JPH05115786A - 三フツ化ホウ素の回収方法 - Google Patents
三フツ化ホウ素の回収方法Info
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- JPH05115786A JPH05115786A JP3285843A JP28584391A JPH05115786A JP H05115786 A JPH05115786 A JP H05115786A JP 3285843 A JP3285843 A JP 3285843A JP 28584391 A JP28584391 A JP 28584391A JP H05115786 A JPH05115786 A JP H05115786A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 三フッ化ホウ素錯体から三フッ化ホウ素を、
特別な吸着材などを使用することなく簡便な方法で効率
よく回収する方法を提供する。 【構成】 本発明の三フッ化ホウ素の回収方法は、三フ
ッ化ホウ素錯体に不活性ガスを吹き込みながら三フッ化
ホウ素錯体の熱分解温度以上の温度に加熱し、遊離した
三フッ化ホウ素を捕集することを特徴とする。
特別な吸着材などを使用することなく簡便な方法で効率
よく回収する方法を提供する。 【構成】 本発明の三フッ化ホウ素の回収方法は、三フ
ッ化ホウ素錯体に不活性ガスを吹き込みながら三フッ化
ホウ素錯体の熱分解温度以上の温度に加熱し、遊離した
三フッ化ホウ素を捕集することを特徴とする。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、三フッ化ホウ素の回収
方法に係り、詳しくは有機反応の触媒として用いられた
三フッ化ホウ素錯体から三フッ化ホウ素を回収する方法
に関する。
方法に係り、詳しくは有機反応の触媒として用いられた
三フッ化ホウ素錯体から三フッ化ホウ素を回収する方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】三フッ化ホウ素は、アルキル化、異性
化、分解、重合、脱水等の種々の有機反応の触媒成分と
して有用なものであるが、三フッ化ホウ素単独では触媒
活性がなく、通常は水、アルコール、カルボン酸、エー
テルなどの助触媒との錯体として使用されている。
化、分解、重合、脱水等の種々の有機反応の触媒成分と
して有用なものであるが、三フッ化ホウ素単独では触媒
活性がなく、通常は水、アルコール、カルボン酸、エー
テルなどの助触媒との錯体として使用されている。
【0003】この三フッ化ホウ素錯体は、反応中に分
解、変質が起こり、直接再使用することが困難であり、
廃棄する場合にも廃棄物の処理に問題があった。そこ
で、三フッ化ホウ素錯体から三フッ化ホウ素を回収する
試みがなされており、そのような試みとして、(a)三
フッ化ホウ素錯体を熱分解して三フッ化ホウ素を回収す
る方法や(b)シリカ、ポリビニルアルコール等の吸着
剤に吸着後、加熱または抽出により三フッ化ホウ素を回
収する方法(米国特許第4384162号および第44
33197号明細書)などがある。
解、変質が起こり、直接再使用することが困難であり、
廃棄する場合にも廃棄物の処理に問題があった。そこ
で、三フッ化ホウ素錯体から三フッ化ホウ素を回収する
試みがなされており、そのような試みとして、(a)三
フッ化ホウ素錯体を熱分解して三フッ化ホウ素を回収す
る方法や(b)シリカ、ポリビニルアルコール等の吸着
剤に吸着後、加熱または抽出により三フッ化ホウ素を回
収する方法(米国特許第4384162号および第44
33197号明細書)などがある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上述の
(a)の方法は、三フッ化ホウ素の回収率が低く、また
回収される三フッ化ホウ素ガスの純度が低いなどの欠点
があった。また(b)の方法は、吸着材の寿命が短か
く、短期間に吸着材を交換しなければならず、また吸着
後の回収操作が必要であるため、連続して行なうには、
2系列の回収装置が必要であるという欠点があり、吸着
後の回収操作を抽出で行なう場合には、錯体としてしか
回収されず三フッ化ホウ素ガスとしては回収することが
できないという欠点があった。
(a)の方法は、三フッ化ホウ素の回収率が低く、また
回収される三フッ化ホウ素ガスの純度が低いなどの欠点
があった。また(b)の方法は、吸着材の寿命が短か
く、短期間に吸着材を交換しなければならず、また吸着
後の回収操作が必要であるため、連続して行なうには、
2系列の回収装置が必要であるという欠点があり、吸着
後の回収操作を抽出で行なう場合には、錯体としてしか
回収されず三フッ化ホウ素ガスとしては回収することが
できないという欠点があった。
【0005】従って本発明の目的は、三フッ化ホウ素錯
体から三フッ化ホウ素を、特別な吸着材などを使用する
ことなく簡便な方法で効率よく回収する方法を提供する
ことにある。
体から三フッ化ホウ素を、特別な吸着材などを使用する
ことなく簡便な方法で効率よく回収する方法を提供する
ことにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明の三フッ化ホウ素の回収方法は、三フッ化ホウ素錯体
に不活性ガスを吹き込みながら三フッ化ホウ素錯体の熱
分解温度以上の温度に加熱し、遊離した三フッ化ホウ素
を捕集することを特徴とする。
明の三フッ化ホウ素の回収方法は、三フッ化ホウ素錯体
に不活性ガスを吹き込みながら三フッ化ホウ素錯体の熱
分解温度以上の温度に加熱し、遊離した三フッ化ホウ素
を捕集することを特徴とする。
【0007】以下本発明を詳説する。本発明において三
フッ化ホウ素錯体とは、三フッ化ホウ素と、水、アルコ
ール、カルボン酸、酸無水物、エステル、エーテル、ケ
トン、アルデヒドなどの化合物とから形成された錯体を
意味する。ここに三フッ化ホウ素と錯体を形成するアル
コールとしては、メタノール、エタノール、n−プロパ
ノール、n−ブタノール、n−デカノールなどのC1 〜
C10第1級アルコールや、i−プロパノール、sec−
ブタノールなどのC3 〜C10第2級アルコールが挙げら
れる。カルボン酸としては、酢酸、プロピオン酸、酪
酸、吉草酸、コハク酸などのC2 〜C10脂肪族カルボン
酸や、安息香酸、フタル酸などの芳香族カルボン酸が挙
げられる。酸無水物としては、上で例示したカルボン酸
の無水物が挙げられる。エステルとしては、上で例示し
たカルボン酸のメチル、エチル、n−プロピル、n−ブ
チルなどのC1 〜C6 アルキルエステルが挙げられる。
エーテルとしては、ジメチルエーテル、ジエチルエーテ
ルなどが挙げられる。ケトンとしては、アセトン、メチ
ルエチルケトンなどが挙げられる。アルデヒドとして
は、アセトアルデヒド、ベンズアルデヒドなどが挙げら
れる。
フッ化ホウ素錯体とは、三フッ化ホウ素と、水、アルコ
ール、カルボン酸、酸無水物、エステル、エーテル、ケ
トン、アルデヒドなどの化合物とから形成された錯体を
意味する。ここに三フッ化ホウ素と錯体を形成するアル
コールとしては、メタノール、エタノール、n−プロパ
ノール、n−ブタノール、n−デカノールなどのC1 〜
C10第1級アルコールや、i−プロパノール、sec−
ブタノールなどのC3 〜C10第2級アルコールが挙げら
れる。カルボン酸としては、酢酸、プロピオン酸、酪
酸、吉草酸、コハク酸などのC2 〜C10脂肪族カルボン
酸や、安息香酸、フタル酸などの芳香族カルボン酸が挙
げられる。酸無水物としては、上で例示したカルボン酸
の無水物が挙げられる。エステルとしては、上で例示し
たカルボン酸のメチル、エチル、n−プロピル、n−ブ
チルなどのC1 〜C6 アルキルエステルが挙げられる。
エーテルとしては、ジメチルエーテル、ジエチルエーテ
ルなどが挙げられる。ケトンとしては、アセトン、メチ
ルエチルケトンなどが挙げられる。アルデヒドとして
は、アセトアルデヒド、ベンズアルデヒドなどが挙げら
れる。
【0008】本発明の三フッ化ホウ素の回収方法におい
ては、上述の三フッ化ホウ素錯体に不活性ガスを吹き込
みながら三フッ化ホウ素錯体の熱分解温度以上の温度に
加熱する。不活性ガスとは、通常の条件で三フッ化ホウ
素と反応しないガスを意味し、その具体例として、窒
素、ヘリウム、アルゴンなどのガスが挙げられる。不活
性ガスの吹き込みは、不活性ガスを三フッ化ホウ素錯体
中にバブリングすることにより行なうのが好ましい。そ
の際、不活性ガス導入管の先端にガラス製のボールフィ
ルターなどを取り付け、微細な気泡が三フッ化ホウ素錯
体中に散布されるようにするのが好ましい。不活性ガス
の添加量は特に制限はないが、三フッ化ホウ素錯体の量
が1リットルの場合、2リットル/min以上とするの
が好ましい。
ては、上述の三フッ化ホウ素錯体に不活性ガスを吹き込
みながら三フッ化ホウ素錯体の熱分解温度以上の温度に
加熱する。不活性ガスとは、通常の条件で三フッ化ホウ
素と反応しないガスを意味し、その具体例として、窒
素、ヘリウム、アルゴンなどのガスが挙げられる。不活
性ガスの吹き込みは、不活性ガスを三フッ化ホウ素錯体
中にバブリングすることにより行なうのが好ましい。そ
の際、不活性ガス導入管の先端にガラス製のボールフィ
ルターなどを取り付け、微細な気泡が三フッ化ホウ素錯
体中に散布されるようにするのが好ましい。不活性ガス
の添加量は特に制限はないが、三フッ化ホウ素錯体の量
が1リットルの場合、2リットル/min以上とするの
が好ましい。
【0009】本発明においては、上記の不活性ガスの吹
き込みと同時に三フッ化ホウ素錯体をその熱分解温度以
上の温度に加熱する。加熱温度を熱分解温度以上にする
理由は、熱分解温度未満であると、不活性ガスの吹き込
みにも拘らず、三フッ化ホウ素の回収率が著るしく低く
なるのに対し、熱分解温度以上であると、不活性ガスの
吹き込みも相まって三フッ化ホウ素の回収率が著るしく
高くなるからである。錯体が三フッ化ホウ素とn−ブタ
ノールとのモル比1:1の錯体である場合には、加熱温
度は100℃以上が好ましい。加熱時間は、加熱温度や
不活性ガスの吹込み量にもよるが、30分〜2時間で十
分である。
き込みと同時に三フッ化ホウ素錯体をその熱分解温度以
上の温度に加熱する。加熱温度を熱分解温度以上にする
理由は、熱分解温度未満であると、不活性ガスの吹き込
みにも拘らず、三フッ化ホウ素の回収率が著るしく低く
なるのに対し、熱分解温度以上であると、不活性ガスの
吹き込みも相まって三フッ化ホウ素の回収率が著るしく
高くなるからである。錯体が三フッ化ホウ素とn−ブタ
ノールとのモル比1:1の錯体である場合には、加熱温
度は100℃以上が好ましい。加熱時間は、加熱温度や
不活性ガスの吹込み量にもよるが、30分〜2時間で十
分である。
【0010】本発明によれば、不活性ガスを三フッ化ホ
ウ素錯体に吹き込みながらその熱分解温度以上に加熱す
ることにより、三フッ化ホウ素錯体は迅速に分解して三
フッ化ホウ素を遊離する。そして遊離した三フッ化ホウ
素を系外に取出し捕集することにより、三フッ化ホウ素
が回収される。
ウ素錯体に吹き込みながらその熱分解温度以上に加熱す
ることにより、三フッ化ホウ素錯体は迅速に分解して三
フッ化ホウ素を遊離する。そして遊離した三フッ化ホウ
素を系外に取出し捕集することにより、三フッ化ホウ素
が回収される。
【0011】
【実施例】以下実施例により本発明を更に説明する。 実施例1 三フッ化ホウ素錯体から三フッ化ホウ素を回収するため
の容器として、温度計、ガス導入管および冷却管を備
え、冷却管の頂部にガス排出管が取り付けられた三ツ口
フラスコを使用した。ガス排出管には、水を入れたガス
洗浄びんが接続されており、三フッ化ホウ素錯体の分解
によって生じる遊離三フッ化ホウ素がガス洗浄びん中の
水に吸収されるようになっている。
の容器として、温度計、ガス導入管および冷却管を備
え、冷却管の頂部にガス排出管が取り付けられた三ツ口
フラスコを使用した。ガス排出管には、水を入れたガス
洗浄びんが接続されており、三フッ化ホウ素錯体の分解
によって生じる遊離三フッ化ホウ素がガス洗浄びん中の
水に吸収されるようになっている。
【0012】前記容器を乾燥窒素ガスにて置換後、三フ
ッ化ホウ素−n−ブタノール錯体(モル比=1:1)を
5.48g(5ml)添加し、乾燥窒素ガスを30ml
/minの割合でガス導入管(先端内径約2mmのガラ
ス管)から前記錯体中にバブリングしながら140℃ま
で加熱した。同量の窒素ガスの吹き込みを続けながら1
40℃で2時間加熱した。三フッ化ホウ素錯体の分解に
より生じた遊離三フッ化ホウ素はガス排出管からガス洗
浄びんに導かれ、そこで吸収捕集された。
ッ化ホウ素−n−ブタノール錯体(モル比=1:1)を
5.48g(5ml)添加し、乾燥窒素ガスを30ml
/minの割合でガス導入管(先端内径約2mmのガラ
ス管)から前記錯体中にバブリングしながら140℃ま
で加熱した。同量の窒素ガスの吹き込みを続けながら1
40℃で2時間加熱した。三フッ化ホウ素錯体の分解に
より生じた遊離三フッ化ホウ素はガス排出管からガス洗
浄びんに導かれ、そこで吸収捕集された。
【0013】加熱後室温まで冷却した後、容器中の残留
液を分析することにより、三フッ化ホウ素の回収率を求
めた。すなわち、残留液を3%アンモニア水15mlで
3回抽出し、抽出液を合わせて常法によりホウ素および
フッ素を定量し、三フッ化ホウ素残留量(RBF3 )を求
め、この三フッ化ホウ素残留量(RBF3 )と、仕込み三
フッ化ホウ素錯体中に含まれる三フッ化ホウ素量(F
BF3 )より、式
液を分析することにより、三フッ化ホウ素の回収率を求
めた。すなわち、残留液を3%アンモニア水15mlで
3回抽出し、抽出液を合わせて常法によりホウ素および
フッ素を定量し、三フッ化ホウ素残留量(RBF3 )を求
め、この三フッ化ホウ素残留量(RBF3 )と、仕込み三
フッ化ホウ素錯体中に含まれる三フッ化ホウ素量(F
BF3 )より、式
【0014】
【数1】
【0015】を用いて、三フッ化ホウ素の回収率を求め
た。結果を表1に示す。表1の結果より、三フッ化ホウ
素回収率は58%と高回収率であった。
た。結果を表1に示す。表1の結果より、三フッ化ホウ
素回収率は58%と高回収率であった。
【0016】比較例1 窒素ガスを冷却時のみ流し、昇温、加熱時には停止した
以外は実施例1と同様に行なった。結果は表1に示すよ
うに、三フッ化ホウ素回収率は37%と低回収率であっ
た。
以外は実施例1と同様に行なった。結果は表1に示すよ
うに、三フッ化ホウ素回収率は37%と低回収率であっ
た。
【0017】比較例2 加熱温度を80℃とした以外は実施例1と同様に行なっ
た。結果は表1に示すように三フッ化ホウ素回収率は9
%と極めて低回収率であった。
た。結果は表1に示すように三フッ化ホウ素回収率は9
%と極めて低回収率であった。
【0018】実施例2 加熱温度を還流温度(180〜190℃)とし、加熱時
間を1時間とした以外は実施例1と同様に行なった。結
果は表1に示すように、三フッ化ホウ素回収率が59%
であり、加熱時間が実施例1よりも半分であるにも拘ら
ず、実施例1と同等の回収率が得られた。
間を1時間とした以外は実施例1と同様に行なった。結
果は表1に示すように、三フッ化ホウ素回収率が59%
であり、加熱時間が実施例1よりも半分であるにも拘ら
ず、実施例1と同等の回収率が得られた。
【0019】比較例3 昇温、加熱時に窒素ガスの吹き込みを停止した以外は実
施例2と同様に実施した。結果は表1に示すように三フ
ッ化ホウ素回収率は48%であり、実施例2と比べて低
回収率であった。
施例2と同様に実施した。結果は表1に示すように三フ
ッ化ホウ素回収率は48%であり、実施例2と比べて低
回収率であった。
【0020】
【表1】
【0021】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、三
フッ化ホウ素錯体に不活性ガスを吹き込みながら三フッ
化ホウ素錯体の熱分解温度以上の温度に加熱するという
極めて簡便な方法で、特別な吸着剤を使用することな
く、三フッ化ホウ素錯体から三フッ化ホウ素を高回収率
で回収する方法が提供された。
フッ化ホウ素錯体に不活性ガスを吹き込みながら三フッ
化ホウ素錯体の熱分解温度以上の温度に加熱するという
極めて簡便な方法で、特別な吸着剤を使用することな
く、三フッ化ホウ素錯体から三フッ化ホウ素を高回収率
で回収する方法が提供された。
Claims (2)
- 【請求項1】 三フッ化ホウ素錯体に不活性ガスを吹き
込みながら、三フッ化ホウ素錯体の熱分解温度以上の温
度に加熱し、遊離した三フッ化ホウ素を捕集することを
特徴とする三フッ化ホウ素の回収方法。 - 【請求項2】 三フッ化ホウ素錯体が三フッ化ホウ素と
n−ブタノールとのモル比1:1の錯体であり、加熱温
度が100℃以上である請求項1に記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3285843A JPH05115786A (ja) | 1991-10-31 | 1991-10-31 | 三フツ化ホウ素の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3285843A JPH05115786A (ja) | 1991-10-31 | 1991-10-31 | 三フツ化ホウ素の回収方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05115786A true JPH05115786A (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=17696801
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3285843A Withdrawn JPH05115786A (ja) | 1991-10-31 | 1991-10-31 | 三フツ化ホウ素の回収方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH05115786A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1998038225A1 (fr) * | 1997-02-26 | 1998-09-03 | Nippon Petrochemicals Company, Limited | Procede de recuperation d'un complexe de trifluorure de bore et procede de production d'un oligomere olefinique l'utilisant |
US9938156B2 (en) | 2011-10-10 | 2018-04-10 | Entegris, Inc. | B2F4 manufacturing process |
KR20200131075A (ko) * | 2019-05-13 | 2020-11-23 | 주식회사 에프알디 | 삼불화붕소 수득 장치 |
KR20210067209A (ko) * | 2019-11-29 | 2021-06-08 | 주식회사 에프알디 | 고순도 삼불화붕소 제조 장치 |
CN115215716A (zh) * | 2021-04-21 | 2022-10-21 | 中国石油天然气股份有限公司 | 低黏度润滑油基础油的连续制备方法 |
-
1991
- 1991-10-31 JP JP3285843A patent/JPH05115786A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1998038225A1 (fr) * | 1997-02-26 | 1998-09-03 | Nippon Petrochemicals Company, Limited | Procede de recuperation d'un complexe de trifluorure de bore et procede de production d'un oligomere olefinique l'utilisant |
US6084144A (en) * | 1997-02-26 | 2000-07-04 | Nippon Petrochemicals Company, Limited | Method of recovering boron trifluoride complex and process for producing olefin oligomer using the same |
US9938156B2 (en) | 2011-10-10 | 2018-04-10 | Entegris, Inc. | B2F4 manufacturing process |
KR20200131075A (ko) * | 2019-05-13 | 2020-11-23 | 주식회사 에프알디 | 삼불화붕소 수득 장치 |
KR20210067209A (ko) * | 2019-11-29 | 2021-06-08 | 주식회사 에프알디 | 고순도 삼불화붕소 제조 장치 |
CN115215716A (zh) * | 2021-04-21 | 2022-10-21 | 中国石油天然气股份有限公司 | 低黏度润滑油基础油的连续制备方法 |
CN115215716B (zh) * | 2021-04-21 | 2024-04-30 | 中国石油天然气股份有限公司 | 低黏度润滑油基础油的连续制备方法 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990107 |