JPH01138110A

JPH01138110A - ダイヤモンド製パイプおよびその製造法

Info

Publication number: JPH01138110A
Application number: JP62296707A
Authority: JP
Inventors: Tatsuo Obata; 龍夫小畑
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 1987-11-25
Filing date: 1987-11-25
Publication date: 1989-05-31

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、耐摩耗性軸受、熱電対保護管、外科用鉗子先
端部カンチレバー等に好適なダイヤモンド製パイプおよ
びその製造法に関する。

〔従来の技術〕

ダイヤモンドは地上で最高の硬度を有し、表面のｌ！ｉ
！擦係数が小さく、さらに耐酸、耐アルカリ性等に優れ
、生体に対して無害である等、他物質では得られない特
性を有すため、ダイヤモンド製パイプが安価に得られれ
ば、各分野に広い用途が予想される。

従来、パイプ状のダイヤモンドは、ダイヤモンド単結晶
に孔を穿設する除去的加工によってつくられる。孔を穿
設する方法としては、公知の回転ドリルによる加工法、
超音波加工法、レーザー加工法等がある。ドリル加工は
、ダイヤモンド単結晶をワックスでガラス板に接着し、
水中においてダイヤモンドドリルで孔をあける方法、超
音波加工は１５〜３０　Ｋ　ＨＺの発振出力を縦の機械
振動に変換し、スラリー状の研削剤を用いて微少破砕を
生じせしめて孔をあける方法、レーザー加工は、ＹＡＧ
レーザーを照射して熱破壊を生じせしめる方法である。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、孔を穿設する除去的加工によってつくられるダ
イヤモンド製パイプは、ベース原料となる単結晶ダイヤ
モンドが必要で、天然のものは、工業用ダイヤモンドを
用いるとしても極めて高価である。また、静的高圧法に
よって大つぶのダイヤモンドが得られるようになっては
いるが、１力ラツト以上の物を得ることは困難である。

したがって、これらのダイヤモンドを用いてパイプ状ダ
゛イヤモンド部品をつくろうとしても、その大きさには
自から制限があり、さらに孔を穿設する場合いずれの方
法を用いても、孔の直径が深さ方向に沿って複雑に変化
するもの等を得ることは不可能である。すなわち、パイ
プ状ダイヤモンドでなくとも、現実にダイヤモンドが使
用されているのは、小さなものに限られ、例えば研削剤
、レコード針、微少な軸受など、その硬さが利用される
分立のみで、滑性、高熱伝導性、耐薬品性、生体に対す
る無害性等の特性は殆ど利用されていない。

本発明者等は、比較的大型のパイプ状ダイヤモンドを得
べく研究、調査した結果、熱フイラメントＣＶＤ法（特
公昭５９−２７７５３号公報）を用いることによって、
薄い大形のダイヤモンド製パイプが得られると考えた。

本発明は上記の考えに基づいてなされたもので、径、長
さの大ぎい薄膜状の自立製ダイヤモンドパイプおよびそ
の製、造法を提供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は上記の目的を達成すべくなされたもので、その
要旨は、粒子径０．１〜８００μｍのダイヤモンド結晶
が集合した薄膜で構成されたダイヤモンド製パイプ、お
よび外面が柱状の耐熱性基材の表面にＣＶＤダイヤｔン
ド膜を形成し、次いで該基材を除去するダイヤモンド製
パイプの製造法にある。

第１図は本発明に係るダイヤモンド製パイプを製造する
ＣＶＤ装置の一例を示すもので、図中符号１はＣｖＤダ
イヤモンドを生成せしめるＣＶＤ室である。ＣＶＤ室１
には希釈用の水素を供給する水素ボンベ２、および炭素
の原料となる炭化水素を供給する炭化水素ボンベ３が接
続されている。

またＣＶＤ室１内を減圧状態に保持する油ロータリーポ
ンプ４が設けられ、ＣｖＤ室１内の圧力を読み取る圧力
計５が取付けられている。

また、ＣＶＤ室１内には、外面円柱状の耐熱性基材６を
支持する支持体７が設けられ、この支持体７は、ＣＶＤ
室１の外側に設けられた回転駆動器８によって所定の速
度で回転されるようになっている。上記耐熱性基材６を
間にして、基材６を全面加熱する補助ヒーター９および
電圧調整器１０を介して加熱されて電子線を放射するフ
ラメント１１が上記基材６に近接して設けられている。

なお、１２は流ｍ計、１３はバルブ、１４はバブラーで
ある。

上記、ＣＶＤ装置に使用される炭化水素としては、メタ
ン、エタン、プロパン等の脂肪族炭化水素、ベンゼン、
トルエン等の芳香族炭化水素、エタノール、アセトン等
の含酸素有機化合物が用いられる。これらのガスは、水
素で０．１〜５０ｖ。

１％に希釈されて、油回転ポンプ４によって１０〜１Ｑ
ＱＴｏｒｒに保持されたＣＶＤ室１に導入される。

上記基材６は回転しながら補助ヒータ９によって加熱す
るとともに、フラメント１１を１０００〜２２００℃に
加熱して熱電子を放射せしめると７００〜１０００℃に
加熱され、基材６の面にダイヤモンドが析出し、ダイヤ
モンドの１１１０が形成される。

この際、基材６の直径を長さ位置によって変え、径が変
化するパイプをつくるには、フィラメント１１を、基材
６面に合わせた形状とすることにより、直径が長さ位置
で異なる均一な厚さのダイヤモンドパイプが得られる。

上記基材６の面に形成されたダイヤモンド膜が所望の厚
さとなった時点で、これを取出し、薬品によって基材６
を溶解すれば、自立性のダイヤモンドパイプが得られる
。

この方法で得られたダイヤモンドパイプの表面物性は、
天然のダイヤモンドとほぼ同じである。

すなわち、膜状のダイヤモンドパイプは多結晶で得られ
るので、Ｘ線回折スペクトルによって測定したところ、
・立方晶ダイヤモンド固有の（１１１）、（２２０）面
が観察され、またラマンスペクトルは１３３２ｃＩＲ−
’にダイヤモンド成分の存在を示す鋭いピークが認めら
れた。

パイプの肉厚は、実用上および経済性から２０〜１００
０μｍ程度がよい。

次に実施例、比較例を示して本発明を説明する。

〔実施例１〕外径８．０麺、長さ３０Ｍ、表面粗さ（Ｒｍａｘ）が２
μｍのタングステンロンドの表面に電子線蒸着装置を用
いて銅を２００μｍの厚さに蒸着して基材とし、ＣＶＤ
室容量４．０１の第１図に示す装置にセットした。フィ
ラメントとしては、径０゜２　ｒｍ　、長さ５０ａ＋の
タングステン細線２本をより合わせて用い、フィラメン
トと基材表面との間隔が、基材回転中常に２．０±０．
５Ｉｎ！Ｒになるようにした。

次いで、補助ヒータを加熱するとともに、フィラメント
と対向する基材部分の温度が８５０℃となるように、電
圧調整器によってフィラメントに通電して加熱した。

原料ガスとしては、水素によって２ｖ０１％に希釈した
エタノールガスを用い、ＣＶＤ室を３ＱＴ。

ｒｒに保持しながら、ガス流ｍ５５３ＣＣＨで導入した
。

基材の回転速度０．５ｒｐｈで１７０時間ダイヤモンド
を析出させた後、基材を取出し、フッ硝酸によって基材
を溶解除去し、ダイヤモンドパイプを得た。重訂を秤ｈ
１シて平均膜厚を求めたところ３８μｍであった。この
パイプを部品Ａとする。

次に外径７．９ｍ、長さ３０ｍのタングステンロンドを
用い、同様な操作によって外径８．０ｒｔｕｓ、長さ３
０ｍ１平均膜厚５０μｍのダイヤモンドパイプをつくっ
た。これを部品Ｂとする。

これら部品Ａ、Ｂを第２図（ａ）　（ｂ）に示すように
組合わせてオイルレスベアリング２１を２ヶ作製し、こ
れを用いて真空用回転導入端子２２をつくった。内部の
回転軸２３は径７．９Ｍのステンレス棒で、外部から真
空を破らずに駆動出来るように磁性回転子２４を取付け
た。部品Ａ、Ｂと回転軸２３、架台２５と軸受部２６と
の接着には、耐熱接着剤（昭和電工株式会社製、ハイパ
ーランダム）を用いた。なお２７はマグネットである。

これを１０　’　Ｔｏｒｒの真空中で４００℃で３０時
間焼成した後、回転速度７００ｒｐｍ、伝達トルク１８
Ｋｇ・ｃｒａで運転した。その結果、２０００時間連続
運転した後も、伝達トルクの低下は認められなかった。

〔比較例１〕市販の日型アネルバ製磁気結合型回転導入端子９５４−
７６０５を用いて、同じ条件で連続運転した。その結果
、ベアリングの摩耗によって伝達トルクは当初の約３０
％に低下した。

〔実施例２〕外径５ＩｎｌＲ１内径４　ｔｍ　、長さ５０Ｍの試験管
底の石英ガラス容器の外周にシリコンを５０μｍの厚さ
に溶射して、表面粗さ（Ｒｍａｘ）約１９μｍのシリコ
ン股を形成して基材とした。ダイヤモンド募の形成には
、ＣｖＤ室容聞が６．５１の第１図に示す装置を用いた
。フィラメント１１は、直径０．１ｍのタングステン線
を３本より合わせ、約６０＃Ｉの長さとし、第３図に示
すように基材６の頂部に沿って屈曲させて支持し、フィ
ラメント１１と基材６との間隔は、回転中常に２±０．
５ａｍとなるようにした。また、補助ヒータ加熱を行な
うとともに、フィラメントに対向する基材表面部分の温
度が８５０℃になるように、電圧調整器を用いてフィラ
メントの出力を調整した。

原料ガスは、水素で１ｖ０１％に希釈したメタンガスを
用い、ＣＶＤ室内の圧力を３　Ｑ　Ｔｏｒｒに保持しな
がら、１５０３ＣＣＨの速度で導入し、基材の回転速度
０．５ｒｐｈで３５０時間ダイヤモンドの析出を行なっ
た。

運転終了後、基材を取出し、フッ硝酸で基材を溶解して
、一端が閉塞されたダイヤモンドパイプを得た。このパ
イプの平均膜厚は約７０μｍであった。

このダイヤモンドパイプに、線径１ｍのＣＡ熱電対を入
れて保護管とし、フッ硝酸液の温度を測定した。その結
果、熱電対の指示値の応答速度の目安となる時定数は７
秒で、良好な追従性を示した。

なお、このＣ△熱電対単体の静止空気中、および静止水
中の時定数は、それぞれ３８秒および４゜５秒であった
。

〔実施例３〕第４図に示す形状、寸法（寸法は履）のタングステン基
材を作製し、その外周に銅を３００ｎＩｎの厚さに電子
蒸着した。これを用いて外周面にダイヤモンド膜を６０
μｍの厚さに析出させた後、基材を除去して自立部品を
得た。この部品の外周をタングステンカーバイドの焼結
体で補強し、ウォータージェット加工機用ノズルを作製
した。これを用いて、圧力３０００に「／ｄで連続運転
したところ、１０５時間でノズル先端が破損した。

なお、従来の超合金製ノズルの寿命は５０時間以下であ
った。

〔発明の効果〕

以上述べたように、本発明に係るダイヤモンド製パイプ
およびその製造法は、炭化水素を用いて、比較的大きい
自立膜状ダイヤモンドパイプが安価に得られ、その形状
は、基材を加工することによって複雑なものも得られる
ので、硬度のみならず、ダイヤモンドの多くの特性を活
用することが可能となり、耐摩耗性軸受等の機械工学分
野、医療器具、化学用各機器等、これまで十分利用され
ていなかったダイヤモンドの特性を経済ベースで引出す
ことが出来るので、各種産業界に寄与することが極めて
大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に用いる装置の一例を示す図、第２図
（ａ）　（ｂ）はオイルレスベアリングとしての利用を
示す図、第３図は一端が閉塞された試験管状ダイヤモン
ドをつくるフィメント部分の図、第４図はウォータジェ
ット加工機用ノズルを成形する基材の図である。１・・・ＣＶＤ室、２・・・水素ボンベ、３・・・炭化
水素ボンベ、４・・・油ロータリーポンプ、５・・・圧
力計、６・・・耐熱性基材（基材）、７・・・支持体、
８・・・回転駆動機、９・・・補助ヒータ、１０・・・
電圧調整器、１１・・・フィラメント、１２・・・流ω
計、１３・・・バルブ、１４・・・バブラー、２１・・
・オイルレスベアリング、２２・・・真空用導入端子、
２３・・・回転軸、２４・・・磁性回転子、２５・・・
架台、２６・・・軸受部、２７・・・マグネット、Ａ、
Ｂ・・・部品。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）粒子径０．１〜８００μｍのダイヤモンド結晶が
集合した薄膜で構成されたことを特徴とするダイヤモン
ド製パイプ。
（２）外面が柱状の耐熱性基材の表面にＣＶＤダイヤモ
ンド膜を形成し、次いで該基材を除去することを特徴と
するダイヤモンド製パイプの製造法。