JPH05117072A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH05117072A JPH05117072A JP3285148A JP28514891A JPH05117072A JP H05117072 A JPH05117072 A JP H05117072A JP 3285148 A JP3285148 A JP 3285148A JP 28514891 A JP28514891 A JP 28514891A JP H05117072 A JPH05117072 A JP H05117072A
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- JP
- Japan
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- crucible
- single crystal
- diameter
- crystal
- refractory
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 単結晶化の確率を大幅に改善することかでき
るとともに、結晶性の優れた単結晶を得ることができる
方法を提供することを目的とする。 【構成】 本発明は、融液状態の原材料が保持されてい
るルツボ１を、温度勾配を有する炉中を徐々に通過させ
ることにより、結晶を成長させる単結晶の製造方法にお
いて、このルツボの尖頭部１ａを、このルツボ１の径と
同等程度の径を有し、かつこのルツボ１の径以上の高さ
を有する略円柱形の耐火物４で、保温し、保護するもの
である。
るとともに、結晶性の優れた単結晶を得ることができる
方法を提供することを目的とする。 【構成】 本発明は、融液状態の原材料が保持されてい
るルツボ１を、温度勾配を有する炉中を徐々に通過させ
ることにより、結晶を成長させる単結晶の製造方法にお
いて、このルツボの尖頭部１ａを、このルツボ１の径と
同等程度の径を有し、かつこのルツボ１の径以上の高さ
を有する略円柱形の耐火物４で、保温し、保護するもの
である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば、フェライトな
どの多成分系の単結晶の製造に適用して好適な単結晶の
製造方法に関する。
どの多成分系の単結晶の製造に適用して好適な単結晶の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、各種単結晶を製造する方法とし
て、操作が容易で設備も簡単なブリッジマン法が広く用
いられていた。このブリッジマン法は、温度勾配を利用
して結晶化をすすめるものであり、例えば溶融試料の一
端を冷却して結晶化させ、これを徐々に成長させるとい
うものである。このブリッジマン法において、現在ルツ
ボの尖頭部に種子結晶を入れて単結晶化の確率を高くす
る方法が通例であるが、生産性を向上させるためにイン
ゴットの大口経化及び長尺化が図られている。
て、操作が容易で設備も簡単なブリッジマン法が広く用
いられていた。このブリッジマン法は、温度勾配を利用
して結晶化をすすめるものであり、例えば溶融試料の一
端を冷却して結晶化させ、これを徐々に成長させるとい
うものである。このブリッジマン法において、現在ルツ
ボの尖頭部に種子結晶を入れて単結晶化の確率を高くす
る方法が通例であるが、生産性を向上させるためにイン
ゴットの大口経化及び長尺化が図られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の単結晶の製造方法では、大型の単結晶を育成す
る際、結晶化がおこる固液界面の温度条件が、単結晶自
体の熱容量とサイズのために結晶育成において不利な方
へと変化し、その結果、結晶粒界や結晶方位の曲がりな
どが発生して結晶性に著しく悪影響を及ぼすといった問
題があった。
た従来の単結晶の製造方法では、大型の単結晶を育成す
る際、結晶化がおこる固液界面の温度条件が、単結晶自
体の熱容量とサイズのために結晶育成において不利な方
へと変化し、その結果、結晶粒界や結晶方位の曲がりな
どが発生して結晶性に著しく悪影響を及ぼすといった問
題があった。
【０００４】本発明はこのような課題に鑑みてなされた
ものであり、単結晶化の確率を大幅に改善することがで
きるとともに、結晶性の優れた単結晶を得ることができ
る方法を提供することを目的とする。
ものであり、単結晶化の確率を大幅に改善することがで
きるとともに、結晶性の優れた単結晶を得ることができ
る方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明単結晶の製造方法
は、例えば、図１に示すように、融液状態の原材料が保
持されているルツボ１を、温度勾配を有する炉中を徐々
に通過させることにより、結晶を成長させる単結晶の製
造方法において、このルツボの尖頭部１ａを、このルツ
ボ１の径と同等程度の径を有し、かつこのルツボ１の径
以上の高さを有する略円柱形の耐火物４で、保温し、保
護するものである。
は、例えば、図１に示すように、融液状態の原材料が保
持されているルツボ１を、温度勾配を有する炉中を徐々
に通過させることにより、結晶を成長させる単結晶の製
造方法において、このルツボの尖頭部１ａを、このルツ
ボ１の径と同等程度の径を有し、かつこのルツボ１の径
以上の高さを有する略円柱形の耐火物４で、保温し、保
護するものである。
【０００６】
【作用】本発明単結晶の製造方法によれば、ルツボの尖
頭部１ａを、略円柱形の耐火物４で、保温し、保護する
ことにより、単結晶化の確率を大幅に改善することがで
きるとともに、結晶性の優れた単結晶を得ることができ
る。
頭部１ａを、略円柱形の耐火物４で、保温し、保護する
ことにより、単結晶化の確率を大幅に改善することがで
きるとともに、結晶性の優れた単結晶を得ることができ
る。
【０００７】
【実施例】以下、本発明単結晶の製造方法の実施例につ
いて、図１から図６を参照しながら説明する。
いて、図１から図６を参照しながら説明する。
【０００８】図２はブリッジマン法による単結晶製造を
実現するための装置の一例を示すものである。
実現するための装置の一例を示すものである。
【０００９】まず、図２に示すような白金製のルツボ１
を用意し、原材料２を入れておく。
を用意し、原材料２を入れておく。
【００１０】次に、図２（ａ）に示すようにルツボ１を
育成炉中心部に設置し、育成炉を昇温して原材料２を完
全に融解させ、融液２を形成する。そして、図２（ａ）
右側に模式的に示すような温度勾配を有する炉内を徐々
に降下させていく。
育成炉中心部に設置し、育成炉を昇温して原材料２を完
全に融解させ、融液２を形成する。そして、図２（ａ）
右側に模式的に示すような温度勾配を有する炉内を徐々
に降下させていく。
【００１１】続いて、このルツボ１を降下させると、図
２（ｂ）に示すようにルツボ１の下端が炉内温度が晶出
温度となっているＸ点に達し、この融液２の下端が結晶
晶出温度以下に冷却され、この融液２の下端から単結晶
３が晶出し始める。
２（ｂ）に示すようにルツボ１の下端が炉内温度が晶出
温度となっているＸ点に達し、この融液２の下端が結晶
晶出温度以下に冷却され、この融液２の下端から単結晶
３が晶出し始める。
【００１２】最終的には、図２（ｃ）に示すように、こ
の融液２が全て単結晶３となるまでルツボ１の降下を続
け、徐々に冷却して棒状の単結晶３を取り出す。
の融液２が全て単結晶３となるまでルツボ１の降下を続
け、徐々に冷却して棒状の単結晶３を取り出す。
【００１３】このとき、本発明においては、ルツボ１の
尖頭部を、ルツボ径Ｒ以上に長い高さｈを有し、その径
ｒがルツボ径Ｒと同等程度の長さを有する略円柱形の耐
火物で保温及び保護しながら単結晶を育成するのであ
る。
尖頭部を、ルツボ径Ｒ以上に長い高さｈを有し、その径
ｒがルツボ径Ｒと同等程度の長さを有する略円柱形の耐
火物で保温及び保護しながら単結晶を育成するのであ
る。
【００１４】この方法によれば、得られる単結晶の単結
晶化の確率が大幅に改善され、結晶性の優れたものとな
るのである。
晶化の確率が大幅に改善され、結晶性の優れたものとな
るのである。
【００１５】ここでは、ルツボ１の尖頭部を、図３
（ａ）〜（ｃ）、及び図４（ａ）〜（ｃ）に示すような
形状の耐火物（アルミナのレンガ）で保温及び保護しな
がらフェライト単結晶を作製した。また、比較のために
ルツボ１の尖頭部に何も付けない状態でもフェライト単
結晶を作製した。
（ａ）〜（ｃ）、及び図４（ａ）〜（ｃ）に示すような
形状の耐火物（アルミナのレンガ）で保温及び保護しな
がらフェライト単結晶を作製した。また、比較のために
ルツボ１の尖頭部に何も付けない状態でもフェライト単
結晶を作製した。
【００１６】なお、図１に示すように、ルツボ１は、下
端が円錐状に尖ってその先に種子結晶部１ｂのついた円
筒状容器であり、円筒部の管径（ルツボ径）をＲ、長さ
をＬとし、尖頭部１ａの角度を９０°とする。また、耐
火物４は、耐火物４と尖頭部１ａとが常に密着できるよ
うに、加工が施され尖頭部１ａに固定されているものと
する。
端が円錐状に尖ってその先に種子結晶部１ｂのついた円
筒状容器であり、円筒部の管径（ルツボ径）をＲ、長さ
をＬとし、尖頭部１ａの角度を９０°とする。また、耐
火物４は、耐火物４と尖頭部１ａとが常に密着できるよ
うに、加工が施され尖頭部１ａに固定されているものと
する。
【００１７】図３（ａ）は、円柱状の耐火物の径ｒがル
ツボ径Ｒと等しく、高さｈがルツボ径Ｒの半分の場合
（比較例１）を示し、図３（ｂ）は、円柱状の耐火物の
径ｒがルツボ径Ｒの５分の４と小さく、高さｈがルツボ
径Ｒと等しい場合（比較例２）、図３（ｃ）は、円錐台
形の耐火物で上部の径ｒがルツボ径Ｒで、下部の径ｒ′
がルツボ径Ｒの２分の１であり、高さｈがルツボ径Ｒと
等しい場合（比較例３）、図４（ａ）は、円柱状の耐火
物の径ｒがルツボ径Ｒと等しく、高さｈがルツボ径Ｒと
等しい場合（実施例１）、図４（ｂ）は、円柱状の耐火
物の径ｒがルツボ径Ｒと等しく、高さｈがルツボ径Ｒの
１．５倍と長い場合（実施例２）、図４（ｃ）は、耐火
物を付けない場合（比較例４）を示す。
ツボ径Ｒと等しく、高さｈがルツボ径Ｒの半分の場合
（比較例１）を示し、図３（ｂ）は、円柱状の耐火物の
径ｒがルツボ径Ｒの５分の４と小さく、高さｈがルツボ
径Ｒと等しい場合（比較例２）、図３（ｃ）は、円錐台
形の耐火物で上部の径ｒがルツボ径Ｒで、下部の径ｒ′
がルツボ径Ｒの２分の１であり、高さｈがルツボ径Ｒと
等しい場合（比較例３）、図４（ａ）は、円柱状の耐火
物の径ｒがルツボ径Ｒと等しく、高さｈがルツボ径Ｒと
等しい場合（実施例１）、図４（ｂ）は、円柱状の耐火
物の径ｒがルツボ径Ｒと等しく、高さｈがルツボ径Ｒの
１．５倍と長い場合（実施例２）、図４（ｃ）は、耐火
物を付けない場合（比較例４）を示す。
【００１８】各実施例及び比較例により得られた単結晶
の表面の様子及び結晶粒界の発生率Ｐを図５（ａ）〜
（ｃ）、及び図６（ａ）〜（ｃ）に示す。なお、結晶粒
界の発生率Ｐとは、各実施例及び比較例によってそれぞ
れ１０本ずつ単結晶を製造したときの、結晶粒界の発生
している単結晶の数を割合として表したものである。図
５（ａ）は、比較例１で得られた単結晶であって、種子
結晶部のところから多数の結晶粒界が認められ、結晶粒
界の発生率Ｐは１００％であった。図５（ｂ）は、比較
例２で得られた単結晶であって、尖頭部の上端のところ
から２〜３個の結晶粒界が認められ、結晶粒界の発生率
Ｐは５０％であった。図５（ｃ）は、比較例３で得られ
た単結晶であって、種子結晶部のところから大きな結晶
粒界が一つ認められ、結晶粒界の発生率Ｐは３０％であ
った。図６（ａ）は、実施例１で得られた単結晶であっ
て、結晶粒界や結晶方位の曲がりはほとんど認められな
かった。図６（ｂ）は、実施例２で得られた単結晶であ
って、結晶粒界や結晶方位の曲がりは全く認められなか
った。図６（ｃ）は、比較例４で得られた単結晶であっ
て、尖頭部内からインゴット後端にかけて、多数の結晶
粒界と数本のクラックが認められ、結晶粒界の発生率Ｐ
は１００％であった。
の表面の様子及び結晶粒界の発生率Ｐを図５（ａ）〜
（ｃ）、及び図６（ａ）〜（ｃ）に示す。なお、結晶粒
界の発生率Ｐとは、各実施例及び比較例によってそれぞ
れ１０本ずつ単結晶を製造したときの、結晶粒界の発生
している単結晶の数を割合として表したものである。図
５（ａ）は、比較例１で得られた単結晶であって、種子
結晶部のところから多数の結晶粒界が認められ、結晶粒
界の発生率Ｐは１００％であった。図５（ｂ）は、比較
例２で得られた単結晶であって、尖頭部の上端のところ
から２〜３個の結晶粒界が認められ、結晶粒界の発生率
Ｐは５０％であった。図５（ｃ）は、比較例３で得られ
た単結晶であって、種子結晶部のところから大きな結晶
粒界が一つ認められ、結晶粒界の発生率Ｐは３０％であ
った。図６（ａ）は、実施例１で得られた単結晶であっ
て、結晶粒界や結晶方位の曲がりはほとんど認められな
かった。図６（ｂ）は、実施例２で得られた単結晶であ
って、結晶粒界や結晶方位の曲がりは全く認められなか
った。図６（ｃ）は、比較例４で得られた単結晶であっ
て、尖頭部内からインゴット後端にかけて、多数の結晶
粒界と数本のクラックが認められ、結晶粒界の発生率Ｐ
は１００％であった。
【００１９】この図６の（ａ）及び（ｂ）から、得られ
る単結晶の単結晶化の確率が改善され、その結晶性が向
上したことは明白である。
る単結晶の単結晶化の確率が改善され、その結晶性が向
上したことは明白である。
【００２０】以上総括すると、本例の方法によれば、ブ
リッジマン法により単結晶を育成する際に、ルツボの尖
頭部を、このルツボの径と同等程度の径を有し、かつこ
のルツボの径以上の高さを有する略円柱形の耐火物で、
保温し、保護することにより、結晶粒界の原因となる結
晶核の発生を抑制して、種子結晶からの成長を促すこと
ができるので、単結晶化の確率を大幅に改善することが
できるとともに、結晶性の優れた単結晶を得ることがで
きた。
リッジマン法により単結晶を育成する際に、ルツボの尖
頭部を、このルツボの径と同等程度の径を有し、かつこ
のルツボの径以上の高さを有する略円柱形の耐火物で、
保温し、保護することにより、結晶粒界の原因となる結
晶核の発生を抑制して、種子結晶からの成長を促すこと
ができるので、単結晶化の確率を大幅に改善することが
できるとともに、結晶性の優れた単結晶を得ることがで
きた。
【００２１】なお、本発明は上述の実施例に限らず本発
明の要旨を逸脱することなく種々の構成を採り得ること
はもちろんである。
明の要旨を逸脱することなく種々の構成を採り得ること
はもちろんである。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
結晶粒界の原因となる結晶核の発生を抑制して、種子結
晶からの成長を促すことができるので、単結晶化の確率
を大幅に改善することができるとともに、結晶性の優れ
た単結晶を得ることができるという利益が得られる。
結晶粒界の原因となる結晶核の発生を抑制して、種子結
晶からの成長を促すことができるので、単結晶化の確率
を大幅に改善することができるとともに、結晶性の優れ
た単結晶を得ることができるという利益が得られる。
【図１】本例で用いる単結晶製造装置を示す線図であ
る。
る。
【図２】本例の単結晶製造工程を示す線図である。
【図３】本例で用いた耐火物を示す線図である。
【図４】本例で用いた耐火物を示す線図である。
【図５】本例で得られた単結晶を示す線図である。
【図６】本例で得られた単結晶を示す線図である。
１ ルツボ １ａ 尖頭部 １ｂ 種子結晶部 １ｃ 先トジ ４ 耐火物
Claims (1)
- 【請求項１】 融液状態の原材料が保持されているルツ
ボを、温度勾配を有する炉中を徐々に通過させることに
より、結晶を成長させる単結晶の製造方法において、 上記ルツボの尖頭部を、上記ルツボの径と同等程度の径
を有し、かつ上記ルツボの径以上の高さを有する略円柱
形の耐火物で、保温し、保護することを特徴とする単結
晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3285148A JP3042088B2 (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3285148A JP3042088B2 (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05117072A true JPH05117072A (ja) | 1993-05-14 |
| JP3042088B2 JP3042088B2 (ja) | 2000-05-15 |
Family
ID=17687720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3285148A Expired - Fee Related JP3042088B2 (ja) | 1991-10-30 | 1991-10-30 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3042088B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005219946A (ja) * | 2004-02-04 | 2005-08-18 | Nikon Corp | フッ化物単結晶の製造装置 |
-
1991
- 1991-10-30 JP JP3285148A patent/JP3042088B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005219946A (ja) * | 2004-02-04 | 2005-08-18 | Nikon Corp | フッ化物単結晶の製造装置 |
| JP4608894B2 (ja) * | 2004-02-04 | 2011-01-12 | 株式会社ニコン | フッ化物単結晶の製造装置及び製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3042088B2 (ja) | 2000-05-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |