口112进入淹没射流分布器110，再发生射流后从淹没射流分布孔1101流出，加强反应器底部的液固相扰动，防止反应器底部堵塞。

如图所示，所述列管式静态混合器2上设有加热或冷却介质出口21、加热或冷却介质入口22。

为了便于控制反应的进行，本发明在对应连接管路上设有控制阀，如放空口11上设有放空口阀4、清液层出口阀5、气体入口阀6、出料口阀7、底部出口阀8、淹没射流入口阀9；连接管路上设有流量计10。

本发明装置可以应用于许多固体碱催化反应过程，如固体碱制备脂肪酸异辛酯、固体碱制备三羟甲基丙烷酯、固体碱制备生物柴油等。现以固体碱制备脂肪酸异辛酯为实例进行说明。

如图1所示，利用本发明装置制备脂肪酸异辛酯的操作步骤具体为：在实验室中试规模反应器中，本发明的液固反应罐体积约为15升。脂肪酸异辛酯是脂肪酸甲酯与异辛醇在碱性条件下进行酯交换反应制备的。反应原料为异辛醇和脂肪酸甲酯，催化剂采用固体碱碳酸钾，颗粒大小约200目。首先，依次打开底部出口阀8、淹没射流入口阀9以及清液层出口阀5，往反应罐1中加入5升脂肪酸甲酯，再加入7升异辛醇，物料液面到达反应罐1内的清液层出口15上端附近；开启气体入口阀6，从氮气入口16中鼓入氮气，氮气流量控制在200mL/min，鼓入的氮气一方面可以起到扰动的作用，另一方面可以反应生成的低沸物甲醇夹带出，反应罐1的顶部出口12上串联两个冷凝器，分别为一级冷凝器和二级冷凝器，一级冷凝器控制温度为80 ℃，保证中组份（沸点为了轻组份及重组份之间）回流，二级冷凝器控制温度为25℃，使轻组份冷凝并回收；开启凸轮泵3，使物料在反应罐1中循环，凸轮泵3流量控制在800 L/h，凸轮泵3泵出的物料进入列管式静态混合器2，导热油从加热或冷却介质入口22进入列管式静态混合器2壳体，对反应物料进行加热后从加热或冷却介质出口21流出，温度控制在180℃；待温度达到时，经顶部出口12往反应罐1中加入150克固体碱催化剂（碳酸钾）开始反应，通过调节清液层出口阀5来控制反应罐1内的固液比例，从而调节螺旋喷嘴13下喷的液固含量，使反应罐1内液固均匀分布；反应物料经过螺旋喷嘴13下喷可以使反应生成的甲醇雾化成小液滴，从而更加容易被氮气从反应罐1顶部出口12夹带出，有利于反应朝正向进行；待装置稳定运行后，用取样器对反应罐1内轴向不同高度进行取样测定固液比例，结果显示不同位置固液比符合最佳催化剂当量要求，说明混合均匀，反应效果好。反应2小时取样分析，脂肪酸甲酯转化率可以达到99%。

可以理解的是，对本领域技术人员来说，对本发明装置的技术方案加以等同替换或改变都应属于本发明专利所附的权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种液固反应器，包括反应罐（1）、列管式静态混合器（2）以及凸轮泵（3），其特征在于反应罐（1）的顶部设有放空口（11）和顶部出口（12），中部设有清液层出口（15）、气体入口（16）以及出料口（17），底部设有底部出口（111）和淹没射流入口（112）；反应罐（1）内设有淹没射流分布器（110）、导流筒（14）、排管式气体分布器（18），导流筒（14）设置于排管式气体分布器（18）上；所述的排管式气体分布器（18）与气体入口（16）相连接；所述的清液层出口（15）与底部出口（111）分别与凸轮泵（3）的输入端相连接；凸轮泵（3）的输出端分为两路，一路与淹没射流入口（112）连接，另一路与列管式静态混合器（2）和循环入口（113）连接，使反应罐（1）、列管式静态混合器（2）及凸轮泵（3）构成循环回路；连接管路上设有控制阀。

2.根据权利要求1所述的一种液固反应器，其特征在于所述列管式静态混合器（2）上设有加热或冷却介质出口（21）、加热或冷却介质入口（22）。

3.根据权利要求1所述的一种液固反应器，其特征在于所述的淹没射流分布器（110）上均匀开设多个淹没射流分布孔（1101）。

4.根据权利要求1所述的一种液固反应器，其特征在于反应罐（1）内设有螺旋喷嘴（13），螺旋喷嘴（13）连接循环入口（113）。

5.根据权利要求1所述的一种液固反应器，其特征在于反应罐（1）内设有防漩涡挡板（19）。