KR101267981B1 - 단결정 성장장치 및 그 성장방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 단결정 성장장치에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 HDC법에 의한 단결정 성장 시 온도구배의 안정화를 통해 고품질의 대형 사파이어 단결정을 성장시킬 수 있는 단결정 성장장치 및 그 성장방법에 관한 것이다.
이를 위해 본 발명은, 내부에 히트 존이 구획되어 있는 단결정 성장장치에 있어서, 원재료 및 단결정 종자를 수용하고 상기 히트 존에 장입 또는 취출 가능하게 형성되는 도가니; 및 상기 히트 존에 설치되고 상기 원재료 및 상기 단결정 종자를 가열하여 부분 용융시켜 용융물을 생성시키는 히터를 포함하고, 상기 용융물에 대한 응고가 진행되면, 상기 용융물의 고-액 계면에 가해지는 열을 점진적으로 감소시키는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치 및 그 성장방법을 제공한다.

Description

단결정 성장장치 및 그 성장방법{APPARATUS OF GROWING FOR SINGLE CRYSTAL}
본 발명은 단결정 성장장치에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 HDC법에 의한 단결정 성장 시 온도구배의 안정화를 통해 고품질의 대형 사파이어 단결정을 성장시킬 수 있는 단결정 성장장치 및 그 성장방법에 관한 것이다.
사파이어 단결정은 단단하고, 투명하며 우수한 내열성을 갖는 물질로, 광학용 윈도우, 군사용 미사일 돔 등에 사용되어 왔다. 그리고 최근에는 LD(LASERDIODE) 및 LED 시장이 커짐에 따라 LD 및 LED용 기판 소재로 그 수요가 급격히 늘어나고 있다. 즉, 고휘도의 청색광을 구현하기 위해 질화갈륨(GaN)계 화합물 반도체용 기판 재료로 사파이어 단결정이 이용되고 있는데, 특히, 질화갈륨 성장을 위한 이종기판으로 이용된다.
여기서, 이러한 사파이어 단결정은 액체상에 알루미나를 고체상으로 응고시키는 성장방법으로 제조되는데, 이 방법에는 쵸크랄스키(czockralski)법, 키로풀로스(kyropoulos)법, HEM(heat exchange method) 등이 있는데, 이 방법들은 단결정 종자(seed)를 액체 상의 알루미나에 접촉시켜 단일 결정으로 이루어진 잉곳(ingot)으로 성장시키게 된다.
그러나 이와 같은 종래의 쵸크랄스키법, 키로풀로스법 및 HEM은 사파이어를 a축 방향으로 성장시키게 되어, 질화갈륨 성장을 위한 이종기판으로 사용되는 c면 기판을 얻기 위해서는 a축으로 성장된 잉곳을 a축 성장방향의 수직방향으로 코어링(coring)한 뒤 슬라이싱을 해야만 하는 등 공정이 복잡한 문제가 있었다. 그리고 이 과정에서 버려지는 잉곳이 많아지므로 원가 경쟁력이 낮아질 수 밖에 없었다.
이러한 종래의 문제점을 해결하기 위해, HDC(horizontal directional crystallization)법이 제안되었다. HDC법은 부분 용융을 이용하여 알루미나를 용융 및 응고시켜 단결정 종자로부터 사파이어 단결정을 성장시키는 방법으로, 보트 모양의 넓은 c면 잉곳을 성장시킬 수 있으므로, 이 방법에 의해 만들어진 사파이어 단결정은 LD 및 LED용 기판 즉, 질화갈륨 성장을 위한 이종기판으로 사용하기에 적합하다.
그러나 HDC법을 이용한 공정 중 도가니가 히터를 벗어날 때 즉, 결정화 순간에 급격한 온도구배가 발생하게 된다. 그리고 이로 인해, 도가니에 담겨있는 용융액의 대류가 심해져 고-액 계면의 제어가 어려워지게 된다. 여기서, 결정 성장 시 고-액 계면의 안정화는 단결정의 품질을 제어하는 가장 중요한 요소로, 종래의 HDC법과 같이 고-액 계면이 불안정하게 유지될 경우 성장되는 단결정의 결정성이 나빠지는 문제가 있었다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은, HDC법에 의한 사파이어 단결정 성장 시 고-액 계면에 가해지는 열을 점진적으로 감소시킴으로써, 고-액 계면의 온도구배를 안정화시킬 수 있고, 이를 통해, 고품질의 대형 사파이어 단결정을 성장시킬 수 있는 단결정 성장장치 및 그 성장방법을 제공하는 것이다.
이를 위해 본 발명에 따른 단결정 성장장치는, 내부에 히트 존이 구획되어 있는 단결정 성장장치에 있어서, 원재료 및 단결정 종자를 수용하고 상기 히트 존에 장입 또는 취출 가능하게 형성되는 도가니; 및 상기 히트 존에 설치되고 상기 원재료 및 상기 단결정 종자를 가열하여 부분 용융시켜 용융물을 생성시키는 히터를 포함하고, 상기 용융물에 대한 응고가 진행되면, 상기 용융물의 고-액 계면에 가해지는 열을 점진적으로 감소시키는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 히터는 상기 도가니를 감싸는 형태로 복수개로 구비되되, 상기 고-액 계면에 가까울수록 상기 도가니로부터 점차 멀어지도록 위치되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 히터는 상기 도가니를 감싸는 형태로 복수개로 구비되되, 상기 고-액 계면에 가까울수록 발열온도가 점진적으로 낮아지는 것이 바람직하다.
그리고 상기 도가니는 몰리브덴으로 이루어진 것이 바람직하다.
아울러, 상기 히터는 텅스텐으로 이루어진 것이 바람직하다.
더불어, 상기 원재료는 알루미나 분말이고, 상기 단결정 종자는 사파이어인 것이 바람직하다.
한편, 본 발명에 따른 단결정 성장방법은, 원재료와 단결정 종자를 준비하는 제1 단계; 상기 원재료 및 상기 단결정 종자를 열처리를 통해 부분 용융시켜 용융물을 생성시키는 제2 단계; 및 상기 용융물을 응고시켜 단결정을 만드는 제3 단계를 포함하되, 상기 제3 단계에서는 상기 용융물에 대한 응고 시 상기 용융물의 고-액 계면에 가해지는 열을 점진적으로 감소시키는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 열처리는 상기 원재료 및 상기 단결정 종자 주변에 배치되는 복수개의 히터를 통해 이루어지되, 상기 용융물에 대한 응고 시 상기 고-액 계면에 상기 히터일수록 상기 용융물로부터 점차 멀어지도록 위치시키는 것이 바람직하다.
또한, 상기 열처리는 상기 원재료 및 상기 단결정 종자 주변에 배치되는 복수개의 히터를 통해 이루어지되, 상기 용융물에 대한 응고 시 상기 고-액 계면에 상기 히터일수록 발열온도를 점진적으로 낮추는 것이 바람직하다.
그리고 상기 원재료 및 상기 단결정 종자는 몰리브덴으로 이루어진 도가니에 담겨 상기 열처리되는 것이 바람직하다.
아울러, 상기 히터는 텅스텐으로 이루어진 것이 바람직하다.
더불어, 상기 원재료는 알루미나 분말이고, 상기 단결정 종자는 사파이어인 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, HDC법에 의한 사파이어 단결정 성장 시 고-액 계면에 가해지는 열을 점진적으로 감소시킴으로써, 고-액 계면의 온도구배를 안정화시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 잉곳의 최대 성장 가능 높이가 증가하여 종래보다 두꺼운 잉곳을 성장시킬 수 있고, 이에 따라, 생산성을 크게 증대시킬 수 있다.
즉, 본 발명에 따르면, 고-액 계면의 안정화를 통해 결정성이 우수한 사파이어 단결정을 생산할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 단결정 성장장치를 개략적으로 나타낸 제1 구성도.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 단결정 성장장치를 개략적으로 나타낸 제2 구성도.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 본 발명에 따른 단결정 성장방법과 종래의 방법에 따른 단결정 성장방법의 온도구배를 비교하여 나타낸 그래프.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 단결정 성장장치 및 그 성장방법을 상세히 설명한다.
아울러, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 단결정 성장장치(100)는 부분 용융을 이용하여 알루미나를 용융 및 응고시켜 단결정 종자로부터 단결정을 성장시키는 방법인 HDC법을 구현하는 장치로, 도가니(110) 및 히터(120)를 포함하여 형성된다. 이때, 도가니(110)와 히터(120)는 사파이어 단결정 성장장치(100)의 히트 존(heat zone)에 배치된다. 즉, 단결정 성장장치(100)는 전기로, 가열로 또는 열처리로 일 수 있고, 가스에 의해 분위기가 제어되는 분위기로일 수 있다.
도가니(110)는 열처리될 물질 즉, 분말 형태의 알루미나 원재료와 사파이어 단결정 종자를 담는 용기이다. 이때, 사파이어 단결정 종자는 도시한 바와 같이, 도가니(110)의 선단 뾰족한 부분에 수용된다.
즉, 알루미나 원재료와 사파이어 단결정 종자는 도가니(110)를 통해 구획되는 공간에 위치하고 일정한 형상으로 유지된다. 이를 위해, 도가니(110)는 수용공간을 갖는 보트 형태로 형성될 수 있다. 그리고 도가니(110)는 열처리될 물질보다 상대적으로 높은 융점을 가져야 한다. 본 발명에서 열처리될 물질은 알루미나이고, 이의 융점은 2053℃이다. 때문에 도가니(110)는 알루미나보다 높은 융점을 갖는 물질로 형성되어야 한다. 따라서, 본 발명에서는 알루미나보다 높은 융점을 갖는 물질 후보군 중 융점이 2620℃인 몰리브덴(Mo)으로 만들어진 도가니(110)가 사용된다. 그러나 알루미나보다 상대적으로 융점이 높은 다른 물질로 만들어진 도가니(110)도 사용 가능하므로, 본 발명에서 도가니(110)의 재질을 몰리브덴으로 특별히 한정하는 것은 아니다.
이러한 도가니(110)는 사용자가 직접 운반하여 사파이어 단결정 성장장치(100)에 장입 또는 취출시키거나 집게와 같은 별도의 도구를 이용하여 도가니(110)를 운반할 수 있는데, 열처리 후 고온의 도가니(110)를 꺼내는 과정에서 화상과 같은 안전사고를 방지하기 위해 별도의 도구를 이용하여 운반하는 것이 바람직하다.
이때, 단결정 성장장치(100) 내에 도가니(110)의 안착 위치는 히트 존 중 히터(120)와 대응되는 곳이다. 즉, 도시한 바와 같이, 도가니(110)의 중심부분 둘레에 히터(120)가 배치되는 구조를 이뤄야 HDC법에 의한 알루미나 원재료의 부분용융이 진행될 수 있다. 그러나 본 발명에서 도가니(110)의 배치는 자동제어가 아닌 사용자에 의한 수작업으로 이루어지므로, 그 배치 즉, 단결정 성장장치(100)의 히트 존 내에 정 위치시키는데 오차가 발생될 수 있고, 이에 따라, 만들어지는 사파이어 단결정의 물성이 저하될 수 있다. 또한, 이러한 문제로 인해, 만들어지는 사파이어 단결정의 재연성 확보에 어려움이 따를 수 있다. 따라서, 이를 해결하기 위해 단결정 성장장치(100)의 히트 존 내에 도가니(110)의 크기와 대응되는 내화벽돌을 미리 위치시켜 놓거나 도가니(110)가 안착되는 부분에 그 구역을 표시해 둠으로써, 수작업으로 인한 위치 이탈을 최소화시킬 수 있다. 여기서, 내화벽돌 위에 도가니(110)를 올려 놓을 경우 히트 존 바닥에 안착될 때와 미세하더라도 온도 편차가 발생할 수 있으며, 이는 만들어지는 사파이어 단결정의 물성에 영향을 줄 수 있다. 따라서, 단결정 성장장치(100)에 알루미나 원재료와 사파이어 단결정 종자가 채워져 있는 도가니(110)를 장입하기 전 예컨대, 열전대(thermocouple)을 이용하여 복수의 구역에 대한 온도를 측정하고 히터(120)의 위치를 조정하여 온도 편차를 최소화시키는 것이 바람직하다.
한편, 단결정 성장장치(100) 내에 안착된 도가니(110)는 HDC법에 따른 결정화 공정을 위해 일 방향으로 이동될 수 있는데, 이러한 도가니(110)의 이동은 자동 제어되고, 이를 위해 도가니(110)가 안착되는 단결정 성장장치(100)의 바닥면에는 컨베이어와 같은 이송장치가 설치될 수 있다.
히터(120)는 도가니(110)에 담겨있는 알루미나 원재료를 가열하여 용융시키는 장치이다. 이를 위해, 히터(120)는 단결정 성장장치(100)의 내측 중 히트 존에 설치되는데, 보다 상세하게는 안착되는 도가니(110)의 중심부 주변을 감싸도록 설치된다. 이를 위해, 도시한 바와 같이, 히터(120)는 도가니(110)의 중심부 주변에 복수개 형성될 수 있다. 그리고 단결정 성장장치(100) 내측에 도가니(110)를 이송시키는 이송장치가 설치되지 않은 경우 히터(120)는 예컨대, 도가니(110)가 이동 가능하게 안착된 경우 그 이동되는 방향과 반대 방향으로 이동 가능하게 설치될 수 있다. 이때, 히터(120)의 이동속도는 시간당 8㎜로 제어될 수 있다. 이러한 히터(120)는 고온 안정성을 위하여 융점이 3400℃인 텅스텐(W)으로 형성되는 것이 바람직하고, 열처리 시 대략 2500℃의 열을 발생시켜 알루미나 원재료를 용융시키게 된다.
여기서, 본 발명은 고품질의 대형 사파이어를 성장시키기 위해, 용융된 알루미나 원재료에 대한 결정화 과정에서 발생되는 온도구배를 제어하게 된다. 즉, 본 발명에서는 히터(120)로부터 가해지는 열을 조절하여 완만한 온도구배를 구현하게 되는데, 보다 상세히 설명하면, 알루미나 원재료에 대한 용융이 완전히 끝난 뒤 결정화 순간에 고-액 계면 부분에 가해지는 열을 순차적 또는 점진적으로 감소시키게 된다.
이를 위해, 복수개의 히터(120) 중 고-액 계면에 가까운 히터(120)일수록 도가니(110)로부터 점차 멀어지도록 그 위치가 이동된다. 즉, 도면을 기준으로, 최초 알루미나 원재료를 용융시키기 위해 수평적으로 배열되었던 복수개의 히터(120)가 용융 후에는 사선 형태로 배열된다. 이와 같이, 고-액 계면에 가까운 히터(120)들이 도가니(110)로부터 점진적으로 멀어지게 되면, 고-액 계면 부분에 가해지는 열도 점진적으로 감소되어 완만한 온도구배가 형성되고, 이를 통해, 고-액 계면의 안정화가 이루어진다. 그리고 이에 따라, 종래와 같은 급격한 온도구배의 발생은 방지된다. 이때, 위치가 이동되는 히터(120)들의 발열온도는 동일하게 제어된다.
한편, 본 발명에 다른 실시 예에 따른 복수개의 히터(120)는 개별 제어 가능하게 형성되어 각각의 발열온도를 서로 다르게 조절할 수 있다. 예컨대, 고-액 계면에 가까운 히터(120)일수록 점차 낮은 온도로 설정 가능하게 된다. 이때, 개별 히터(120)에 대한 제어는 복수개의 히터(120)와 각각 전기적으로 연결되어 있는 컨트롤러(미도시)를 통해 이루어진다.
이와 같이 복수개의 히터(120) 온도를 개별 제어하면, 히터(120)의 위치를 이동시키지 않고도 고정된 상태에서 고-액 계면 부분에 가해지는 열을 점진적으로 감소시킬 수 있어 결정화 순간의 온도구배를 완화시킬 수 있다. 그리고 이와 같은 고-액 계면의 안정화를 통해 결정성이 우수한 사파이어 단결정을 생산할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시 예에 따른 단결정 성장방법에 대해 설명하기로 한다. 여기서, 본 발명의 실시 예에 따른 단결정 성장방법은 본 발명의 실시 예에 따른 단결정 성장장치를 통해 구현 가능하므로, 이를 참조하여 설명하기로 한다.
본 발명의 실시 예에 따른 단결정 성장방법은 HDC법을 통해 알루미나 원재료를 부분 용융 및 응고시켜 사파이어 단결정 종자로부터 사파이어 단결정을 성장시킨다. 이러한 사파이어 단결정 성장방법은 준비단계, 부분 용융단계 및 결정화단계를 포함한다.
먼저, 준비단계는 사파이어 단결정으로 성장될 알루미나 원재료와 사파이어 단결정 종자를 준비하는 단계이다. 이 단계에서는 분말 형태의 알루미나 원재료를 준비하고, 열처리를 위해 이 분말을 보트 형태의 도가니(110)에 담는다. 이때, 도가니(110)의 선단 뾰족한 부분에는 사파이어 단결정 종자를 담는다. 그리고 알루미나 원재료와 사파이어 단결정 종자가 담긴 도가니(110)를 단결정 성장장치(100) 내부의 히트 존에 장입시킨다. 이때, 도가니(110)의 중심부분이 복수개의 히터(120)에 둘러싸이는 형태가 되도록 도가니(110)를 위치시킨다.
다음으로, 부분 용융단계는 알루미나 원재료와 사파이어 단결정 종자를 열처리하여 부분 용융시키는 단계이다. 이 단계에서는 단결정 성장장치(100)에 전원을 공급하여 알루미나 원재료와 사파이어 단결정 종자가 담겨있는 도가니(110) 둘레에 배치되어 있는 복수개의 히터(120)를 발열시켜 부분 용융을 위한 열처리를 실시한다. 이때, 히터(120)의 발열온도는 대략 2500℃로 설정되는데, 2500℃까지의 승온속도 및 유지시간은 컨트롤러(미도시)를 통해 제어할 수 있다.
마지막으로, 결정화단계는 부분 용융된 알루미나 원재료와 사파이어 단결정 종자를 응고시켜 사파이어 단결정을 만드는 단계이다. 이 단계에서는 알루미나 원재료와 사파이어 단결정 종자의 용융물에 가해지는 열을 회수하여 용융물을 응고시키는 결정화가 이루어지는데, 이와 같은 열 회수 과정 즉, 결정화 순간에 고-액 계면 부분에 가해지는 열을 순차적 또는 점진적으로 감소시켜 온도구배를 완만하게 제어한다. 이를 위해, 최초 도가니(110) 주위에 수평적으로(도면기준) 배열되었던 복수개의 히터(120) 중 고-액 계면에 가까운 히터(120)들을 도가니(110)로부터 점진적으로 멀어지게 위치되도록 조절하면, 고-액 계면 부분에 가해지는 열이 점진적으로 감소되어 완만한 온도구배 즉, 고-액 계면의 안정화를 이룰 수 있다. 이때, 복수개의 히터(120)는 동일한 발열온도로 제어될 수 있다.
한편, 온도구배를 최소화하기 위해, 개별 제어 가능한 복수개의 히터(120)를 이용하여 고-액 계면에 가까운 히터(120)일수록 그 발열온도가 점차 낮아지도록 제어함으로써, 고-액 계면에 가해지는 열을 점진적으로 감소시킬 수 있고, 이를 통해, 고-액 계면의 안정화를 이룰 수 있다.
이와 같은 결정화단계가 완료되면, 결정성이 우수한 사파이어 단결정이 만들어진다. 이때, 사파이어 단결정은 도가니(110)의 구조에 의해 잉곳 형태로 만들어진다. 또한, 고-액 계면 안정화를 통해 성장된 사파이어 단결정은 종래보다 성장 높이가 증가되어, 만들어진 잉곳은 종래보다 두꺼운 형태가 된다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
100: 단결정 성장장치
110: 도가니 120: 히터

Claims (12)

  1. 내부에 히트 존이 구획되어 있는 단결정 성장장치에 있어서,
    원재료 및 단결정 종자를 수용하고 상기 히트 존에 장입 또는 취출 가능하게 형성되는 도가니; 및
    상기 히트 존에 설치되고 상기 원재료 및 상기 단결정 종자를 가열하여 부분 용융시켜 용융물을 생성시키는 히터;
    를 포함하고,
    상기 용융물에 대한 응고가 진행되면, 상기 용융물의 고-액 계면에 가해지는 열을 점진적으로 감소시키며,
    상기 히터는 상기 도가니를 감싸는 형태로 복수개로 구비되되, 상기 고-액 계면에 가까울수록 상기 도가니로부터 점차 멀이지도록 위치되거나 발열온도가 점진적으로 낮아지는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 도가니는 몰리브덴으로 이루어진 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 히터는 텅스텐으로 이루어진 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 원재료는 알루미나 분말이고, 상기 단결정 종자는 사파이어인 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.
  7. 원재료와 단결정 종자를 준비하는 제1 단계;
    상기 원재료 및 상기 단결정 종자를 열처리를 통해 부분 용융시켜 용융물을 생성시키는 제2 단계; 및
    상기 용융물을 응고시켜 단결정을 만드는 제3 단계
    를 포함하되,
    상기 제3 단계에서는 상기 용융물에 대한 응고 시 상기 용융물의 고-액 계면에 가해지는 열을 점진적으로 감소시키고,
    상기 열처리는 상기 원재료 및 상기 단결정 종자 주변에 배치되는 복수개의 히터를 통해 이루어지되,
    상기 용융물에 대한 응고 시 상기 고-액 계면에 가까운 상기 히터일수록 상기 용융물로부터 점차 멀어지도록 위치시키거나 발열온도를 점진적으로 낮추는 것을 특징으로 하는 단결정 성장방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제7항에 있어서,
    상기 원재료 및 상기 단결정 종자는 몰리브덴으로 이루어진 도가니에 담겨 상기 열처리되는 것을 특징으로 하는 단결정 성장방법.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 히터는 텅스텐으로 이루어진 것을 특징으로 하는 단결정 성장방법.
  12. 제7항에 있어서,
    상기 원재료는 알루미나 분말이고, 상기 단결정 종자는 사파이어인 것을 특징으로 하는 단결정 성장방법.
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