JPH05132384A - 炭素繊維強化炭素複合材の耐酸化処理法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素複合材の耐酸化処理法Info
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- JPH05132384A JPH05132384A JP3323807A JP32380791A JPH05132384A JP H05132384 A JPH05132384 A JP H05132384A JP 3323807 A JP3323807 A JP 3323807A JP 32380791 A JP32380791 A JP 32380791A JP H05132384 A JPH05132384 A JP H05132384A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 所定部位に対する炭化珪素層の形成を抑制
し、その他の部分に均一で緻密組織の炭化珪素被覆層を
形成することができる炭素繊維強化炭素複合材（Ｃ／Ｃ
材）の耐酸化処理法を提供する。 【構成】 Ｃ／Ｃ材基材の所定部位を熱分解性の熱硬化
性樹脂で被覆してガス遮断膜を形成し、ついで珪素源と
炭材とからなる組成の粉末中に埋没した状態で非酸化性
雰囲気下1600〜2000℃の温度に加熱するコンバージョン
法で基材面に炭化珪素層の被覆処理を施す。また前記構
成において、基材の所定部位を炭素質粉末で被包もしく
は充填するか、熱分解性の熱硬化性樹脂と炭素質粉末の
混合物で被覆する方法。
し、その他の部分に均一で緻密組織の炭化珪素被覆層を
形成することができる炭素繊維強化炭素複合材（Ｃ／Ｃ
材）の耐酸化処理法を提供する。 【構成】 Ｃ／Ｃ材基材の所定部位を熱分解性の熱硬化
性樹脂で被覆してガス遮断膜を形成し、ついで珪素源と
炭材とからなる組成の粉末中に埋没した状態で非酸化性
雰囲気下1600〜2000℃の温度に加熱するコンバージョン
法で基材面に炭化珪素層の被覆処理を施す。また前記構
成において、基材の所定部位を炭素質粉末で被包もしく
は充填するか、熱分解性の熱硬化性樹脂と炭素質粉末の
混合物で被覆する方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素繊維強化炭素複合
材（以下「Ｃ／Ｃ材」という。）の基材面に高温下の酸
化抵抗性に優れる炭化珪素を被覆形成する方法におい
て、所定の部位を除いて被覆層を形成するＣ／Ｃ材の耐
酸化処理法に関する。
材（以下「Ｃ／Ｃ材」という。）の基材面に高温下の酸
化抵抗性に優れる炭化珪素を被覆形成する方法におい
て、所定の部位を除いて被覆層を形成するＣ／Ｃ材の耐
酸化処理法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｃ／Ｃ材は、卓越した比強度、比弾性率
を有するうえに優れた耐熱性および化学的安定性を備え
ているため、航空宇宙用をはじめ多くの分野で構造材料
として有用されている。ところが、この材料には大気中
において 500℃付近から材質酸化を受けるという炭素材
固有の材質的な欠点があり、これが汎用性を阻害する最
大のネックとなっている。このため、Ｃ／Ｃ材の表面に
耐酸化性の被覆を施して改質化する試みがなされてお
り、例えば炭化珪素、窒化珪素、ジルコニヤ、アルミナ
等の耐熱セラミックス系物質によって被覆処理する方法
が開発されている。このうち、被覆層の形成操作、性状
特性など技術的、経済的の面から炭化珪素の皮膜形成が
最も工業性に適合している。
を有するうえに優れた耐熱性および化学的安定性を備え
ているため、航空宇宙用をはじめ多くの分野で構造材料
として有用されている。ところが、この材料には大気中
において 500℃付近から材質酸化を受けるという炭素材
固有の材質的な欠点があり、これが汎用性を阻害する最
大のネックとなっている。このため、Ｃ／Ｃ材の表面に
耐酸化性の被覆を施して改質化する試みがなされてお
り、例えば炭化珪素、窒化珪素、ジルコニヤ、アルミナ
等の耐熱セラミックス系物質によって被覆処理する方法
が開発されている。このうち、被覆層の形成操作、性状
特性など技術的、経済的の面から炭化珪素の皮膜形成が
最も工業性に適合している。
【０００３】従来、Ｃ／Ｃ基材の表面に炭化珪素の被覆
を施す方法として、気相反応により生成するＳｉＣを直
接沈着させるＣＶＤ法（化学的気相蒸着法）と、基材の
炭素を反応源に利用してＳｉＯガスと反応させることに
よりＳｉＣに転化させるコンバージョン法が知られてい
る。このうち、前者のＣＶＤ法を適用して形成した炭化
珪素被覆層は、基材との界面が明確に分離している関係
で熱衝撃を与えると相互の熱膨張差によって層間剥離現
象が起こり易く、高温域での十分な耐酸化性は望めな
い。これに対し、後者のコンバージョン法による場合に
は基材の表層部が連続組織として炭化珪素層を形成する
傾斜機能材質となるため界面剥離を生じることがない。
を施す方法として、気相反応により生成するＳｉＣを直
接沈着させるＣＶＤ法（化学的気相蒸着法）と、基材の
炭素を反応源に利用してＳｉＯガスと反応させることに
よりＳｉＣに転化させるコンバージョン法が知られてい
る。このうち、前者のＣＶＤ法を適用して形成した炭化
珪素被覆層は、基材との界面が明確に分離している関係
で熱衝撃を与えると相互の熱膨張差によって層間剥離現
象が起こり易く、高温域での十分な耐酸化性は望めな
い。これに対し、後者のコンバージョン法による場合に
は基材の表層部が連続組織として炭化珪素層を形成する
傾斜機能材質となるため界面剥離を生じることがない。
【０００４】コンバージョン法の改良方法としては、例
えばＣ／Ｃ基材の原料フィラー中に予め炭化珪素の微粉
末を混入しておき熱処理時に耐酸化膜を形成する方法
（特開平２−271963号公報) や、Ｃ／Ｃ基材を炭化珪素
被覆用の材料中に埋没させて加熱することにより耐酸化
膜を形成する方法（特開平１−179714号公報) 等が提案
されているが、このほかに喰われや反り等の材質欠陥を
伴わずに大型材に対しても容易かつ均一に炭化珪素被覆
層を形成できるＣ／Ｃ材の耐酸化処理手段として、炭素
繊維強化炭素複合材の基材面を多孔炭素質物で被包した
状態で珪素源と炭材からなる組成の被覆材料粉末中に埋
没し、非酸化性雰囲気下で1800〜2000℃に加熱処理して
基材面に炭化珪素の被覆層を形成する方法が本出願人に
より開発されている（特願平３−124694号) 。
えばＣ／Ｃ基材の原料フィラー中に予め炭化珪素の微粉
末を混入しておき熱処理時に耐酸化膜を形成する方法
（特開平２−271963号公報) や、Ｃ／Ｃ基材を炭化珪素
被覆用の材料中に埋没させて加熱することにより耐酸化
膜を形成する方法（特開平１−179714号公報) 等が提案
されているが、このほかに喰われや反り等の材質欠陥を
伴わずに大型材に対しても容易かつ均一に炭化珪素被覆
層を形成できるＣ／Ｃ材の耐酸化処理手段として、炭素
繊維強化炭素複合材の基材面を多孔炭素質物で被包した
状態で珪素源と炭材からなる組成の被覆材料粉末中に埋
没し、非酸化性雰囲気下で1800〜2000℃に加熱処理して
基材面に炭化珪素の被覆層を形成する方法が本出願人に
より開発されている（特願平３−124694号) 。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このように耐酸化処理
を施したＣ／Ｃ材は各種の分野で実用されているが、用
途によっては部材のうち所定部位を耐酸化被覆層の形成
から除外しないと不都合が生じることがある。例えば炭
化珪素被覆を施したＣ／Ｃ材を航空宇宙用部材として使
用する際いは、通常、ボルト等で組み立てられるが、こ
の際ボルトやボルト穴を含めて炭化珪素の被覆層を形成
すると体積増加により螺着や嵌合などの結合作業が困難
となる。このような事態は、比較的体積の増大が少ない
コンバージョン法による炭化珪素被覆を施しても避けら
れない。ボルトのネジ部やボルト穴等は、結合時に相手
部材と密着して大気と接触することはないから本質的に
は耐酸化処理を施す必要なない。
を施したＣ／Ｃ材は各種の分野で実用されているが、用
途によっては部材のうち所定部位を耐酸化被覆層の形成
から除外しないと不都合が生じることがある。例えば炭
化珪素被覆を施したＣ／Ｃ材を航空宇宙用部材として使
用する際いは、通常、ボルト等で組み立てられるが、こ
の際ボルトやボルト穴を含めて炭化珪素の被覆層を形成
すると体積増加により螺着や嵌合などの結合作業が困難
となる。このような事態は、比較的体積の増大が少ない
コンバージョン法による炭化珪素被覆を施しても避けら
れない。ボルトのネジ部やボルト穴等は、結合時に相手
部材と密着して大気と接触することはないから本質的に
は耐酸化処理を施す必要なない。
【０００６】従来、前記の対応として所定部位における
炭化珪素被覆層の形成を防止したり薄膜化するために、
所定部位にカーボン材を当接して珪化反応を抑制するマ
スク法が採られている。しかし、この方法は平板のよう
な単純形状の場合には有効であるが、ボルト穴のような
複雑形状を有する部材には適用が困難であった。
炭化珪素被覆層の形成を防止したり薄膜化するために、
所定部位にカーボン材を当接して珪化反応を抑制するマ
スク法が採られている。しかし、この方法は平板のよう
な単純形状の場合には有効であるが、ボルト穴のような
複雑形状を有する部材には適用が困難であった。
【０００７】本発明の目的は、複雑形状の部位であって
もその特定部位に対する炭化珪素の生成を効果的に抑制
し、その他の部分に均一で緻密組織の炭化珪素被覆層を
形成することができるＣ／Ｃ材の耐酸化処理法を提供す
ることにある。
もその特定部位に対する炭化珪素の生成を効果的に抑制
し、その他の部分に均一で緻密組織の炭化珪素被覆層を
形成することができるＣ／Ｃ材の耐酸化処理法を提供す
ることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの第１の発明によるＣ／Ｃ材の耐酸化処理法は、炭素
繊維強化炭素複合基材の所定部位を熱分解性の熱硬化性
樹脂で被覆してガス遮断膜を形成し、ついで珪素源と炭
材とならなる組成の粉末中に埋没した状態で非酸化性雰
囲気下1600〜2000℃の温度に加熱して基材面に炭化珪素
層の被覆処理を施すことを構成上の特徴とする。第２の
発明は、前記構成のうち基材の所定部位を炭素質粉末で
被包もしくは充填するものであり、第３の発明は、前記
構成のうち基材の所定部位を熱分解性の熱硬化性樹脂と
炭素質粉末の混合物で被覆する点に技術的な特徴があ
る。
めの第１の発明によるＣ／Ｃ材の耐酸化処理法は、炭素
繊維強化炭素複合基材の所定部位を熱分解性の熱硬化性
樹脂で被覆してガス遮断膜を形成し、ついで珪素源と炭
材とならなる組成の粉末中に埋没した状態で非酸化性雰
囲気下1600〜2000℃の温度に加熱して基材面に炭化珪素
層の被覆処理を施すことを構成上の特徴とする。第２の
発明は、前記構成のうち基材の所定部位を炭素質粉末で
被包もしくは充填するものであり、第３の発明は、前記
構成のうち基材の所定部位を熱分解性の熱硬化性樹脂と
炭素質粉末の混合物で被覆する点に技術的な特徴があ
る。
【０００９】Ｃ／Ｃ基材を構成する炭素繊維には、ポリ
アクリロニトリル系、レーヨン系、ピッチ系など各種原
料から製造された平織、朱子織、綾織などの織布を一次
元または多次元方向に配向した繊維体、フェルト、トウ
等が使用され、マトリックス樹脂としてはフェノール
系、フラン系など高炭化性の液状熱硬化性樹脂、タール
ピッチのような熱可塑性物質が用いられる。炭素繊維
は、含浸、塗布などの手段によりマトリックス樹脂で十
分に濡らしたのち半硬化してプリプレグを形成し、つい
で積層加圧成形する。成形体は加熱して樹脂成分を完全
に硬化し、引き続き常法に従って焼成炭化または更に黒
鉛化してＣ／Ｃ基材を得る。また、用途によってはマト
リックス樹脂の含浸、硬化、炭化の処理を反復したり、
ＣＶＤ法を用いてメタン、プロパン等を原料とする熱分
解炭素を沈着させて組織の緻密化を図ることもできる。
なお、前記焼成炭化時の温度は炭化珪素膜を形成する際
の処理温度よりも高く設定しておくことが望ましい。
アクリロニトリル系、レーヨン系、ピッチ系など各種原
料から製造された平織、朱子織、綾織などの織布を一次
元または多次元方向に配向した繊維体、フェルト、トウ
等が使用され、マトリックス樹脂としてはフェノール
系、フラン系など高炭化性の液状熱硬化性樹脂、タール
ピッチのような熱可塑性物質が用いられる。炭素繊維
は、含浸、塗布などの手段によりマトリックス樹脂で十
分に濡らしたのち半硬化してプリプレグを形成し、つい
で積層加圧成形する。成形体は加熱して樹脂成分を完全
に硬化し、引き続き常法に従って焼成炭化または更に黒
鉛化してＣ／Ｃ基材を得る。また、用途によってはマト
リックス樹脂の含浸、硬化、炭化の処理を反復したり、
ＣＶＤ法を用いてメタン、プロパン等を原料とする熱分
解炭素を沈着させて組織の緻密化を図ることもできる。
なお、前記焼成炭化時の温度は炭化珪素膜を形成する際
の処理温度よりも高く設定しておくことが望ましい。
【００１０】第１の発明においてＣ／Ｃ基材の所定部位
を被覆する熱硬化性樹脂は、炭化珪素層の被覆形成時に
ＳｉＯガスと基材面との接触を阻止するガス遮断膜とし
て機能すると共に最終的に熱分解して揮散する性質にも
のから選択される。この目的に適合する熱硬化性樹脂と
しては、フェノール系、フラン樹脂系、エポキシ系など
の樹脂類を挙げることができる。所定部位への被覆は、
液状の樹脂を刷毛やスプレー等で塗布する方法でおこな
われるが、この際の被覆は膜厚が100〜500 μm の範囲
になるように調整することが好ましい。この膜厚が 100
μm 未満であるとガス遮断機能が発揮されなくなり、他
方 500μm を越える厚膜になると被覆膜に亀裂が発生し
て同様にガス遮断機能が低下するうえ、熱分解生成物と
して硬質炭素が残留する不都合を招く。
を被覆する熱硬化性樹脂は、炭化珪素層の被覆形成時に
ＳｉＯガスと基材面との接触を阻止するガス遮断膜とし
て機能すると共に最終的に熱分解して揮散する性質にも
のから選択される。この目的に適合する熱硬化性樹脂と
しては、フェノール系、フラン樹脂系、エポキシ系など
の樹脂類を挙げることができる。所定部位への被覆は、
液状の樹脂を刷毛やスプレー等で塗布する方法でおこな
われるが、この際の被覆は膜厚が100〜500 μm の範囲
になるように調整することが好ましい。この膜厚が 100
μm 未満であるとガス遮断機能が発揮されなくなり、他
方 500μm を越える厚膜になると被覆膜に亀裂が発生し
て同様にガス遮断機能が低下するうえ、熱分解生成物と
して硬質炭素が残留する不都合を招く。
【００１１】第２の発明においては、Ｃ／Ｃ基材の所定
部位に対して、黒鉛、炭素、コークス等の炭素質粉末
を、そのまま又は水に分散したペースト状として被包も
しくは充填する。炭素質粉末としては、平均粒径が 100
μm 以下、窒素吸着比表面積が１m2/g以上の微粉末を用
いることが好適である。
部位に対して、黒鉛、炭素、コークス等の炭素質粉末
を、そのまま又は水に分散したペースト状として被包も
しくは充填する。炭素質粉末としては、平均粒径が 100
μm 以下、窒素吸着比表面積が１m2/g以上の微粉末を用
いることが好適である。
【００１２】第３の発明で所定部位を被覆する材料は、
第１の発明と同様の熱分解性でガス遮断性のある熱硬化
性樹脂と第２の発明で用いる炭素質粉末との混合物であ
る。両成分の混合割合は被覆する所定部位の形状などに
応じて適宜に調整されるが、通常、この配合調整は熱硬
化性樹脂 100〜200 重量部に対し炭素質粉末50〜100重
量部の範囲内でおこなわれる。
第１の発明と同様の熱分解性でガス遮断性のある熱硬化
性樹脂と第２の発明で用いる炭素質粉末との混合物であ
る。両成分の混合割合は被覆する所定部位の形状などに
応じて適宜に調整されるが、通常、この配合調整は熱硬
化性樹脂 100〜200 重量部に対し炭素質粉末50〜100重
量部の範囲内でおこなわれる。
【００１３】ついで、上記の各手段により所定部位に被
覆、被包または充填処理を施したＣ／Ｃ基材面に珪素源
と炭材とからなる組成の粉末を用いてコンバージョン法
により炭化珪素層を被覆する。珪素源としては、石英、
珪石、珪砂等のＳｉＯ2 含有物質を粒径10〜500 μm に
粉砕したものが、また炭材としては、粒径10〜100 μm
のコークス、ピッチ、黒鉛、カーボンブラック等の炭素
質物質が用いられる。珪素源と炭材との配合組成は、各
材料粉末の表面積を考慮して決定されるが、一般的には
ＳｉＯ2 ：Ｃの重量比率が１：１〜４：１の範囲になる
ように配合される。配合物はＶ型ブレンダーなどの混合
装置で十分に混合し、黒鉛のような高耐熱性材料で構成
された反応容器に入れる。
覆、被包または充填処理を施したＣ／Ｃ基材面に珪素源
と炭材とからなる組成の粉末を用いてコンバージョン法
により炭化珪素層を被覆する。珪素源としては、石英、
珪石、珪砂等のＳｉＯ2 含有物質を粒径10〜500 μm に
粉砕したものが、また炭材としては、粒径10〜100 μm
のコークス、ピッチ、黒鉛、カーボンブラック等の炭素
質物質が用いられる。珪素源と炭材との配合組成は、各
材料粉末の表面積を考慮して決定されるが、一般的には
ＳｉＯ2 ：Ｃの重量比率が１：１〜４：１の範囲になる
ように配合される。配合物はＶ型ブレンダーなどの混合
装置で十分に混合し、黒鉛のような高耐熱性材料で構成
された反応容器に入れる。
【００１４】耐酸化処理は、Ｃ／Ｃ基材を反応容器内の
被覆材料粉末中に埋没し、ついで加熱炉に移して非酸化
性雰囲気下1600〜2000℃の温度に加熱する工程でおこな
われる。この処理工程により、必要としない所定部位の
炭化珪素化を抑制し、その他の部分に均一で緻密組織の
炭化珪素被覆層が形成された耐酸化性のＣ／Ｃ材が得ら
れる。
被覆材料粉末中に埋没し、ついで加熱炉に移して非酸化
性雰囲気下1600〜2000℃の温度に加熱する工程でおこな
われる。この処理工程により、必要としない所定部位の
炭化珪素化を抑制し、その他の部分に均一で緻密組織の
炭化珪素被覆層が形成された耐酸化性のＣ／Ｃ材が得ら
れる。
【００１５】
【作用】本発明による炭化珪素被覆層の形成は実質的に
コンバージョン法によるものであるため、被覆材料粉末
から生成するＳｉＯガスをＣ／Ｃ基材に接触させて徐々
にその表面を炭化珪素層に転化させる機構に基づいてい
る。この反応機構による炭化珪素化をＣ／Ｃ基材の全面
におこなうと、例えばボルト穴のような部位にまで炭化
珪素層が生成し、基材時に加工形成した寸法精度を損ね
る結果を与える。
コンバージョン法によるものであるため、被覆材料粉末
から生成するＳｉＯガスをＣ／Ｃ基材に接触させて徐々
にその表面を炭化珪素層に転化させる機構に基づいてい
る。この反応機構による炭化珪素化をＣ／Ｃ基材の全面
におこなうと、例えばボルト穴のような部位にまで炭化
珪素層が生成し、基材時に加工形成した寸法精度を損ね
る結果を与える。
【００１６】本発明による第１の方法に従えば、耐酸化
処理を必要としない所定部位に対し熱分解性の熱硬化性
樹脂によるガス遮断膜を被覆した状態でコンバージョン
工程に移されるから、加熱時、被覆材料粉末から発生す
るＳｉＯガスは前記のガス遮断膜の介在作用でＣ／Ｃ基
材との接触が阻止される。被覆されたガス遮断膜は反応
時の加熱過程で徐々に揮散し、他の部分に炭化珪素層が
形成される時点では完全に消失するので炭化物として基
材面に残留することはない。このような作用により所定
部位の炭化珪素化は効果的に抑制される。
処理を必要としない所定部位に対し熱分解性の熱硬化性
樹脂によるガス遮断膜を被覆した状態でコンバージョン
工程に移されるから、加熱時、被覆材料粉末から発生す
るＳｉＯガスは前記のガス遮断膜の介在作用でＣ／Ｃ基
材との接触が阻止される。被覆されたガス遮断膜は反応
時の加熱過程で徐々に揮散し、他の部分に炭化珪素層が
形成される時点では完全に消失するので炭化物として基
材面に残留することはない。このような作用により所定
部位の炭化珪素化は効果的に抑制される。
【００１７】第２の発明の場合には、所定部位に被包も
しくは充填されている炭素質物質源が反応過程で生成さ
れるＣＯガス下で炭素化され、炭素質が多孔質化して比
表面積が高くなる結果、ＳｉＯガスがＣ／Ｃ基材に到達
する前に消費される。この作用で所定部位におけるＣ／
Ｃ基材の炭化珪素化は生成しないか、生成したとしても
極く僅かなものとなる。
しくは充填されている炭素質物質源が反応過程で生成さ
れるＣＯガス下で炭素化され、炭素質が多孔質化して比
表面積が高くなる結果、ＳｉＯガスがＣ／Ｃ基材に到達
する前に消費される。この作用で所定部位におけるＣ／
Ｃ基材の炭化珪素化は生成しないか、生成したとしても
極く僅かなものとなる。
【００１８】第３の発明では、所定部位に被覆された熱
硬化性樹脂と炭素質物質の混合物が前記第１および第２
の発明によるガス遮断ならびに優先反応の作用を相乗的
に営み、一層効果的に所定部位の炭化珪素化が抑制され
る。
硬化性樹脂と炭素質物質の混合物が前記第１および第２
の発明によるガス遮断ならびに優先反応の作用を相乗的
に営み、一層効果的に所定部位の炭化珪素化が抑制され
る。
【００１９】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。
明する。
【００２０】実施例１、比較例 ポリアクリロニトリル系の平織炭素繊維布〔東邦レーヨ
ン（株）製、W6101 〕にフェノール樹脂初期縮合物〔住
友デュレズ（株）製、PR940 〕をマトリックスとして体
積含有率が60％になるように塗布し、48時間風乾してプ
リプレグシートを作成した。このプリプレグシートを20
枚積層してモールドに入れ、20kg/cm2の圧力を適用して
加熱温度 130℃で10時間、加熱温度 170℃で３時間の条
件により加圧成形して複合化した。ついで、複合体を窒
素ガス雰囲気に保持された焼成炉に移し、20℃/hr の昇
温速度で1000℃まで上昇して炭化処理をおこなった。こ
の材料にフルフリルアルコール初期縮合物を真空・加圧
含浸し、再び焼成炉に移して50℃/hr の昇温速度で2000
℃まで加熱して厚さ６mmの板状Ｃ／Ｃ基材を作製した。
ついで、このＣ／Ｃ基材を縦横200mm に切断し、固定用
のボルト穴（Ｍ１０、加工精度±0.01mm) を10箇所穿設
したのち、ネジ切り加工を施してネジ部を設置した。
ン（株）製、W6101 〕にフェノール樹脂初期縮合物〔住
友デュレズ（株）製、PR940 〕をマトリックスとして体
積含有率が60％になるように塗布し、48時間風乾してプ
リプレグシートを作成した。このプリプレグシートを20
枚積層してモールドに入れ、20kg/cm2の圧力を適用して
加熱温度 130℃で10時間、加熱温度 170℃で３時間の条
件により加圧成形して複合化した。ついで、複合体を窒
素ガス雰囲気に保持された焼成炉に移し、20℃/hr の昇
温速度で1000℃まで上昇して炭化処理をおこなった。こ
の材料にフルフリルアルコール初期縮合物を真空・加圧
含浸し、再び焼成炉に移して50℃/hr の昇温速度で2000
℃まで加熱して厚さ６mmの板状Ｃ／Ｃ基材を作製した。
ついで、このＣ／Ｃ基材を縦横200mm に切断し、固定用
のボルト穴（Ｍ１０、加工精度±0.01mm) を10箇所穿設
したのち、ネジ切り加工を施してネジ部を設置した。
【００２１】このＣ／Ｃ基材のボルト穴ネジ面に50重量
％濃度のフェノール樹脂アセトン溶液を膜厚が 100μm
になるように均一に塗布し、150 ℃の温度で２時間加熱
して樹脂成分を硬化した。この状態のＣ／Ｃ基材を、珪
砂粉末 (粒径40〜300 μm)と炭材コークス粉末 (粒径74
μm)を２：１の重量比率で混合し充填した黒鉛容器中に
埋没するように入れた。黒鉛容器を窒素ガス雰囲気に保
持された加熱炉に移し、1800℃に２時間加熱してＣ／Ｃ
基材の表面に炭化珪素被覆層を形成した。
％濃度のフェノール樹脂アセトン溶液を膜厚が 100μm
になるように均一に塗布し、150 ℃の温度で２時間加熱
して樹脂成分を硬化した。この状態のＣ／Ｃ基材を、珪
砂粉末 (粒径40〜300 μm)と炭材コークス粉末 (粒径74
μm)を２：１の重量比率で混合し充填した黒鉛容器中に
埋没するように入れた。黒鉛容器を窒素ガス雰囲気に保
持された加熱炉に移し、1800℃に２時間加熱してＣ／Ｃ
基材の表面に炭化珪素被覆層を形成した。
【００２２】処理後のＣ／Ｃ材につき組織および外観検
査をおこなったところ、ボルト穴部位を除く全表面に膜
厚約 150μm の均一な緻密な炭化珪素の被覆層が形成さ
れていた。ボルト穴のネジ部についておこなった炭化珪
素の形成状況、ネジ精度の変化およびボルトの螺着状態
の結果は表１のとおりであった。なお、同一のＣ／Ｃ基
材をボルト穴になんらの処理を施さずに同様の炭化珪素
被覆をおこない、その場合のボルト穴ネジ部の検査結果
についても表１に併載した（比較例）。
査をおこなったところ、ボルト穴部位を除く全表面に膜
厚約 150μm の均一な緻密な炭化珪素の被覆層が形成さ
れていた。ボルト穴のネジ部についておこなった炭化珪
素の形成状況、ネジ精度の変化およびボルトの螺着状態
の結果は表１のとおりであった。なお、同一のＣ／Ｃ基
材をボルト穴になんらの処理を施さずに同様の炭化珪素
被覆をおこない、その場合のボルト穴ネジ部の検査結果
についても表１に併載した（比較例）。
【００２３】実施例２ 実施例１と同一Ｃ／Ｃ基材のボルト穴に、平均粒径５μ
m 、窒素吸着比表面積10m2/gの黒鉛粉末を充填した。こ
の状態で実施例１と同一条件によりコンバージョン法を
用いてＣ／Ｃ基材面に炭化珪素被覆層を形成した。この
場合のボルト穴ネジ部について検査した結果を表１に併
載した。なお、ボルト穴を除く部分に形成された炭化珪
素被覆層の膜厚は約 150μm であった。
m 、窒素吸着比表面積10m2/gの黒鉛粉末を充填した。こ
の状態で実施例１と同一条件によりコンバージョン法を
用いてＣ／Ｃ基材面に炭化珪素被覆層を形成した。この
場合のボルト穴ネジ部について検査した結果を表１に併
載した。なお、ボルト穴を除く部分に形成された炭化珪
素被覆層の膜厚は約 150μm であった。
【００２４】実施例３ 実施例１と同一Ｃ／Ｃ基材のボルト穴ネジ面に、フェノ
ール樹脂初期縮合物100 重量部に対し実施例２で用いた
黒鉛粉末を 100重量部の比率で混合したペーストを塗布
し、150 ℃で１時間加熱して樹脂成分を硬化させた。こ
の状態で実施例１と同一条件によりコンバージョン法を
用いてＣ／Ｃ基材面に炭化珪素被覆層を形成した。この
場合のボルト穴ネジ部について検査した結果を表１に併
載した。なお、ボルト穴を除く部分に形成された炭化珪
素被覆層の膜厚は約 150μm であった。
ール樹脂初期縮合物100 重量部に対し実施例２で用いた
黒鉛粉末を 100重量部の比率で混合したペーストを塗布
し、150 ℃で１時間加熱して樹脂成分を硬化させた。こ
の状態で実施例１と同一条件によりコンバージョン法を
用いてＣ／Ｃ基材面に炭化珪素被覆層を形成した。この
場合のボルト穴ネジ部について検査した結果を表１に併
載した。なお、ボルト穴を除く部分に形成された炭化珪
素被覆層の膜厚は約 150μm であった。
【００２５】
【表１】
【００２６】表１の結果から、本発明を適用した実施例
はいずれも比較例に比べてボルト穴部での炭化珪素生成
が効果的に抑制されており、ボルト結合に支障はなかっ
た。とくに実施例３において良好な結果が得られた。
はいずれも比較例に比べてボルト穴部での炭化珪素生成
が効果的に抑制されており、ボルト結合に支障はなかっ
た。とくに実施例３において良好な結果が得られた。
【００２７】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によればＣ／Ｃ基
材面のうち特定の部位を除いて均一で緻密な炭化珪素被
覆層を形成することができる。したがって、高い寸法精
度が要求され、かつ使用時に大気に接触することのない
部位の炭化珪素化を抑制した状態での工業的なＣ／Ｃ材
の耐酸化処理が可能となる。
材面のうち特定の部位を除いて均一で緻密な炭化珪素被
覆層を形成することができる。したがって、高い寸法精
度が要求され、かつ使用時に大気に接触することのない
部位の炭化珪素化を抑制した状態での工業的なＣ／Ｃ材
の耐酸化処理が可能となる。
Claims (3)
- 【請求項１】 炭素繊維強化炭素複合基材の所定部位を
熱分解性の熱硬化性樹脂で被覆してガス遮断膜を形成
し、ついで珪素源と炭材とからなる組成の粉末中に埋没
した状態で非酸化性雰囲気下1600〜2000℃の温度に加熱
して基材面に炭化珪素層の被覆処理を施すことを特徴と
する炭素繊維強化炭素複合材の耐酸化処理法。 - 【請求項２】 炭素繊維強化炭素複合基材の所定部位を
炭素質粉末で被包もしくは充填し、ついで珪素源と炭材
とからなる組成の粉末中に埋没した状態で非酸化性雰囲
気下1600〜2000℃の温度に加熱して基材面に炭化珪素層
の被覆処理を施すことを特徴とする炭素繊維強化炭素複
合材の耐酸化処理法。 - 【請求項３】 炭素繊維強化炭素複合基材の所定部位を
熱分解性の熱硬化性樹脂と炭素質粉末の混合物で被覆
し、ついで珪素源と炭材とからなる組成の粉末中に埋没
した状態で非酸化性雰囲気下1600〜2000℃の温度に加熱
して基材面に炭化珪素層の被覆処理を施すことを特徴と
する炭素繊維強化炭素複合材の耐酸化処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3323807A JP2607409B2 (ja) | 1991-11-11 | 1991-11-11 | 炭素繊維強化炭素複合材の耐酸化処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3323807A JP2607409B2 (ja) | 1991-11-11 | 1991-11-11 | 炭素繊維強化炭素複合材の耐酸化処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05132384A true JPH05132384A (ja) | 1993-05-28 |
| JP2607409B2 JP2607409B2 (ja) | 1997-05-07 |
Family
ID=18158828
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3323807A Expired - Fee Related JP2607409B2 (ja) | 1991-11-11 | 1991-11-11 | 炭素繊維強化炭素複合材の耐酸化処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2607409B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0976698A1 (de) * | 1998-07-28 | 2000-02-02 | Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. | Verfahren zum Erzeugen einer Siliziumkarbid enthaltenden Schutzschicht |
| KR20040029665A (ko) * | 2002-10-02 | 2004-04-08 | 이재춘 | 전기적으로 자기발열기능을 갖는 실리콘 금속 코팅탄화규소섬유 매연입자필터 및 그 제조방법 |
| EP2154120A2 (en) | 2008-07-25 | 2010-02-17 | Ibiden Co., Ltd. | Ceramic composite member |
| JP2014058428A (ja) * | 2012-09-19 | 2014-04-03 | Osaka Gas Chem Kk | 表面処理された成形断熱材及びその製造方法 |
| JP2016199419A (ja) * | 2015-04-09 | 2016-12-01 | 信越化学工業株式会社 | 被覆グラファイト部材 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56120584A (en) * | 1980-06-26 | 1981-09-21 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of carbonnsic composite member |
| JPS577880A (en) * | 1980-06-12 | 1982-01-16 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of carbon-sic composite member |
-
1991
- 1991-11-11 JP JP3323807A patent/JP2607409B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS577880A (en) * | 1980-06-12 | 1982-01-16 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of carbon-sic composite member |
| JPS56120584A (en) * | 1980-06-26 | 1981-09-21 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of carbonnsic composite member |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP2154120A2 (en) | 2008-07-25 | 2010-02-17 | Ibiden Co., Ltd. | Ceramic composite member |
| US8597764B2 (en) | 2008-07-25 | 2013-12-03 | Ibiden Co., Ltd. | Ceramic composite |
| JP2014058428A (ja) * | 2012-09-19 | 2014-04-03 | Osaka Gas Chem Kk | 表面処理された成形断熱材及びその製造方法 |
| JP2016199419A (ja) * | 2015-04-09 | 2016-12-01 | 信越化学工業株式会社 | 被覆グラファイト部材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2607409B2 (ja) | 1997-05-07 |
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