JPH05105477A - 低融点封着用組成物 - Google Patents
低融点封着用組成物Info
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- JPH05105477A JPH05105477A JP30108191A JP30108191A JPH05105477A JP H05105477 A JPH05105477 A JP H05105477A JP 30108191 A JP30108191 A JP 30108191A JP 30108191 A JP30108191 A JP 30108191A JP H05105477 A JPH05105477 A JP H05105477A
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- JP
- Japan
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- powder
- glass
- composition
- sealing
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
- C03C8/245—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders containing more than 50% lead oxide, by weight
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 封着用組成物に要求される諸特性を満足し、
特に４００℃以下の温度で封着でき、しかも封着時の残
留応力が小さい低融点封着用組成物を得る。 【構成】 重量百分率で、ＰｂＯ ６５．０〜８５．０
％、Ｂ2 Ｏ3 １．０〜１１．０％、Ｂｉ2 Ｏ3 ７．２〜
２０．０％、ＣｕＯ ０．２〜５．０％、ＺｎＯ０〜１
１．０％、ＳｉＯ2 ＋Ａｌ2 Ｏ3 ０〜３．０％、Ｆｅ2
Ｏ3 ０〜０．１％、Ｖ2 Ｏ5 ０〜４．０％、ＳｎＯ2 ０
〜５．０％、Ｆ2 ０〜６．０％の組成を有する低融点ガ
ラス粉末と、ウイレマイト系セラミック、酸化錫系セラ
ミック、錫酸亜鉛等の耐火性フィラー粉末を混合してな
り、これらの割合が体積百分率で、低融点ガラス粉末４
５〜８０％、耐火性フィラー粉末２０〜５５％の範囲に
あることを特徴とする。
特に４００℃以下の温度で封着でき、しかも封着時の残
留応力が小さい低融点封着用組成物を得る。 【構成】 重量百分率で、ＰｂＯ ６５．０〜８５．０
％、Ｂ2 Ｏ3 １．０〜１１．０％、Ｂｉ2 Ｏ3 ７．２〜
２０．０％、ＣｕＯ ０．２〜５．０％、ＺｎＯ０〜１
１．０％、ＳｉＯ2 ＋Ａｌ2 Ｏ3 ０〜３．０％、Ｆｅ2
Ｏ3 ０〜０．１％、Ｖ2 Ｏ5 ０〜４．０％、ＳｎＯ2 ０
〜５．０％、Ｆ2 ０〜６．０％の組成を有する低融点ガ
ラス粉末と、ウイレマイト系セラミック、酸化錫系セラ
ミック、錫酸亜鉛等の耐火性フィラー粉末を混合してな
り、これらの割合が体積百分率で、低融点ガラス粉末４
５〜８０％、耐火性フィラー粉末２０〜５５％の範囲に
あることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は低融点封着用組成物に関
し、より詳しくはＩＣパッケージ等の電子部品を封着す
るのに好適な低融点封着用組成物に関するものである。
し、より詳しくはＩＣパッケージ等の電子部品を封着す
るのに好適な低融点封着用組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＩＣパッケージや表示デバイス等の電子
部品の封着に使用される封着用組成物には、ＩＣや水晶
振動子に悪影響を及ぼさないように低温で封着できるこ
と、熱膨張係数がパッケージやデバイスの材料に適合し
ていること、機械的強度が高いこと、信号電流がリーク
しないように絶縁特性が良好であること等の条件を満た
すことが必要である。またＩＣパッケージ用の封着用組
成物には、これ以外にもα線を放出する物質を極力含ま
ないことや、パッケージの耐熱性を高めるために封着時
に生じる残留応力ができるだけ小さいことが要求され
る。
部品の封着に使用される封着用組成物には、ＩＣや水晶
振動子に悪影響を及ぼさないように低温で封着できるこ
と、熱膨張係数がパッケージやデバイスの材料に適合し
ていること、機械的強度が高いこと、信号電流がリーク
しないように絶縁特性が良好であること等の条件を満た
すことが必要である。またＩＣパッケージ用の封着用組
成物には、これ以外にもα線を放出する物質を極力含ま
ないことや、パッケージの耐熱性を高めるために封着時
に生じる残留応力ができるだけ小さいことが要求され
る。
【０００３】上記諸条件を満たすものとして、従来Ｐｂ
Ｏ−Ｂ2 Ｏ3 系、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3−ＺｎＯ系、ＰｂＯ
−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系等の低融点ガラス粉末や、こ
れらのガラス粉末に耐火性フィラー粉末を添加してなる
封着用組成物が広く用いられている。
Ｏ−Ｂ2 Ｏ3 系、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3−ＺｎＯ系、ＰｂＯ
−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系等の低融点ガラス粉末や、こ
れらのガラス粉末に耐火性フィラー粉末を添加してなる
封着用組成物が広く用いられている。
【０００４】ところでＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系、ＰｂＯ−Ｂ
2 Ｏ3 −ＺｎＯ系、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系等
のガラスにおいて、Ｂ2 Ｏ3 の含有量が少ないほど軟化
点が下がることが知られている。しかしながらＢ2 Ｏ3
はガラスの安定化のために一定量以上含有させる必要が
あるため、低融点化には限度があり、これらのガラスを
使用した従来の封着用組成物は、４００℃以下の温度で
封着することが困難である。それゆえ熱に非常に敏感な
素子、例えば集積度の高いＩＣを搭載したパッケージの
封着には使用することができないという問題を有してい
る。
2 Ｏ3 −ＺｎＯ系、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系等
のガラスにおいて、Ｂ2 Ｏ3 の含有量が少ないほど軟化
点が下がることが知られている。しかしながらＢ2 Ｏ3
はガラスの安定化のために一定量以上含有させる必要が
あるため、低融点化には限度があり、これらのガラスを
使用した従来の封着用組成物は、４００℃以下の温度で
封着することが困難である。それゆえ熱に非常に敏感な
素子、例えば集積度の高いＩＣを搭載したパッケージの
封着には使用することができないという問題を有してい
る。
【０００５】このような事情から、４００℃以下の温度
で封着できる封着用組成物の開発が進められている。例
えば本発明者等は特願平３−１５９９８２号において、
ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系ガラスのＢ2 Ｏ3 の一
部をＦｅ2 Ｏ3 で置換した低融点ガラス粉末と、低膨張
の耐火性フィラー粉末とを混合してなる低融点封着用組
成物を提案している。
で封着できる封着用組成物の開発が進められている。例
えば本発明者等は特願平３−１５９９８２号において、
ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系ガラスのＢ2 Ｏ3 の一
部をＦｅ2 Ｏ3 で置換した低融点ガラス粉末と、低膨張
の耐火性フィラー粉末とを混合してなる低融点封着用組
成物を提案している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】一般に、封着用組成物
を用いてパッケージを封着する場合、両者の間に残留応
力が生じるが、この残留応力は固着点（残留応力が生じ
始める温度）と室温との温度差に比例する。
を用いてパッケージを封着する場合、両者の間に残留応
力が生じるが、この残留応力は固着点（残留応力が生じ
始める温度）と室温との温度差に比例する。
【０００７】上記特願平３−１５９９８２号の封着用組
成物は、固着点が高いために封着時に大きな残留応力が
生じる。このため該封着用組成物を用いて気密封着され
たパッケージは耐熱性が十分でなく、その後の回路基板
の組み立て工程等における熱衝撃によって気密不良が生
じ易いという問題を有している。
成物は、固着点が高いために封着時に大きな残留応力が
生じる。このため該封着用組成物を用いて気密封着され
たパッケージは耐熱性が十分でなく、その後の回路基板
の組み立て工程等における熱衝撃によって気密不良が生
じ易いという問題を有している。
【０００８】本発明の目的は、封着用組成物に要求され
る諸特性を満足し、特に４００℃以下の温度で封着で
き、しかも封着時の残留応力が小さい低融点封着用組成
物を提供することを目的とする。
る諸特性を満足し、特に４００℃以下の温度で封着で
き、しかも封着時の残留応力が小さい低融点封着用組成
物を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等は種々の研究
を行った結果、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系ガラス
において、ＣｕＯを必須成分として含有し、且つ、Ｆｅ
2 Ｏ3 の含有量を０．１％以下に抑えることによって上
記目的が達成できることを見いだし、本発明として提案
するものである。
を行った結果、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系ガラス
において、ＣｕＯを必須成分として含有し、且つ、Ｆｅ
2 Ｏ3 の含有量を０．１％以下に抑えることによって上
記目的が達成できることを見いだし、本発明として提案
するものである。
【００１０】即ち、本発明の低融点封着用組成物は、重
量百分率で、ＰｂＯ ６５．０〜８５．０％、Ｂ2 Ｏ3
１．０〜１１．０％、Ｂｉ2 Ｏ3 ７．２〜２０．０％、
ＣｕＯ ０．２〜５．０％、ＺｎＯ ０〜１１．０％、
ＳｉＯ2 ＋Ａｌ2 Ｏ3 ０〜３．０％、Ｆｅ2 Ｏ3 ０〜
０．１％、Ｖ2 Ｏ5 ０〜４．０％、ＳｎＯ2 ０〜５．０
％、Ｆ2０〜６．０％の組成を有するガラス粉末からな
ることを特徴とする。
量百分率で、ＰｂＯ ６５．０〜８５．０％、Ｂ2 Ｏ3
１．０〜１１．０％、Ｂｉ2 Ｏ3 ７．２〜２０．０％、
ＣｕＯ ０．２〜５．０％、ＺｎＯ ０〜１１．０％、
ＳｉＯ2 ＋Ａｌ2 Ｏ3 ０〜３．０％、Ｆｅ2 Ｏ3 ０〜
０．１％、Ｖ2 Ｏ5 ０〜４．０％、ＳｎＯ2 ０〜５．０
％、Ｆ2０〜６．０％の組成を有するガラス粉末からな
ることを特徴とする。
【００１１】また本発明の低融点封着用組成物は、重量
百分率で、ＰｂＯ ６５．０〜８５．０％、Ｂ2 Ｏ3
１．０〜１１．０％、Ｂｉ2 Ｏ3 ７．２〜２０．０％、
ＣｕＯ０．２〜５．０％、ＺｎＯ ０〜１１．０％、Ｓ
ｉＯ2 ＋Ａｌ2 Ｏ3 ０〜３．０％、Ｆｅ2 Ｏ3 ０〜０．
１％、Ｖ2 Ｏ5 ０〜４．０％、ＳｎＯ2 ０〜５．０％、
Ｆ2 ０〜６．０％の組成を有するガラス粉末と、１種又
は２種以上の耐火性フィラー粉末を混合してなり、これ
らの割合が体積百分率で、ガラス粉末４５〜８０％、耐
火性フィラー粉末２０〜５５％の範囲にあることを特徴
とする。
百分率で、ＰｂＯ ６５．０〜８５．０％、Ｂ2 Ｏ3
１．０〜１１．０％、Ｂｉ2 Ｏ3 ７．２〜２０．０％、
ＣｕＯ０．２〜５．０％、ＺｎＯ ０〜１１．０％、Ｓ
ｉＯ2 ＋Ａｌ2 Ｏ3 ０〜３．０％、Ｆｅ2 Ｏ3 ０〜０．
１％、Ｖ2 Ｏ5 ０〜４．０％、ＳｎＯ2 ０〜５．０％、
Ｆ2 ０〜６．０％の組成を有するガラス粉末と、１種又
は２種以上の耐火性フィラー粉末を混合してなり、これ
らの割合が体積百分率で、ガラス粉末４５〜８０％、耐
火性フィラー粉末２０〜５５％の範囲にあることを特徴
とする。
【００１２】
【作用】本発明の低融点封着用組成物は、ＰｂＯ−Ｂ2
Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系ガラスにおいて、Ｂ2 Ｏ3 の一部
を、固着点を上げることなくガラスを安定化させる効果
のあるＣｕＯで置換したものである。
Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系ガラスにおいて、Ｂ2 Ｏ3 の一部
を、固着点を上げることなくガラスを安定化させる効果
のあるＣｕＯで置換したものである。
【００１３】本発明の低融点封着用組成物において、ガ
ラス粉末の組成を上記のように限定した理由を以下に述
べる。
ラス粉末の組成を上記のように限定した理由を以下に述
べる。
【００１４】ＰｂＯの含有量は６５．０〜８５．０％、
好ましくは６７．０〜８２．０％である。ＰｂＯが６
５．０％より少ないとガラスの粘度が高くなって、ガラ
スが十分に流動せず、８５．０％より多いと封着時に結
晶化を起こして流動しなくなる。
好ましくは６７．０〜８２．０％である。ＰｂＯが６
５．０％より少ないとガラスの粘度が高くなって、ガラ
スが十分に流動せず、８５．０％より多いと封着時に結
晶化を起こして流動しなくなる。
【００１５】Ｂ2 Ｏ3 の含有量は１．０〜１１．０％、
好ましくは２．０〜１０．０％である。Ｂ2 Ｏ3 が１．
０％より少ないと封着時に結晶化を起こして流動せず、
１１．０％より多いと４００℃以下の温度では流動し難
くなる。
好ましくは２．０〜１０．０％である。Ｂ2 Ｏ3 が１．
０％より少ないと封着時に結晶化を起こして流動せず、
１１．０％より多いと４００℃以下の温度では流動し難
くなる。
【００１６】Ｂｉ2 Ｏ3 はガラスの粘性を上げずに安定
化させる効果があり、その含有量は７．２〜２０．０
％、好ましくは７．２〜１６．０％である。Ｂｉ2 Ｏ3
が７．２％より少ないと上記した効果がなく、封着時に
結晶化が起こって流動しなくなる。一方２０．０％より
多いとガラスの粘性が高くなって４００℃以下の温度で
十分に流動しなくなる。
化させる効果があり、その含有量は７．２〜２０．０
％、好ましくは７．２〜１６．０％である。Ｂｉ2 Ｏ3
が７．２％より少ないと上記した効果がなく、封着時に
結晶化が起こって流動しなくなる。一方２０．０％より
多いとガラスの粘性が高くなって４００℃以下の温度で
十分に流動しなくなる。
【００１７】ＣｕＯはＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系
ガラスにおいて、固着点を上げずにガラスを安定化さ
せ、失透を防止する効果があり、その含有量は０．２〜
５．０％、好ましくは０．２〜４．５％である。ＣｕＯ
が０．２％より少ないと上記した効果がなく、固着点が
高くなって残留応力が大きくなり、またガラスが安定し
ないために封着時に結晶化が起こって流動し難くなる。
一方５．０％より多い場合もガラスの粘性が高くなって
４００℃以下の温度で流動し難くなる。
ガラスにおいて、固着点を上げずにガラスを安定化さ
せ、失透を防止する効果があり、その含有量は０．２〜
５．０％、好ましくは０．２〜４．５％である。ＣｕＯ
が０．２％より少ないと上記した効果がなく、固着点が
高くなって残留応力が大きくなり、またガラスが安定し
ないために封着時に結晶化が起こって流動し難くなる。
一方５．０％より多い場合もガラスの粘性が高くなって
４００℃以下の温度で流動し難くなる。
【００１８】ＺｎＯの含有量は０〜１１．０％、好まし
くは０〜１０．０％である。ＺｎＯはガラスを安定化さ
せ、且つ、耐水性を向上させる効果があるが、その含有
量が１１．０％より多いとガラスが結晶化して十分に流
動しなくなる。
くは０〜１０．０％である。ＺｎＯはガラスを安定化さ
せ、且つ、耐水性を向上させる効果があるが、その含有
量が１１．０％より多いとガラスが結晶化して十分に流
動しなくなる。
【００１９】ＳｉＯ2 とＡｌ2 Ｏ3 の含有量は合量で０
〜３．０％、好ましくは０〜１．６％である。これらの
成分は結晶化を防止する効果があるが、合量で３．０％
より多いとガラスの粘性が高くなって、４００℃以下の
温度で十分流動しなくなる。
〜３．０％、好ましくは０〜１．６％である。これらの
成分は結晶化を防止する効果があるが、合量で３．０％
より多いとガラスの粘性が高くなって、４００℃以下の
温度で十分流動しなくなる。
【００２０】Ｆｅ2 Ｏ3 の含有量は０〜０．１％であ
る。Ｆｅ2 Ｏ3 はガラスを安定化させる効果が大きい
が、その含有量が０．１％より多いと固着点が高くなっ
て残留応力が大きくなる。
る。Ｆｅ2 Ｏ3 はガラスを安定化させる効果が大きい
が、その含有量が０．１％より多いと固着点が高くなっ
て残留応力が大きくなる。
【００２１】Ｖ2 Ｏ5 の含有量は０〜４．０％、好まし
くは０〜１．５％である。Ｖ2 Ｏ5はガラスの表面張力
を下げる効果があり、流動性を向上させるものである
が、その含有量が４．０％より多いと結晶化傾向が著し
くなって流動しなくなる。
くは０〜１．５％である。Ｖ2 Ｏ5はガラスの表面張力
を下げる効果があり、流動性を向上させるものである
が、その含有量が４．０％より多いと結晶化傾向が著し
くなって流動しなくなる。
【００２２】ＳｎＯ2 の含有量は０〜５．０％、好まし
くは０〜１．５％である。ＳｎＯ2はガラスの結晶化を
防止する効果があるが、その含有量が５．０％より多い
とガラスの粘度が高くなって４００℃以下の温度で十分
流動しなくなる。
くは０〜１．５％である。ＳｎＯ2はガラスの結晶化を
防止する効果があるが、その含有量が５．０％より多い
とガラスの粘度が高くなって４００℃以下の温度で十分
流動しなくなる。
【００２３】Ｆ2 の含有量は０〜６．０％、好ましくは
０〜４．０％である。Ｆ2 はガラスの低融点化に効果が
あるが、６．０％より多いと封着時に結晶化を起こして
流動しなくなる。
０〜４．０％である。Ｆ2 はガラスの低融点化に効果が
あるが、６．０％より多いと封着時に結晶化を起こして
流動しなくなる。
【００２４】なお、本発明の低融点封着用組成物は、上
記成分以外にも５．０％以下のＡｇＯ、ＳｒＯ、Ｂａ
Ｏ、Ｐ2 Ｏ5 、Ｃｏ2 Ｏ3 、３．０％以下のＭｏ2 Ｏ
3 、Ｒｂ2 Ｏ、Ｃｓ2 Ｏ、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｔａ2 Ｏ3 、Ｚ
ｒＯ2 、ＮｉＯ、Ｃｒ2 Ｏ3 、Ａｓ2 Ｏ3 、Ｓｂ2 Ｏ3
やＬａ2 Ｏ3 、ＣｅＯ2 等の希土類酸化物を他成分とし
て含有することができる。
記成分以外にも５．０％以下のＡｇＯ、ＳｒＯ、Ｂａ
Ｏ、Ｐ2 Ｏ5 、Ｃｏ2 Ｏ3 、３．０％以下のＭｏ2 Ｏ
3 、Ｒｂ2 Ｏ、Ｃｓ2 Ｏ、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｔａ2 Ｏ3 、Ｚ
ｒＯ2 、ＮｉＯ、Ｃｒ2 Ｏ3 、Ａｓ2 Ｏ3 、Ｓｂ2 Ｏ3
やＬａ2 Ｏ3 、ＣｅＯ2 等の希土類酸化物を他成分とし
て含有することができる。
【００２５】以上の組成を有するガラス粉末は非晶質で
あり、封着時に結晶を析出する傾向がないため流動性が
良く、またガラス転移点が約２４０〜３００℃と低く、
ガラスの粘性も低いために、低温での封着に適した封着
用組成物である。しかし熱膨張係数が１１０〜１４０×
１０-7／℃であり、アルミナ（熱膨張係数７０×１０-7
／℃）、窒化アルミニウム（同４５×１０-7／℃）に比
べて高いため、これらの材料からなるセラミックパッケ
ージの封着を行うには熱膨張係数を低下させる必要があ
る。一方、Ａｌ−Ｓｉ合金（熱膨張係数１６０×１０-7
／℃）等の材料からなる金属製パッケージの封着を行う
には熱膨張係数を高くする必要がある。
あり、封着時に結晶を析出する傾向がないため流動性が
良く、またガラス転移点が約２４０〜３００℃と低く、
ガラスの粘性も低いために、低温での封着に適した封着
用組成物である。しかし熱膨張係数が１１０〜１４０×
１０-7／℃であり、アルミナ（熱膨張係数７０×１０-7
／℃）、窒化アルミニウム（同４５×１０-7／℃）に比
べて高いため、これらの材料からなるセラミックパッケ
ージの封着を行うには熱膨張係数を低下させる必要があ
る。一方、Ａｌ−Ｓｉ合金（熱膨張係数１６０×１０-7
／℃）等の材料からなる金属製パッケージの封着を行う
には熱膨張係数を高くする必要がある。
【００２６】本発明の低融点封着用組成物は、先記した
範囲で１種以上の低膨張あるいは高膨張の耐火性フィラ
ーを使用することにより、所望の熱膨張係数に調整する
ことが可能である。
範囲で１種以上の低膨張あるいは高膨張の耐火性フィラ
ーを使用することにより、所望の熱膨張係数に調整する
ことが可能である。
【００２７】低膨張の耐火性フィラーとしては、ウイレ
マイト系、酸化錫系、ジルコン系、チタン酸鉛系、及び
ムライト系のセラミック粉末や、β−ユークリプタイト
粉末、コーディエライト粉末を使用することが好まし
く、またこれらのフィラーの他にも石英ガラス粉末、ア
ルミナ粉末、酸化チタン粉末、五酸化ニオブ粉末等を使
用することができる。
マイト系、酸化錫系、ジルコン系、チタン酸鉛系、及び
ムライト系のセラミック粉末や、β−ユークリプタイト
粉末、コーディエライト粉末を使用することが好まし
く、またこれらのフィラーの他にも石英ガラス粉末、ア
ルミナ粉末、酸化チタン粉末、五酸化ニオブ粉末等を使
用することができる。
【００２８】高膨張の耐火性フィラーとしては、錫酸亜
鉛粉末、クリストバライト粉末、立方晶ジルコニア粉末
等を使用することが好ましい。
鉛粉末、クリストバライト粉末、立方晶ジルコニア粉末
等を使用することが好ましい。
【００２９】次に、本発明においてガラス粉末と耐火性
フィラー粉末の混合割合を先記のように限定した理由を
以下に述べる。
フィラー粉末の混合割合を先記のように限定した理由を
以下に述べる。
【００３０】ガラス粉末が４５％より少ない場合、即ち
耐火性フィラー粉末が５５％より多い場合は流動性が悪
くなり、４００℃以下の温度での封着が困難になる。一
方、ガラス粉末が８０％より多い場合、即ち耐火性フィ
ラー粉末が２０％より少ない場合は上記した効果が得ら
れなくなる。
耐火性フィラー粉末が５５％より多い場合は流動性が悪
くなり、４００℃以下の温度での封着が困難になる。一
方、ガラス粉末が８０％より多い場合、即ち耐火性フィ
ラー粉末が２０％より少ない場合は上記した効果が得ら
れなくなる。
【００３１】
【実施例】以下、実施例及び比較例に基づいて本発明の
低融点封着用組成物を説明する。
低融点封着用組成物を説明する。
【００３２】（実施例１）表１は、ガラス粉末からなる
本発明の実施例を示すものである。
本発明の実施例を示すものである。
【００３３】
【表１】
【００３４】表１の各試料は次のようにして調製した。
【００３５】表中の組成になるように原料粉末を調合、
混合し、白金坩堝に入れて９００℃で１時間溶融し、薄
板状に成形した後、粉砕し、３５０メッシュのステンレ
ス製篩を通過させて平均粒径が４μｍの試料を得た。
混合し、白金坩堝に入れて９００℃で１時間溶融し、薄
板状に成形した後、粉砕し、３５０メッシュのステンレ
ス製篩を通過させて平均粒径が４μｍの試料を得た。
【００３６】表１から明らかなように、試料Ｎｏ．Ａ〜
Ｆは、ガラス転移点が２４８〜２９０℃、熱膨張係数が
１１２〜１３４×１０-7／℃であり、すべて良好な流動
性を示した。
Ｆは、ガラス転移点が２４８〜２９０℃、熱膨張係数が
１１２〜１３４×１０-7／℃であり、すべて良好な流動
性を示した。
【００３７】なお、転移点は示差熱分析計（ＤＴＡ）に
より求め、熱膨張係数は押棒式熱膨張測定装置を用いて
測定した。また流動性は、１ｃｍ3 に相当する重量の試
料を外径１７ｍｍ、高さ５ｍｍのボタンに成形した後、
３８０℃、１０分の条件で加熱し、このときのボタンの
直径が２３ｍｍを超えるものを良、２０〜２３ｍｍのも
のを可、２０ｍｍ未満のものを不可とした。
より求め、熱膨張係数は押棒式熱膨張測定装置を用いて
測定した。また流動性は、１ｃｍ3 に相当する重量の試
料を外径１７ｍｍ、高さ５ｍｍのボタンに成形した後、
３８０℃、１０分の条件で加熱し、このときのボタンの
直径が２３ｍｍを超えるものを良、２０〜２３ｍｍのも
のを可、２０ｍｍ未満のものを不可とした。
【００３８】表２は、表１の各試料に耐火性フィラー粉
末を混合して作製したアルミナパッケージ封着用の試料
を示すものである。
末を混合して作製したアルミナパッケージ封着用の試料
を示すものである。
【００３９】
【表２】
【００４０】表２から明らかなように、試料Ｎｏ．１〜
６は、封着温度が３６０〜４００℃、抗折強度が５７０
〜６３０ｋｇ／ｃｍ2 、絶縁抵抗が１２．８〜１４．３
Ω・ｃｍ、α線放出量が０．１１〜０．１７ｃｏｕｎｔ
／ｃｍ2 ・ｈｒ、残留応力が１５００〜２３００ｐｓ
ｉ、固着点が２５３〜３００℃であり、パッケージ耐熱
試験では各試料とも気密不良が生じたパッケージは０個
であった。また熱膨張係数は６５〜７０×１０-7／℃で
あり、アルミナ（７０×１０-7／℃）に近似した値を示
した。
６は、封着温度が３６０〜４００℃、抗折強度が５７０
〜６３０ｋｇ／ｃｍ2 、絶縁抵抗が１２．８〜１４．３
Ω・ｃｍ、α線放出量が０．１１〜０．１７ｃｏｕｎｔ
／ｃｍ2 ・ｈｒ、残留応力が１５００〜２３００ｐｓ
ｉ、固着点が２５３〜３００℃であり、パッケージ耐熱
試験では各試料とも気密不良が生じたパッケージは０個
であった。また熱膨張係数は６５〜７０×１０-7／℃で
あり、アルミナ（７０×１０-7／℃）に近似した値を示
した。
【００４１】（比較例１）試料Ｎｏ．Ｆのガラス組成に
おいてＣｕＯをＦｅ2 Ｏ3 に置換した組成になるよう
に、即ち重量百分率でＰｂＯ ７８．９％、Ｂ2 Ｏ3
６．５％、Ｂｉ2 Ｏ3８．７％、ＺｎＯ ２．８％、Ｓ
ｉＯ2 １．０％、Ａｌ2 Ｏ3 ０．６％、Ｆｅ2Ｏ3 １．
５％の組成になるように原料粉末を調合、混合し、実施
例と同様にして平均粒径が４μｍのガラス粉末を得た。
このようにして得られたガラス粉末は、転移点が２７２
℃、熱膨張係数が１２３×１０-7／℃であり、流動性が
良好であった。
おいてＣｕＯをＦｅ2 Ｏ3 に置換した組成になるよう
に、即ち重量百分率でＰｂＯ ７８．９％、Ｂ2 Ｏ3
６．５％、Ｂｉ2 Ｏ3８．７％、ＺｎＯ ２．８％、Ｓ
ｉＯ2 １．０％、Ａｌ2 Ｏ3 ０．６％、Ｆｅ2Ｏ3 １．
５％の組成になるように原料粉末を調合、混合し、実施
例と同様にして平均粒径が４μｍのガラス粉末を得た。
このようにして得られたガラス粉末は、転移点が２７２
℃、熱膨張係数が１２３×１０-7／℃であり、流動性が
良好であった。
【００４２】次いでこのガラス粉末と、ウイレマイト系
セラミック粉末及びジルコン系セラミック粉末を実施例
１の試料Ｎｏ．６と同じ割合になるように混合して試料
を得た。この試料について各特性を測定したところ、封
着温度が３９０℃、抗折強度が６１０ｋｇ／ｃｍ2 、絶
縁抵抗が１３．６Ω・ｃｍ、α線放出量が０．１８ｃｏ
ｕｎｔ／ｃｍ2 ・ｈｒ、熱膨張係数が６９×１０-7／℃
であり、試料Ｎｏ．６とほぼ同等の値を示した。しかし
ながら残留応力が２４００ｐｓｉ、固着点が２８２℃で
あり、試料Ｎｏ．６と比べてそれぞれ９００ｐｓｉ、及
び１６℃も高かった。またパッケージ耐熱試験では、４
０個のパッケージのうち８個が気密不良であった。
セラミック粉末及びジルコン系セラミック粉末を実施例
１の試料Ｎｏ．６と同じ割合になるように混合して試料
を得た。この試料について各特性を測定したところ、封
着温度が３９０℃、抗折強度が６１０ｋｇ／ｃｍ2 、絶
縁抵抗が１３．６Ω・ｃｍ、α線放出量が０．１８ｃｏ
ｕｎｔ／ｃｍ2 ・ｈｒ、熱膨張係数が６９×１０-7／℃
であり、試料Ｎｏ．６とほぼ同等の値を示した。しかし
ながら残留応力が２４００ｐｓｉ、固着点が２８２℃で
あり、試料Ｎｏ．６と比べてそれぞれ９００ｐｓｉ、及
び１６℃も高かった。またパッケージ耐熱試験では、４
０個のパッケージのうち８個が気密不良であった。
【００４３】（実施例２）表３は、表１の各試料に耐火
性フィラー粉末を混合して作製した窒化アルミニウムパ
ッケージ封着用の試料を示すものである。
性フィラー粉末を混合して作製した窒化アルミニウムパ
ッケージ封着用の試料を示すものである。
【００４４】
【表３】
【００４５】表３から明らかなように、試料Ｎｏ．７〜
１０は、封着温度が３８０〜４００℃、抗折強度が６１
０〜６７０ｋｇ／ｃｍ2 、絶縁抵抗が１２．９〜１３．
７Ω・ｃｍ、α線放出量が０．０９〜０．１３ｃｏｕｎ
ｔ／ｃｍ2 ・ｈｒ、残留応力が１９００〜２８００ｐｓ
ｉ、固着点が２５５〜２８３℃であり、パッケージ耐熱
試験では各試料とも気密不良のパッケージは０個であっ
た。また熱膨張係数は５１〜５５×１０-7／℃であり、
窒化アルミニウム（４５×１０-7／℃）に近似した値を
示した。
１０は、封着温度が３８０〜４００℃、抗折強度が６１
０〜６７０ｋｇ／ｃｍ2 、絶縁抵抗が１２．９〜１３．
７Ω・ｃｍ、α線放出量が０．０９〜０．１３ｃｏｕｎ
ｔ／ｃｍ2 ・ｈｒ、残留応力が１９００〜２８００ｐｓ
ｉ、固着点が２５５〜２８３℃であり、パッケージ耐熱
試験では各試料とも気密不良のパッケージは０個であっ
た。また熱膨張係数は５１〜５５×１０-7／℃であり、
窒化アルミニウム（４５×１０-7／℃）に近似した値を
示した。
【００４６】（比較例２）比較例１で作製したガラス粉
末と、ウイレマイト系セラミック粉末、酸化錫系セラミ
ック粉末、及びチタン酸鉛系セラミック粉末を、実施例
２の試料Ｎｏ．１０と同じ割合になるように混合して試
料を得た。このようにして得られた試料は封着温度が４
００℃、抗折強度が６４０ｋｇ／ｃｍ2 、絶縁抵抗が１
３．８Ω・ｃｍ、α線放出量が０．１３ｃｏｕｎｔ／ｃ
ｍ2 ・ｈｒ、熱膨張係数が５４×１０-7／℃であり、試
料Ｎｏ．１０とほぼ同等の値を示した。しかしながら残
留応力が３６００ｐｓｉ、固着点が２８２℃であり、試
料Ｎｏ．１０に比べてそれぞれ１２００ｐｓｉ、及び１
４℃も高かった。またパッケージ耐熱試験では、４０個
のパッケージのうち５個が気密不良であった。
末と、ウイレマイト系セラミック粉末、酸化錫系セラミ
ック粉末、及びチタン酸鉛系セラミック粉末を、実施例
２の試料Ｎｏ．１０と同じ割合になるように混合して試
料を得た。このようにして得られた試料は封着温度が４
００℃、抗折強度が６４０ｋｇ／ｃｍ2 、絶縁抵抗が１
３．８Ω・ｃｍ、α線放出量が０．１３ｃｏｕｎｔ／ｃ
ｍ2 ・ｈｒ、熱膨張係数が５４×１０-7／℃であり、試
料Ｎｏ．１０とほぼ同等の値を示した。しかしながら残
留応力が３６００ｐｓｉ、固着点が２８２℃であり、試
料Ｎｏ．１０に比べてそれぞれ１２００ｐｓｉ、及び１
４℃も高かった。またパッケージ耐熱試験では、４０個
のパッケージのうち５個が気密不良であった。
【００４７】なお、封着温度は各試料を通常行われてい
るようにビークルを添加してペースト状にし、試料Ｎ
ｏ．１〜６をアルミナに、試料Ｎｏ．７〜１０を窒化ア
ルミニウムにそれぞれ印刷して測定した。抗折強度は試
料を焼結した後、１０×１０×５０ｍｍの角柱に成形
し、３点荷重測定法によって求めた。絶縁抵抗はメガオ
ームメーターを用いて１５０℃における値を測定し、α
線放出量はＺｎＳシンチレーションカウンターを用いて
測定した。残留応力は各試料をボタン状に成形し、先記
流動性試験と同様にして板ガラス上に流動させた後、光
弾性法によって測定した（なお板ガラスは、試料Ｎｏ．
１〜６には７０×１０-7／℃、試料Ｎｏ．７〜１０には
４０×１０-7／℃の熱膨張係数をもつものをそれぞれ使
用した）。また残留応力を光弾性法により測定しながら
加熱して、試料から残留応力が消えた温度を固着点とし
た。パッケージ耐熱試験は、各試料を用いてアルミナま
たは窒化アルミニウム製のパッケージを４０個ずつ作製
し、次いで各パッケージを２８０℃の半田槽に３回完全
に沈めた後、気密不良が生じた個数を示したもので、Ｍ
ＩＬ−ＳＴＤ−８８３Ｃに基づいて評価した。
るようにビークルを添加してペースト状にし、試料Ｎ
ｏ．１〜６をアルミナに、試料Ｎｏ．７〜１０を窒化ア
ルミニウムにそれぞれ印刷して測定した。抗折強度は試
料を焼結した後、１０×１０×５０ｍｍの角柱に成形
し、３点荷重測定法によって求めた。絶縁抵抗はメガオ
ームメーターを用いて１５０℃における値を測定し、α
線放出量はＺｎＳシンチレーションカウンターを用いて
測定した。残留応力は各試料をボタン状に成形し、先記
流動性試験と同様にして板ガラス上に流動させた後、光
弾性法によって測定した（なお板ガラスは、試料Ｎｏ．
１〜６には７０×１０-7／℃、試料Ｎｏ．７〜１０には
４０×１０-7／℃の熱膨張係数をもつものをそれぞれ使
用した）。また残留応力を光弾性法により測定しながら
加熱して、試料から残留応力が消えた温度を固着点とし
た。パッケージ耐熱試験は、各試料を用いてアルミナま
たは窒化アルミニウム製のパッケージを４０個ずつ作製
し、次いで各パッケージを２８０℃の半田槽に３回完全
に沈めた後、気密不良が生じた個数を示したもので、Ｍ
ＩＬ−ＳＴＤ−８８３Ｃに基づいて評価した。
【００４８】また表２乃至表３に示した耐火性フィラー
粉末は次のようにして作製した。ウイレマイト系セラミ
ック粉末は、重量％でＺｎＯ ７０％、ＳｉＯ2 ２５
％、Ａｌ2 Ｏ3 ５％の組成になるように原料粉末を調合
し、混合後、１４４０℃で１５時間焼成し、次いでこの
焼成物を粉砕し、２５０メッシュのステンレス製篩を通
過したものを使用した。
粉末は次のようにして作製した。ウイレマイト系セラミ
ック粉末は、重量％でＺｎＯ ７０％、ＳｉＯ2 ２５
％、Ａｌ2 Ｏ3 ５％の組成になるように原料粉末を調合
し、混合後、１４４０℃で１５時間焼成し、次いでこの
焼成物を粉砕し、２５０メッシュのステンレス製篩を通
過したものを使用した。
【００４９】酸化錫系セラミック粉末は、重量％でＳｎ
Ｏ2 ９３％、ＴｉＯ2 ２％、ＭｎＯ2 ５％の組成になる
ように原料粉末を調合し、混合後、１４００℃で１６時
間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕し、２５０メッシュ
のステンレス篩を通過したものを使用した。
Ｏ2 ９３％、ＴｉＯ2 ２％、ＭｎＯ2 ５％の組成になる
ように原料粉末を調合し、混合後、１４００℃で１６時
間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕し、２５０メッシュ
のステンレス篩を通過したものを使用した。
【００５０】ジルコン系セラミック粉末は次のようにし
て作製した。まず、天然ジルコンサンドを一旦ソーダ分
解し、塩酸に溶解した後、濃縮結晶化を繰り返すことに
よって、α線放出物質であるＵ、Ｔｈの極めて少ないオ
キシ塩化ジルコニウムにし、アルカリ中和後、加熱して
精製ＺｒＯ2 を得た。さらにこの精製ＺｒＯ2 に高純度
珪石粉、酸化第二鉄を重量％でＺｒＯ2 ６６％、ＳｉＯ
2 ３２％、Ｆｅ2 Ｏ3２％の組成になるように調合し、
混合後、１４００℃で１６時間焼成し、次いでこの焼成
物を粉砕し、２５０メッシュのステンレス製篩を通過し
たものを使用した。
て作製した。まず、天然ジルコンサンドを一旦ソーダ分
解し、塩酸に溶解した後、濃縮結晶化を繰り返すことに
よって、α線放出物質であるＵ、Ｔｈの極めて少ないオ
キシ塩化ジルコニウムにし、アルカリ中和後、加熱して
精製ＺｒＯ2 を得た。さらにこの精製ＺｒＯ2 に高純度
珪石粉、酸化第二鉄を重量％でＺｒＯ2 ６６％、ＳｉＯ
2 ３２％、Ｆｅ2 Ｏ3２％の組成になるように調合し、
混合後、１４００℃で１６時間焼成し、次いでこの焼成
物を粉砕し、２５０メッシュのステンレス製篩を通過し
たものを使用した。
【００５１】チタン酸鉛系セラミック粉末は、重量％で
ＰｂＯ ７０％、ＴｉＯ2 ２０％、ＣａＯ １０％の組
成になるように原料粉末を調合し、混合後、１１００℃
で５時間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕し、３５０メ
ッシュのステンレス製篩を通過したものを使用した。
ＰｂＯ ７０％、ＴｉＯ2 ２０％、ＣａＯ １０％の組
成になるように原料粉末を調合し、混合後、１１００℃
で５時間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕し、３５０メ
ッシュのステンレス製篩を通過したものを使用した。
【００５２】ムライト粉末は、３Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ
2 の組成になるように原料粉末を調合し、混合後、１６
００℃で１０時間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕し、
２５０メッシュのステンレス製篩を通過したものを使用
した。
2 の組成になるように原料粉末を調合し、混合後、１６
００℃で１０時間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕し、
２５０メッシュのステンレス製篩を通過したものを使用
した。
【００５３】β−ユークリプタイト粉末は、Ｌｉ2 Ｏ・
Ａｌ2Ｏ3 ・２ＳｉＯ2 の組成になるように原料粉末を
調合し、混合後、１２５０℃で５時間焼成し、次いでこ
の焼成物を粉砕し、２５０メッシュのステンレス製篩を
通過したものを使用した。
Ａｌ2Ｏ3 ・２ＳｉＯ2 の組成になるように原料粉末を
調合し、混合後、１２５０℃で５時間焼成し、次いでこ
の焼成物を粉砕し、２５０メッシュのステンレス製篩を
通過したものを使用した。
【００５４】コーディエライト粉末は、２ＭｇＯ・２Ａ
ｌ2 Ｏ3 ・５ＳｉＯ2 の割合になるように原料粉末を調
合し、混合後、１４００℃で１０時間焼成し、次いでこ
の焼成物を粉砕し、２５０メッシュのステンレス製篩を
通過したものを使用した。
ｌ2 Ｏ3 ・５ＳｉＯ2 の割合になるように原料粉末を調
合し、混合後、１４００℃で１０時間焼成し、次いでこ
の焼成物を粉砕し、２５０メッシュのステンレス製篩を
通過したものを使用した。
【００５５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の低融点封
着用組成物は固着点が低いために残留応力が小さく、そ
れゆえこれを用いて封着したＩＣパッケージは耐熱性に
優れている。しかも封着用組成物に要求される諸特性を
満足し、特に４００℃以下の温度で封着でき、また耐火
性フィラー粉末を使用することによって所望の熱膨張係
数が得られるために、ＩＣパッケージ等の電子部品の封
着に好適である。
着用組成物は固着点が低いために残留応力が小さく、そ
れゆえこれを用いて封着したＩＣパッケージは耐熱性に
優れている。しかも封着用組成物に要求される諸特性を
満足し、特に４００℃以下の温度で封着でき、また耐火
性フィラー粉末を使用することによって所望の熱膨張係
数が得られるために、ＩＣパッケージ等の電子部品の封
着に好適である。
Claims (2)
- 【請求項１】 重量百分率で、ＰｂＯ ６５．０〜８
５．０％、Ｂ2 Ｏ3 １．０〜１１．０％、Ｂｉ2 Ｏ3
７．２〜２０．０％、ＣｕＯ ０．２〜５．０％、Ｚｎ
Ｏ ０〜１１．０％、ＳｉＯ2 ＋Ａｌ2 Ｏ3 ０〜３．０
％、Ｆｅ2 Ｏ3 ０〜０．１％、Ｖ2 Ｏ5 ０〜４．０％、
ＳｎＯ2 ０〜５．０％、Ｆ2 ０〜６．０％の組成を有す
るガラス粉末からなることを特徴とする低融点封着用組
成物。 - 【請求項２】 重量百分率で、ＰｂＯ ６５．０〜８
５．０％、Ｂ2 Ｏ3 １．０〜１１．０％、Ｂｉ2 Ｏ3
７．２〜２０．０％、ＣｕＯ ０．２〜５．０％、Ｚｎ
Ｏ ０〜１１．０％、ＳｉＯ2 ＋Ａｌ2 Ｏ3 ０〜３．０
％、Ｆｅ2 Ｏ3 ０〜０．１％、Ｖ2 Ｏ5 ０〜４．０％、
ＳｎＯ2 ０〜５．０％、Ｆ2 ０〜６．０％の組成を有す
るガラス粉末と、１種又は２種以上の耐火性フィラー粉
末を混合してなり、これらの割合が体積百分率で、ガラ
ス粉末４５〜８０％、耐火性フィラー粉末２０〜５５％
の範囲にあることを特徴とする低融点封着用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30108191A JP3151794B2 (ja) | 1991-10-21 | 1991-10-21 | 低融点封着用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30108191A JP3151794B2 (ja) | 1991-10-21 | 1991-10-21 | 低融点封着用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05105477A true JPH05105477A (ja) | 1993-04-27 |
| JP3151794B2 JP3151794B2 (ja) | 2001-04-03 |
Family
ID=17892640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30108191A Expired - Lifetime JP3151794B2 (ja) | 1991-10-21 | 1991-10-21 | 低融点封着用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3151794B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6163106A (en) * | 1997-09-09 | 2000-12-19 | Asahi Glass Company Ltd. | Color cathode ray tube and water resistant glass frit |
| EP1065183A1 (en) * | 1998-03-17 | 2001-01-03 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Double-glazing unit |
| JP2021066616A (ja) * | 2019-10-18 | 2021-04-30 | 日本電気硝子株式会社 | 金属封止用ガラス及びこれを用いた金属封止用材料 |
-
1991
- 1991-10-21 JP JP30108191A patent/JP3151794B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6163106A (en) * | 1997-09-09 | 2000-12-19 | Asahi Glass Company Ltd. | Color cathode ray tube and water resistant glass frit |
| EP1065183A1 (en) * | 1998-03-17 | 2001-01-03 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Double-glazing unit |
| EP1065183A4 (en) * | 1998-03-17 | 2009-01-07 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | DOUBLE WINDOW UNIT |
| JP2021066616A (ja) * | 2019-10-18 | 2021-04-30 | 日本電気硝子株式会社 | 金属封止用ガラス及びこれを用いた金属封止用材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3151794B2 (ja) | 2001-04-03 |
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