JPH05139870A - 炭化硼素被覆炭素材料 - Google Patents
炭化硼素被覆炭素材料Info
- Publication number
- JPH05139870A JPH05139870A JP3308125A JP30812591A JPH05139870A JP H05139870 A JPH05139870 A JP H05139870A JP 3308125 A JP3308125 A JP 3308125A JP 30812591 A JP30812591 A JP 30812591A JP H05139870 A JPH05139870 A JP H05139870A
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- JP
- Japan
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- boron carbide
- carbon material
- boron
- carbon
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- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5057—Carbides
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 炭化硼素被膜の密着力がよくて、炭化硼素被
膜のクラックや剥離を生じない炭化硼素被覆炭素材料を
提供する。 【構成】 炭素材料の表面を炭化硼素に転化し、更にそ
の表面に溶射法又はＣＶＤ法で炭化硼素を被覆した炭化
硼素被覆炭素材料。
膜のクラックや剥離を生じない炭化硼素被覆炭素材料を
提供する。 【構成】 炭素材料の表面を炭化硼素に転化し、更にそ
の表面に溶射法又はＣＶＤ法で炭化硼素を被覆した炭化
硼素被覆炭素材料。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化硼素を被覆した炭
素材料に関する。
素材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素材料は、不活性ガス雰囲気下又は真
空下では約３０００℃迄の耐熱性を示すが、酸素、水素
などに対する化学的安定性に欠けることから、炭化珪素
や炭化硼素のような耐熱性及び耐食性に優れた材料を被
覆することが行われている。このような材料を被覆した
炭素材料は、耐熱性、酸素、水素などに対する化学的安
定性、耐摩耗性等の必要な核融合炉壁材、ロケット等の
耐熱タイル、ノズル、各種摺動材などに有用である。炭
化硼素は、他の被覆材に比べて融点が２３００℃と高い
ことから、有効な被覆材と考えられている。
空下では約３０００℃迄の耐熱性を示すが、酸素、水素
などに対する化学的安定性に欠けることから、炭化珪素
や炭化硼素のような耐熱性及び耐食性に優れた材料を被
覆することが行われている。このような材料を被覆した
炭素材料は、耐熱性、酸素、水素などに対する化学的安
定性、耐摩耗性等の必要な核融合炉壁材、ロケット等の
耐熱タイル、ノズル、各種摺動材などに有用である。炭
化硼素は、他の被覆材に比べて融点が２３００℃と高い
ことから、有効な被覆材と考えられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、炭化硼
素は熱膨張率が炭素材料と相違することから、単に炭素
材料に溶射法やＣＶＤ法で炭化硼素を被覆しても、炭化
硼素被膜にクラックが入ったり、炭化硼素被膜が剥離し
易いという問題がある。また、炭素材料の表面を炭化硼
素に転化しただけのものは、炭化硼素の層が多孔質であ
るために強度が低いという問題がある。
素は熱膨張率が炭素材料と相違することから、単に炭素
材料に溶射法やＣＶＤ法で炭化硼素を被覆しても、炭化
硼素被膜にクラックが入ったり、炭化硼素被膜が剥離し
易いという問題がある。また、炭素材料の表面を炭化硼
素に転化しただけのものは、炭化硼素の層が多孔質であ
るために強度が低いという問題がある。
【０００４】本発明は、上記した問題を解消し、緻密な
炭化硼素の被膜が良く密着した炭化硼素被覆炭素材料を
提供することを目的とする。
炭化硼素の被膜が良く密着した炭化硼素被覆炭素材料を
提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、炭化硼素
被膜と炭素材料との間に、炭素材料から転化した炭化硼
素を中間層として介在させることにより、炭化硼素被膜
と炭素材料との熱膨張率の差が緩和され、前記した目的
を達成出来ることを見い出した。
被膜と炭素材料との間に、炭素材料から転化した炭化硼
素を中間層として介在させることにより、炭化硼素被膜
と炭素材料との熱膨張率の差が緩和され、前記した目的
を達成出来ることを見い出した。
【０００６】本発明は、炭素材料の表面を炭化硼素に転
化し、更にその表面に溶射法又はＣＶＤ法で炭化硼素を
被覆した炭化硼素被覆炭素材料に関する。
化し、更にその表面に溶射法又はＣＶＤ法で炭化硼素を
被覆した炭化硼素被覆炭素材料に関する。
【０００７】本発明において用いる炭素材料は、一般に
知られている等方性や異方性の人造黒鉛、Ｃ／Ｃ複合材
等であり、特に制限はない。炭素材料の表面を炭化硼素
に転化するには、炭素材料を酸化硼素と１５００℃以上
の温度で反応させる方法が好ましい。反応は窒素、アル
ゴン等の不活性ガス雰囲気下又は減圧下で行う。転化層
の厚さは５０μｍ以上が好ましい。また、酸化硼素で炭
素材料表面が酸化するので、酸化硼素単独ではなく、酸
化硼素と炭素粉末との混合物を用いてもよい。この場合
の炭素粉末の量は酸化硼素の量の４倍以下が好ましい。
炭素粉末の量が多いと、炭素材料の表面が炭化硼素に転
化しないで、炭化硼素結晶が析出するだけとなり、中間
層としての意味をなさない。転化した炭化硼素層にの上
に、更に溶射法又はＣＶＤ法により炭化硼素膜を被覆す
る。被覆厚さは１００μｍ以上が好ましい。溶射法の場
合は、プラズマ溶射などにより減圧下で２０００℃以上
の温度で炭化硼素粉末を溶射する。ＣＶＤ法の場合に
は、塩化硼素等の硼素化合物及びメタン等の炭素化合物
を混合したガスを、減圧下で１５００℃以上の温度で加
熱分解し、化学蒸着させる。
知られている等方性や異方性の人造黒鉛、Ｃ／Ｃ複合材
等であり、特に制限はない。炭素材料の表面を炭化硼素
に転化するには、炭素材料を酸化硼素と１５００℃以上
の温度で反応させる方法が好ましい。反応は窒素、アル
ゴン等の不活性ガス雰囲気下又は減圧下で行う。転化層
の厚さは５０μｍ以上が好ましい。また、酸化硼素で炭
素材料表面が酸化するので、酸化硼素単独ではなく、酸
化硼素と炭素粉末との混合物を用いてもよい。この場合
の炭素粉末の量は酸化硼素の量の４倍以下が好ましい。
炭素粉末の量が多いと、炭素材料の表面が炭化硼素に転
化しないで、炭化硼素結晶が析出するだけとなり、中間
層としての意味をなさない。転化した炭化硼素層にの上
に、更に溶射法又はＣＶＤ法により炭化硼素膜を被覆す
る。被覆厚さは１００μｍ以上が好ましい。溶射法の場
合は、プラズマ溶射などにより減圧下で２０００℃以上
の温度で炭化硼素粉末を溶射する。ＣＶＤ法の場合に
は、塩化硼素等の硼素化合物及びメタン等の炭素化合物
を混合したガスを、減圧下で１５００℃以上の温度で加
熱分解し、化学蒸着させる。
【０００８】
【作用】炭化硼素転化炭素材料においては、炭素と硼素
との割合が反応層の深さによって表面は硼素が多く、内
部では炭素の割合が多い組成となり、熱膨張率も表面か
ら内部へ連続的に変化する。この転化した炭化硼素の層
は、溶射又はＣＶＤにより被覆した炭化硼素被膜と基材
炭素材料との中間にあって緩衝層として働き、急熱急冷
に対しても炭化硼素被膜の剥離等を防止する。
との割合が反応層の深さによって表面は硼素が多く、内
部では炭素の割合が多い組成となり、熱膨張率も表面か
ら内部へ連続的に変化する。この転化した炭化硼素の層
は、溶射又はＣＶＤにより被覆した炭化硼素被膜と基材
炭素材料との中間にあって緩衝層として働き、急熱急冷
に対しても炭化硼素被膜の剥離等を防止する。
【０００９】
【実施例】次に本発明の実施例を説明する。
【００１０】実施例１ ２５×２５×２５mmに加工した等方性黒鉛材料（日立化
成工業製、ＰＤ−330Ｓ）を黒鉛製反応るつぼの上部に
設置し、下部には酸化硼素粉末（和光純薬製、試薬一
級）１００ｇを入れ、アルゴンガス気流中で１６００℃
で反応させ、黒鉛材料の表面に約２００μｍの転化炭化
硼素層を形成した。反応後、３００℃以下迄冷却して黒
鉛材料を取り出した。次に、この黒鉛材料を減圧下２０
００℃の温度で、プラズマジェットにより炭化硼素を溶
射した。被覆された炭化硼素被膜の厚さは約３００μｍ
である。比較例１として、上記の黒鉛材料に上記溶射法
により直接炭化硼素を溶射し、約３００μｍの炭化硼素
被膜を形成した。
成工業製、ＰＤ−330Ｓ）を黒鉛製反応るつぼの上部に
設置し、下部には酸化硼素粉末（和光純薬製、試薬一
級）１００ｇを入れ、アルゴンガス気流中で１６００℃
で反応させ、黒鉛材料の表面に約２００μｍの転化炭化
硼素層を形成した。反応後、３００℃以下迄冷却して黒
鉛材料を取り出した。次に、この黒鉛材料を減圧下２０
００℃の温度で、プラズマジェットにより炭化硼素を溶
射した。被覆された炭化硼素被膜の厚さは約３００μｍ
である。比較例１として、上記の黒鉛材料に上記溶射法
により直接炭化硼素を溶射し、約３００μｍの炭化硼素
被膜を形成した。
【００１１】実施例２ ２５×２５×２５mmに加工したＣ／Ｃ複合材（日立化成
工業製、ＰＣＣ-2Ｓ）を黒鉛製反応るつぼに入れ、前記
酸化硼素粉末５０ｇとカーボンブラック（東海カーボン
製、シースト１１６）５０ｇとを混合したものを加え、
１８００℃で反応させ、Ｃ／Ｃ複合材の表面に約２００
μｍの転化炭化硼素層を形成した。反応後冷却して取り
出し、減圧下１６００℃の温度で、塩化硼素及びメタン
をモル比４：１で反応熱分解させ、厚さ２００μｍの炭
化硼素被膜を蒸着した。比較例２として、上記のＣ／Ｃ
複合材に上記ＣＶＤ法により直接厚さ２００μｍの炭化
硼素被膜を形成した。
工業製、ＰＣＣ-2Ｓ）を黒鉛製反応るつぼに入れ、前記
酸化硼素粉末５０ｇとカーボンブラック（東海カーボン
製、シースト１１６）５０ｇとを混合したものを加え、
１８００℃で反応させ、Ｃ／Ｃ複合材の表面に約２００
μｍの転化炭化硼素層を形成した。反応後冷却して取り
出し、減圧下１６００℃の温度で、塩化硼素及びメタン
をモル比４：１で反応熱分解させ、厚さ２００μｍの炭
化硼素被膜を蒸着した。比較例２として、上記のＣ／Ｃ
複合材に上記ＣＶＤ法により直接厚さ２００μｍの炭化
硼素被膜を形成した。
【００１２】実施例及び比較例で得た炭化硼素被覆炭素
材料に電子ビームを照射し、その健全性を確認した。試
験は電子ビームの照射を５ＭＷ／ｍ2５秒、１０Ｍ
Ｗ／ｍ2５秒及び２０ＭＷ／ｍ2５秒の３種類について
行った。試験結果を表１に示す。表１において×印はこ
の試験においてクラックを発生したもの、〇印はクラッ
クを発生しなかったものである。
材料に電子ビームを照射し、その健全性を確認した。試
験は電子ビームの照射を５ＭＷ／ｍ2５秒、１０Ｍ
Ｗ／ｍ2５秒及び２０ＭＷ／ｍ2５秒の３種類について
行った。試験結果を表１に示す。表１において×印はこ
の試験においてクラックを発生したもの、〇印はクラッ
クを発生しなかったものである。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１から、比較例のものはクラックを発生
しているが、実施例のものは全く問題がないことが示さ
れる。
しているが、実施例のものは全く問題がないことが示さ
れる。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、炭化硼素被覆炭素材料
における炭化硼素被膜の密着力がよくて、炭化硼素被膜
のクラックや剥離を生じない。
における炭化硼素被膜の密着力がよくて、炭化硼素被膜
のクラックや剥離を生じない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中山 憲一 茨城県日立市鮎川町三丁目３番１号 日立 化成工業株式会社桜川工場内
Claims (1)
- 【請求項１】炭素材料の表面を炭化硼素に転化し、更に
その表面に溶射法又はＣＶＤ法で炭化硼素を被覆した炭
化硼素被覆炭素材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3308125A JPH05139870A (ja) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | 炭化硼素被覆炭素材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3308125A JPH05139870A (ja) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | 炭化硼素被覆炭素材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05139870A true JPH05139870A (ja) | 1993-06-08 |
Family
ID=17977187
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3308125A Pending JPH05139870A (ja) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | 炭化硼素被覆炭素材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05139870A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000351683A (ja) * | 1999-04-08 | 2000-12-19 | Ngk Insulators Ltd | 耐酸化保護層を有する炭素質材料およびその製造方法 |
| WO2016140241A1 (ja) * | 2015-03-04 | 2016-09-09 | トーカロ株式会社 | 繊維強化樹脂構造体および繊維強化樹脂構造体の製造方法 |
| CN110678973A (zh) * | 2017-06-02 | 2020-01-10 | 应用材料公司 | 碳化硼硬掩模的干式剥除 |
| CN113930744A (zh) * | 2021-09-29 | 2022-01-14 | 西北核技术研究所 | 一种具有高发射阈值的梯度涂层及其制备方法 |
-
1991
- 1991-11-25 JP JP3308125A patent/JPH05139870A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000351683A (ja) * | 1999-04-08 | 2000-12-19 | Ngk Insulators Ltd | 耐酸化保護層を有する炭素質材料およびその製造方法 |
| WO2016140241A1 (ja) * | 2015-03-04 | 2016-09-09 | トーカロ株式会社 | 繊維強化樹脂構造体および繊維強化樹脂構造体の製造方法 |
| JPWO2016140241A1 (ja) * | 2015-03-04 | 2017-10-12 | トーカロ株式会社 | 繊維強化樹脂構造体および繊維強化樹脂構造体の製造方法 |
| CN110678973A (zh) * | 2017-06-02 | 2020-01-10 | 应用材料公司 | 碳化硼硬掩模的干式剥除 |
| CN110678973B (zh) * | 2017-06-02 | 2023-09-19 | 应用材料公司 | 碳化硼硬掩模的干式剥除 |
| CN113930744A (zh) * | 2021-09-29 | 2022-01-14 | 西北核技术研究所 | 一种具有高发射阈值的梯度涂层及其制备方法 |
| CN113930744B (zh) * | 2021-09-29 | 2023-12-15 | 西北核技术研究所 | 一种具有高发射阈值的梯度涂层及其制备方法 |
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