JPH05117854A - 化学蒸着による物品製造方法および該製造方法で使用される支持部材 - Google Patents

化学蒸着による物品製造方法および該製造方法で使用される支持部材

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JPH05117854A
JPH05117854A JP4101490A JP10149092A JPH05117854A JP H05117854 A JPH05117854 A JP H05117854A JP 4101490 A JP4101490 A JP 4101490A JP 10149092 A JP10149092 A JP 10149092A JP H05117854 A JPH05117854 A JP H05117854A
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etching
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JP4101490A
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Thomas R Anthony
トーマス・リチヤード・アンソニー
Robert Helmut Ettinger
ロバート・ヘルムート・エツテインガー
James F Fleischer
ジエームス・フルトン・フライシヤー
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General Electric Co
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    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/10—Etching compositions
    • C23F1/12—Gaseous compositions
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 化学蒸着による物品製造方法に於いて、例え
ばダイヤモンドを心棒（マンドレル）上に析出させてチ
ューブ状物品を製造する場合の心棒の食刻除去時間を短
縮し、同時に、製造されるべきダイヤモンドチューブに
隆起と亀裂とが生じることを防止する。 【構成】 心棒即ち支持部材として、内面と外面とを有
する中空構造の部材を使用する。支持部材の食刻除去は
上記内面に沿って行なわれ、従来と比較して食刻時間が
極めて大幅に短縮される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化学蒸着法による物品
の製造方法に関し、特に、ダイヤモンド製のウォ―タ―
ジェットノズル及びミキシングチュ―ブを製造する際に
使用される支持部材（サポートマンドレル）に関する。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは、原子間の距離が１．５
４５オングストロ―ムで均一な四面体状に配列している
共有結合した脂肪族ｓｐ3 混成炭素原子から専ら構成さ
れる結晶学的網目構造を示す炭素の同素体である。ダイ
ヤモンドは極めて硬く、モ―ス高度は１０である。熱伝
導率は銅の４倍であり、しかも電気絶縁体である。その
硬さと熱的性質は、各種産業部品に有用なダイヤモンド
の特性の２つに過ぎない。初期には、宝石としての品質
のない天然のダイヤモンドが各種研磨用途に用いられた
が、高温／高圧法による合成ダイヤモンドが発明されて
以来、一連の付加的な製品が市場で好評を博している。
しかし、合成に高温と高圧が必要なことが合成ダイヤモ
ンドの広範囲な使用を妨げる要因となっている。
【０００３】ところが、ダイヤモンドの低圧成長に関す
る工業的努力が積重ねられた結果、各種工業用途にダイ
ヤモンドを使用する可能性が劇的に開けてきた。ダイヤ
モンドの低圧成長は、この分野で「化学蒸着（化学的気
相成長）」または「ＣＶＤ」とよばれている。このＣＶ
Ｄプロセスの場合、ダイヤモンドは原子状水素の存在下
低圧で炭化水素ガスから成長する。準安定にダイヤモン
ドを成長させる多くの方法がすでに開示されているが、
一般にそれらの方法は鍵となる反応体である原子状水素
を発生させて系内に搬送する方法がそれぞれ異なってい
る。それらの方法のうち「フィメラント法」といわれる
ものでは、メタンのような気体状炭素化合物と水素との
混合物を使用する。このガス混合物は、熱いフィラメン
トの直上に位置する石英管を介して、実質的に排気され
た反応チャンバ中に導入される。ガス混合物からの水素
がフィラメント表面で解離して原子状水素になり、次に
これが炭素化合物と反応して、加熱された基体（基板）
上への元素状炭素を始めとして凝縮可能な炭素ラジカル
を形成する。
【０００４】別の方法ではフィラメントに加えてプラズ
マ放電を使用する。このプラズマ放電は核生成密度と成
長速度を増大させる働きをし、分散したダイヤモンド粒
子ではなくダイヤモンド薄膜の生成を促進すると考えら
れる。斯かる分野で使用されているプラズマシステムに
は３つの基本的なシステムがある。ひとつはマイクロ波
プラズマシステムであり、ふたつめはＲＦ（誘導結合ま
たは容量結合）プラズマシステムであり、三番目はｄ．
ｃ．ア―クプラズマシステムである。
【０００５】自立形のダイヤモンド薄膜が必要な場合
は、下層となる基体をエッチング用の酸に露出する如き
通常のエッチング（食刻）技術によって基体を除去する
こともある。ＣＶＤ法も含めたいろいろなダイヤモンド
蒸着法の概論についてはバッハマン(Bachmann)らの「ダ
イヤモンド薄膜(Diamond Thin Films)」、化学と工学の
ニュ―ス(Chemical & Engineering News）、第６７（２
０）巻、第２４〜３９頁（１９８９年５月１５日）（援
用する）を参照されたい。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】自立形のＣＶＤダイヤ
モンド蒸着膜を製造するにはさまざまな問題がある。た
とえば、ダイヤモンドチュ―ブを形成するための下層と
なる直径が約０．１０２cmで長さが約１５．２４cmのモ
リブデン製中実心棒のような基体を食刻除去するには１
０日にも及ぶ長いエッチング時間が必要である。この長
いエッチング時間に加えて、除去される心棒と、該心棒
上に蒸着されたダイヤモンドとの界面に形成された反応
生成物がダイヤモンドチュ―ブに隆起と亀裂を生じさせ
ることも判明した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、内面と外面を
有する中空構造体から成る支持部材であって、化学蒸着
法により物品を製造するために使用される支持部材を提
供する。本発明はまた、化学蒸着により物品を製造する
ための方法であって、水素と炭素化合物との気体状混合
物をＣＶＤ反応チャンバ中に搬送し、前記混合物にエネ
ルギ―を与えて断片に分解し、内面と、前記物品の形状
と実質的に類似する形状をもつ外面とを有する熱的に安
定な中空基体の表面上に前記断片を析出させ、前記表面
上で前記断片を凝縮させ、形成された前記物品を有する
前記基体をエッチング浴に入れ、前記エッチング浴を撹
拌して前記基体の内面に沿って前記基体を食刻除去して
前記物品を生成せしめる製造法を提供する。所望によ
り、断片を基体の内側表面に蒸着してもよいが、該内側
表面のいずれかの部分はエッチング液に露出するものと
する。
【０００８】
【作用】物品の基体が、その内面に沿って食刻除去され
る。本発明の他の利点は、以下の詳細な説明と添付の特
許請求の範囲の記載および添付の図面から明らかとなる
であろう。本発明をさらに完全に理解するには、添付の
図面と以下の詳細な説明に記載する本発明の具体例を参
照されたい。
【０００９】以下では好ましい態様に関して本発明を説
明するが、本発明は以下の態様に限定されることはない
ものと理解されたい。逆に、添付の特許請求の範囲によ
って定義される本発明の思想と範囲内に入る代替、修正
および均等物はすべて包含されるものである。
【００１０】
【実施例】近年、ダイヤモンド薄膜から作成される自立
形物品の合成が広く研究されている。このような自立形
物品を製造する際に伴う主要な問題のひとつは、下地層
の基体を除去する方法である。この基体の除去は、ウォ
―タ―ジェットを利用する高圧の切削機械に使われるダ
イヤモンドチュ―ブの如き中空物品を製造する場合に一
層困難になる。好ましいエッチング浴は加熱されたエッ
チング浴からなり、該エッチング浴は、水中濃度が約３
６〜約３８重量％の塩酸と、水中濃度が約６９〜約７１
重量％の硝酸と、水中濃度が約４９〜約５１重量％のフ
ッ酸とを等量部で含む混合物からなるのが好ましい。こ
のエッチング浴は約１１０〜約１２０℃に加熱するのが
好ましい。これに代わる別のエッチング液は、約６９〜
約７１％の濃度を有する硝酸３重量部と約３６〜約３８
％の濃度を有する塩酸１重量部との混合物からなる。し
かしながら、エッチングしようとする基体と反応するよ
うに適切に適合させたその他のエッチング液で代替する
ことは当業者には明らかである。エッチング浴は選択し
たエッチング液の沸点より約５〜約１０℃低い温度に保
つのが好ましい。
【００１１】エッチング浴は、エッチングされる基体の
面に沿って形成された泡を除去するために撹拌する。こ
の泡がエッチングされる面から除去されないとエッチン
グ作用は止まってしまう。したがって、泡を除去するこ
とによってエッチング作用を持続させる。泡を除去する
にはエッチング浴に超音波撹拌を施してもよい。典型的
には、エッチング時間は次の拡散方程式に従って決定さ
れる。
【００１２】Ｘ2 ＝Ｄｔ ここで、Ｘは拡散距離（cm）、Ｄは液体の拡散係数（cm
2 ／秒）、ｔは基体の長さＸをエッチングして除去する
のに必要なエッチング時間（秒）である。但し、本発明
はこの拡散方程式に頼るものでなく、故に、この式に依
存しない。図１及び図２には、中実のコアを有する従来
技術の心棒即ち支持部材１０が示されており、該支持部
材１０上には、ＣＶＤプロセスによりダイヤモンドチュ
―ブ１２が形成されている。図１と図２から分かるよう
に、エッチング作用が働く面がダイヤモンドチュ―ブ１
２の管状形状内に幽閉され、したがってエッチングされ
る面にエッチング液を自由に循環させることが難しいの
で、中実のコアをエッチングして除去することは困難で
ある。
【００１３】本発明の好適実施例は、図３及び図４に示
されるように、滑かな内面１６と外面１８とを有する中
空の心棒即ち支持部材（サポートマンドレル）１４であ
る。典型的には、外面１８は良く磨かれた研磨面であ
る。ダイヤモンド薄膜２０は外面１８上に形成される。
中空の支持部材１４を使用することにより、部材１４を
除去するエッチング時間が大幅に短縮され得ることが発
見された。図３に矢印で示されているように、エッチン
グ液は部材１４の内面１６に沿って効率よく通過するこ
とができ、それによってエッチング作用を向上すること
ができる。図５に好ましいエッチング浴（全体を参照番
号１で示す）を示す。エッチング浴１は、エッチング浴
容器３４に入れられたエッチング液３２を備えている。
図３の中空支持部材１４はエッチング液３２中に垂直に
沈めるのが好ましい。エッチング液３２が中空支持部材
１４を構成する金属と反応すると、部材１４の内面１６
に沿って形成された泡３６が該部材１４の上端を通って
広がっていき、したがって部材１４の内面１６に沿った
エッチング液３２の自然な対流が誘発される。このよう
な条件下ではエッチング液の超音波撹拌は必要ないであ
ろう。しかし、場合によって所望であれば、エッチング
浴１に、エッチング液３２を撹拌するに適した超音波撹
拌装置３０を備えてもよい。図１に示したような中実の
部材１０と比較し、中空部材１４の別の利点は、エッチ
ングする必要がある金属の量が少なくなるということで
ある。例えば、前述の好ましいエッチング液を用いて、
直径が約０．１０２cmで、長さが約１５．２４cmである
従来技術のモリブデン製中実支持部材を食刻除去するに
は、約７．５〜約１０日が必要であった。この中実部材
を該中実部材と同じ外寸を有する中空支持部材、たとえ
ば長さ約１５．２４cm、直径約０．１０２cm、内径約
０．０６１cmの中空支持部材と交換すると、エッチング
時間は約１０分に短縮された。従って、図３の中空部材
１４を使用すると、エッチング時間が相当に短縮され
る。尚、中空部材１４の両開放端を、エッチング液が流
入／流出する取入管と排出管とに夫々連結することによ
り、中空部材１４を食刻除去することも考えられる。更
に、一連の中空部材１４の内面１６に沿ってエッチング
液を同時に輸送すべく、一連の中空部材１４の各々の開
放端を取入接続箱及び排出接続箱に夫々連結し、エッチ
ング作用の生産性を増大しても良い。
【００１４】本発明は更に、ダイヤモンド薄膜を蒸着す
るタ―ゲットとして中空の基体を使用する、ＣＶＤプロ
セスによって独立したダイヤモンド物品を製造するため
の方法も提供する。本発明に有用なＣＶＤプロセスで
は、水素と炭素化合物の気体状混合物をＣＶＤ反応チャ
ンバ内に搬送する。この気体状炭素化合物としては、メ
タン、エタン、プロパンのような飽和炭化水素、および
エチレン、アセチレン、シクロヘキセンのような不飽和
炭化水素がある。また、ベンゼンのような炭素化合物を
その気化状態で使用することも考えられる。しかしメタ
ンが好ましい。炭化水素と水素のモル比は約１：１０か
ら約１：１０００まで広範囲に変化するが、１：１００
が好ましい。この気体状混合物は場合によりアルゴンや
ヘリウムのような不活性ガスで希釈してもよい。ＣＶＤ
チャンバ内の圧力は約０．０１〜約１０００トルの範
囲、好ましくは約１〜約８００トルの圧力が当業界では
一般的である。
【００１５】次にこの気体状混合物にエネルギ―を与え
て断片に分解する。混合物にエネルギ―を与えるには、
この混合物を加熱された非反応性のフィラメントの上に
通し、約１７５０〜約２４００℃の温度範囲に加熱する
のが好ましい。このようなフィラメントはタングステ
ン、モリブデン、タンタルまたはこれらの合金で形成さ
れており、タングステンが好ましい。米国特許第４，７
０７，３８４号（援用する）にはこのプロセスが例示さ
れている。場合により、ＣＶＤプロセスの間米国特許第
４，７４０，２６３号（援用する）に従って基体に電子
衝撃を与えても良い。
【００１６】基体を約５００〜約１１００℃、好ましく
は約８５０〜約９５０℃の高温に保つ。基体は、チタ
ン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、
タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、マンガ
ン、レニウム、鉄、ルビジウム、オスミウム、コバル
ト、ロジウム、インジウム、ニッケル、パラジウム、白
金、銅、銀、金およびこれらの合金のように熱的に安定
な金属、炭化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウムの
ようなセラミックス、炭素（たとえばグラファイト）ま
たはケイ素で作成できる。モリブデンが好ましい。モリ
ブデンのような基体材料とは違ってクロムのようないく
つかの基体材料はダイヤモンド蒸着の前に調製する必要
がある。その調製ステップは、例えば、約１ミクロンの
サイズを有するダイヤモンド粒子をアルカン系アルコ―
ルに懸濁させて撹拌した懸濁液と基体を約５分間接触さ
せることからなる。ダイヤモンド粒子をエチルアルコ―
ルに懸濁させて超音波で撹拌した懸濁液が好ましい。あ
るいは、約１ミクロンのサイズを有するダイヤモンド粒
子を炭化水素油に懸濁させた懸濁液を、基体の表面が曇
るまで基体に擦りつけてもよい。薄いチュ―ブのような
基体の場合、その内部を通るロッドのようなサポ―トに
よって支持し、チュ―ブの外面に沿って断片を析出させ
る間のチュ―ブの変形を防止しなければならないことが
ある。ＣＶＤプロセスの詳細については、アンガス(Ang
us）らの「ダイヤモンドおよび「ダイヤモンド様」相の
低圧準安定成長(Low-Pressure, Metastable Growth of
Diamond and ´Diamondlike´ Phases）」、サイエンス
(Science）、第２４１巻（１９８８年８月１９日）、第
９１３〜９２１頁（援用する）を参照されたい。
【００１７】本発明の別実施例を図６に示す。心棒即ち
支持部材４０はその外面４４上に蒸着されたダイヤモン
ド薄膜４６を有している。内面４２は、図５に示したエ
ッチング液３２のエッチング作用を促進するように鋸歯
状になっている。本発明の更なる別実施例を図７に示
す。心棒即ち支持部材５０はその外面５４上に蒸着され
たダイヤモンド薄膜５６を有している。内面５２は多角
形状になっている。
【００１８】本発明の更なる別実施例を図８に示す。心
棒即ち支持部材６０は多角形状の外面６４上に蒸着され
たダイヤモンド薄膜６６を有している。内面６２も多角
形状になっており、均一な壁厚をもつ支持部材６０を形
成している。本発明の更なる別実施例を図９に示す。基
体７０は球形状であり、基体７０の外面７４上には蒸着
されたダイヤモンド薄膜７６がある。内面７２をエッチ
ングするには、取込みオリフィス７８と排出オリフィス
８０とを通し、図５に示したエッチング液３２を流す。
【００１９】本発明は、たとえば流体ノズル、流体ミキ
シングチュ―ブ、集積回路チップ用ヒ―トシンク(heat
sink) 、電気放電機械のワイヤガイド、繊維機械用糸案
内および試験管の製造にも適用され得る。また本発明
は、ダイヤモンドの他に、ケイ素、ゲルマニウム、ホウ
素、アルミニウム、ジルコニウム、タングステン、チタ
ンおよびモリブデンの蒸着にも利用できる。
【００２０】上述の特定の実施例は例示のために挙げた
だけであり、本発明の最大の範囲に制限を加えるものと
解してはならない。上記に於いては、本発明の特定実施
例を示して来たが、当業者であれば、特に上記教示に照
らして改変を為し得ることから、本発明は上記実施例に
限定されるものでない。従って、添付の特許請求の範囲
は、本発明の本質的特徴を構成し本発明の真の精神と範
囲内に入る特徴を含む一切の改変を包含するものと解さ
れる。
【００２１】
【発明の効果】化学蒸着による物品製造方法において、
蒸着が為される支持部材を食刻除去する為の時間が大幅
に短縮され、同時に、物品の隆起乃至亀裂の発生が防止
される。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来技術に係る中実の支持部材の断面図であ
る。
【図２】図１の従来技術の中実支持部材の２−２線断面
図である。
【図３】本発明の好適実施例の断面図である。
【図４】図３の好適実施例の４−４線断面図である。
【図５】支持部材の除去に使用するエッチング装置の一
例である。
【図６】本発明の別実施例の断面図である。
【図７】本発明の更なる別実施例の断面図である。
【図８】本発明の更なる別実施例の断面図である。
【図９】本発明の更なる別実施例の断面図である。
【符号の説明】
１ エッチング浴 １０ 従来技術の心棒即ち支持（サポートマンドレル） １２ ダイヤモンドチュ―ブ １４、４０、５０、６０、７０ 本発明による中空の支
持部材 １６、７２ 滑かな内面 １８、４４、５４、７４ 外面 ２０、４６、５６、６６、７６ ダイヤモンド薄膜 ３０ 超音波撹拌装置 ３２ エッチング液 ３６ 泡 ４２ 鋸歯状の内面 ５２、６２ 多角形状の内面 ６４ 多角形状の外面。 ７８ 取り込みオリフィス ８０ 排出オリフィス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジエームス・フルトン・フライシヤー アメリカ合衆国、ニユーヨーク州、スコテ イア、ウツドサイド・ドライブ、４番

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 内面と外面を有する中空構造体から成
    る、化学蒸着による物品製造に使用される支持部材。
  2. 【請求項２】 前記支持部材が、滑かな形状、鋸歯形状
    または多角形の形状の内面を有するチュ―ブである、請
    求項１記載の支持部材。
  3. 【請求項３】 前記部材がモリブデン製である、請求項
    １記載の支持部材。
  4. 【請求項４】 化学蒸着による物品製造方法であって、 水素と炭素化合物との気体状混合物をＣＶＤ反応チャン
    バ中に搬送し、 前記混合物にエネルギ―を与えて断片に分解し、 前記物品の形状と実質的に類似する形状をもつ外面と内
    面とを有する熱的に安定な中空基体の表面上に前記断片
    を析出させ、 前記表面上で前記断片を凝縮させ、 形成された前記物品を有する前記基体をエッチング浴に
    入れ、 前記エッチング浴を撹拌して前記基体の前記内面に沿っ
    て前記基体を食刻除去して前記物品を生成せしめること
    からなる方法。
  5. 【請求項５】 さらに、前記気体状混合物を不活性ガス
    で希釈することを含む、請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記混合物を前記断片に熱分解するよう
    に充分に加熱された非反応性のフィラメント上に前記混
    合物を通過させることによって前記混合物にエネルギ―
    を与える、請求項４記載の方法。
  7. 【請求項７】 さらに、前記断片を前記基体上に析出さ
    せる間前記基体を支持して前記基体の変形を防止するこ
    とを含む、請求項４記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記基体がモリブデン製チュ―ブであ
    り、このチュ―ブがその中を通過するロッドによって支
    持されている、請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記物品を前記エッチング浴中に垂直に
    沈めて、前記内面に沿って泡立たせて前記内面に沿った
    前記エッチング液の対流を誘導する、請求項４記載の方
    法。
  10. 【請求項１０】 前記エッチング浴を超音波で撹拌し
    て、前記基体の前記内面に沿って形成された泡を除去す
    る、請求項４記載の方法。
JP4101490A 1991-05-01 1992-04-22 化学蒸着による物品製造方法および該製造方法で使用される支持部材 Withdrawn JPH05117854A (ja)

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US69417091A 1991-05-01 1991-05-01
US694170 1991-05-01

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