JPS5870840A - Ｃｏ−Ｍｏ触媒の再生方法 - Google Patents
Ｃｏ−Ｍｏ触媒の再生方法Info
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- JPS5870840A JPS5870840A JP16830381A JP16830381A JPS5870840A JP S5870840 A JPS5870840 A JP S5870840A JP 16830381 A JP16830381 A JP 16830381A JP 16830381 A JP16830381 A JP 16830381A JP S5870840 A JPS5870840 A JP S5870840A
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- washed
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、水添脱硫反応に使用したＣｏ−Ｍｏ触媒の再
生に関するものである。
生に関するものである。
本発明の方法で再生したＣｏ −Ｍｏ触媒は、良好な触
媒活性を示し、触媒床の閉塞が起こりにくく１、該反応
の連続運転可能期間が長くなる。
媒活性を示し、触媒床の閉塞が起こりにくく１、該反応
の連続運転可能期間が長くなる。
Ｃｏ −Ｍｏ触媒を水添脱硫反応に使用した後、再生処
理を行ない、再び該反応用触媒として用いることは、当
業者においては望むところであり、種々の処理方法が行
われている。例えば、該反応使用後の反応器中の触媒層
に空気とスチームを吹き込み、ポリマー等可燃性物質を
完全燃焼せしめ、この触媒を冷却した後、反応器外に抜
き出し、触媒表面に残存する炭化物や鉄粉等を篩分けて
再生するなどが知られている〇 しかしながら、これらの方法で再生された触媒を使用し
て、水添脱硫反応を行った場合には、触媒床の閉塞が短
期間に起こり、連続運転期間が短かいなどの問題がちっ
た。一方、Ｃｏ −Ｍｏ触媒を水で洗滌することは、該
触媒の強度を低下させ、触媒を破壊することになるので
再生手法として用いられることは無かつ九〇 本発明者らは、上記問題点が解決され、工業的規模にお
いて経済的に実施可能な、水添脱硫反応に使用したＣｏ
−Ｍｏ触媒の再生方法について鋭意検討を行った結果
、本発明の工程を用いた場合、再生したＣｏ −Ｍｏ触
媒は、良好な触媒活性を示し、触媒床の閉塞が起こりに
くいことを見い出し本発明を完成した。
理を行ない、再び該反応用触媒として用いることは、当
業者においては望むところであり、種々の処理方法が行
われている。例えば、該反応使用後の反応器中の触媒層
に空気とスチームを吹き込み、ポリマー等可燃性物質を
完全燃焼せしめ、この触媒を冷却した後、反応器外に抜
き出し、触媒表面に残存する炭化物や鉄粉等を篩分けて
再生するなどが知られている〇 しかしながら、これらの方法で再生された触媒を使用し
て、水添脱硫反応を行った場合には、触媒床の閉塞が短
期間に起こり、連続運転期間が短かいなどの問題がちっ
た。一方、Ｃｏ −Ｍｏ触媒を水で洗滌することは、該
触媒の強度を低下させ、触媒を破壊することになるので
再生手法として用いられることは無かつ九〇 本発明者らは、上記問題点が解決され、工業的規模にお
いて経済的に実施可能な、水添脱硫反応に使用したＣｏ
−Ｍｏ触媒の再生方法について鋭意検討を行った結果
、本発明の工程を用いた場合、再生したＣｏ −Ｍｏ触
媒は、良好な触媒活性を示し、触媒床の閉塞が起こりに
くいことを見い出し本発明を完成した。
即ち、本発明は、水添脱硫反応に使用したＣ。
−Ｍｏ 触媒を再生するに際し、次の工程を用いるこ
とを特徴とする方法を提供するにある。
とを特徴とする方法を提供するにある。
（イ）触媒を充填した反応器中へ、酸素とスチームを吹
き込みながら、３５０〜５００℃の範囲で該触媒に付着
した可燃性物質を完全燃焼させる←） この触媒を冷却
後、該反応器中の触媒層上部の堆積物を取り除く （ハ）得られた触媒を水でスラリー状にし、流動させ洗
滌する に）洗滌した触媒を乾燥後、篩分ける。
き込みながら、３５０〜５００℃の範囲で該触媒に付着
した可燃性物質を完全燃焼させる←） この触媒を冷却
後、該反応器中の触媒層上部の堆積物を取り除く （ハ）得られた触媒を水でスラリー状にし、流動させ洗
滌する に）洗滌した触媒を乾燥後、篩分ける。
本発明の方法は、始めに使用済の触媒を反応器から抜き
出した後、この触媒の再生を本発明の工程に従って行な
うこともできるが、以下に記す再生方法を採用すること
もできる。
出した後、この触媒の再生を本発明の工程に従って行な
うこともできるが、以下に記す再生方法を採用すること
もできる。
まず、水添脱硫反応に使用したＣｏ −Ｍｏ触媒が充填
されたままの反応器から、反応生成液等の液体を抜き出
す。使用済触媒のみの入っている反応器へ、酸素又は空
気とスチームを吹き込みながら、３５０〜５００℃の範
囲で該触媒に付着した重質油、ポリマーなどの可燃性物
質を完全燃焼させる。
されたままの反応器から、反応生成液等の液体を抜き出
す。使用済触媒のみの入っている反応器へ、酸素又は空
気とスチームを吹き込みながら、３５０〜５００℃の範
囲で該触媒に付着した重質油、ポリマーなどの可燃性物
質を完全燃焼させる。
この時、３５０℃より低い温度では、可燃性物質が完全
燃焼しに＜＜、炭化物などが副生じて該触媒表面に残る
為に好ましくなく、５００℃を越えると、触媒性能に影
響がでるので避けなければならない。
燃焼しに＜＜、炭化物などが副生じて該触媒表面に残る
為に好ましくなく、５００℃を越えると、触媒性能に影
響がでるので避けなければならない。
この燃焼した触媒を冷却後、該反応器中の触媒層上部の
鉄さび、重金属などの堆積物を取や除く。
鉄さび、重金属などの堆積物を取や除く。
この工程は、次の水洗工程に要−する時間を短縮させ、
また、前記堆積物除去率を向上させる。
また、前記堆積物除去率を向上させる。
次に、この様にして得られた触媒を水でスラリー状にし
、流動させ洗滌する。この工程は、先の工程と同じく、
触媒が充填されている反応器中で行なうのが効率的であ
る。勿論、該反応器外へ抜き出して、スラリー状にし、
流動させて洗滌することもできる。
、流動させ洗滌する。この工程は、先の工程と同じく、
触媒が充填されている反応器中で行なうのが効率的であ
る。勿論、該反応器外へ抜き出して、スラリー状にし、
流動させて洗滌することもできる。
通常、Ｃｏ ＋ Ｍｏ、ｆ＋Ｊ媒を水に浸漬すると触媒
の強度が低下する。従って、使用済のＣｏ −ｖｉｏ触
媒は、水洗酸中に該触媒が破壊されることなく、かつ該
触媒の表面に付着している微小な鉄さび、重金属などが
除去されるようにする必要がある。この目的に適う例と
しては、使用済の触媒のみ入っている反応器の下側に設
けた口から水を導入し、触媒層の体積／洗滌水の量比が
、１ ／ ３〜１／２０、好ましくは、１１５〜１／１
５に調節しながら触媒をスラリー化し、該反応器中でこ
のスラリーを流動させることにより、触媒が破壊される
ことなく、該触媒の表面に付着している微小な鉄さび、
重金属などが効率よく除去する方法がある。触媒層の体
積／洗滌水の量比が１／３を違えると、触媒がスラリー
化し流動させるのが困難となり、該量比が１／２０未満
となると触媒の表面に付着している微小な鉄さびなどの
除去に長時間を要するようになる。この時、該反応器の
下側に設けた口から水を導入し、触媒を水スラリー化し
、さらに連続的に水を導入しつつ、触媒層の体積／洗滌
水の量比を前記範囲に調節する為には、該反応器上方か
ら余剰の水を流出させるのが良い。
の強度が低下する。従って、使用済のＣｏ −ｖｉｏ触
媒は、水洗酸中に該触媒が破壊されることなく、かつ該
触媒の表面に付着している微小な鉄さび、重金属などが
除去されるようにする必要がある。この目的に適う例と
しては、使用済の触媒のみ入っている反応器の下側に設
けた口から水を導入し、触媒層の体積／洗滌水の量比が
、１ ／ ３〜１／２０、好ましくは、１１５〜１／１
５に調節しながら触媒をスラリー化し、該反応器中でこ
のスラリーを流動させることにより、触媒が破壊される
ことなく、該触媒の表面に付着している微小な鉄さび、
重金属などが効率よく除去する方法がある。触媒層の体
積／洗滌水の量比が１／３を違えると、触媒がスラリー
化し流動させるのが困難となり、該量比が１／２０未満
となると触媒の表面に付着している微小な鉄さびなどの
除去に長時間を要するようになる。この時、該反応器の
下側に設けた口から水を導入し、触媒を水スラリー化し
、さらに連続的に水を導入しつつ、触媒層の体積／洗滌
水の量比を前記範囲に調節する為には、該反応器上方か
ら余剰の水を流出させるのが良い。
随媒をスラリー化し、流動させる洗滌を行なうと、洗滌
後の水は始め赤茶色を呈するが、触媒の洗滌が進むに従
ってこの色が薄くな抄、この色の消失した時点で洗滌は
終了とすることができる。
後の水は始め赤茶色を呈するが、触媒の洗滌が進むに従
ってこの色が薄くな抄、この色の消失した時点で洗滌は
終了とすることができる。
洗滌の終了した触媒は、スラリー状のまま反応器から抜
き出し乾燥する。この乾燥方法は竹に限定されるもので
はなく、公知の種々の方法で行うことができる。
き出し乾燥する。この乾燥方法は竹に限定されるもので
はなく、公知の種々の方法で行うことができる。
このスラリー状で触媒を反応器から抜き出す方法は、触
媒を燃焼後、乾燥した触媒を反応器から抜き出し、篩分
ける従来の方法が、鉄さびなどの微粉を飛散させ、作業
環境を極めて劣悪な状態とするのと比較して、鉄さびな
どの微粉が飛散せず、良好な作業環境を保持することが
できるので好ましいものである・ 篩分けは、自動振動篩機などの公知の１分は手法が用い
られ、これにより、マーブルや残留物と触媒を分離し、
触媒として使用可能な粒状のものを得る。
媒を燃焼後、乾燥した触媒を反応器から抜き出し、篩分
ける従来の方法が、鉄さびなどの微粉を飛散させ、作業
環境を極めて劣悪な状態とするのと比較して、鉄さびな
どの微粉が飛散せず、良好な作業環境を保持することが
できるので好ましいものである・ 篩分けは、自動振動篩機などの公知の１分は手法が用い
られ、これにより、マーブルや残留物と触媒を分離し、
触媒として使用可能な粒状のものを得る。
次に実施例及び比較例をあげて本発明をさらに一詳細に
説明する。
説明する。
実施例１
水添脱硫反応に使用したＣｏ −Ｍｏ触媒が充填されて
いる触媒塔を反応系から切り離し、該触媒塔に空気及び
スチームの混合ガスを送抄込み、該触媒塔内の温度が３
５０〜５００℃となるように前記混合ガスの混合比率及
び供給量を調節しながら該触媒塔内の可燃性物質を２０
〜４０時間で完全燃焼させるー。この触媒を冷却後、該
触媒塔内の触媒層の表層部に堆積している炭化物・鉄さ
び等を約２００雪の厚さですき取る。次に、該触媒塔の
上部の口（（１６メツシユのＳＵＳ金網を張り、下部の
口を盲板で封じる。この触媒塔り下部の別の口から水を
５００１７分で注入する。水は前記触媒塔内の触媒をス
ラリー化すると同時に、核スラリーを攪拌する働きもあ
る。水は連続的に注入されるので、該触媒塔上部の口か
らオーバーフローする。しかし、該触媒塔内の触媒は、
上部の口に設置した金網の為触媒塔外５流出することは
なく、鉄さびなどが触媒塔外へ洗い出される。触媒塔の
上部から水がオーバーフローしている状態では、該触媒
塔内の触媒層の体積／洗滌水の量比が約１７１０であっ
た・オーバーフローする水は、初め符、 は赤茶色を呈しているが診々にこの色が薄くなる。
いる触媒塔を反応系から切り離し、該触媒塔に空気及び
スチームの混合ガスを送抄込み、該触媒塔内の温度が３
５０〜５００℃となるように前記混合ガスの混合比率及
び供給量を調節しながら該触媒塔内の可燃性物質を２０
〜４０時間で完全燃焼させるー。この触媒を冷却後、該
触媒塔内の触媒層の表層部に堆積している炭化物・鉄さ
び等を約２００雪の厚さですき取る。次に、該触媒塔の
上部の口（（１６メツシユのＳＵＳ金網を張り、下部の
口を盲板で封じる。この触媒塔り下部の別の口から水を
５００１７分で注入する。水は前記触媒塔内の触媒をス
ラリー化すると同時に、核スラリーを攪拌する働きもあ
る。水は連続的に注入されるので、該触媒塔上部の口か
らオーバーフローする。しかし、該触媒塔内の触媒は、
上部の口に設置した金網の為触媒塔外５流出することは
なく、鉄さびなどが触媒塔外へ洗い出される。触媒塔の
上部から水がオーバーフローしている状態では、該触媒
塔内の触媒層の体積／洗滌水の量比が約１７１０であっ
た・オーバーフローする水は、初め符、 は赤茶色を呈しているが診々にこの色が薄くなる。
２時間後にオーバーフローする水を１１！のビーカーに
取り、この水の着色が消失したことを確認して水洗を終
了した。水洗の終了した触媒はスラリー状で水を注入し
ていた該触媒塔下部の口から抜き出し、水切９バスケツ
トで水切後天日乾燥する。
取り、この水の着色が消失したことを確認して水洗を終
了した。水洗の終了した触媒はスラリー状で水を注入し
ていた該触媒塔下部の口から抜き出し、水切９バスケツ
トで水切後天日乾燥する。
乾燥後、自動振動篩機に水洗済みの触媒をかけ、触媒粒
とマーブルとに分け、再生Ｃｏ −Ｍｏ触媒を得た。
とマーブルとに分け、再生Ｃｏ −Ｍｏ触媒を得た。
比較例］
水添脱硫反応に使用したＣｏ −Ｍｏ触媒を、実施例１
と同様に触媒塔内で完全燃焼させた後冷却し、触媒層の
表層部に堆麺している炭化物・鉄さび等を約２００ｍの
厚さですき取った後、水を導入することなく該触媒を抜
き出した。この時、微粉化した触媒が飛散し作業環境は
非常に悪かった。この触媒を実施例１と同様に自動振動
篩機にかけ、触媒粒とマーブルに分け、再生Ｃｏ −Ｍ
ｏ Ｑ媒を得たＯ 未使用の新品Ｃｏ ＋ｖｉｏ触媒および実施例１およ
び比較例１で得た、再生Ｃｏ −Ｍｏ触媒粒子の表面か
ら粒子の中心部へかけて分布する鉄の状態を、それぞれ
Ｘ線マイクロアナライザー（以下、ＸＭＡと略記する）
を用いて分析した、結果を図１に示す。図１から明らか
なとおり、比較例１で得た再生Ｃｏ −Ｍｏ触媒の表面
近傍に多量に存在する鉄に比べて、実施例１で得た再生
Ｃｏ −Ｍｏ昧媒は、鉄の存在が著しく少なくなり、新
品の触媒層になっている・ （以下余白） 触媒粒子半径方向←） 参考例Ｉおよび２ 実施例１および比較例１で得た、再生Ｃｏ −Ｍ。
と同様に触媒塔内で完全燃焼させた後冷却し、触媒層の
表層部に堆麺している炭化物・鉄さび等を約２００ｍの
厚さですき取った後、水を導入することなく該触媒を抜
き出した。この時、微粉化した触媒が飛散し作業環境は
非常に悪かった。この触媒を実施例１と同様に自動振動
篩機にかけ、触媒粒とマーブルに分け、再生Ｃｏ −Ｍ
ｏ Ｑ媒を得たＯ 未使用の新品Ｃｏ ＋ｖｉｏ触媒および実施例１およ
び比較例１で得た、再生Ｃｏ −Ｍｏ触媒粒子の表面か
ら粒子の中心部へかけて分布する鉄の状態を、それぞれ
Ｘ線マイクロアナライザー（以下、ＸＭＡと略記する）
を用いて分析した、結果を図１に示す。図１から明らか
なとおり、比較例１で得た再生Ｃｏ −Ｍｏ触媒の表面
近傍に多量に存在する鉄に比べて、実施例１で得た再生
Ｃｏ −Ｍｏ昧媒は、鉄の存在が著しく少なくなり、新
品の触媒層になっている・ （以下余白） 触媒粒子半径方向←） 参考例Ｉおよび２ 実施例１および比較例１で得た、再生Ｃｏ −Ｍ。
触媒を使用した他は同一運転条件下でＣ５およびＣ９留
分を除去したＣ６〜Ｃ８留分油中のジオレフィンをパラ
フィン化させろ水添脱硫反応を行った。該反応において
は、通油量が多くなるに従ってポリマー・重質物等が触
媒層に付着・吸着し、反応器触媒；−人口と出口の差圧
上昇が起る。この差圧が１．０に９／−となると反応を
停止して、ポリマー・重質物等の付着・吸着した触媒に
多量の高温水素を接触させ、付着・吸着したポリマーや
重質物等を洗い流して清浄化し反応を再開する。上記水
添脱硫反応時の触媒層の差圧上昇が、１．０Ｋｑ／ａｄ
となり反応停止するまでの日数は、実施例１で得た再生
Ｃｏ −Ｍｏ触媒を用いると１２５日であり、比較例１
で得た再生触媒では３９日であった。
分を除去したＣ６〜Ｃ８留分油中のジオレフィンをパラ
フィン化させろ水添脱硫反応を行った。該反応において
は、通油量が多くなるに従ってポリマー・重質物等が触
媒層に付着・吸着し、反応器触媒；−人口と出口の差圧
上昇が起る。この差圧が１．０に９／−となると反応を
停止して、ポリマー・重質物等の付着・吸着した触媒に
多量の高温水素を接触させ、付着・吸着したポリマーや
重質物等を洗い流して清浄化し反応を再開する。上記水
添脱硫反応時の触媒層の差圧上昇が、１．０Ｋｑ／ａｄ
となり反応停止するまでの日数は、実施例１で得た再生
Ｃｏ −Ｍｏ触媒を用いると１２５日であり、比較例１
で得た再生触媒では３９日であった。
上記結果から明らかなとおり、本発明方法で再生したＣ
ｏ −Ｍｏ触媒は、再生が効果的に行われている。
ｏ −Ｍｏ触媒は、再生が効果的に行われている。
手続補正書
昭和５７手３月η日
特許庁長官 島 １）春 樹 殿
１、 事件の表示 昭和５６年特許願第１６８３０３
号２、発明の名称 Ｃｏ −Ｍｏ触媒の再生方法３、
補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区丸の内二丁目５番２号氏名 （６
０５７三菱油化株式会社 ４、代理人 住所 東京都千代田区丸の内二丁目５番２号（発送日
昭和５７年２月２３日） ６、補正の対象 欄並びに図面。
号２、発明の名称 Ｃｏ −Ｍｏ触媒の再生方法３、
補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区丸の内二丁目５番２号氏名 （６
０５７三菱油化株式会社 ４、代理人 住所 東京都千代田区丸の内二丁目５番２号（発送日
昭和５７年２月２３日） ６、補正の対象 欄並びに図面。
７、補正の内容
（１）願書を別紙７９通り訂正する。
（２）明細書の発明の詳細な説明の瀾の第１０頁及び第
１２頁を削除する。
１２頁を削除する。
（３）明細書の図面の簡単な説明の欄及び図面を別紙の
通り追加する。
通り追加する。
以上
４、図面の簡単な説明
図１は、ＸＭＡにょるＣｏ −Ｍｏ触媒切断面の付着鉄
分の分布状態を表わすものである。
分の分布状態を表わすものである。
特許出願人 三菱油化株式会社
代理人 弁理士 古 川 秀 利
代理人 弁理士 長 谷 正 久
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 水添脱硫反応に使用したＣｏ −Ｍｏ触媒を再生するに
際し、次の工程を用いることを特徴とする方法 （子 触媒を充填した反応器中へ、酸素とスチームを吹
き込みながら、３５０〜５００℃の範囲で該触媒に付着
した可燃性物質を完全燃焼させる（口） この触媒を冷
却後、該反応器中の触媒層上部の堆積物を取り除く ｒｔ 得られた触媒を水でスラリー状にし、流動させ
洗滌する に）洗滌した触媒を乾燥後、篩分ける。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16830381A JPS5870840A (ja) | 1981-10-21 | 1981-10-21 | Ｃｏ−Ｍｏ触媒の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16830381A JPS5870840A (ja) | 1981-10-21 | 1981-10-21 | Ｃｏ−Ｍｏ触媒の再生方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5870840A true JPS5870840A (ja) | 1983-04-27 |
Family
ID=15865512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16830381A Pending JPS5870840A (ja) | 1981-10-21 | 1981-10-21 | Ｃｏ−Ｍｏ触媒の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5870840A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000018508A1 (fr) * | 1998-09-29 | 2000-04-06 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Procede de regeneration d'un catalyseur d'hydrogenation |
| JP2010510058A (ja) * | 2006-11-21 | 2010-04-02 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | フィッシャートロプシュ触媒の再生法 |
| RU2484896C1 (ru) * | 2012-04-09 | 2013-06-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук | Регенерированный катализатор гидроочистки углеводородного сырья, способ регенерации дезактивированного катализатора и процесс гидроочистки углеводородного сырья |
-
1981
- 1981-10-21 JP JP16830381A patent/JPS5870840A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000018508A1 (fr) * | 1998-09-29 | 2000-04-06 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Procede de regeneration d'un catalyseur d'hydrogenation |
| JP2010510058A (ja) * | 2006-11-21 | 2010-04-02 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | フィッシャートロプシュ触媒の再生法 |
| RU2484896C1 (ru) * | 2012-04-09 | 2013-06-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук | Регенерированный катализатор гидроочистки углеводородного сырья, способ регенерации дезактивированного катализатора и процесс гидроочистки углеводородного сырья |
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