KR101286083B1 - 고체성 유기스케일이 형성된 금속피착체의 재생방법 - Google Patents
고체성 유기스케일이 형성된 금속피착체의 재생방법 Download PDFInfo
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Abstract
고분자를 생산하거나 가공하는 과정에서 사용된 금속성 필터, 금형, 배관, 반응관등의 고체화된 고분자 스케일을 세정함에 있어서, 고분자를 고온 용융 제거하고, 탄화한 다음, 특정 산화제를 적정온도와 농도로 투입함으로써 그 탄화물을 연소시키거나 용제에 용해 가능한 형태로 전환시켜 줌으로써 피세척물을 완벽하게 세정하는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
Description
고분자를 생산하거나 가공하는 생산 공정에서 사용된 금속재 필터등을 포함하는 금속 피착체는 1500~10,000 POISE 가량의 점성을 가지는 다량의 고분자일종인 스케일이 형성되어 사용에 따라 그 성능이 현격히 감소한다.
즉, 금속재 필터 등의 부품에는 용융 상태인 다량의 고분자나 고분자겔이 장시간 사용함에 따라 부착되어 더 이상의 성능을 발휘될 수 없어 자주 교체하여 주어야 하므로 경제적으로 생산 코스트의 상승의 원인이 된다. 따라서 고분자 생산 및 가공에 사용하는 금속필터등의 피착제를 재활용할 수 있는 기술 개발이 강하게 요구되고 있다. 현재까지는 성능감소 후, 금속필터의 경우, 공정내의 필터 하우징에서 취외하여 대기중에 방치하면 용융 상태의 고분자는 냉각되고 고체화되어 부착되어 재가공이 거의 불가능하여 폐기처분하는 등, 재활용 기술이 거의 없는 상태이다.
본 발명은, 상기와 같이, 고분자를 생산하거나 가공하는 생산 공정에서 사용된 금속재 필터를 주요 요소로 하는 장치들이 점성을 가지고 용융 상태인 다량의 고분자가 부착되어 있어서, 각 장치의 성능을 떨어뜨리거나 더 이상 사용될 수 없는 상태에 이를 경우, 이를 주 장치에서 취외하여, 금속필터의 경우에는 필터하우징에서 취외하여, 대기 중에 방치하면 용융 상태의 고분자는 냉각되어 고체화되어 있는 상태에서, 이를 효율적이고 정밀하게 세정하여 재생하는 방법을 제공하는 것이다.
이와 같이 다량의 고체화된 고분자가 부착된 금속재 피착체에서 보다 효율적이고 정밀하게 고체화된 부착물을 세정하는 방법을 개발함으로써, 경제성있게 공정비용을 최소화하고, 폐기물의 재활용을 통하여 친환경적인 공정을 제공하는 것을 본 발명의 목적으로 한다.
상기와 같이, 고분자 스케일이 형성된 금속필터 등을 포함하는 고가의 장치요소들을 재생하기 위하여, 생각할 수 있는 것은 유기용제( TEG, DMAC, 고농도 황산,…etc.)로 용해 세정하거나, 고온 스팀으로 가수분해, 열분해하여 제거하거나, 고온 진공하에서 열분해후 저농도 산소로 연소 제거는 방법등을 시도하였지만, 모두 만족할 만큼 클린하게 제거되지 않고, 미세 구간에서의 제거가 여전히 미비하여 보다 효율적인 방법의 개발이 필요하게 되었다.
즉, 고가의 유기 용제 사용이 과다하여 세정 비용이 높으며 고온 스팀에 의한 금속성 모재의 변성/손상, 연소 과정의 고온에 의한 금속성 모재의 변성/손상 및 피세척물의 특정 부위나 고체성 이물층의 미세척으로 세정 품질이 저하되는 문제가 있어서 이를 개선하는 새로운 방법을 개발하는 수요가 강하게 요청되고 있어 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 상기의 목적을 달성하기 위하여 연구한 결과, 1차적으로 고분자를 용융하여 대부분의 스케일을 제거하는 단계를 통하여 일차적으로 용제 소모량을 줄이고, 특정 온도와 농도의 특정 산화제와 불활성 개스의 혼합 기체를 사용하여 2적으로 피착물의 스케일을 제거함으로써, 금속물질의 부식이나 변성을 막을 수 있고, 세정 품질을 높일 수 있는 기술을 개발함으로써, 종래기술에 대비하여 우수한 효과를 가지는 새로운 공정을 개발하게 되었다.
따라서 본 발명은 스케일의 제거 시에 용제를 최소화 할 수 있는 새로운 방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명은 피세척물의 금속부식이나 변성을 막을 수 있으며 세정 품질을 높일 수 있는 우수한 기술적 특징과 그에 따른 효과를 가지는 고성능의 재생공정을 제공하는 것이다.
또한 본 발명은 간단한 방법으로 단시간에 고분자 스케일을 세정하여 재생하는 고기능성 세정 및 재생방법을 제공하는 것이다.
특히 본 발명은 고분자 방사나 압출 등에서 사용되는 금속필터나 각종 공정에서 사용되는 금속필터류와 같은 복잡한 형상의 장치를 물리적 및 화학적 손상없이 재생하여 사용할 수 있는 새로운 재생방법을 제공한다.
본 발명에 사용되는 피착체의 예로는 고분자류 생산이나 가공 공정에서 사용된 각종 장비나 장치, 설비에 해당하는 것으로 예를 들면, 금속성 필터, 금형, 믹서, 배관, 반응관, 냉각기, 가열기등을 포함하고, 또한 석유 화학 공정에서 오염된 각종 촉매류의 재생/세정, 고분자 물질 속에 혼재하는 각종 귀금속, 고가 부품의 재생, 그 외 유기성 화학 물질의 열화에 의해 오염된 각종 부품류의 세정 등에도 적용될 수 있다.
상기의 문제를 해결하기 위하여 본 발명자는 많은 연구를 수행한 결과,
고분자를 생산하거나 가공하는 과정에서 사용된 금속성 필터, 금형, 배관, 반응관등의 고체화된 고분자 스케일을 세정함에 있어서, 1차적으로 고분자를 용융하여 대부분의 스케일을 제거하는 단계를 통하여 일차적으로 용제 소모량을 줄이고, 특정 온도와 농도의 특정 산화제와 불활성 개스의 혼합 기체를 사용하여 2적으로 피착물의 스케일을 제거하는 공정을 포함한다.
구체적으로는, 1차적으로 고분자를 고온 용융 제거하고, 2차적으로 탄화한 다음, 3차적으로는 특정 산화제를 적정온도와 농도로 투입함으로써 그 탄화물을 연소시키거나 용제에 용해 가능한 형태로 전환시켜 줌으로써 피세척물을 완벽하게 세정하는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 고체성 고분자가 다량 부착된 피세척물을 특정 온도로 가열하여 고분자를 충분히 고온 용융한 다음 제거하는데, 이때 불활성 개스로 불어 줌으로써 90wt% 이상의 오염 물질을 제거하고 이어서, 특정 온도 조건하에서 탄화시킨다.
탄화 처리가 완료된 피세척물은 적정 온도의 산화제와 불활성 개스의 혼합 기체와 접촉시켜 탄화물을 연소시키거나 화학적 특성을 변화시킴으로써 용제 용해가 용이하도록 한 다음 용제 용해와 세정을 실시한다.
이하 본 발명의 각각의 공정에 대하여 구체적으로 살피면 다음과 같다.
먼저, 고온용융제거단계는 금속피착체에 고착되어 있는 응고성 유기물인 스케일을 고온으로 용융하여 자연낙하시키거나 또는 자연낙하와 더불어 불활성 개스를 투입하여 용융물을 제거하는 단계로서, 고체 상태의 유기성 고분자로 부착된 피세척물을 70~350, 좋게는 100~350℃로 가열 승온하여 저점도 용융 상태가 되도록 용융하여 자연낙하하도록 한다. 본발명에서 용융단계에서 불활성개스로 용융물을 더욱 효과적으로 제거하기 위해서는 질소, 아르곤 등의 불활성 개스로 불어 줌으로써 대부분 용융물, 좋게는 90wt%이상, 더욱 좋게는 95wt%이상의 용융된 스케일 수지가 흘러내리도록 하여 제거할 수 있다. 용융한 후, 용융물하여 제거하는 시간은 대략 30분 ~ 8시간 내에 이루어지며, 그 시간이 경화하면 탄화가 시작되어 오히려 스케일이 탄화되어 제거되지 못할 수도 있어서, 다음단계인 탄화단계에서의 탄화량이 증가하여 좋지 않다. 이 때, 용융물의 제거는 용융후 불활성 개스로 불어주는 과정을 수 회 반복하여 수행하는 것이 좋다.
다음은 탄화단계에 대하여 설명한다.. 탄화단계는 용융물을 제거한 후, 피세척물에 표면에 잔존하는 유기성 고분자를 300~500℃, 좋게는 350~400℃ 1~200시간, 더욱 좋게는 20~150시간 정도의 장시간 방치하여 탄화되도록 한다. 탄화과정에서, 탄화물은 이후의 산화단계에서 산화하여 피착물의 제거를 원활히 하도록 하는 단계이다. 정확히 알 수는 없지만 탄화단계에 의해서 어느정도 변성이 유도되어 이 후 산화단계에서 산화제에 의해 용이하게 용해될 수 있도록 하는 것으로 생각된다.
다음, 산화단계에 대하여 설명한다. 산화단계는 상기와 같이 탄화단계를 거쳐서 피세척물에 잔존하는 유기성 고분자가 충분히 탄화되도록 한 다음, 탄화물이 산화제 혼합물에 의하여 제거하도록 하는 단계를 의미한다.
산화단계는 수증기나 불활성 개스와 함께 산화제를 적정 농도와 온도(상온~300℃)로 가열한 후 탄화물과 접촉되도록 함으로써 그 탄화물이 연소되거나 추후 공정의 용해될 수 있는 화학적 구조를 가진 물질로 전환한다.
본 발명의 산화제는 과염소산, 황산, 질산, 삼산화황, 과산화수소에서 선택되는 어느 하나 또는 둘이상을 채택하는데, 이들 산화제 증기를 고압 및 고온의 수증기나 불활성 개스와 혼합하여 투입하여 탄화물을 용해하여 제거한다. 이때 산화제 혼합물은 상기 고온고압의 수증기나 불활성 개스 1㎥ /분 에 대하여 부피로 1~100, 좋게는 10~500cc/시간의 함량으로 혼합하여 증기상으로 투입하는 것이 탄화물을 제거에 더욱 좋다.
다음으로 세척단계로서, 세척단계는 산화제에 의한 연소 또는 처리된 피세척알카리성 용제에 침지하여 세척하고 이어서 물로 다시 세척하여 건조하여 재생한다.
상기의 용융제거 단계 및 탄화단계는 히터가 설치된 밀폐용 용기에서 진행하고 이어서 탄화 완료된 피착체를 취외하고, 별도의 연소기에 장착하고 가열 승온하여 70~350℃, 좋게는 100~350℃가 유지하여 산화단계를 거치는 것이 좋다. 산화단계는 1~10 kg/㎠.g 압력의 수증기를 전기 히터를 통과시켜서 수증기 온도가 100~300℃가 되도록 가열한 다음 유입되는 산화제 예를 들면, 과염소산액(20%), 와 혼합하여 기체 상태가 되도록 한다. 이들 혼합증기는 1~10kg/㎠.g으로 연소기의 하부로부터 투입시켜 탄화물을 제거하고 상부로 배출되도록 한다. 즉, 반응 후 소모된 산화제와 혼합된 수증기는 연소기 외부로 배출되는 데, 통상적으로 상부로 배출한다. 배출된 혼합 개스는 응축기에서 응축되어 액화된다. 피착물이 필터 등일 경우에는 연소기의 내부에 상기 산화제를 포함하는 수증기를, 필터의 내부에서 외부로 통과하도록 강제하는 경우에는 효율이 더욱 높아진다. 상기 연소기에서 탄화물을 연소하는 온도는 대략 2시간 내지 30시간의 범위, 좋게는 3~15시간의 범위에서 반응한 후, 취외한다.
연소 반응이 종료된 금속재 필터등의 피착체들은 알카리수용액에 침지한 후 물로세정하고 건조하여 재생한다. 알카리수용액의 농도는 크게 제한되지 않지만 예를 들면 알카리금속 1~50중량%의 농도, 더욱 좋게는 5~30중량%의 농도의 수용액에 일정 기간 침지하여, 예를 들면, NaOH 20 wt% 수용액에 침지하여 8시간 정도 방치한 다음 취외하여 맑은 물로 씻어 준다. 검은 물이 나오지 않을 때까지 세척한 다음 건조기에서 건조, 예를 들면, 110℃로 3시간 가량 가열 건조하여 금속재 필터에 묻어있는 수분를 제거하여 준다.
따라서 본 발명은 물리적 방법과 화학적방법을 결합한 새로운 공정으로서, 피세척물에 잔존하는 고분자는 탄화 후 산화제로 적정 온도에서 연소하거나 화학 특성을 변화시켜서 특정 용제에 쉽게 용해되도록 변성시킨다. 오염된 석유화학용 촉매는 추가 탄화 과정을 거친 후 산화제 처리하고 용제 세정하여 재생한다. 유기성 탄화물로 오염된 피세척물을 산화제로 적정 온도에서 연소하거나 화학적 특성을 변화시켜서 특정 용제에 쉽게 용해되도록 한다. 피세척물에서 고체성 고분자의 잔류 최소화와 탄화물의 반응이 원활히 되도록 개스의 흐름을 강제하는 구조를 갖는다.
고체성 고분자를 가열 용융 후, 불화성 개스로 불어 제거/최소화함으로써, 용제를 사용한 세정보다 훨씬 용제의 소모량을 감소시키는 친환경적이고, 또한 세정 시간을 단축하며, 피착체의 응고물을 완전히 제거할 수 있는 새로운 금속피착체의 회수방법을 제공한다.
이하, 첨부된 도면 및 바람직한 실시 예에 따라 본 발명을 상세히 설명하며, 본 발명의 하기 실시예는 본 발명의 실체를 이해하기 위한 것으로, 그 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
고체화된 고분자가 다량 부착된 금속재 필터(듀폰코리아 안전유리용 고분자시트 생산 공정용)를 가열용 히터가 장착된 밀폐 용기속에 장착한 다음 진공 펌프를 사용하여 밀폐 용기 내의 공기를 제거한 후 불활성 개스인 질소 개스를 주입하는 과정을 2회 반복하여 밀폐 용기내의 산소를 제거하여 준다.
이어서 밀폐 용기에 장착된 전기 히터를 이용하여, 밀폐 용기 내부 온도를 2℃/분 속도로 승온하여 300℃가 되도록 한다. 밀폐 용기 온도가 300℃에 도달하면 4시간 가량 300℃로 유지시켜 준다. 시간 경과에 따라 금속재 필터에 고체화 부착된 고분자는 용융되고 점도가 낮아지면서 자연낙류하게 되며 4시간 가량이 경과하면 용융 고분자의 자연 낙류는 종료된다.
가열 용융에 의한 금속재 필터에 부착된 고분자의 자연 낙류가 종료되면 밀폐 용기 온도를 승온하여 400℃에 도달하게하여, 72시간 동안 밀폐 용기 내부 온도를 400℃로 유지시켜주면서 잔류 고분자가 탄화 되도록 한다. 탄화 시간( 72시간)이 종료되면 밀폐 용기에 장착된 전기 히터를 끄고 밀폐 용기 내부 온도가 200℃ 이하가 되도록 냉각한 다음 밀폐 용기 뚜껑을 열고 금속재 필터를 취외한다.
부착된 고분자 또는 유기성 물질의 탄화가 완료된 금속재 필터는 별도의 연소기에 장착하고 가열 승온하여 250℃가 유지되도록 한다.
3.5 kg/㎠.g 압력의 수증기를 15 kg.H₂O/시간 유속으로 전기 히터를 통과시켜서 수증기 온도가 250℃가 되도록 가열한 다음 500㏄/시간 유속의 과염소산액(20%)과 혼합하여 기체 상태가 되도록 한다.
과염소산액 혼합된 수증기를 연소기 하부로 주입하여 금속재 필터에 묻어있는 탄화물을 연소하여 주며, 반응 후 소모된 과염소산액과 혼합된 수증기는 연소기 상부로 배출한다. 배출된 혼합 개스는 응축기에서 응축되어 액화되어 별도의 저장고에 모아준다. 과염소산액과 수증기의 혼합 기체를 주입하여 탄화물을 연소시키기 시작한 후 8시간이 경과하면 과염소산액과 수증기의 혼합 기체의 투입을 종료하고 금속재 필터를 연소기에서 취외한다.
연소 반응이 종료된 금속재 필터는 NaOH 20 wt% 수용액에 침지하여 8시간 정도 방치한 다음 취외하여 맑은 물로 씻어 준다. 검은 물이 나오지 않을 때 까지 세척한 다음 건조기에서 110℃로 3시간 가량 가열 건조하여 금속재 필터에 묻어있는 수분를 제거하여 준다.
(실시예 2)
고체화된 고분자가 다량 부착된 금속재 필터(도레이 첨단소재 PET 중합용)를 가열용 히터가 장착된 밀폐 용기속에 장착한 다음 진공 펌프를 사용하여 밀폐 용기 내의 공기를 제거한 후 불활성 개스인 질소 개스를 주입하는 과정을 2회 반복하여 밀폐 용기내의 산소를 제거하여 준다. 이어서, 밀폐 용기에 장착된 전기 히터를 켜서 밀폐 용기 내부 온도를 2℃/분 속도로 승온하여 300℃가 되도록 한다. 밀폐 용기 온도가 300℃에 도달하면 6시간 가량 300℃로 유지시켜 준다. 시간 경과에 따라 금속재 필터에 고체화 부착된 고분자는 용융되고 점도가 낮아지면서 자연낙류하게 되며 4시간 가량이 경과하면 용융 고분자의 자연 낙류는 종료하게 된다. 용융에 의한 자연낙하 제거 시, 밀폐 용기 내부 온도가 300℃ 도달 후 2시간 경과 시점에 밀폐 용기 내부에 장착된 금속재 필터의 내부로 1 kg/㎠.g 압력의 질소 개스를 주입하여 금속재 필터 내부의 용융 고분자를 외부 밀어내는 과정을 1시간 단위로 4회 실시한다.
가열 용융에 의한 금속재 필터에 부착된 고분자의 자연 낙류가 종료되면 밀폐 용기 온도를 승온하여 400℃에 도달하면 72시간 동안 밀폐 용기 내부 온도를 400℃로 유지시켜주면서 잔류 고분자가 탄화 되도록 한다. 탄화 시간( 72시간)이 종료되면 밀폐 용기에 장착된 전기 히터를 끄고 밀폐 용기 내부온도가 200℃ 이하가 되도록 냉각한 다음 밀폐 용기 뚜껑을 열고 금속재 필터를 취외한다.
부착된 고분자 또는 유기성 물질의 탄화가 완료된 금속재 필터는 별도의 연소기에 장착하고 가열 승온하여 250℃가 유지되도록 한다. 4 kg/㎠.g 압력의 수증기를 15 kg.H₂O/시간 유속으로 전기 히터를 통과시켜서 수증기 온도가 250℃가 되도록 가열한 다음 500㏄/시간 유속의 과염소산액(20%)과 혼합하여 기체 상태가 되도록 한다. 과염소산액과 혼합된 수증기를 연소기 하부로 주입하여 금속재 필터에 묻어있는 탄화물을 연소하여 주며 반응후 소모된 과염소산액과 혼합된 수증기는 연소기 상부로 배출한다. 배출된 혼합 개스는 응축기에서 응축되어 액화된다. 이때 연소기 내부 구조는 과염소산액과 수증기의 혼합 기체가 필터의 내부로 통과하여 필터의 다공을 가지는 여과층을 통과하도록 강제하는 구조를 갖게 함으로써, 효율을 높게 하였다. 과염소산액과 수증기의 혼합 기체를 주입하여 탄화물을 연소시키기 시작한 후 8시간이 경과하면 과염소산액과 수증기의 혼합 기체의 투입을 종료하고 금속재 필터를 연소기에서 취외한다.
연소 반응이 종료된 금속재 필터는 NaOH 20 wt% 수용액에 침지하여 8시간 정도 방치한 다음 취외하여 맑은 물로 씻어 준다. 검은 물이 나오지 않을 때까지 세척한 다음 건조기에서 110℃로 3시간 가량 가열 건조하여 금속재 필터에 묻어있는 수분를 제거하여 준다.
Claims (5)
- a) 스케일이 부착된 필터를 가열하여 스케일을 용융시키고, 용융된 스케일을 자유 낙하시켜 제거하는 1차 제거단계;
b) 상기 a) 단계 필터를 가열하여 미 제거된 스케일을 탄화하는 2차 제거단계;
c) 산화제를 상기 b) 단계 필터에 분무시켜 스케일을 제거하는 3차 제거단계;
d) 상기 c) 단계 필터를 알칼리 용제에 침지한 후 잔존 스케일을 제거하는 4차 제거단계;
를 포함하는 금속피착체의 재생방법. - 제 1항에 있어서,
상기 a) 단계는 필터를 70 내지 350℃에서 가열하는 것인 금속피착체의 재생방법. - 제 1항에 있어서,
상기 b) 단계는 300 내지 500℃에서 1 내지 200시간 동안 가열하는 것인 금속피착체의 재생방법. - 제 1항에 있어서,
상기 산화제는 과염소산, 황산, 질산, 과산화수소에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분인 것을 특징으로 하는 금속피착체의 재생방법. - 제 2항에 있어서,
상기 산화제는 수증기, 질소, 헬륨, 공기에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분과 함께 분무되어 증기상태로 연소하는 것을 특징으로 하는 금속피착체의 재생방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020110058076A KR101286083B1 (ko) | 2011-06-15 | 2011-06-15 | 고체성 유기스케일이 형성된 금속피착체의 재생방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020110058076A KR101286083B1 (ko) | 2011-06-15 | 2011-06-15 | 고체성 유기스케일이 형성된 금속피착체의 재생방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20120138529A KR20120138529A (ko) | 2012-12-26 |
| KR101286083B1 true KR101286083B1 (ko) | 2013-07-15 |
Family
ID=47905311
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| KR1020110058076A KR101286083B1 (ko) | 2011-06-15 | 2011-06-15 | 고체성 유기스케일이 형성된 금속피착체의 재생방법 |
Country Status (1)
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| KR (1) | KR101286083B1 (ko) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0889732A (ja) * | 1994-09-21 | 1996-04-09 | Kobe Steel Ltd | 金属枠付き耐熱フィルタの再生方法 |
| JPH08243324A (ja) * | 1995-03-08 | 1996-09-24 | Hitachi Metals Ltd | 水処理用金属フィルター材 |
| JPH11147038A (ja) * | 1997-09-11 | 1999-06-02 | Hitachi Zosen Corp | 二酸化窒素吸着剤の再生方法 |
| KR100926091B1 (ko) | 2009-06-01 | 2009-11-10 | (주)피에스엘 | 유체 처리용 금속메쉬필터 및 그것을 이용한 세척방법 |
-
2011
- 2011-06-15 KR KR1020110058076A patent/KR101286083B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| JPH0889732A (ja) * | 1994-09-21 | 1996-04-09 | Kobe Steel Ltd | 金属枠付き耐熱フィルタの再生方法 |
| JPH08243324A (ja) * | 1995-03-08 | 1996-09-24 | Hitachi Metals Ltd | 水処理用金属フィルター材 |
| JPH11147038A (ja) * | 1997-09-11 | 1999-06-02 | Hitachi Zosen Corp | 二酸化窒素吸着剤の再生方法 |
| KR100926091B1 (ko) | 2009-06-01 | 2009-11-10 | (주)피에스엘 | 유체 처리용 금속메쉬필터 및 그것을 이용한 세척방법 |
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|---|---|
| KR20120138529A (ko) | 2012-12-26 |
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