JPH05111608A

JPH05111608A - 目詰まりしたフイルターの再生方法

Info

Publication number: JPH05111608A
Application number: JP3229431A
Authority: JP
Inventors: Masatoshi Tsuchitani; 正俊槌谷; Sakae Naito; 栄内藤; Ryoichi Nakajima; 亮一中島; Kensuke Inai; 謙輔井内; Shintaro Hasebe; 新太郎長谷部
Original assignee: Maruzen Petrochemical Co Ltd
Current assignee: Maruzen Petrochemical Co Ltd
Priority date: 1991-08-15
Filing date: 1991-08-15
Publication date: 1993-05-07
Anticipated expiration: 2010-05-24
Also published as: KR930003950A; EP0528359A1; JPH0747101B2; AU652652B2; US5240613A; CA2075700A1; KR960001382B1; TW286291B; AU2085092A

Abstract

(57)【要約】【構成】石油系あるいは石炭系の重質油あるいはピッ
チ類中に含まれる炭素質固形成分により目詰まりしたフ
ィルターを過酸化水素水中で加熱処理して該炭素質固形
成分を除去するフィルターの再生方法。【効果】炭素質固形成分で目詰まりしたフィルター
を、再生されたフィルターの走査型電子顕微鏡写真であ
る図からも判るように、瀘過性能が新しいフィルターと
同様になるまで十分に再生できる。また、再生処理に際
し、公害の原因となる有害物を生じない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、石油系あるいは石炭系
の重質油あるいはピッチ類中に含まれる炭素質固形成分
により目詰まりして使用不能となったフィルターを再生
する方法に関する。さらに詳細には、石油系あるいは石
炭系の重質油あるいはピッチ類中に含まれる炭素質固形
成分により目詰まりして使用不能となったフィルターを
過酸化水素水に浸漬し、５０〜１００℃に加熱処理し、
処理後過酸化水素水を除去し、必要に応じてさらに超音
波洗浄することによりフィルターに目詰まりした炭素質
固形成分を除去し、フィルターを再生する方法に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】原油の減圧蒸留残渣油、ＦＣＣデカント
オイル、エチレンボトム油等の石油系重質油やコークス
炉から発生するコールタール等、あるいはそれらから得
られるピッチ類等を原料として、バインダーピッチ、電
極、黒鉛ブロック、炭素繊維等の種々の炭素あるいは黒
鉛製品が製造されている。これらの製品の製造に当たっ
ては、目的製品をより高品質にするために、原料に含ま
れている著しく高分子量化した成分、フリーカーボン、
コークスあるいは製造工程中で発生する著しく重質化し
た成分や固形物等の好ましくない成分を除去することが
しばしば行われている。また、製造工程の一つとして、
上記のような好ましくない成分の除去された中間製品を
特定の条件で熱重合処理して重合した成分のみを取り出
すこともしばしば行われている。そして、この原料ある
いは製造工程中の中間製品からの好ましくない成分の除
去、あるいは好ましくない成分の除去された中間製品の
熱重合処理物からの重合した成分のみの取り出しは、一
般に、原料、製造工程中の中間製品あるいは好ましくな
い成分の除去された中間製品の熱重合処理物を適当な溶
媒を加えて溶解するか、あるいは加熱溶融して、好まし
くない成分あるいは重合した成分を不溶成分あるいは不
融成分として析出させ、この不溶成分あるいは不融成分
をフィルターを使用して除去ないし分離することによっ
て行われている。上記不溶成分ないし不融成分は、特に
それが好ましくない成分が析出したものである場合、少
量の金属化合物や、窒素、硫黄、珪素化合物等を含むこ
とがあるが、主として炭素および水素からなる炭素質の
化合物である。本発明においては、この不溶成分ないし
不融成分を、それが除去すべき好ましくない成分の析出
したものである場合もそれが目的物たる重合した成分の
析出したものである場合も含めて「炭素質固形成分」と
呼ぶ。また、本発明においては、上記の原油の減圧蒸留
残渣油、ＦＣＣデカントオイル、エチレンボトム油等の
石油系重質油やコークス炉から発生するコールタール
等、あるいはそれらから得られるピッチ類等の原料、製
造工程中の中間製品、および好ましくない成分の除去さ
れた中間製品の熱重合処理物等を含めて「石油系あるい
は石炭系の重質油あるいはピッチ類」と呼ぶ。

【０００３】さらに、例えば炭素繊維の製造を例にとっ
てより具体的にいえば、ピッチを溶融紡糸して炭素繊維
を製造する際に、炭素繊維は繊維径が十数μｍ以下のた
め、直径数μｍの炭素質固形成分が含まれていると溶融
紡糸時に糸切れの原因となり、また繊維性能が低下する
ので、この直径数μｍの炭素質固形成分を除去すること
が必要である。通常、ピッチ中の炭素質固形成分を除去
する方法として、紡糸直前に目開き数μｍ〜数十μｍの
フィルターを設置するか、もしくは、あらかじめフィル
ターで炭素質固形成分を除去したピッチを紡糸設備に送
入する方法が採用されている。このように紡糸ノズル直
前にフィルターを設置する等の方法で安定して良好な炭
素繊維を製造することが可能となる。

【０００４】一般にフィルターの種類には、材質的には
金属、ガラス、高分子材料、紙等があり、形状的には、
織物、不織布、粒子状のものを焼結あるいはバインダー
等で多孔質体としたものなど多くの種類があるが、これ
らの内、石油系あるいは石炭系の重質油あるいはピッチ
類中に含まれる炭素質固形成分の瀘過、除去に使用され
るものは、耐食性、耐熱性、耐溶剤性の点から、主に金
属、特にステンレス製あるいはガラス製のフィルターで
ある。ステンレス製のフィルターにはステンレス繊維を
織物、不織布等シート状にしたものとステンレスの微細
粒子を焼結させた焼結金属製のものがあり、形状は板
状、円筒状、円筒の軸方向にひだを付け瀘過面積を大き
くしたものなどがあり、さらに、瀘過性能あるいは耐瀘
過圧力の向上のために数種類の目開きの異なった繊維を
重ねた積層構造のものや、フィルター自信の厚さを大き
くとったものも利用されている。

【０００５】とろこで、石油系あるいは石炭系の重質油
あるいはピッチ類（以下「重質油類」と略称）中に含ま
れている炭素質固形成分をフィルターにより瀘過、除去
するに当たっては、フィルター面に炭素質固形成分が積
層し瀘過圧の上昇あるいは瀘過量の減少を起こすので、
一定圧力あるいは一定瀘過量以下になった時点でフィル
ター面に積層した炭素質固形成分を除去するため、フィ
ルターの交換あるいは再生をする必要がある。フィルタ
ー面上に積層した炭素質固形成分は比較的簡単にかき落
とすことが可能であるが、フィルター自身がある程度の
厚みを持っているため、特に積層構造をしたものや厚み
のあるものは、フィルター内部にまで、炭素質固形成分
が侵入して目詰まりを起こしている場合が多く、これを
除去してフィルターを再生することは容易ではない。こ
のフィルター内部で目詰まりを起こした炭素質固形成分
を除去するために、有機溶剤で溶解洗浄する方法、例え
ば、重質油類を最もよく溶解するといわれているキノリ
ンに浸漬し超音波洗浄または加熱洗浄を行う方法、ある
いはアルカリ性洗浄剤（例えばコンタミン等）で超音波
洗浄を行う方法等が行われているが、フィルター内部の
炭素質固形成分を完全に除去することはできず、このフ
ィルターを新品同様の瀘過性能まで再生することは困難
であった。また、フィルターがガラス製の場合はクロム
酸混液に浸漬することにより炭素質固形成分を完全に除
去することが可能なことは知られているが、廃液に含ま
れているクロムイオンの環境に与える影響が問題となて
おり、廃液の処理費用が膨大となりコスト的に不利とな
っている。さらに、例えば、炭素繊維製造用ピッチを瀘
過する場合はフィルター強度の面から金属性フィルター
が使用されているため、クロム酸混液による再生方法は
使用できない。

【０００６】充分に再生されていないフィルターを再使
用すると瀘過圧の上昇あるいは瀘過量の減少が短時間で
発生し、フィルターの交換サイクルが短くなり交換再生
作業が煩雑になる。したがって通常は数回の使用でフィ
ルターを廃棄せざるをえず、またはなはだしい場合、例
えば炭素繊維を製造する際に使用されるフィルター等は
再利用されることなく廃棄されており、コスト上昇の要
因となっている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】このような状況から、
重質油類の瀘過を行う際に炭素質固形成分により目詰ま
りしたフィルターを使用前の瀘過性能に効率よくかつ安
価に再生する方法の開発が望まれている。

【０００８】本発明者らは、重質油類中の炭素質固形成
分の瀘過を行う際に炭素質固形成分により目詰まりした
フィルターを効率よく安価に再生でき、かつ廃液処理の
問題のない再生方法について鋭意研究を重ねた結果、重
質油類中の炭素質固形成分により目詰まりしたフィルタ
ーを過酸化水素水に浸漬し加熱処理することによりきわ
めて容易かつ完全に再生し得ることを見出し本発明に至
った。

【０００９】したがって、本発明の目的は、重質油類の
瀘過を行う際に炭素質固形成分により目詰まりしたフィ
ルターを効率よく安価にかつ廃液処理の問題のない再生
方法を与えることにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、石油系あるいは石炭系の重質油あるいはピッチ類
（重質油類）中に含まれる炭素質固形成分により目詰ま
りしたフィルターを再生するに当たり、該フィルターを
過酸化水素水中で加熱処理して該炭素質固形成分を除去
することを特徴とする目詰まりしたフィルターの再生方
法に存する。

【００１１】重質油類中の炭素質固形成分を分離するた
めに使用されるフィルターには様々な種類のものがある
が、本発明の方法は、材質的には金属製、特にステンレ
ス製あるいはガラス製で、形状的には積層構造をしたフ
ィルターやある程度の厚みのあるフィルターの再生によ
り適している。もちろん、普通の薄いフィルターの再生
に本発明方法を適用しても何等差し支えはない。本発明
方法の実施に当たっては、重質油類中の炭素質固形成分
の除去に使用され目詰まりしたフィルターを、フィルタ
ー面上に積層した炭素質固形成分を例えば、かき落と
し、溶剤洗浄、超音波洗浄等の方法で除去した後、本発
明方法を適用して、０．５〜４０wt％の過酸化水素水に
浸漬し、温度５０〜１００℃に加熱するのが適当であ
る。本発明方法の適用により、フィルター内部で目詰ま
りを起こしていた炭素質固形成分が容易に除去される
か、もしくは容易に除去されうる状態となる。本発明方
法によりフィルターが再生されるメカニズムの詳細は不
明であるが、フィルター内部で目詰まりを起こしている
炭素質固形成分を過酸化水素が酸化分解し、さらに過酸
化水素の分解によって発生する気泡の衝撃により該炭素
質固形成分がフィルターより剥離することでフィルター
内の炭素質固形成分が除去され易い状態となり、フィル
ターが再生されるものと推定している。このことは、例
えば、炭素繊維を製造するためにピッチを溶融紡糸する
際に使用したフィルターを３０wt％過酸化水素水に浸漬
し、９０℃に加熱した際、過酸化水素の分解によると考
えられる気泡の発生が認められ、１５分経過後には気泡
発生が激しくなり、過酸化水素水が黒色に懸濁し、３０
分経過後には退色しほぼ無色となったことから推定した
ことである。

【００１２】使用される過酸化水素水の過酸化水素濃度
は再生するフィルターの目詰まりの程度、つまりフィル
ター内部に存在している炭素質固形成分の量に関係する
が、０．５〜４０wt％の範囲にあれば特に問題なくフィ
ルターの再生が可能であり、３〜３０wt％がより好まし
い。濃度が０．５wt％よりも少ないと過酸化水素による
酸化および過酸化水素の分解により発生する気泡の発生
が少なくなるために、フィルターの再生には好ましくな
い。また、濃度が４０wt％、特に６０wt％より高い場
合、本発明の方法を使用すると、過酸化水素自身が爆発
的に反応を起こす可能性があり、また不経済となるので
好ましくない。

【００１３】過酸化水素水による処理における加熱温度
は、５０〜１００℃の範囲が好ましく、これより低い温
度では、過酸化水素による酸化が十分進行せず、また過
酸化水素自身の分解による気泡発生が遅くあるいは少な
くしか起きないため好ましくない。また、これより温度
が高いと、水の蒸発が激しくなるので処理系を加圧状態
にする要があったり、さらには過酸化水素の分解による
ガスの発生および炭素質固形成分の酸化に伴うガスの発
生が激しくなり過ぎたりして安全上も好ましくない。

【００１４】また、過酸化水素水による処理に先立ち、
フィルターの溶剤洗浄を行って溶剤可溶分を除去してお
くことは、過酸化水素の使用量、過酸化水素水による処
理の処理時間を削減する上で好ましいことである。この
溶剤洗浄に用いる溶剤としては、ヘキサン、アセトン、
メチルアルコール、エチルアルコール、ベンゼン、トル
エン、キシレン、クレゾール、ベンゼンクロライド、ピ
リジン、キノリン、コールタールの沸点が３５０℃以下
の油等であるが、重質油に対する溶解性が高いベンゼ
ン、トルエン、キシレン、キノリン、ピリジン等を用い
ることが望ましい。

【００１５】処理時間は通常は気泡の発生がほぼ停止す
るまで行えばよく、例えば過酸化水素濃度３〜６wt％、
温度９０℃の場合約１時間ほどである。また、フィルタ
ー中の炭素質固形成分の量にもよるが、気泡発生中であ
っても処理を中止しても特に問題はないが、最低１０分
程度の処理を行わなければ効果はない。

【００１６】過酸化水素水による処理後、処理済フィル
ターを水洗いし、さらに超音波洗浄により、フィルター
内に残存している剥離した炭素質固形成分を除去するよ
うにすることは、一層完全な再生が達成されて好ましい
ことである。この超音波洗浄は、水中で行えば良いが、
ベンゼン、トルエン、キシレン、キノリン、ピリジン等
の中で行っても差し支えない。処理時間は、一般に５分
〜１時間程度で良い。また、例えば、水中での超音波洗
浄において、処理中にフィルターから炭素質固形成分の
黒色懸濁物が流出してくるならば水を交換し、上記懸濁
物が流出しなくなるまで行えば一層良い。

【００１７】また、過酸化水素水による処理の後の廃液
中には過酸化水素が含まれているが、その濃度はかなり
低下しており、特に、処理を気泡発生の停止まで行った
場合には微量含まれているに過ぎない。この廃液は、含
まれている少量の過酸化水素を二酸化マンガン等の過酸
化水素分解触媒を用い環境に全く影響を与えない水と酸
素に分解することにより容易に処理できる。

【００１８】以下に、炭素繊維の製造に際して使用され
たフィルターの再生を例にとって、本発明についてさら
に具体的に説明する。ピッチを溶融紡糸して炭素繊維を
製造する際に使用して目詰まりした、ピッチの流れ方向
から目開きが１００μｍ、３０μｍ、５μｍの各フィル
ターを重ね合わせた積層構造をした直径３０mmの円盤状
ステンレス（ＳＵＳ３０４）ファイバーフィルターを、
紡糸装置より取り出し、５wt％、１０wt％、３０wt％の
各過酸化水素水にそれぞれ浸漬し、９０℃に加熱した。
加熱開始後、過酸化水素の分解によると考えられる気泡
の発生が認められ、数分経過後には気泡発生が激しくな
り、過酸化水素水が黒色に懸濁し、いずれも１時間後に
気泡発生が停止した。５wt％、１０wt％のものは処理液
が黒色懸濁のままであったが３０wt％のものでは黒色懸
濁は退色し、処理液がほぼ無色となった。これは、過酸
化水素によりフィルターに付着していたピッチおよび炭
素質固形成分が酸化されてフィルターから剥離され、さ
らに発生した気泡により剥離が促進されて、処理液が黒
色に懸濁し、過酸化水素濃度が３０wt％の場合にはさら
に酸化反応が進み、ピッチおよび炭素質固形成分がほぼ
完全に分解されて、処理液がほぼ無色となったものと考
えられる。さらに、５wt％、１０wt％の過酸化水素水で
処理したフィルターについて、水中で超音波洗浄を行っ
たところ、フィルターより黒色懸濁物が流出したが、水
洗い後再度超音波洗浄を行ったところ黒色懸濁の発生は
認められなかった。この後、フィルターを分解して１０
０μｍ、３０μｍ、５μｍの各フィルターを取り出した
ところ、肉眼では炭素質固形成分の存在は認められず、
さらに走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察を行った
ところ、いずれもフィルターへの付着物は認められず、
かつフィルターそのものに何等損傷を与えていないこと
が確認され、充分に再使用可能な状態まで再生されてい
ることが確認された。一方、上記と同じ目詰まりしたフ
ィルターをキノリン中で１時間超音波洗浄し、その後ベ
ンゼンで洗浄し、さらにアセトンで洗浄したものを同様
にＳＥＭ観察したところ、フィルター内部に多くの付着
物の存在が認められた。

【００１９】また、コールタール中に含まれているフリ
ーカーボンと呼ばれる煤状成分や著しく高分子量化した
成分を除去するために、コールタール１重量部に対し３
倍量のキノリンを混合し、上記煤状成分や著しく高分子
量化した成分を直径２０mm、厚さ２mmのＧ４ガラスフィ
ルターで瀘過した。使用後のＧ４ガラスフィルターを、
まずフィルター上面に堆積した炭素質固形成分をかき落
として除去し、次いでキノリン中で１時間超音波洗浄し
てフィルター内部に存在する可溶成分を除去し、アセト
ンでキノリンを除去し、さらに水洗いしてアセトンを除
去するという方法により再生を行った。このフィルター
は使用前には白色であったが、使用後はむろんのこと、
上記操作を行った後でも黒色であり炭素質固形成分は完
全には除去されていなかった。次に、該フィルターを、
本発明方法に従い、濃度５wt％の過酸化水素水に浸漬
し、温度９０℃に加熱したところ、気泡の発生および黒
色懸濁の発生が認められ、１時間経過後黒色懸濁のまま
気泡発生が停止した。処理後、該フィルターを水中で超
音波洗浄したところ黒色懸濁物の流出が認められたが、
該フィルターは完全に白色となり、炭素質固形成分が除
去されたことが確認された。さらに、使用前、キノリン
洗浄による再生後および本発明の方法による再生を行っ
た後の各フィルターの瀘過性能を調べるために、それぞ
れ１ｌの水を減圧により流通させ、その時間を測定した
ところ、使用前および本発明の方法により再生を行った
フィルターは２分３０秒で終了したが、キノリン洗浄法
で再生したフィルターは６分かかり、本発明の方法によ
り使用前と同じ瀘過性能に再生することが可能であるこ
とが確認された。

【００２０】

【実施例】以下実施例によって本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【００２１】実施例１軟化点３０６℃、キノリン不溶分０．５wt％のピッチ１
kgを、直径３０mm、目開き１００μｍ、３０μｍ、５μ
ｍのフィルターを重ね合わせた積層構造をした円盤状ス
テンレス（ＳＵＳ３０４）ファイバーフィルターによ
り、圧力１５kg／cm²、温度３５０℃にて瀘過すること
により、４個の使用済フィルターを得た。これらのフィ
ルターについて、フィルター面上に堆積したピッチおよ
び固形分をかき落とした後、それぞれ次の処理を行っ
た。すなわち、（１）濃度５wt％および１０wt％の各過
酸化水素水にそれぞれ浸漬し、温度９０℃に１時間加熱
し、その後水中で超音波洗浄を行う処理、（２）濃度３
０wt％の過酸化水素水に浸漬し、温度９０℃に１時間加
熱する処理、（３）キノリンにより１時間超音波洗浄し
た後、アセトンで洗浄する処理を行った。かく処理した
ものについて５μｍのフィルターを取り出し、ＳＥＭ観
察を行った。本発明方法に従って過酸化水素水で処理を
行ったものはいずれもフィルターに付着物は認められ
ず、またフィルター繊維の損傷も認められなかったが、
キノリンによる超音波洗浄を行ったものでは、大量の付
着物が確認された。５wt％過酸化水素水で処理し、次い
で水中で超音波洗浄を行ったもの、３０wt％の過酸化水
素水で処理したものおよびキノリンによる超音波洗浄を
行ったものの各５μｍのフィルターのＳＥＭ写真を図１
〜３に示す。処理方法と図の関係は表１のとおりであ
る。

【００２２】

【表１】

【００２３】本発明の方法によりフィルターを再生する
と新品同様にまで再生可能であることがわかった。

【００２４】実施例２実施例１で使用したピッチ１ｇと３０mlのピリジンを混
合溶解したところ、ピッチの約４０％が不溶解分として
分離した。この懸濁液を直径２０mm、厚さ２mmのＧ４ガ
ラスフィルターで瀘過した。使用後のＧ４ガラスフィル
ターを、まずフィルター上面に堆積した炭素質固形成分
をかき落として除去し、次いでキノリン中で１時間超音
波洗浄してフィルター内部に存在する可溶成分を除去
し、アセトンでキノリンを除去し、さらに水洗いしてア
セトンを除去するという方法により再生を行った。この
フィルターは使用前には白色であったが、使用後および
上記操作を行った後でも黒色であった。次に上記操作を
行ったＧ４ガラスフィルターを濃度５wt％の過酸化水素
水に浸漬し、温度９０℃に１時間３０分加熱し、さらに
水中で超音波洗浄を行ったところ、該フィルターは完全
に白色となった。さらに使用前、キノリン洗浄による再
生後および本発明の方法による再生を行った後の各フィ
ルターの瀘過性能を調べるために、それぞれ１ｌの水を
減圧により流通させ、その時間を測定したところ、使用
前および本発明の方法により再生を行ったフィルターは
２分３０秒で終了したが、キノリン洗浄法で再生したフ
ィルターは６分かかり、本発明の方法により使用前と同
じ瀘過性能に再生することが可能であることが確認され
た。

【００２５】実施例３軟化点２５０℃、キノリン不溶分０．５wt％のピッチ１
重量部に対して３倍量のキノリンを混合、溶解した溶解
液を、直径６０mm、長さ２４０mm、目開き５μｍ、厚さ
２mm、一方の底が密閉された円筒状焼結金属フィルター
（瀘過面積０．０４５ｍ²、日本ポール製）により、温
度１１０℃、１０ｌ／hrで２時間瀘過したところ、差圧
（フィルター入口圧力と出口圧力の差）が０．５kg／cm
²から２kg／cm²となった。該フィルター面上に堆積した
固形分を除去した後、キノリンによる超音波洗浄を２時
間行ったところ、フィルター表面は全体的に黒ずんでい
た。かかるキノリンによる超音波洗浄を行ったフィルタ
ーから２個を採り、（１）一つを、本発明の方法に従っ
て、濃度５wt％の過酸化水素水に浸漬し、９０℃に１時
間加熱後、水中にて超音波洗浄を行う方法により再生
し、（２）他の一つを５００℃電気炉に入れ、空気を５
ｌ／minで吹き込みながら１時間燃焼を行う方法により
再生した。（１）の本発明の方法では、再生されたフィ
ルターは銀白色となり、使用前と同様であったが、
（２）の空気中での燃焼による方法では、一部赤褐色の
錆が発生し、またクラックが発生し使用不能となった。
これらの再生を行ったフィルターの瀘過性能を調べるた
めに、水瀘過テストを行った。このテストは、水を満た
した容器を用い、当該円筒状フィルターを、瀘過対象物
供給のための開口部から中に水が入らないように該開口
部を水面上に出して水中に入れ、フィルターを通って水
が内部に浸透し、フィルターの内部と外部の液面が等し
くなる時間を測定するものである。使用前および（１）
の本発明の方法で再生されたフィルターは約１分であっ
たが、キノリンによる超音波洗浄しか行わなかったもの
は１０分経過後もフィルター内部の液面は外部の約２／
３程度であった。

【００２６】実施例４実施例３で使用したピッチ１重量部に３倍量のキノリン
を混合後、連続遠心分離機により固形分を荒取りした
後、瀘過面積を大きくするためにひだを持った円筒状ス
テンレス製ランダムファイバーフィルター（最大直径５
０mm、長さ２５０mm、目開き３μｍ、瀘過面積０．１９
ｍ²、昭和フィルター製）を用いて１００ｌ／hrの瀘過
速度で８時間瀘過したところ、差圧が０．１kg／cm²か
ら５kg／cm²まで上昇した。該フィルター面上に堆積し
た固形成分を除去し、キノリンによる超音波洗浄を行っ
た後に、本発明の方法に従って、濃度５wt％の過酸化水
素水に浸漬し、温度９０℃で１時間加熱し、さらに水中
で超音波洗浄した。また上記キノリンによる超音波洗浄
を行った後のフィルターと同様のフィルターを５００℃
の熔融塩［綜研化学株式会社製ＮｅｏＳＫ−ＳＡＬＴ
（組成：亜硫酸ナトリウム４０wt％、硝酸カリウム５３
wt％および硝酸ナトリウム７wt％）］に１時間浸漬させ
て固形分を燃焼させ、その後水洗いした。上記本発明の
方法では、再生されたフィルターは銀白色となり、使用
前と同様であったが、熔融塩中での燃焼方法では、ラン
ダムファイバーが酸化されボロボロとなり再利用不可能
であった。再生を行ったフィルターの瀘過性能を、実施
例３と同様な方法により測定したところ、使用前および
本発明の方法で再生されたフィルターは約３秒であった
が、キノリンによる超音波洗浄しか行わなかったものは
約３分かかった。

【００２７】

【発明の効果】以上のように、重質油中の炭素質固形成
分を除去する際に使用したフィルターの再生に本発明の
方法を適用すると、フィルター内で目詰まりを起こして
いる炭素質固形成分を完全に除去することが可能であ
り、新品同様の瀘過性能を発揮するように再生すること
が可能である。また、本発明の方法においては、その廃
液は容易に環境に悪影響を及ぼさないよう処理できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１で濃度５wt％の過酸化水素水で処理
し、次いで水中で超音波洗浄を行うことにより再生した
フィルターの目開き５μｍのフィルターのＳＥＭ写真で
ある。

【図２】実施例１で濃度３０wt％の過酸化水素水で処理
することにより再生したフィルターの目開き５μｍのフ
ィルターのＳＥＭ写真である。

【図３】実施例１でキノリンによる超音波洗浄を行うこ
とにより再生したフィルターの目開き５μｍのフィルタ
ーのＳＥＭ写真である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】石油系あるいは石炭系の重質油あるいは
ピッチ類中に含まれる炭素質固形成分により目詰まりし
たフィルターを再生するに当たり、該フィルターを過酸
化水素水中で加熱処理して該炭素質固形成分を除去する
ことを特徴とする目詰まりしたフィルターの再生方法。
【請求項２】目詰まりしたフィルターを過酸化水素水
中で加熱処理後、超音波洗浄を行う請求項１に記載の方
法。
【請求項３】過酸化水素水の過酸化水素濃度が０．５
〜４０wt％である請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】過酸化水素水中での加熱処理温度が５０
〜１００℃である請求項１〜３のいずれかに記載の方
法。
【請求項５】過酸化水素水中での加熱処理時間が１０
分以上である請求項１〜４のいずれかに記載の方法。