JPS6191084A - 耐酸化性炭素体およびその製造方法 - Google Patents

耐酸化性炭素体およびその製造方法

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JPS6191084A JP60209048A JP20904885A JPS6191084A JP S6191084 A JPS6191084 A JP S6191084A JP 60209048 A JP60209048 A JP 60209048A JP 20904885 A JP20904885 A JP 20904885A JP S6191084 A JPS6191084 A JP S6191084A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、耐酸化性炭素体に関し、特に改良された耐酸
化性炭素体及びその製造方法に関する。
一体式（ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ　）又は複合式（ｃｏｍ
ｐｏｓｉｔｅ　）の構造より成る炭素体は、（例えば１
．４００℃又はそれ以上のような）高温条件下に直面す
るような場合には、普通に用いられている。たとえば、
一体式のグラファイト又は炭素複合体は、浴融金属取扱
いのためのポンプの羽根車、電気的加熱工程における電
極及び宇宙産業における多くの応用例のような分野にお
いて使用されている。
５００℃金越える温度においては、酸化雰囲気中では炭
素体は腐食され、さもなくば構造的に損傷全うけること
がある。従って、炭素体に、耐酸化性被覆える被覆を形
成する様々な試みがなされていた。
しかし、従来技術による被覆に関しては、いくつかの大
きな困難な問題点がある。その１つは炭素体へ適当に付
着させる点にある。炭素体は、それらが製造される先部
物質によって、また黒鉛化の程度によってその熱膨張率
が著しく変化する。炭素体の熱膨張率は、被覆の熱膨張
率と大いに相異るため、製品の加工又は使用時において
問題が生じる。例えば、その結果加わる応力が被覆内に
クランキングを生じさせそれによって酸化攻撃上受ける
゛。他の問題点は、完全に稠密でない被覆炭素製品にみ
られる。表面多孔質は、被覆にピンホール金主じさせ、
それが保護性を低下させる。最後に、機械的振動、加わ
る応力又は破壊破片による損復によっても、脆い保護層
にクラッキングを生じさせる。　　−前述の問題点’に
解決する試みには、所謂化成被覆技術も含まれている。
この被覆は典型的には、炭素体から外側の耐酸化性被膜
までの熱膨張率において勾配ができるように、炭素体を
拡散層によって被覆するというものである。しかしなが
ら従来技術による化成被覆は、実施において問題点が多
く、高くつき、しかも超高温、熱サイクル、又は長時間
の高温操作のような極限条件下では満足すべき結果が得
られないことが多込。このような被覆においてはクラッ
クが生じ、酸素がその下の炭素体と反応することを許容
する。
保護被覆内に形成されたクラック全弁する酸化を避ける
ために、クラックを元填するための　　　　゛シーラン
ト剤を用いるという保護方法もある。
テトラエチルオルトシリケートの熱分解によりて５１０
２が生じ、それがクラック内の耐酸化性シーラントとし
て作用する。しかしながらこの従来技術による被覆のよ
うな自己治癒的特性は、有効性が制限され１％にクラッ
クの幅が比較的大きい場合は制限される。
炭素体に対する改良型の耐酸化性被覆が、出願中の米国
出願第４１４６２８号明細書に開示されており、ケイ素
合金被覆が、炭化ケイ素、窒化ケイ素、シリコンオキシ
−ドライド又はシア四ン（５ｉａｌｏｎ　）の形態で炭
素体に熱化学的に付着されている。合金の被覆は、平均
直径が１ミクロン未満の概ね同軸状の列理を有する非コ
ラム状の列理の配列より成る。合金被覆内のケイ素の麓
は、炭素の酸化に対する保諌が必要な温度において、ク
ラック治癒特性を与えるために十分な理論値以上の量で
ある。
前記の米国特許出願明ＭＪＵ＠に開示された耐酸化性は
、従来技術の文献に開示された多くの被覆技術よりも重
要かつ優れた特性を有している。
しかし、ある条件下において、特に苛酷な温度サイクル
が起った場合は、この被覆技術によって得られる耐酸性
は、低下することもある。
本発明の目的は、耐酸化性炭素体の改良された製造方法
を提供することにある。
本発明の第２の目的は、極端な温度サイクルにおいても
高度の耐酸化性を有する耐酸化性炭素体の製造方法上提
供することにある。
本発明の第３の目的は、炭素体上に耐酸化性を与えるた
めの改良された方法を提供する点忙おる。
本発明の第４の目的は、改良された耐酸化性炭素体を提
供する点にある。
非常に一般的に云って、本発明による方法は、炭素体を
少ぐとも約１．５００℃まで加熱し、その炭素体を気体
状の酸化ホウ素と接触させることから成る。酸化ホウ素
によって炭素体の表面はエツチングされて隙間が形成さ
れるが、この隙間は所定の深さを伸長されその深さまで
において炭素体の最初の体積の約５０チまでの容積を占
るものとされる。この所謂空隙容積（ｖｏｉｄｖｏｌｕ
ｍｅ　）は次いでケイ素又はケイ素合金金隙間へ導入す
ることによって充填し、それによって空隙容積を消失さ
せ再び最初の炭素体の全体積と同じにする。その結果と
して概ね同じ割合のホウ化ケイ素及び炭化ケイ素から成
る層が形成される。もし望むならば、形成されたその層
の上にさらに保護のための重ね被覆（ｏｖｅｒ　−ｃｏ
ａｔｉｎｇ）七施してもよい。
特に、被覆された物品から構成される炭素材料の本体は
、多くの適当な炭素構造形態のうちのいずれのものでも
ありうる。そのような形態とは、一体式黒鉛、部分的又
は完全に黒鉛化された炭素繊維及び炭素マ）　ＩＪラッ
クス複合物又は他の適当な炭素の形態を含んでもよい。
例えば、この構造体は、タービン部品、ポンプ羽根、車
、宇宙船の翼の縁部、ロケットエ／ソンの構成部品であ
りうる。いずれにしても本発明による被覆は、黒鉛体が
もしも保護されていなければ酸化を受ける場合に特に有
効である。
ガス状酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ５）は炭素体の表面に接触さ
せられる。炭素体はあらかじめ少くとも約１５００℃ま
で加熱処理されている。好適な温度は約１６００℃から
１７５０℃である。高温であるほど望ましいが不可欠で
はない。酸化ホウ素ｔガス体に保つためには、炭素体全
排気反応室に配置することが好ましい、酸化ホウ素は加
熱された炭素体の上を流れるガスとなって反応室を通過
する。酸化ホウ素ガスは炉中でその固型物を加熱し、液
体にしたあと蒸気にすることによって生成されてもよい
し、水蒸気のようなまたは二酸化炭素と水素との混合物
のようなガス状酸素源と三塩化ホウ素との混合物などの
適当なガス反応により生成されてもよい。このような混
合物は加熱された部分を通過するときに、反応して所望
の酸化ホウ素を生成する。
酸化ホウ素は典型的にはＢ２Ｏ５の形態ｔとるが、高温
においては一部は分解してＢ２Ｏ２と酸素になる。酸化
ホウ素は炭素体の表面で反応し次の反応式（１）に従い
表面金エツチングする。
Ｂ２Ｏ５＋　７　Ｃ−＋Ｂ４Ｃ＋　６　Ｃｏ　　　　　
（１）このエツチング工程は炭素体表面にある深さまで
伸長するような隙間を形成する。その隙間の深さは、酸
化ホウ素が炭素体と接触したままでいることのできる時
間の長さにより決定される。炭素体の隙間でエツチング
されなかった部分には一般的に炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）が
含まれている。このようにして多孔質層が造成されるが
、反応が完結される場合には、一般的に、炭素によりも
ともと占められる空隙容積の約５０チに相当する多孔質
層が造成される。酸化ホウ素エツチングの工程時間が十
分でおり、かつ反応物質が十分にある場合は、エツチン
グされた層はあらゆる所望の深さく全炭素構造を貫く深
さをも含む）まで伸長される。一般的に炭素複合体にお
いては、マトリックス物質が繊維よりも優先的に反応さ
れる。
当該分野の技術者は上述の反応が、周知でありかつ広範
囲に実施されている炭化ケイ素転換被覆工程の次式（Ｉ
ｌｌの反応にいく分類似していると考えるであろう。
ＳｉＯ＋２Ｃ−＋　ＳｉＣ＋ＣＯ（Ｉｌｌしかしながら
１式（ＩＩ）の反応の場合には、炭素体表面の反応によ
り生成される炭化ケイ素の占める体積にもとの炭素によ
り占められる体積よりわずかに少ないのである。従って
、炭素体表面の実質的なエッチレグは起こらない。一方
、酸化ホウ素の場合には、前述のとおり実質的なエツチ
ングが起こる。また酸化ホウ素全利用した本発明の反応
は、先行技術であるホウ素拡散工程に伴って起こるとこ
ろのホウ素と炭素の非常に遅い拡散よりもはるかに速い
。
当該分野の技術者は、本発明の酸化ホウ素によるエツチ
ングの結果としての多孔質層の造成は、有利ではないと
考えるかも知れない。炭素体の表面が変質するの÷なら
ず、炭素体の全強度も低下する。しかしながら、本発明
によれば、このような明らかな不利を除くためにさらに
先のステップが行なわれる。
本発明によれば、炭素体の多孔質層はケイ素またはケイ
素合金により充填されるが、そのときに、このケイ素ま
たはケイ素合金は、酸化ホウ素エツチングの結果として
残っているほとんど全ての隙間を占有する。このように
して、エツチングにより形成された空隙はほとんどとり
除かれ、エツチングされた層の炭素体の体積分が再構成
される。炭素体の構造的堅固性全再確立することにより
、反応生成物にもとの炭素体と実質的に同じ特性含有す
る。しかしながらケイ素またはケイ素合金の層は高水準
の耐酸化性を有する。
前述の隙間を充填するためには、いくつかの処理方法が
可能である。ケイ素の融点より高い温度で、エツチング
された炭素体の表面にケイ素を付着させてもよいし、融
点より低温でケイ素を付着させ、その後融点より高温ま
で昇温してもよい。いずれの場合においても、ケイ素は
、その融点より高温では、多孔質表面に６吸引され”　
（ｗｉｃｋ）でいく。これにより所望の組成の十分に稠
密な表面が再造成される。付着方法は所望により選択し
てもよく、エバポレーション、イオングレーティング、
スフ９ツタリングおよび化学蒸着（ＣＶＤ　）などの方
法を含むものである。
なかでも化学蒸着が好適である。
このようにして充填される時に、隙間のケイ素は、実際
には酸化ホウ素エツチング体と炭素の反応により残され
た隙間表面の炭化ホウ素と反応する。ケイ素と炭化ホウ
素の反応は最も簡単に表わすと次式（皿のようになる。
２　Ｓ１＋　Ｂ４Ｃ−＋　５ｉＢ４＋　ＳｉＣ（［１）
ケイ素全付着させるためにＣＶＤの方法を用いた場合、
Ｘ線回折分析データが示すところによると、単純な５Ｉ
Ｂ４は実際には生成されておらず、類似ではあるがより
Ｂｊ雑な化合物、即ち。
Ｂ４　（ｓｉ　ｅ　Ｂ　、Ｃ）　Ｈが生成している。こ
れは、水素雰囲気下でケイ素の化学蒸着が行なわれてい
るという事実からくるものであると考えられる。
純粋なケイ素の代わりに、１つまたはそれ以上の有用な
元素、即ち、クロム、アルミニウム、チタン、ジルコニ
ウム、ハフニウム、バナジウム、コロンビウム、タンタ
ル、タングステンおよびモリブデンのような元素と合金
にしたケイ素を使用してもよい。これらの元素は前述の
ような適当な付着技術により隙間中にケイ素とともに提
供されてもよいが、置換反応により後でもたらされても
よい。遊離のケイ素または結合型のケイ素は上述の種の
いずれのものによっても部分的に置換され得るが、その
反応は次式１１１ＶＩで表わされるチタンの反応に類似
したものである。
上記のようにして生成された拡散層よりなる保護部分の
量は多くの応用例において十分なものであろう。しかし
ながら、さらに進んだ保護が所望であるかもしれない。
このような場合、炭化ケイ素の重ね被覆が適用されても
良く、このときホウ素またはホウ素含有化合物の中間層
を伴ってもよいし、伴なわなくてもよい。このような重
ね被覆の方法は前述の同時係争中の出願も含め先行技術
に開示されているが、それとは別に化学蒸着によるもの
でもよい。
以下の実施例は、発明の方法が笑施されるいくつかの手
法ケより典型的に記述するべく示されたものであるが、
特許請求の範囲ケ限定するものではない。
実施例１ 流量がそれぞれ２０５０　ＳＣＣＭおよび５０　ＳＣＣ
ＭになるようにアルゴンとＢ２Ｏ５ｋ流しながら、Ｔ−
３００ＡＶＣＯＳｙｓｔｅｍ基体１１６５０’ｃまで加
熱する。６０分のエツチング時間で、深さ５ミリで空隙
率５０チに達した。次に５ＬＣＬａを９２５　ＳＣＣＭ
　、窒素全１０．０００　　ＳＣＣＭおよび水素＝ｉ２
ＣＩ、［］　（ｌ　Ｑ　ＳＣＣＭで同時に流した。成型
品の温度’１１２８０“Ｃまで下はガスは２０分間流し
つづける。４．２　ミＩＪの深さのケイ素付着層が基体
の表面に形成される。基体は、その後、ケイ素の融点よ
りもわずかに高温となるまで加熱され、ケイ素が空隙に
吸引され充填される。グラファイト基体においては、空
気下で１６７０℃（２５００？）まで加熱されたものが
優れた保護作用を示した。
実施例２ Ａ’ＶＣＯＳｙｓｔｅｍによるＴ−３００物質を含む炭
素炭素複合物質基体上化学蒸着反応器に設置して約１７
００℃から１７５０℃の間の温度になるまで加熱する。
２０５０８ＣＣＭのアルゴンと１０　ＳＣＣＭのＢ２Ｏ
５ｉ流す。これらのガス全６０分間流すと、空隙率５０
チのエツチングが行なわれ深さは３ミリになった。ひき
続き、基体温度ｔ−１１７５℃にし、９２４ＳＣＣＭの
５ｉＣ１４、Ｉ　Ｑ［ｌＯｏ　ｓｃｃＭの窒素、および
２ＱＯＯＯＳＣ’ＣＭの水素を流して圧力會２５０　Ｔ
ｏｒｒに保ちながらケイ素付着層を基体に形成した。形
成されたＣＶＤ付着層は融点より高温になるまで加熱さ
れ、その後さきにエツチングされた基体の空隙に充填さ
れる。それから、炭化ケイ素の重ね被覆がホウ素の中間
層の上に施される（実施例８参照）。付着層は、空気中
で１６７０℃（２５００下）の最高温度までのくり返し
昇温テストにおいて、非常に高水準の耐酸化性を示し、
２４時間での質量欠損は１チより少なかったＣ 実施例６ 酸化ホウ素（８２０３）ガスは固体酸化ホウ素を炉中に
配置し、好ましくはその炉を成型品の上部に配置しなが
ら、その中で固型物を加熱し酸化ホウ素ｔ−溶融させて
それから蒸気にすることにより生成されてもよい。蒸気
はその後アルコ９ンキヤリアガスとともに成形品の上に
流れ落ち１表面をエツチングする。
実施例４ 酸化ホウ素全蒸気化するかわりに、水素ガスまたはアル
ゴンガスを水蒸気で飽和させてもよい。水素ガスまたは
アルゴンガスを水蒸気で飽和させるためには、これらい
ずれかのガスを加熱して水中でバブリングさせる。圧力
４　Ｑ　Ｔｏｒｒおよび室温の条件では、水と水素また
は水とアルゴンのモル容量が等しいキャリアがスが得ら
れる。そうして塩化ホウ素またはその他のホウ素−・ロ
ゲン化物の流れがキャリアガスと約１：３の割合でチャ
ンバー内に導入される。基体の温度が１６００℃になる
と、基体表面がエツチングされはじめ数時間で深さ数ミ
リ空隙率約５０チまでＢ４Ｃが形成される。基体温度を
高くすることによりより深いエツチングも可能である。
実施例５ 前述の実施例のかわりに、二酸化炭素と水素との等分量
混合物に、塩化ホウ素（ＢＣｌ２）　ｋ、二酸化炭素−
水素混合物と酸化ホウ素の比が約３＝１となるように混
合してもよい。支持体の温度が１６００℃になると基体
表面が空隙率約５０チになるまでエツチングされ、Ｂ４
Ｃに変換される。エツチング速度は前述の実施例より著
しく遅い。その理由は、反応の結果として一酸化炭素が
多量に存在するためである。
実施例６ エツチングのステップの後でケイ素フィラーコートを成
型品に付着させる際に、クロム、アルミニウム、チタン
、ジルコニウム、ノ＼フニウムまたはバナジウムの揮発
性ノ・ロゲン化物全１つまたはそれ以上、がス流中のケ
イ素ノ・ロゲン化物−水素混合物に添加してもよい。金
属はケイ素に比べて付着しにくいので、結果的に付着層
はケイ素に対する金属の比率が少ないものとなる。この
ような付着層ができる条件は前述の実施例と同様であり
従来の蒸着手法に沿うものであってよい。
実施例７ 前述の実施例のかわりに、ケイ素被覆は合金にされても
よい。ケイ素被覆を合金にするには、まずケイ素全付着
させそれから水ふと金属ハロゲン化物またはアルゴンと
金属−・ロゲン化物（いずれの場合も金属は実施例６に
記載のもの）のガス流を作り出して行なっても良いので
ある。
コロンビウム、り／タル、タングステンマタはモリブデ
ンの金属ノ・ロゲン化物とアルゴンはケイ素の融点より
低温で使用されてもよい。金属の拡散コーティングがケ
イ素付着層中に形成されることになる。
実施例８ 追加の保護層として炭化ケイ素の重ね被覆を成型品の上
に施してもよい。重ね被覆はホウ素の中間層を介してな
されてもよく、介さなくてもよい。この方法については
、米国特許出願第４１６．６２８号に記載されているの
で参照されたい。
以上詳述したように、本発明は炭素体に耐酸化性を与え
るための進歩した方法を与えるものであり、もちろん、
結果的には炭素体を改良するものである。酸化ホウ素エ
ツチングにより形成される炭化ホウ素転換被覆は所望の
深さでの炭素体への浸入を可能にするものである。コー
トされた物体のもつ強度特性や脆化特性にいくらか変化
があるかもしれないが、その代りに深い浸入は酸化性能
を改善するものである。酸化ホウ素エツチングにより造
成された開放構造は種々の有用な合金種による深い侵入
を許容するものである。溶融棟は、固型ａｋ付看させ加
熱して吸引させたり、あるいは溶融相物を付着させるこ
とによるようないろいろな方法で、隙間に導ひかれても
よい。それとは別に、開放構造は化学蒸着技術による直
接充填を許容するものである。本発明の方法は、炭素体
と所望の重ね被覆との間の熱膨張率の差？調整する方法
を見出す際に多様な選択方法全可能にするものである。
これにより優れた付着性と構造的堅固性が確実なものと
なる。炭化ホウ素転換被護は、変形されて、使用中の被
覆の欠陥から生じるクラック、傷及び欠（遭１１ための
低融点酸化ガラスを形成することによる保護方法に多く
のａを導入することを可能にするものである。
特許出願人　　エア・プロダクツ・アンド・ケミカルズ
・インコーホレイテッド 外２名

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）耐酸化性炭素体の製造方法であつて、 少くとも概ね１，５００℃の温度にまで炭素体を加熱す
    る段階と、 炭素体を気体状酸化ホウ素と接触させて炭素体の表面を
    所定の深さまでエッチングして内部に隙間を形成し、所
    定の深さまでに最初の炭素体で占められていた体積の約
    ５０％までの実質的な空隙容積を構成する段階と、 この炭素体内の隙間をケイ素又はケイ素合金で充填し、
    実質的に空隙容積を消失させる段階とから成ることを特
    徴とする製造方法。 ２）炭素体が、排気された室の中で加熱され、かつエッ
    チングされることを特徴とする特許請求の範囲第１項に
    記載の製造方法。 ３）炭素体を気体状の酸化ホウ素と反応させ、最初の表
    面の上下に炭化ホウ素の層を形成させることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 ４）ケイ素又はケイ素合金を炭化ホウ素と反応させ、実
    質的に炭化ケイ素とホウ化ケイ素とから成る層を形成さ
    せることを特徴とする特許請求の範囲第３項に記載の製
    造方法。 ５）隙間が、ケイ素並びにクロム、アルミニウム、チタ
    ン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、コロンビ
    ウム、タンタル、タングステン及びモリブデンから成る
    群より選択される少くとも１つの合金元素によつて充填
    されることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
    製造方法。 ６）合金剤が置換反応によつて添加されることを特徴と
    する特許請求の範囲第５項に記載の製造方法。 ７）酸化ホウ素を液体から酸化ホウ素を気化させること
    によつて生成させることを特徴とする特許請求の範囲第
    １項に記載の製造方法。 ８）酸化ホウ素をハロゲン化ホウ素と酸化気体との気体
    状混合物より提供することを特徴とする特許請求の範囲
    第１項に記載の製造方法。 ９）酸化ホウ素を気体状の三塩化ホウ素と蒸気との混合
    物を提供することによつて生成させることを特徴とする
    特許請求の範囲第８項に記載の製造方法。 １０）酸化ホウ素を三塩化ホウ素、二酸化炭素及び元素
    状の水素の混合物を提供することによつて生成させるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第８項に記載の製造方法
    。 １１）ケイ素又はケイ素合金を、ケイ素又はケイ素合金
    の融点よりも高い温度において蒸着させることを特徴と
    する特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 １２）ケイ素又はケイ素合金をその融点よりも低い温度
    において付着させ、その後温度を上昇させて液体ケイ素
    又は液体ケイ素合金を隙間に吸引させることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 １３）金属、半金属、金属合金または半金属合金の重ね
    被覆が、この充填された炭素体上に施されることを特徴
    とする特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 １４）重ね被覆が、炭化ケイ素より成ることを特徴とす
    る特許請求の範囲第１３項に記載の製造方法。 １５）ホウ素を含む中間層が、炭化ケイ素の重ね被覆蒸
    着の前に形成されることを特徴とする特許請求の範囲第
    １４項に記載の方法。 １６）表面内部に、本体内の所定の深さに伸長したエッ
    チングされかつ充填された層が設けられている炭素体よ
    り成るものであつて、その層が実質的に炭化ケイ素及び
    ホウ化ケイ素より成ることを特徴とする耐酸化性炭素体
    。 １７）層が、炭化物又はホウ化物として、クロム、アル
    ミニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジ
    ウム、コロンビウム、タンタル、タングステン及びモリ
    ブデンより成る群から選択される１又はそれ以上の元素
    を含むことを特徴とする特許請求の範囲第１６項に記載
    の耐酸化性炭素体。 １８）炭化ケイ素から成る重ね被覆を含むことを特徴と
    する特許請求の範囲第１６項に記載の耐酸化性炭素体。 １９）ケイ素を含む中間層が、炭化ケイ素被覆と耐酸化
    性炭素体の残部の間に設けられていることを特徴とする
    特許請求の範囲第１８項に記載の耐酸化性炭素体。
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