JPH0510293B2 - - Google Patents
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- Ceramic Products (AREA)
Description
〔発明の利用分野〕
本発明は炭化ケイ素質焼結体に係り、特に構造
用、切削用部材等として使用するのに好適な高強
度でかつ高靭性の炭化ケイ素質焼結体及びその製
造方法に関する。 〔発明の背景〕 従来、セラミツクスの靭性を向上させる手段と
しては例えば特開昭58−104069号公報に示される
ように、炭化ケイ素のウイスカーやフアイバーを
窒化ケイ素の母材中に分散する方法が知られてい
る。この方法により靭性は若干向上するが向上の
程度は不充分であり、またセラミツクス母材とし
て炭化ケイ素を用いる場合には焼結中に炭化ケイ
素のウイスカーやフアイバーも焼結が進むため、
充分緻密な焼結体を得ようとすると最終的にウイ
スカーやフアイバーの形で焼結体中に残らないと
いつた問題があり、耐熱性の最も大きな炭化ケイ
素質焼結体にはこの方法は適用できない。さらに
例えば特開昭58−64268号公報、特開昭55−
116668号公報等に示されるように、窒化ケイ素、
炭化ケイ素の母材中に金属の化合物を添加するこ
とにより、耐熱衝撃性や耐摩耗性を向上させる方
法がある。この方法は製造方法としては比較的簡
単であり有効な方法であるが、靭性向上の度合い
は今までのところまだ充分とは言えない。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、高靭性でかつ高強度、耐熱性
を有する炭化ケイ素質焼結体及びその製造方法を
提供することにある。 〔発明の概要〕 本発明は炭化ケイ素（SiC）からなる相と、ア
ルミニウム（Al）、ケイ素（Si）及び酸素（Ｏ）
からなる相を含む炭化ケイ素質焼結体とするか、
またはアルミニウム（Al）、ケイ素（Si）及び酸
素（Ｏ）を含む化合物からなる相と、高融点金属
炭化物を含む相とを分散含有している炭化ケイ素
質焼結体とすることによつて、炭化ケイ素質焼結
体の靭性を向上させたものである。この焼結体に
は、上記炭化ケイ素及びAl、Si、Ｏを含む化合
物相の他に、さらにこれらとは組成の異なる各種
金属又はそれら金属の炭化物、ケイ化物、窒化
物、酸化物等の化合物のうちから選ばれる少なく
とも１種以上を複合相として含有することもで
き、これによつて該炭化ケイ素質焼結体の靭性を
さらに向上できるものである。 図面は本発明セラミツクス焼結体の微構造の模
式図である。第１図は、主として炭化ケイ素から
成る焼結体中に、Al、Si、及びＯを含む化合物
から成る相が存在する焼結体のエツチング面を示
しており、１はAl、Si、及びＯを含む化合物相、
２は炭化ケイ素である。第２図及び第３図は、炭
化ケイ素及びAl、Si、Ｏを含む化合物相の他に、
さらにこれらとは組成の異なる各種金属又はそれ
らの金属の化合物のうちから選ばれる少なくとも
１種以上を含有する焼結体の断面を示しており、
図において１，２は第１図と同じ、３のハツチン
グを施した部分は図中１，２と異なる各種金属又
はそれら金属の化合物相である。 本発明の推奨される一例によれば、熱分解によ
り炭化ケイ素となる有機ケイ素高分子化合物であ
るポリカルボシランと炭化ケイ素粉末を混合し、
更にAl又はAlを含む化合物、例えば窒化アルミ
ニウム（AlN）、アルミナ（Al2O3）を焼結助剤
として添加、混合した粉末を成形した後、50〜
800℃で酸化熱処理し、更に不活性雰囲気中、
1800〜2300℃で焼成したところ、Al、Si及びＯ
を含有し、かつ焼結助剤とは異なる組成の新しい
相（以下、２次相という）が焼結体中の炭化ケイ
素の粒子間にほぼ均一に存在する新しい焼結体が
得られた。 この２次相を含む炭化ケイ素質焼結体の破壊靭
性値は、従来の２次相を含まない焼結体に比べて
約２倍に向上する。これは粒子間に析出した
AlSi、Ｏを含む２次相が焼結体粒子の結合を強
固にしているため、あるいは破壊の際、クラツク
のもつエネルギーをこの２次相で吸収しているた
め、焼結体の靭性が向上したものと考えられる。 さらに他の例によれば、炭化ケイ素粉末にタン
グステン及び焼結助剤としてのAl又はAlを含む
化合物、例えばAlN、Al2O3等を添加、混合し、
成形後1800〜2200℃で焼成したところ、タングス
テンが反応して焼結体中に炭化タングステンが生
成するとともに、Ｗを含まず、Al、Si、Ｏを含
有し、かつ焼結助剤とも異なる成分、組成をもつ
２次相が複合焼結体中に析出した。なお、炭化ケ
イ素粉末にタングステンの代わりに炭化タングス
テンと、Al系の焼結助剤を添加し、上記と同様
の方法で複合焼結体を製造したが、２次相は観察
されなかつた。 （SiC焼結体へのＯ導入法） このように炭化ケイ素質焼結体中に、Al、Si、
Ｏを含有する相が生成するためには、まず添加原
料中に酸素(O)が含まれていなければならない。こ
の酸素(O)の導入方法としては、まず焼結助剤とし
て酸化物を用いる方法、原料に有機ケイ素（高分
子）化合物を加え、これを焼結前に酸化性雰囲気
中で熱処理したり、酸化性雰囲気中で紫外線照射
することにより酸化処理して有機ケイ素（高分
子）化合物中に酸素を導入する方法、さらに添加
する金属及びSiC粒子のまわりに存在する酸化膜
や不可避酸化物不純物を主たる導入源とする方法
などが上げられる。 さらに本発明のAl、Si、Ｏ含有生成のために
は、焼結中にSiが生成し、焼結助剤として導入さ
れるAl成分及び原料に前記方法のいずれかによ
り導入された酸素(O)成分と生成したSiが反応する
ことが必要であると考えられる。有機ケイ素（高
分子）化合物を用いた場合にはこれが分解する途
中で−Si−Si−結合又はこれに類似の結合が起こ
り、微視的にはSiもしくはSiに類似の物質が生成
していると考えられる。また一方、SiC中に金属
を添加して焼結した場合には、この添加金属が
SiCのＣと反応して炭化物を作れば、Siが生成す
ると考えられる。 この２次相を含まない炭化タングステン複合焼
結体の破壊靭性値は炭化ケイ素単体の焼結体に比
べてあまり大きな向上は見られないが、２次相を
含む炭化タングステン複合焼結体では炭化ケイ素
単体の焼結体に比べて約３倍に靭性が向上した。 従つて炭化ケイ素質焼結体は、この２次相が存
在することによつて靭性が向上していることが明
らかである。 特に本発明の炭化ケイ素質焼結体においては、
炭化ケイ素と、Al、Si、Ｏを含む２次相の他に
金属又は金属の化合物から成る相が存入すること
が有効と考えられる。これらの金属又は金属化合
物は母材の炭化ケイ素とは機械的性質が異るため
に焼結体中を進展するクラツクを炭化ケイ素と金
属又は金属化合物との界面で屈曲したり、分岐し
たりする効果を持ち、２次相による強靭性向上効
果との相乗作用で破壊靭性値を特に大きくする効
果を持つからである。これらの金属化合物のうち
では、特に金属炭化物が破壊靭性の向上に有効で
あり、炭化ケイ素質焼結体が２次相と金属炭化物
を持つ場合には破壊靭性値KICは10MN／m3/2以
上と、炭化ケイ素質焼結体の３倍以上の値となる
ことがわかつた。 この２次相と金属炭化物を含んだ炭化ケイ素質
焼結体を得るためには、炭化ケイ素粉末に炭化物
を生成しやすい金属と、Al系の焼結助剤を加え
て焼結しても良いし、炭化ケイ素に炭化物を生成
しやすい金属とAl系の焼結助剤、及び有機ケイ
素高分子化合物又はシリコーン樹脂等を加えて焼
結しても良い。いずれの場合も用いる金属の種類
としては炭化ケイ素中、高温で炭化物として安定
な金属が最も好ましい。具体的には、チタン
（Ti）、ジルコニウム（Zr）、ハフニウム（Hf）、
バナジウム(V)、ニオブ（Nb）、タンタル（Ta）、
及びタングステン(W)を用いることが好ましい。 これら金属の添加量としては、５〜25vol％が
望ましい。添加量が5vol％より少ないと靭性向上
の効果が小さく、25vol％を越えると焼結体の耐
酸化性が著しく低下し、好ましくない。 破壊靭性値は、大きいほどセラミツクスはねば
り強くなり、信頼性が増すことが知られている。
特にKICが10MN／m3/2以上になると、セラミツ
クス破壊発生源となる内部や表面の欠陥として
100μm程度までの欠陥が存在していたとしても、
その強度は300MN／m2以上となるので、ターボ
チヤージヤやガスタービンなどの回転構造物の強
度設計の許容値を満足し、使用時の破損などの問
題は起こらない。またセラミツクスの欠陥として
100μm以上の欠陥が存在する場合にはそれらの欠
陥はＸ線透過法、超音波探傷法、目視法などの手
段によつて製造ラインで非破壊的に容易に発見
し、除去することができる。このようにKICが
10MN／m3/2以上のセラミツクスを用いればセラ
ミツクスに不可避の内部欠陥や表面傷などによる
破損事故を防止することができ、セラミツクス構
造物の信頼性を大巾に高めることができる。さら
に、KICが大きいと、セラミツクス中に存在する
クラツクが成長するのに大きなエネルギーが必要
となるので、結果としてクラツクの成長が阻止さ
れるために、セラミツクスの機械的な性質が長期
に渡つて安定で信頼性の高いものとなる。 本発明による炭化ケイ素質焼結体では、クラツ
ク成長のためのエネルギーは、従来の炭化ケイ素
質焼結体の４〜10倍程度と大きくなつている。 また、この２次相の耐食性、耐酸化性はいずれ
も良好であつた。また、この２次相の大きさは、
炭化ケイ素の平均結晶粒径と比べて、同程度以下
であるので、この２次相を含んだことによる焼結
体強度の低下は認められなかつた。 以上より、本発明によつて高強度、高靭性でか
つ耐熱性にも優れた炭化ケイ素質焼結体が得られ
る。 （SiC焼結体中のAl、Si、Ｏの量） 炭化ケイ素（SiC）からなる相と、アルミニウ
ム（Al）、ケイ素（Si）及び酸素(O)からなる相を
含む炭化ケイ素質焼結体、またはアルミニウム
（Al）、ケイ素（Si）及び酸素(O)を含む化合物か
らなる相と、高融点金属炭化物を含む相とを分散
含有している炭化ケイ素質焼結体において、Al、
Si及びＯを含む化合物から成る相の該炭化ケイ素
質焼結体に対する体積％は0.05〜５％が好まし
い。0.05％より少ない場合には、このAl、Si、Ｏ
含有相（以下、２次相という）による靭性向上の
効果がなく、又５％を越えると焼結体の高温強度
及び靭性が著しく低下するので好ましくない。上
記２次相は微小であり、また焼結体中に均一に分
散しているので、これを取出して化学分析を行な
うことは不可能であるため、この２次相を構成す
る各元素の量を正確に定量することは困難であ
る。しかしながら電子顕微鏡付属のＸ線分析装置
を用いて、これにより得られる２次Ｘ線の強度を
比較する方法により、この２次相に含まれるAl
とSiの相対強度比から量的関係を知ることができ
る。本発明による２次相エネルギー分散型Ｘ線分
析装置を用いてAlとSiのピーク強度を調べたと
ころ、その強度比はIAl／ISi＝0.8〜0.1となる２次
相が多く見られ、その際、高強度、高靭性の、す
ぐれた機械的性質が認められた。また、同様に正
確な含有量はわからないが、Ｘ線分析装置によ
り、Al、Siの他にＯが含まれていることがわか
つた。 実施例 〔発明の実施例〕 平均粒径0.5μmの炭化ケイ素粉末75vol％に対
して、数平均分子量1850、室温で固体のポリカル
ボシランを、これが焼成後、主として炭化ケイ素
から成る無機物となつた量に換算して25vol％と
なる量を秤量した。 炭化ケイ素粉末及びポリカルボシランの焼成後
の総重量に対し、焼結助剤として2vol％の窒化ア
ルミニウム粉末を、炭化ケイ素粉末及びポリカル
ボシランと共にらいかい機で混合し、さらに、キ
シレンを、粉末50ｇに対して10〜15mlの割合で加
えて混合した。この混合粉末を造粒、成形した
後、金型成形した。該成形体は、350℃で３時間、
大気中で熱処理した後、より高温で焼成した。こ
の焼成は、2050℃で30min保持、30MPaの圧力を
加えて真空中でホツトプレス焼結した。 焼結体の表面を鏡面研摩した後、エツチングし
て、その微構造をSEMで観察したところ、炭化
ケイ素の結晶粒のすき間を埋めるような形で白色
に見える２次相が観察できた。 この２次相を波長分散型Ｘ線分析装置により分
析した結果、この２次相中には、Al、Si及びＯ
が、他の部分に比べて多く含まれていることが明
らかとなつた。この試料を透過電顕（TEM）で
観察し、２次相部分をエネルギー分散型Ｘ線分析
（EDM）したところ、AlとSiのピーク強度比
IAl／ISiは0.1であつた。SiCバルク中のIAl／ISiは
0.03であつた。 また焼結体のＸ線回折図形を調べたところ、焼
結助剤として添加したAlNの回折ピークは認め
られず、このことからもこの２次相がAlNでは
ないことが明らかとなつた。 更にこの２次相は、フツ硝酸に対する耐食性が
良好で、耐酸化性にも優れていた。 焼結体の密度は、理論密度の98％以上で、４点
曲げ強度が約650MN／m2、破壊靭性値、KICが約
7MN／m3/2の焼結体が得られた。従来の２次相
を含まない炭化ケイ素質焼結体のKICは３〜
4MN／m3/2であるので、靭性はこれらに比べて
約２倍に向上している。 実施例 ２ 平均粒径0.7μmの炭化ケイ素粉末84vol％、平
均粒径10μmのチタン粉末14vol％、さらに焼結助
剤として平均粒径3μmの窒化アルミニウム粉末を
2vol％、ボールミルで混合し、さらに成形用バイ
ンダとしてシリコーン樹脂の50％キシレン溶液を
粉末50ｇに対して10〜15mlの割合で加えた。この
混合粉末を金型成形した後、2100℃で30MPaの
荷重を加えて真空中でホツトプレス焼結した。 焼結体のエツチング面をSEM観察及びＸ線分
析したところ、添加したチタンはすべて炭化チタ
ンとなつており、この炭化チタン及び炭化ケイ素
粒子以外に、Ti成分を含まず、Al、Si、Ｏを含
んだ化合物より成る２次相が多く見られた。同様
にEDMにより分析したところIAl／ISiは0.6であつ
た。 Ｘ線回折の結果からはAlNの存在は認められ
ず、助剤として添加したAlNはすべて分解して
いると考えられる。酸素はシリコーン樹脂及び
SiC、Ti粉表面の酸化膜から供給されると考えら
れる。 本焼結体の特性を表に示す。 実施例 ３ 平均粒径0.7μmの炭化ケイ素粉末88.5vol％、平
均粒径0.5μmのタングステン粉末8vol％、焼結助
剤として平均粒径0.3μmのアルミナの粉末2vol
％、さらに炭素1.5vol％を秤量し、成形用バイン
ダとして５％PVA溶液を加えて、充分に混合し
た。この粉末を造粒、金型成形した後、実施例２
と同じ条件でホツトプレス焼結した。 焼結体を観察したところ、添加したタングステ
ンは全て炭化タングステンとなつており、さらに
この炭化タングステン及び炭化ケイ素粒子以外
に、Ｗ成分を含まず、Al、Si及びＯを含有する
化合物より成る２次相が数多く見られた。IAl／ISi
は0.4であつた。Si成分はSiCとＷとが反応して
WCが生成される結果生じるものと考えられる。 本焼結体の特性を表に示す。 実施例 ４ 平均粒径0.5μmの炭化ケイ素粉末78vol％、平
均粒径10μmのZr粉末10vol％、室温で固体のポリ
カルボシランを焼成後の炭化ケイ素量に換算して
10vol％、及び焼結助剤として平均粒径3μmの
AlN粉末2vol％を秤量し、らいかい機でキシレン
を加えて混合し、乾燥した。この混合粉末を用い
て、実施例１と同様の方法により焼結体を得た。 焼結体をSEMで観察した結果、炭化ケイ素
（SiC）粒子、炭化ジルコニウム（ZrC）粒子の他
に、２次相が見られた。更にＸ線分析した結果、
この相にはZrは含まれておらず、Al、Si、Ｏが
含まれていることがわかつた。IAl／ISiは0.8であ
つた。 本焼結体の特性を表に示す。 比較例 １ 平均粒径0.7μmの炭化ケイ素粉末84vol％、平
均粒径2μmの炭化チタン粉末14vol％、さらに焼
結助剤として平均粒径3μmの窒化アルミニウム粉
末2vol％をボールミルで混合し、さらに成形用バ
インダとして５％PVA（ポリビニルアルコール）
溶液を加えて、混合した。この混合粉末を金型成
形した後、2100℃で30MPaの荷重を加えて真空
中でホツトプレス焼結した。 焼結体の微構造をSEM観察したところ、同じ
炭化チタンを含む焼結体でありながら実施例２で
見られたような２次相は見られなかつた。 得られた焼結体の特性を表に示す。 比較例 ２ 実施例３において、タングステンの代わりに炭
化タングステン粉末を用い、炭素を添加せずに炭
化ケイ素を90vol％として、他は実施例３と同様
の方法を用いて焼結体を得た。 焼結体の微構造をSEMで観察したところ、実
施例３で見られたような２次相は観察されなかつ
た。 得られた焼結体の特性を表に示す。
用、切削用部材等として使用するのに好適な高強
度でかつ高靭性の炭化ケイ素質焼結体及びその製
造方法に関する。 〔発明の背景〕 従来、セラミツクスの靭性を向上させる手段と
しては例えば特開昭58−104069号公報に示される
ように、炭化ケイ素のウイスカーやフアイバーを
窒化ケイ素の母材中に分散する方法が知られてい
る。この方法により靭性は若干向上するが向上の
程度は不充分であり、またセラミツクス母材とし
て炭化ケイ素を用いる場合には焼結中に炭化ケイ
素のウイスカーやフアイバーも焼結が進むため、
充分緻密な焼結体を得ようとすると最終的にウイ
スカーやフアイバーの形で焼結体中に残らないと
いつた問題があり、耐熱性の最も大きな炭化ケイ
素質焼結体にはこの方法は適用できない。さらに
例えば特開昭58−64268号公報、特開昭55−
116668号公報等に示されるように、窒化ケイ素、
炭化ケイ素の母材中に金属の化合物を添加するこ
とにより、耐熱衝撃性や耐摩耗性を向上させる方
法がある。この方法は製造方法としては比較的簡
単であり有効な方法であるが、靭性向上の度合い
は今までのところまだ充分とは言えない。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、高靭性でかつ高強度、耐熱性
を有する炭化ケイ素質焼結体及びその製造方法を
提供することにある。 〔発明の概要〕 本発明は炭化ケイ素（SiC）からなる相と、ア
ルミニウム（Al）、ケイ素（Si）及び酸素（Ｏ）
からなる相を含む炭化ケイ素質焼結体とするか、
またはアルミニウム（Al）、ケイ素（Si）及び酸
素（Ｏ）を含む化合物からなる相と、高融点金属
炭化物を含む相とを分散含有している炭化ケイ素
質焼結体とすることによつて、炭化ケイ素質焼結
体の靭性を向上させたものである。この焼結体に
は、上記炭化ケイ素及びAl、Si、Ｏを含む化合
物相の他に、さらにこれらとは組成の異なる各種
金属又はそれら金属の炭化物、ケイ化物、窒化
物、酸化物等の化合物のうちから選ばれる少なく
とも１種以上を複合相として含有することもで
き、これによつて該炭化ケイ素質焼結体の靭性を
さらに向上できるものである。 図面は本発明セラミツクス焼結体の微構造の模
式図である。第１図は、主として炭化ケイ素から
成る焼結体中に、Al、Si、及びＯを含む化合物
から成る相が存在する焼結体のエツチング面を示
しており、１はAl、Si、及びＯを含む化合物相、
２は炭化ケイ素である。第２図及び第３図は、炭
化ケイ素及びAl、Si、Ｏを含む化合物相の他に、
さらにこれらとは組成の異なる各種金属又はそれ
らの金属の化合物のうちから選ばれる少なくとも
１種以上を含有する焼結体の断面を示しており、
図において１，２は第１図と同じ、３のハツチン
グを施した部分は図中１，２と異なる各種金属又
はそれら金属の化合物相である。 本発明の推奨される一例によれば、熱分解によ
り炭化ケイ素となる有機ケイ素高分子化合物であ
るポリカルボシランと炭化ケイ素粉末を混合し、
更にAl又はAlを含む化合物、例えば窒化アルミ
ニウム（AlN）、アルミナ（Al2O3）を焼結助剤
として添加、混合した粉末を成形した後、50〜
800℃で酸化熱処理し、更に不活性雰囲気中、
1800〜2300℃で焼成したところ、Al、Si及びＯ
を含有し、かつ焼結助剤とは異なる組成の新しい
相（以下、２次相という）が焼結体中の炭化ケイ
素の粒子間にほぼ均一に存在する新しい焼結体が
得られた。 この２次相を含む炭化ケイ素質焼結体の破壊靭
性値は、従来の２次相を含まない焼結体に比べて
約２倍に向上する。これは粒子間に析出した
AlSi、Ｏを含む２次相が焼結体粒子の結合を強
固にしているため、あるいは破壊の際、クラツク
のもつエネルギーをこの２次相で吸収しているた
め、焼結体の靭性が向上したものと考えられる。 さらに他の例によれば、炭化ケイ素粉末にタン
グステン及び焼結助剤としてのAl又はAlを含む
化合物、例えばAlN、Al2O3等を添加、混合し、
成形後1800〜2200℃で焼成したところ、タングス
テンが反応して焼結体中に炭化タングステンが生
成するとともに、Ｗを含まず、Al、Si、Ｏを含
有し、かつ焼結助剤とも異なる成分、組成をもつ
２次相が複合焼結体中に析出した。なお、炭化ケ
イ素粉末にタングステンの代わりに炭化タングス
テンと、Al系の焼結助剤を添加し、上記と同様
の方法で複合焼結体を製造したが、２次相は観察
されなかつた。 （SiC焼結体へのＯ導入法） このように炭化ケイ素質焼結体中に、Al、Si、
Ｏを含有する相が生成するためには、まず添加原
料中に酸素(O)が含まれていなければならない。こ
の酸素(O)の導入方法としては、まず焼結助剤とし
て酸化物を用いる方法、原料に有機ケイ素（高分
子）化合物を加え、これを焼結前に酸化性雰囲気
中で熱処理したり、酸化性雰囲気中で紫外線照射
することにより酸化処理して有機ケイ素（高分
子）化合物中に酸素を導入する方法、さらに添加
する金属及びSiC粒子のまわりに存在する酸化膜
や不可避酸化物不純物を主たる導入源とする方法
などが上げられる。 さらに本発明のAl、Si、Ｏ含有生成のために
は、焼結中にSiが生成し、焼結助剤として導入さ
れるAl成分及び原料に前記方法のいずれかによ
り導入された酸素(O)成分と生成したSiが反応する
ことが必要であると考えられる。有機ケイ素（高
分子）化合物を用いた場合にはこれが分解する途
中で−Si−Si−結合又はこれに類似の結合が起こ
り、微視的にはSiもしくはSiに類似の物質が生成
していると考えられる。また一方、SiC中に金属
を添加して焼結した場合には、この添加金属が
SiCのＣと反応して炭化物を作れば、Siが生成す
ると考えられる。 この２次相を含まない炭化タングステン複合焼
結体の破壊靭性値は炭化ケイ素単体の焼結体に比
べてあまり大きな向上は見られないが、２次相を
含む炭化タングステン複合焼結体では炭化ケイ素
単体の焼結体に比べて約３倍に靭性が向上した。 従つて炭化ケイ素質焼結体は、この２次相が存
在することによつて靭性が向上していることが明
らかである。 特に本発明の炭化ケイ素質焼結体においては、
炭化ケイ素と、Al、Si、Ｏを含む２次相の他に
金属又は金属の化合物から成る相が存入すること
が有効と考えられる。これらの金属又は金属化合
物は母材の炭化ケイ素とは機械的性質が異るため
に焼結体中を進展するクラツクを炭化ケイ素と金
属又は金属化合物との界面で屈曲したり、分岐し
たりする効果を持ち、２次相による強靭性向上効
果との相乗作用で破壊靭性値を特に大きくする効
果を持つからである。これらの金属化合物のうち
では、特に金属炭化物が破壊靭性の向上に有効で
あり、炭化ケイ素質焼結体が２次相と金属炭化物
を持つ場合には破壊靭性値KICは10MN／m3/2以
上と、炭化ケイ素質焼結体の３倍以上の値となる
ことがわかつた。 この２次相と金属炭化物を含んだ炭化ケイ素質
焼結体を得るためには、炭化ケイ素粉末に炭化物
を生成しやすい金属と、Al系の焼結助剤を加え
て焼結しても良いし、炭化ケイ素に炭化物を生成
しやすい金属とAl系の焼結助剤、及び有機ケイ
素高分子化合物又はシリコーン樹脂等を加えて焼
結しても良い。いずれの場合も用いる金属の種類
としては炭化ケイ素中、高温で炭化物として安定
な金属が最も好ましい。具体的には、チタン
（Ti）、ジルコニウム（Zr）、ハフニウム（Hf）、
バナジウム(V)、ニオブ（Nb）、タンタル（Ta）、
及びタングステン(W)を用いることが好ましい。 これら金属の添加量としては、５〜25vol％が
望ましい。添加量が5vol％より少ないと靭性向上
の効果が小さく、25vol％を越えると焼結体の耐
酸化性が著しく低下し、好ましくない。 破壊靭性値は、大きいほどセラミツクスはねば
り強くなり、信頼性が増すことが知られている。
特にKICが10MN／m3/2以上になると、セラミツ
クス破壊発生源となる内部や表面の欠陥として
100μm程度までの欠陥が存在していたとしても、
その強度は300MN／m2以上となるので、ターボ
チヤージヤやガスタービンなどの回転構造物の強
度設計の許容値を満足し、使用時の破損などの問
題は起こらない。またセラミツクスの欠陥として
100μm以上の欠陥が存在する場合にはそれらの欠
陥はＸ線透過法、超音波探傷法、目視法などの手
段によつて製造ラインで非破壊的に容易に発見
し、除去することができる。このようにKICが
10MN／m3/2以上のセラミツクスを用いればセラ
ミツクスに不可避の内部欠陥や表面傷などによる
破損事故を防止することができ、セラミツクス構
造物の信頼性を大巾に高めることができる。さら
に、KICが大きいと、セラミツクス中に存在する
クラツクが成長するのに大きなエネルギーが必要
となるので、結果としてクラツクの成長が阻止さ
れるために、セラミツクスの機械的な性質が長期
に渡つて安定で信頼性の高いものとなる。 本発明による炭化ケイ素質焼結体では、クラツ
ク成長のためのエネルギーは、従来の炭化ケイ素
質焼結体の４〜10倍程度と大きくなつている。 また、この２次相の耐食性、耐酸化性はいずれ
も良好であつた。また、この２次相の大きさは、
炭化ケイ素の平均結晶粒径と比べて、同程度以下
であるので、この２次相を含んだことによる焼結
体強度の低下は認められなかつた。 以上より、本発明によつて高強度、高靭性でか
つ耐熱性にも優れた炭化ケイ素質焼結体が得られ
る。 （SiC焼結体中のAl、Si、Ｏの量） 炭化ケイ素（SiC）からなる相と、アルミニウ
ム（Al）、ケイ素（Si）及び酸素(O)からなる相を
含む炭化ケイ素質焼結体、またはアルミニウム
（Al）、ケイ素（Si）及び酸素(O)を含む化合物か
らなる相と、高融点金属炭化物を含む相とを分散
含有している炭化ケイ素質焼結体において、Al、
Si及びＯを含む化合物から成る相の該炭化ケイ素
質焼結体に対する体積％は0.05〜５％が好まし
い。0.05％より少ない場合には、このAl、Si、Ｏ
含有相（以下、２次相という）による靭性向上の
効果がなく、又５％を越えると焼結体の高温強度
及び靭性が著しく低下するので好ましくない。上
記２次相は微小であり、また焼結体中に均一に分
散しているので、これを取出して化学分析を行な
うことは不可能であるため、この２次相を構成す
る各元素の量を正確に定量することは困難であ
る。しかしながら電子顕微鏡付属のＸ線分析装置
を用いて、これにより得られる２次Ｘ線の強度を
比較する方法により、この２次相に含まれるAl
とSiの相対強度比から量的関係を知ることができ
る。本発明による２次相エネルギー分散型Ｘ線分
析装置を用いてAlとSiのピーク強度を調べたと
ころ、その強度比はIAl／ISi＝0.8〜0.1となる２次
相が多く見られ、その際、高強度、高靭性の、す
ぐれた機械的性質が認められた。また、同様に正
確な含有量はわからないが、Ｘ線分析装置によ
り、Al、Siの他にＯが含まれていることがわか
つた。 実施例 〔発明の実施例〕 平均粒径0.5μmの炭化ケイ素粉末75vol％に対
して、数平均分子量1850、室温で固体のポリカル
ボシランを、これが焼成後、主として炭化ケイ素
から成る無機物となつた量に換算して25vol％と
なる量を秤量した。 炭化ケイ素粉末及びポリカルボシランの焼成後
の総重量に対し、焼結助剤として2vol％の窒化ア
ルミニウム粉末を、炭化ケイ素粉末及びポリカル
ボシランと共にらいかい機で混合し、さらに、キ
シレンを、粉末50ｇに対して10〜15mlの割合で加
えて混合した。この混合粉末を造粒、成形した
後、金型成形した。該成形体は、350℃で３時間、
大気中で熱処理した後、より高温で焼成した。こ
の焼成は、2050℃で30min保持、30MPaの圧力を
加えて真空中でホツトプレス焼結した。 焼結体の表面を鏡面研摩した後、エツチングし
て、その微構造をSEMで観察したところ、炭化
ケイ素の結晶粒のすき間を埋めるような形で白色
に見える２次相が観察できた。 この２次相を波長分散型Ｘ線分析装置により分
析した結果、この２次相中には、Al、Si及びＯ
が、他の部分に比べて多く含まれていることが明
らかとなつた。この試料を透過電顕（TEM）で
観察し、２次相部分をエネルギー分散型Ｘ線分析
（EDM）したところ、AlとSiのピーク強度比
IAl／ISiは0.1であつた。SiCバルク中のIAl／ISiは
0.03であつた。 また焼結体のＸ線回折図形を調べたところ、焼
結助剤として添加したAlNの回折ピークは認め
られず、このことからもこの２次相がAlNでは
ないことが明らかとなつた。 更にこの２次相は、フツ硝酸に対する耐食性が
良好で、耐酸化性にも優れていた。 焼結体の密度は、理論密度の98％以上で、４点
曲げ強度が約650MN／m2、破壊靭性値、KICが約
7MN／m3/2の焼結体が得られた。従来の２次相
を含まない炭化ケイ素質焼結体のKICは３〜
4MN／m3/2であるので、靭性はこれらに比べて
約２倍に向上している。 実施例 ２ 平均粒径0.7μmの炭化ケイ素粉末84vol％、平
均粒径10μmのチタン粉末14vol％、さらに焼結助
剤として平均粒径3μmの窒化アルミニウム粉末を
2vol％、ボールミルで混合し、さらに成形用バイ
ンダとしてシリコーン樹脂の50％キシレン溶液を
粉末50ｇに対して10〜15mlの割合で加えた。この
混合粉末を金型成形した後、2100℃で30MPaの
荷重を加えて真空中でホツトプレス焼結した。 焼結体のエツチング面をSEM観察及びＸ線分
析したところ、添加したチタンはすべて炭化チタ
ンとなつており、この炭化チタン及び炭化ケイ素
粒子以外に、Ti成分を含まず、Al、Si、Ｏを含
んだ化合物より成る２次相が多く見られた。同様
にEDMにより分析したところIAl／ISiは0.6であつ
た。 Ｘ線回折の結果からはAlNの存在は認められ
ず、助剤として添加したAlNはすべて分解して
いると考えられる。酸素はシリコーン樹脂及び
SiC、Ti粉表面の酸化膜から供給されると考えら
れる。 本焼結体の特性を表に示す。 実施例 ３ 平均粒径0.7μmの炭化ケイ素粉末88.5vol％、平
均粒径0.5μmのタングステン粉末8vol％、焼結助
剤として平均粒径0.3μmのアルミナの粉末2vol
％、さらに炭素1.5vol％を秤量し、成形用バイン
ダとして５％PVA溶液を加えて、充分に混合し
た。この粉末を造粒、金型成形した後、実施例２
と同じ条件でホツトプレス焼結した。 焼結体を観察したところ、添加したタングステ
ンは全て炭化タングステンとなつており、さらに
この炭化タングステン及び炭化ケイ素粒子以外
に、Ｗ成分を含まず、Al、Si及びＯを含有する
化合物より成る２次相が数多く見られた。IAl／ISi
は0.4であつた。Si成分はSiCとＷとが反応して
WCが生成される結果生じるものと考えられる。 本焼結体の特性を表に示す。 実施例 ４ 平均粒径0.5μmの炭化ケイ素粉末78vol％、平
均粒径10μmのZr粉末10vol％、室温で固体のポリ
カルボシランを焼成後の炭化ケイ素量に換算して
10vol％、及び焼結助剤として平均粒径3μmの
AlN粉末2vol％を秤量し、らいかい機でキシレン
を加えて混合し、乾燥した。この混合粉末を用い
て、実施例１と同様の方法により焼結体を得た。 焼結体をSEMで観察した結果、炭化ケイ素
（SiC）粒子、炭化ジルコニウム（ZrC）粒子の他
に、２次相が見られた。更にＸ線分析した結果、
この相にはZrは含まれておらず、Al、Si、Ｏが
含まれていることがわかつた。IAl／ISiは0.8であ
つた。 本焼結体の特性を表に示す。 比較例 １ 平均粒径0.7μmの炭化ケイ素粉末84vol％、平
均粒径2μmの炭化チタン粉末14vol％、さらに焼
結助剤として平均粒径3μmの窒化アルミニウム粉
末2vol％をボールミルで混合し、さらに成形用バ
インダとして５％PVA（ポリビニルアルコール）
溶液を加えて、混合した。この混合粉末を金型成
形した後、2100℃で30MPaの荷重を加えて真空
中でホツトプレス焼結した。 焼結体の微構造をSEM観察したところ、同じ
炭化チタンを含む焼結体でありながら実施例２で
見られたような２次相は見られなかつた。 得られた焼結体の特性を表に示す。 比較例 ２ 実施例３において、タングステンの代わりに炭
化タングステン粉末を用い、炭素を添加せずに炭
化ケイ素を90vol％として、他は実施例３と同様
の方法を用いて焼結体を得た。 焼結体の微構造をSEMで観察したところ、実
施例３で見られたような２次相は観察されなかつ
た。 得られた焼結体の特性を表に示す。
本発明によれば、構造部材、切削部材等に好適
な高強度、高靭性でかつ耐熱性にも優れる炭化ケ
イ素質焼結体及びその製造方法が得られる。
な高強度、高靭性でかつ耐熱性にも優れる炭化ケ
イ素質焼結体及びその製造方法が得られる。
第１図は本発明の一実施例に係る炭化ケイ素質
焼結体のエツチング面模式図、第２図及び第３図
は本発明の実施例に係る炭化ケイ素質焼結体の複
合相分散状態を示す断面模式図である。 １…Al、Si、Ｏを含む化合物相、２…炭化ケ
イ素相、３…金属・金属化合物相。
焼結体のエツチング面模式図、第２図及び第３図
は本発明の実施例に係る炭化ケイ素質焼結体の複
合相分散状態を示す断面模式図である。 １…Al、Si、Ｏを含む化合物相、２…炭化ケ
イ素相、３…金属・金属化合物相。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭化ケイ素（SiC）からなる相と、アルミニ
ウム（Al）、ケイ素（Si）及び酸素(O)からなる相
を含むことを特徴とする炭化ケイ素質焼結体。 ２ アルミニウム（Al）、ケイ素（Si）及び酸素
(O)を含む化合物からなる相と、高融点金属炭化物
を含む相とを分散含有していることを特徴とする
炭化ケイ素質焼結体。 ３ 前記炭化物が、炭化タングステン、炭化チタ
ン、炭火タンタル、炭化ジルコニウム、炭化ニオ
ブ、炭化バナジウム、炭化ハフニウムからなる群
から選ばれる少なくとも一種であることを特徴と
する特許請求の範囲第２項記載の炭化ケイ素質焼
結体。 ４ 前記アルミニウムと前記ケイ素との２次Ｘ線
強度比が0.8〜0.1であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項乃至第３項記載の炭化ケイ素質焼
結体。 ５ 炭化ケイ素を含む材料を焼成して炭化ケイ素
質焼結体を製造する方法であつて、前記材料中に
有機ケイ素化合物を含むことを特徴とする炭化ケ
イ素質焼結体の製造方法。 ６ 炭化ケイ素を含む材料を焼成して炭化ケイ素
質焼結体を製造する方法であつて、前記材料中
に、前記焼成温度で炭化物となる高融点金属また
は高融点金属化合物を含むことを特徴とする炭化
ケイ素質焼結体の製造方法。 ７ 前記金属または金属化合物が、タングステ
ン、チタン、タンタル、ジルコニウム、ニオブ、
バナジウム、ハフニウムからなる群から選ばれる
少なくとも一種の金属またはこれらの化合物であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第６項記載の
炭化ケイ素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60002013A JPS61163168A (ja) | 1985-01-11 | 1985-01-11 | 炭化ケイ素質焼結体及びその製造方法 |
| DE8585309482T DE3582238D1 (de) | 1985-01-11 | 1985-12-24 | Keramikwerkstoff mit hoher zaehigkeit und verfahren zu seiner herstellung. |
| EP85309482A EP0188129B1 (en) | 1985-01-11 | 1985-12-24 | High toughness ceramics and process for the preparation thereof |
| KR1019850010035A KR910006898B1 (ko) | 1985-01-11 | 1985-12-30 | 강인성 세라믹스 및 그 제조방법 |
| US06/816,303 US4729972A (en) | 1985-01-11 | 1986-01-06 | High toughness ceramics and process for the preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60002013A JPS61163168A (ja) | 1985-01-11 | 1985-01-11 | 炭化ケイ素質焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61163168A JPS61163168A (ja) | 1986-07-23 |
| JPH0510293B2 true JPH0510293B2 (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=11517476
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60002013A Granted JPS61163168A (ja) | 1985-01-11 | 1985-01-11 | 炭化ケイ素質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61163168A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2711875B2 (ja) * | 1988-12-27 | 1998-02-10 | 株式会社豊田中央研究所 | 複合材料の製造方法および原料組成物 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5895646A (ja) * | 1981-11-30 | 1983-06-07 | 旭硝子株式会社 | 炭化珪素質焼結体及びその製造方法 |
-
1985
- 1985-01-11 JP JP60002013A patent/JPS61163168A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5895646A (ja) * | 1981-11-30 | 1983-06-07 | 旭硝子株式会社 | 炭化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61163168A (ja) | 1986-07-23 |
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