CN117000150A - 硝基萘磺酸连续加氢反应装置及反应方法 - Google Patents

硝基萘磺酸连续加氢反应装置及反应方法 Download PDF

Info

Publication number
CN117000150A
CN117000150A CN202311273128.0A CN202311273128A CN117000150A CN 117000150 A CN117000150 A CN 117000150A CN 202311273128 A CN202311273128 A CN 202311273128A CN 117000150 A CN117000150 A CN 117000150A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hydrogenation reaction
catalyst
continuous hydrogenation
reaction kettle
sulfonic acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202311273128.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN117000150B (zh
Inventor
李韶璞
王杰
张奎文
彭艳
王保举
张津津
杨群
黄昊飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Ruicheng Chemical Equipment Co ltd
Shandong University of Technology
Original Assignee
Shandong Ruicheng Chemical Equipment Co ltd
Shandong University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Ruicheng Chemical Equipment Co ltd, Shandong University of Technology filed Critical Shandong Ruicheng Chemical Equipment Co ltd
Priority to CN202311273128.0A priority Critical patent/CN117000150B/zh
Publication of CN117000150A publication Critical patent/CN117000150A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN117000150B publication Critical patent/CN117000150B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/005Separating solid material from the gas/liquid stream
    • B01J8/006Separating solid material from the gas/liquid stream by filtration
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/08Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
    • B01J8/10Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by stirrers or by rotary drums or rotary receptacles or endless belts
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/584Recycling of catalysts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明属于化学反应设备技术领域,具体涉及一种硝基萘磺酸连续加氢反应装置及反应方法。硝基萘磺酸连续加氢反应装置包括连续加氢反应釜,连续加氢反应釜与静态混合器相连,连续加氢反应釜分别与第一催化剂过滤器、第二催化剂过滤器相连,第一催化剂过滤器和第二催化剂过滤器分别与催化剂仓相连,催化剂仓与连续加氢反应釜相连;连续加氢反应釜的内壁上设置有填料块。本发明结构简单,操作方便,一方面能够实现气液固三相的充分混合传质,保证硝基萘磺酸加氢反应连续进行;另一方面能够快速高效自动化地从产物中分离微米级的催化剂,既保证了反应进程的连续化,又能够减小催化剂的损失。

Description

硝基萘磺酸连续加氢反应装置及反应方法
技术领域
本发明属于化学反应设备技术领域,具体涉及一种硝基萘磺酸连续加氢反应装置及反应方法。
背景技术
周位酸及联产劳伦酸是较重要的萘系染料中间体,硝基萘磺酸的还原是周位酸生产过程中的重要工序之一。传统硝基萘磺酸的还原采用的是铁粉还原间歇加氢工艺。该方法虽然灵活性大、操作方便,但产品收率低、产品质量差、生产能力低、工人劳动强度大且难以满足现代工业对自动化与智能化的要求。
硝基萘磺酸连续催化加氢工艺既能够实现现代工业对自动化和智能化的要求,又能够实现周位酸的绿色、安全、高效、稳定生产,还可以提升下游染颜料产品质量,是传统铁粉还原法工艺的理想替代工艺。硝基萘磺酸连续催化加氢工艺的工业化既需要气液固三相充分混合传质,又要实现微米级钯碳催化剂与产品的迅速高效自动化地分离。
中国专利CN 108273448A公开一种连续液相加氢还原反应装置及其使用方法,所述的装置包括:第一反应器、气液分离器、催化剂分离器、喷射器、第二反应器、原料预混装置、设备间连接管线、阀门、中间罐、气体输送装置、液体输送装置、控制与显示仪表及附件。第一反应器和第二反应器为带或不带夹套的管式反应器,管式反应器为空管或管内设置对流体有扰动作用的扰流元件。第一反应器设有氢气入口、固液混合物料入口及反应物料出口;第一反应器的反应物料出口与气液分离器的物料入口经管线相连通;气液分离器气相出口与喷射器气相入口经管线连通;气液分离器的固液混合物料出口与催化剂分离器的固液混合液入口经管线连通;固液分离器设有还原液出口和催化剂出口或富含催化剂的还原液出口;原料预混装置设有待还原物料与催化剂入口或待还原物料与催化剂及溶剂入口、预混原料出口和循环物料入口;原料预混装置的预混原料出口与喷射器液相入口经管线连通;喷射器出口与第二反应器入口经管线连通;第二反应器出口经分支管线与第一反应器入口及原料预混装置循环物料入口相连通;固液分离器的催化剂出口或富含催化剂的还原液出口与第一反应器入口经管线连通。该专利中反应主要发生在带或不带扰动元件的空管中,不带扰动元件无法保持气液两相充分混合而不分相,带有扰动元件必然会磨损物料中的固体催化剂,或因固体催化剂而造成堵塞,影响反应进行,降低工艺稳定;并且使用含固体催化剂的物料作为引射流体,不仅有堵塞喷嘴的风险,也对泵的稳定性提出了挑战。
中国专利CN 203389622 U公开一种液相加氢反应装置,其包括至少一液相加氢反应器、设置在所述液相加氢反应器外部的静态混合器及氢气补充装置;所述液相加氢反应器内至少设置两个加氢催化剂床层;在相邻的两个所述加氢催化剂床层之间设置有物料收集盘,所述物料收集盘底部物料出口通过物料引出管线与所述静态混合器的液相入口连通,所述静态混合器气相入口通过氢气补充管线与所述氢气补充装置连通;所述静态混合器出口通过物料引入管线与一加氢催化剂床层的顶部空间连通。该专利反应发生在催化剂床层中,床层前缺少物料分布装置,无法保证物料均匀流过催化剂床层,易造成催化剂的浪费以及床层内部的温度差异。
发明内容
本发明的目的是提供一种硝基萘磺酸连续加氢反应装置,结构简单,操作方便,一方面能够实现气液固三相的充分混合传质,保证硝基萘磺酸加氢反应连续进行;另一方面能够快速高效自动化地从产物中分离微米级的催化剂,既保证了反应进程的连续化,又能够减小催化剂的损失;本发明同时提供了采用硝基萘磺酸连续加氢反应装置的反应方法。
本发明所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置,包括连续加氢反应釜,连续加氢反应釜与静态混合器相连,连续加氢反应釜分别与第一催化剂过滤器、第二催化剂过滤器相连,第一催化剂过滤器和第二催化剂过滤器分别与催化剂仓相连,催化剂仓与连续加氢反应釜相连;连续加氢反应釜的内壁上设置有填料块。
所述的填料块的个数为4个,填料块之间等距间隔设置,填料块的横截面形状为扇环形,填料块的横截面的直边长度为连续加氢反应釜半径的0.1-0.15倍,填料块的横截面的两个直边的夹角为45°,填料块的高度与连续加氢反应釜釜体直边高度的配比为2-3:3,填料块是由丝网波纹填料制成。
所述的连续加氢反应釜的内部设置有搅拌器;搅拌器为双层组合式搅拌器,上层设置有自吸式搅拌桨,下层设置有推进式搅拌桨。
所述的连续加氢反应釜的顶部设置有第一进料口、进气口和催化剂进料口。
所述的第一进料口与静态混合器相连,经过第一进料口的管路伸入到连续加氢反应釜的底部。
所述的进气口与第二氢气进气管路相连,第二氢气进气管路伸入到连续加氢反应釜的底部。
所述的催化剂进料口与催化剂仓相连。
所述的连续加氢反应釜的外部包覆有夹套,夹套上设置有蒸汽进气管路和乏汽出气管路。
所述的连续加氢反应釜的底部设置有第一出料口。
所述的静态混合器的一侧设置有液体入口,静态混合器的另一侧设置有第二出料口,静态混合器的顶部设置有气体入口。
所述的液体入口与第一输送泵相连,气体入口分别与第一氢气进气管路、氮气进气管路相连。
所述的连续加氢反应釜与第二输送泵相连,第二输送泵分别与第一催化剂过滤器、第二催化剂过滤器相连。
所述的第一催化剂过滤器的一侧设置有第二进料口和第一氮气入口,第一催化剂过滤器的另一侧设置有第一产品出料口,第一催化剂过滤器的顶部设置有第一放空阀,第一催化剂过滤器的底部设置有第一催化剂出料口,第一催化剂过滤器的内部设置有第一过滤膜。
所述的第二催化剂过滤器的一侧设置有第三进料口和第二氮气入口,第二催化剂过滤器的另一侧设置有第二产品出料口,第二催化剂过滤器的顶部设置有第二放空阀,第二催化剂过滤器的底部设置有第二催化剂出料口,第二催化剂过滤器的内部设置有第二过滤膜。
所述的第一过滤膜和第二过滤膜的材质均为聚四氟乙烯,孔径均为50-500nm。
所述的第一产品出料口与出料管路相连,第二产品出料口与出料管路相连。
所述的催化剂仓的顶部设置有第四进料口和第三放空阀,催化剂仓的底部设置有第三出料口,催化剂仓的一侧设置有平衡接口。设置平衡接口的作用是平衡连续加氢反应釜内与催化剂仓的压力,实现在反应过程中的催化剂加入。
所述的连续加氢反应釜上设置的压力计、温度计和液位计均为常规部件。
采用本发明所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置的反应方法,包括如下步骤:
(1)将氮气与氢气依次通入静态混合器中对静态混合器内的气体进行置换;
(2)将硝基萘磺酸水溶液、异丙醇和氢气通入静态混合器中混合均匀后加入到连续加氢反应釜中,催化剂仓中的微米级钯碳催化剂加入到连续加氢反应釜中,搅拌反应,部分物料在搅拌作用下甩入填料块中反应,反应至氢气压力不再降低;
(3)将硝基萘磺酸水溶液、异丙醇和氢气连续通入静态混合器中混合均匀后加入到连续加氢反应釜中,搅拌反应,部分物料在搅拌作用下甩入填料块中反应,反应结束后,所得物料进入第一催化剂过滤器中过滤,得到产品氨基萘磺酸和催化剂,第一催化剂过滤器和第二催化剂过滤器交替进行过滤,催化剂进入催化剂仓后再进入连续加氢反应釜中重复使用。
采用本发明所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置的反应方法,包括如下具体步骤:
(1)先采用氮气进气管路中的氮气通过气体入口进入静态混合器中对静态混合器内的气体进行置换,再采用第一氢气进气管路中的氢气通过气体入口进入静态混合器中对静态混合器内的气体进行置换;
(2)硝基萘磺酸水溶液和异丙醇通过液体入口进入静态混合器中,氢气通过气体入口进入静态混合器中,硝基萘磺酸水溶液、异丙醇和氢气在静态混合器中混合均匀后从第二出料口排出并通过第一进料口进入到连续加氢反应釜中,催化剂仓中的纳米级钯碳催化剂从第三出料口排出并通过催化剂进料口进入到连续加氢反应釜中,向夹套中通入蒸汽保温,启动搅拌器进行搅拌反应,部分物料在搅拌作用下甩入填料块中反应,反应过程中通过进气口通入氢气保持釜内压力,反应至氢气压力不再降低;
(3)硝基萘磺酸水溶液和异丙醇以一定的流速通过液体入口进入静态混合器中,氢气以一定的流速通过气体入口进入静态混合器中,硝基萘磺酸水溶液、异丙醇和氢气在静态混合器中混合均匀后从第二出料口排出并通过第一进料口进入到连续加氢反应釜中,搅拌反应,部分物料在搅拌作用下甩入填料块中反应,反应过程中通过进气口通入氢气保持釜内压力稳定;反应结束后,所得物料从第一出料口排出并通过第二进料口进入到第一催化剂过滤器中过滤,产品氨基萘磺酸从第一产品出料口排出进入出料管路;氮气通过第一氮气入口进入第一催化剂过滤器中,第一过滤膜上的催化剂经氮气反吹后从第一催化剂出料口排出并通过第四进料口进入催化剂仓待用,催化剂可以进入连续加氢反应釜中重复使用。第一催化剂过滤器和第二催化剂过滤器交替进行过滤和反吹操作。
步骤(3)中硝基萘磺酸水溶液和异丙醇进入静态混合器中的流速为每小时20%连续加氢反应釜有效体积的量。
本发明先利用静态混合器将气液两相反应物充分混合,然后利用连续加氢反应釜实现气液反应物与固体催化剂间的充分混合传质,满足了工艺连续化的要求,又利用两个催化剂过滤器配合使用实现了微米级催化剂与产品的连续迅速高效自动化的分离。
本发明在连续加氢反应釜的内壁上设置有填料块,填料块的作用是辅助反应的进行。当启动搅拌器后,连续的液相物料经过填料时会在其表面形成液膜,并使液膜不断更新,而离散的气相物料经过填料块时会被切割破碎,并与填料上的液膜中的液相反应物以较高的比表面积接触反应,大大提升了反应效率;并且,采用丝网波纹填料可以方便微米级催化剂的进出,使反应可以顺利进行。
本发明的搅拌器中上层自吸式搅拌桨通过推出液体,在自吸式搅拌桨的气体出口处形成负压,使得反应釜上部气体能够通过中空的搅拌轴进入,并从搅拌桨末端喷出。而搅拌桨末端的切向速度又会将喷出气体打碎成小气泡,提高气液两相接触面积;并且自吸式搅拌桨自身可也提供釜内反应物循环所需径向流。而下层推动式搅拌桨主要提供釜内反应物循环所需轴线流。二者配合实现釜内物料的充分循环,提供气液两相的接触机会。
填料常被作为气液两相接触场所,以填料层的方式固定于填料塔内。本发明创新性地将填料块设置在连续加氢反应釜内壁上,一方面,通过搅拌实现了釜内物料在填料块中快速的强制循环;另一方面,物料撞击填料块,又会被其结构破碎,提高了反应物间接触面积。进而在连续化的条件下,反应效率能够长时间维持在一个较高的水平,填料块和搅拌器的联合使用改变了现有的加氢反应方式,取得了意料不到的技术效果。
两个催化剂过滤器交替进行过滤和反吹操作可实现对产品中微米级钯碳催化剂的连续分离和回收。
本发明的有益效果如下:
本发明首先使用静态混合器将气液两相反应物充分混合,然后利用连续加氢反应釜实现气液两相反应物与固体微米级催化剂的充分传质反应,最后通过催化剂过滤器得到了清洁的产品,并将催化剂回收利用,实现了气液固三相的充分混合传质以及产品与催化剂的快速高效自动化分离,满足了硝基萘磺酸连续加氢反应工艺的要求。与传统铁粉还原间歇加氢工艺相比,本发明具有绿色、安全、高效、生产稳定、易于自动化和智能化的优势。相较于现有的连续加氢反应工艺,本发明在满足气液固三相的充分混合和实现连续化工艺的同时具有更强的稳定性,而不用担心固体催化剂导致的堵塞、催化剂磨损以及气液流与固体催化剂混合不充分的问题。
附图说明
图1是本发明结构示意图;
图2是在连续加氢反应釜中的填料块的俯视图;
图中:1、连续加氢反应釜;2、静态混合器;3、第一催化剂过滤器;4、第二催化剂过滤器;5、催化剂仓;6、第一输送泵;7、第一氢气进气管路;8、氮气进气管路;9、第二氢气进气管路;10、第二输送泵;11、出料管路;
101、填料块,102、搅拌器,103、第一进料口,104、进气口,105、催化剂进料口,106、夹套,107、蒸汽进气管路,108、乏汽出气管路,109、第一出料口;201、液体入口,202、气体入口,203、第二出料口;301、第二进料口,302、第一氮气入口,303、第一产品出料口,304、第一放空阀,305、第一催化剂出料口,306、第一过滤膜;401、第三进料口,402、第二氮气入口,403、第二产品出料口,404、第二放空阀,405、第二催化剂出料口,406、第二过滤膜;501、第四进料口,502、第三放空阀,503、第三出料口,504、平衡接口。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
如图1所示,硝基萘磺酸连续加氢反应装置包括连续加氢反应釜1,连续加氢反应釜1与静态混合器2相连,连续加氢反应釜1分别与第一催化剂过滤器3、第二催化剂过滤器4相连,第一催化剂过滤器3和第二催化剂过滤器4分别与催化剂仓5相连,催化剂仓5与连续加氢反应釜1相连;连续加氢反应釜1的内壁上设置有填料块101。
如图2所示,填料块101的个数为4个,填料块101之间等距间隔设置,填料块101的横截面形状为扇环形,填料块101的横截面的直边长度为连续加氢反应釜1半径的0.15倍,填料块101的横截面的两个直边的夹角为45°,填料块101的高度与连续加氢反应釜1釜体直边高度的配比为2:3,填料块101是由丝网波纹填料制成。
连续加氢反应釜1的内部设置有搅拌器102;搅拌器102为双层组合式搅拌器,上层设置有自吸式搅拌桨,下层设置有推进式搅拌桨。
连续加氢反应釜1的顶部设置有第一进料口103、进气口104和催化剂进料口105。
第一进料口103与静态混合器2相连,经过第一进料口103的管路伸入到连续加氢反应釜1的底部。
进气口104与第二氢气进气管路9相连,第二氢气进气管路9伸入到连续加氢反应釜1的底部。
催化剂进料口105与催化剂仓5相连。
连续加氢反应釜1的外部包覆有夹套106,夹套106上设置有蒸汽进气管路107和乏汽出气管路108。
连续加氢反应釜1的底部设置有第一出料口109。
静态混合器2的一侧设置有液体入口201,静态混合器2的另一侧设置有第二出料口203,静态混合器2的顶部设置有气体入口202。
液体入口201与第一输送泵6相连,气体入口202分别与第一氢气进气管路7、氮气进气管路8相连。
连续加氢反应釜1与第二输送泵10相连,第二输送泵10分别与第一催化剂过滤器3、第二催化剂过滤器4相连。
第一催化剂过滤器3的一侧设置有第二进料口301和第一氮气入口302,第一催化剂过滤器3的另一侧设置有第一产品出料口303,第一催化剂过滤器3的顶部设置有第一放空阀304,第一催化剂过滤器3的底部设置有第一催化剂出料口305,第一催化剂过滤器3的内部设置有第一过滤膜306。
第二催化剂过滤器4的一侧设置有第三进料口401和第二氮气入口402,第二催化剂过滤器4的另一侧设置有第二产品出料口403,第二催化剂过滤器4的顶部设置有第二放空阀404,第二催化剂过滤器4的底部设置有第二催化剂出料口405,第二催化剂过滤器4的内部设置有第二过滤膜406。
催化剂仓5的顶部设置有第四进料口501和第三放空阀502,催化剂仓5的底部设置有第三出料口503,催化剂仓5的一侧设置有平衡接口504。
第一产品出料口303与出料管路11相连,第二产品出料口403与出料管路11相连。
第一过滤膜306和第二过滤膜406的材质均为聚四氟乙烯,孔径均为200nm。
采用硝基萘磺酸连续加氢反应装置的反应方法,包括如下具体步骤:
(1)先采用氮气进气管路中的氮气通过气体入口进入静态混合器中对静态混合器内的气体进行置换,再采用第一氢气进气管路中的氢气通过气体入口进入静态混合器中对静态混合器内的气体进行置换;
(2)浓度为140g/L的硝基萘磺酸水溶液和异丙醇按质量比3:2通过液体入口进入静态混合器中,氢气通过气体入口进入静态混合器中,氢气的加入体积为硝基萘磺酸水溶液和异丙醇的总体积,硝基萘磺酸水溶液、异丙醇和氢气在静态混合器中混合均匀后从第二出料口排出并通过第一进料口进入到连续加氢反应釜中至釜内有效容积的50%;催化剂仓中的纳米级钯碳催化剂从第三出料口排出并通过催化剂进料口进入到连续加氢反应釜中,纳米级钯碳催化剂的加入量为硝基萘磺酸水溶液质量的0.6%,向夹套中通入蒸汽保温95℃,启动搅拌器进行搅拌反应,部分物料在搅拌作用下甩入填料块中反应,反应过程中通过进气口通入氢气保持釜内压力,反应至氢气压力不再降低;
(3)浓度为140g/L的硝基萘磺酸水溶液和异丙醇按质量比3:2以每小时20%连续加氢反应釜有效体积的量的流速通过液体入口进入静态混合器中,氢气以8m/s的流速通过气体入口进入静态混合器中,硝基萘磺酸水溶液、异丙醇和氢气在静态混合器中混合均匀后从第二出料口排出并通过第一进料口进入到连续加氢反应釜中,搅拌反应,部分物料在搅拌作用下甩入填料块中反应,反应过程中通过进气口通入氢气保持釜内压力稳定;反应结束后,所得物料从第一出料口排出并通过第二进料口进入到第一催化剂过滤器中过滤,产品氨基萘磺酸从第一产品出料口排出进入出料管路;氮气通过第一氮气入口进入第一催化剂过滤器中,第一过滤膜上的催化剂经氮气反吹后从第一催化剂出料口排出并通过第四进料口进入催化剂仓待用,催化剂可以进入连续加氢反应釜中重复使用。第一催化剂过滤器和第二催化剂过滤器交替进行过滤和反吹操作。
步骤(2)反应结束后,步骤(3)开始连续进料进行加氢反应,将步骤(3)开始连续进料时的时间记为0h,连续反应32小时,分别于0、5、10、15、20、25、30、31、32h时取样检测产品纯度并计算收率,结果见表1。
实施例2
填料块101的横截面的直边长度为连续加氢反应釜1半径的0.1倍,填料块101的高度与连续加氢反应釜1釜体直边高度的配比为3:3;其它步骤同实施例1。
实施例3
填料块101的横截面的直边长度为连续加氢反应釜1半径的0.12倍,填料块101的高度与连续加氢反应釜1釜体直边高度的配比为2.5:3;其它步骤同实施例1。
对比例1
不在连续加氢反应釜1的内壁上设置有填料块101,其余同实施例1。
步骤(2)反应结束后,步骤(3)开始连续进料进行加氢反应,将步骤(3)开始连续进料时的时间记为0h,连续反应5小时,分别于0、1、2、3、4、5h时取样检测产品纯度并计算收率,结果见表2。
由表1和表2可知,本发明创新性的将填料块设置在连续加氢反应釜内壁上,使得连续加氢反应的效率一直维持在较高的水平,实施例1中连续反应30小时内产品纯度仍可保持在99.02%以上,收率可保持在97.78%以上,在第32h时,产品纯度为98.57%,收率为97.34%。
而对比例1中随连续反应的进行,产品纯度及收率均不断降低,在第2h时,产品纯度下降至93.73%,收率下降至92.61%,5h时产品纯度下降至80.15%,产品收率下降至79.33%。
综上,实施例1中在连续加氢反应釜内壁上设置的填料块增加了气液两相和微米级催化剂之间的接触,大大提升了反应效率,随时间的延长,纯度和收率依然能够维持在一个较高的水平,实现了加氢反应的连续化。而对比例1不设置填料块,其连续加氢反应的效率衰减较快,无法满足连续化反应的要求。

Claims (10)

1.一种硝基萘磺酸连续加氢反应装置,包括连续加氢反应釜(1),其特征在于,连续加氢反应釜(1)与静态混合器(2)相连,连续加氢反应釜(1)分别与第一催化剂过滤器(3)、第二催化剂过滤器(4)相连,第一催化剂过滤器(3)和第二催化剂过滤器(4)分别与催化剂仓(5)相连,催化剂仓(5)与连续加氢反应釜(1)相连;连续加氢反应釜(1)的内壁上设置有填料块(101)。
2.根据权利要求1所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置,其特征在于,所述的填料块(101)的个数为4个,填料块(101)之间等距间隔设置,填料块(101)的横截面形状为扇环形,填料块(101)的横截面的直边长度为连续加氢反应釜(1)半径的0.1-0.15倍,填料块(101)的横截面的两个直边的夹角为45°,填料块(101)的高度与连续加氢反应釜(1)釜体直边高度的配比为2-3:3,填料块(101)是由丝网波纹填料制成。
3.根据权利要求1所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置,其特征在于,所述的连续加氢反应釜(1)的内部设置有搅拌器(102);搅拌器(102)为双层组合式搅拌器,上层设置有自吸式搅拌桨,下层设置有推进式搅拌桨。
4.根据权利要求1所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置,其特征在于,所述的连续加氢反应釜(1)的顶部设置有第一进料口(103)、进气口(104)和催化剂进料口(105);第一进料口(103)与静态混合器(2)相连,经过第一进料口(103)的管路伸入到连续加氢反应釜(1)的底部;进气口(104)与第二氢气进气管路(9)相连,第二氢气进气管路(9)伸入到连续加氢反应釜(1)的底部;催化剂进料口(105)与催化剂仓(5)相连。
5.根据权利要求1所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置,其特征在于,所述的连续加氢反应釜(1)的外部包覆有夹套(106),夹套(106)上设置有蒸汽进气管路(107)和乏汽出气管路(108);连续加氢反应釜(1)的底部设置有第一出料口(109)。
6.根据权利要求1所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置,其特征在于,所述的静态混合器(2)的一侧设置有液体入口(201),静态混合器(2)的另一侧设置有第二出料口(203),静态混合器(2)的顶部设置有气体入口(202);液体入口(201)与第一输送泵(6)相连,气体入口(202)分别与第一氢气进气管路(7)、氮气进气管路(8)相连。
7.根据权利要求1所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置,其特征在于,所述的连续加氢反应釜(1)与第二输送泵(10)相连,第二输送泵(10)分别与第一催化剂过滤器(3)、第二催化剂过滤器(4)相连。
8.根据权利要求1所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置,其特征在于,所述的第一催化剂过滤器(3)的一侧设置有第二进料口(301)和第一氮气入口(302),第一催化剂过滤器(3)的另一侧设置有第一产品出料口(303),第一催化剂过滤器(3)的顶部设置有第一放空阀(304),第一催化剂过滤器(3)的底部设置有第一催化剂出料口(305),第一催化剂过滤器(3)的内部设置有第一过滤膜(306);
第二催化剂过滤器(4)的一侧设置有第三进料口(401)和第二氮气入口(402),第二催化剂过滤器(4)的另一侧设置有第二产品出料口(403),第二催化剂过滤器(4)的顶部设置有第二放空阀(404),第二催化剂过滤器(4)的底部设置有第二催化剂出料口(405),第二催化剂过滤器(4)的内部设置有第二过滤膜(406);
第一产品出料口(303)与出料管路(11)相连,第二产品出料口(403)与出料管路(11)相连。
9.根据权利要求1所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置,其特征在于,所述的催化剂仓(5)的顶部设置有第四进料口(501)和第三放空阀(502),催化剂仓(5)的底部设置有第三出料口(503),催化剂仓(5)的一侧设置有平衡接口(504)。
10.一种采用权利要求1-9任一所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置的反应方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将氮气与氢气依次通入静态混合器(2)中对静态混合器(2)内的气体进行置换;
(2)将硝基萘磺酸水溶液、异丙醇和氢气通入静态混合器(2)中混合均匀后加入到连续加氢反应釜(1)中,催化剂仓(5)中的微米级钯碳催化剂加入到连续加氢反应釜(1)中,搅拌反应,部分物料在搅拌作用下甩入填料块(101)中反应,反应至氢气压力不再降低;
(3)将硝基萘磺酸水溶液、异丙醇和氢气连续通入静态混合器(2)中混合均匀后加入到连续加氢反应釜(1)中,搅拌反应,部分物料在搅拌作用下甩入填料块(101)中反应,反应结束后,所得物料进入第一催化剂过滤器(3)中过滤,得到产品氨基萘磺酸和催化剂,第一催化剂过滤器(3)和第二催化剂过滤器(4)交替进行过滤,催化剂进入催化剂仓(5)后再进入连续加氢反应釜(1)中重复使用。
CN202311273128.0A 2023-09-28 2023-09-28 硝基萘磺酸连续加氢反应装置及反应方法 Active CN117000150B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311273128.0A CN117000150B (zh) 2023-09-28 2023-09-28 硝基萘磺酸连续加氢反应装置及反应方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311273128.0A CN117000150B (zh) 2023-09-28 2023-09-28 硝基萘磺酸连续加氢反应装置及反应方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN117000150A true CN117000150A (zh) 2023-11-07
CN117000150B CN117000150B (zh) 2024-01-23

Family

ID=88569437

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311273128.0A Active CN117000150B (zh) 2023-09-28 2023-09-28 硝基萘磺酸连续加氢反应装置及反应方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117000150B (zh)

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1377875A (zh) * 2002-03-15 2002-11-06 南京工业大学 对氨基苯酚生产工艺
US20090164046A1 (en) * 2007-12-20 2009-06-25 Chevron Phillips Chemical Company Lp Continuous catalyst activator
CN204768727U (zh) * 2015-07-14 2015-11-18 北京华达杰瑞生物技术有限公司 一种高效反应釜
CN206285903U (zh) * 2016-12-28 2017-06-30 东营华力石油技术股份有限公司 一种驱油剂生产用反应釜
CN106943977A (zh) * 2017-04-21 2017-07-14 张启辉 反应釜及其金属空气电池电极的生产工艺
CN108047095A (zh) * 2017-12-29 2018-05-18 烟台安诺其精细化工有限公司 一种对氨基苯磺酸的制备方法
CN208661112U (zh) * 2018-07-04 2019-03-29 东营科宏化工有限公司 一种间、对甲酚烷基化推注式反应器
CN208865626U (zh) * 2018-05-10 2019-05-17 重庆第二师范学院 一种化学反应装置
CN217341362U (zh) * 2022-05-05 2022-09-02 北京亿华通科技股份有限公司 一种用于制备铂基合金催化剂的超重力反应釜
CN115646377A (zh) * 2022-11-16 2023-01-31 陕西延长石油(集团)有限责任公司 一种连续化生产α-烷基酯的反应系统及方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1377875A (zh) * 2002-03-15 2002-11-06 南京工业大学 对氨基苯酚生产工艺
US20090164046A1 (en) * 2007-12-20 2009-06-25 Chevron Phillips Chemical Company Lp Continuous catalyst activator
CN204768727U (zh) * 2015-07-14 2015-11-18 北京华达杰瑞生物技术有限公司 一种高效反应釜
CN206285903U (zh) * 2016-12-28 2017-06-30 东营华力石油技术股份有限公司 一种驱油剂生产用反应釜
CN106943977A (zh) * 2017-04-21 2017-07-14 张启辉 反应釜及其金属空气电池电极的生产工艺
CN108047095A (zh) * 2017-12-29 2018-05-18 烟台安诺其精细化工有限公司 一种对氨基苯磺酸的制备方法
CN208865626U (zh) * 2018-05-10 2019-05-17 重庆第二师范学院 一种化学反应装置
CN208661112U (zh) * 2018-07-04 2019-03-29 东营科宏化工有限公司 一种间、对甲酚烷基化推注式反应器
CN217341362U (zh) * 2022-05-05 2022-09-02 北京亿华通科技股份有限公司 一种用于制备铂基合金催化剂的超重力反应釜
CN115646377A (zh) * 2022-11-16 2023-01-31 陕西延长石油(集团)有限责任公司 一种连续化生产α-烷基酯的反应系统及方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN117000150B (zh) 2024-01-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101863390B1 (ko) 향상된 가스 분배 방법 및 장치
KR100349476B1 (ko) 연속 3상 슬러리 가수소화 반응용 2단계 반응기 및 작업 방법
CN100584445C (zh) 搅拌/导流多相反应器
WO2011120374A1 (zh) 一种多相催化塔式碰撞流反应器
CN202336337U (zh) 一种氢化反应釜
CN103007862A (zh) 一种乙炔羰基化法合成丙烯酸及酯的气液搅拌反应器
CN104059047A (zh) 尿素合成环状碳酸酯连续反应工艺及原料混合器和釜式反应器
CN106278836A (zh) 中等浓度甲醛与甲缩醛合成聚甲氧基二甲醚的装置和方法
RU2505524C2 (ru) Реактор окисления параксилола для получения терефталевой кислоты
CN117000150B (zh) 硝基萘磺酸连续加氢反应装置及反应方法
CN110787762A (zh) 制备特戊酸的方法及其装置
CN207734980U (zh) 一种液液非均相反应分离釜
CN109865493A (zh) 一种用于对二甲苯氧化的双鼓泡塔反应装置及反应工艺
CN211487670U (zh) 制备特戊酸的装置
CN111151201A (zh) 一种反应装置及甲醇羰基合成醋酸的系统和方法
CN217724643U (zh) 一种丁二酸连续串级结晶系统
CN115043734A (zh) 一种连续化2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚生产工艺
CN108261792A (zh) 新型气动式搅拌催化精馏装置
CN115245791A (zh) 一种生产高端精细化工品α-烷基酯的装置及方法
CN212595615U (zh) 一种反应装置及甲醇羰基合成醋酸的系统
CN216273868U (zh) 一种直接氧化生产环氧化物的装置
CN209791533U (zh) 一种酯化反应装置
JPS5840461B2 (ja) 発酵装置
CN101704742A (zh) 一种生产芳香族羧酸的反应器
CN101244996A (zh) 一种合成萘二甲酸用的立式鼓泡氧化反应装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant