KR20140108243A - 다이아몬드 복합물 및 다이아몬드 복합물의 제조 방법 - Google Patents

다이아몬드 복합물 및 다이아몬드 복합물의 제조 방법 Download PDF

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KR20140108243A
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안드레아스 블롬크비스트
수산네 노르그렌
말린 모르텐손
에산 얄릴리안
토마스 이슬리
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산드빅 인터렉츄얼 프로퍼티 에이비
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Abstract

본 발명은 SiC 및 Mn+1AXn 상을 포함하는 바인더 매트릭스에 매립된 다이아몬드 입자들을 포함하는 다이아몬드 복합물에 관한 것이고, 다이아몬드-다이아몬드 결합이 존재하지 않는다. Mn+1AXn 상에 대해서, n = 1 ~ 3 이고, M 은 Sc, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr 및 Mo 그룹으로부터 선택되는 1 개 이상의 원소들이고, A 는 Al, Si, P, S, Ga, Ge, As, Cd, In, Sn, Tl 및 Pb 그룹으로부터 선택되는 1 개 이상의 원소들이며, X 는 탄소 및/또는 질소이다.

Description

다이아몬드 복합물 및 다이아몬드 복합물의 제조 방법 {DIAMOND COMPOSITE AND A METHOD OF MAKING A DIAMOND COMPOSITE}
본 발명은 SiC 및 Mn+1AXn 상을 포함하는 바인더 매트릭스에 매립된 다이아몬드 입자들을 포함하는 다이아몬드 복합물에 관한 것이다. 이 복합물에는 다이아몬드-다이아몬드 결합이 존재하지 않는다.
다이아몬드 복합물들의 절삭 공구들은 당업계에 공지되어 있다. 여러 가지 상이한 종류의 다이아몬드 복합물 재료들이 있다. 가장 통상적인 것으로는 다결정질 다이아몬드 (PCD; polycrystalline diamond) 이지만, 최근에는 탄화규소 다이아몬드 (SCD) 재료가 속하는 열적으로 안정적인 다이아몬드 재료들에 관한 관심이 증가하고 있다.
PCD 재료는, 고압/고온 (HP/HT) 조건들하에서 Co, Ni, Fe 및/또는 Mn 또는 이들의 합금들 등의 금속 촉매의 도움으로 생성되는 다이아몬드-다이아몬드의 직접 결합을 포함하는 다이아몬드 결정들의 매트릭스를 포함한다.
SCD 재료들에 대해서는, 다이아몬드-다이아몬드 결합들이 존재하지 않는다. 대신, 다이아몬드 입자들이 열적으로 안정적인 세라믹 바인더 매트릭스, 예를 들어 SiC 에 매립되고, 소결된 재료에는 Co, Ni, Fe 및/또는 Mn 등의 어떠한 촉매 금속들이 본질적으로 없다.
PCD 및 SCD 공구들은 상이한 특성들을 가지므로, 동일한 적용에 항상 적합한 것은 아니다. PCD 재료는 SCD 에 비하여 실온에서 더 높은 내마멸성, 인성 및 강도를 갖지만, PCD 재료는 촉매 금속들, 예를 들어 Co 를 포함하기 때문에, 대략 700℃ 의 온도에서 다이아몬드의 흑연으로의 열화가 시작될 것이다. 즉, PCD 재료들은 고온에서 실시되는 적용에는 덜 적합하다는 것이다. PCD 재료들의 다른 단점으로는, 금속(들)과 다이아몬드 사이의 열팽창에서 있어서 큰 차이가 있다는 것이다. 촉매 금속들이 PCD 테이블에 균일하게 분포되지 않으면 이러한 문제는 보다 두드러지고, 이는 절삭/드릴링/밀링 작업 동안 파괴를 유발할 수 있다.
SCD 재료들은 양호한 열전도 특성들을 가지고, 이러한 특성들은 고온 적용들에 사용될 때 유리하다. 더욱이, SiC 는 다이아몬드들을 흑연으로의 역변환 (back conversion) 을 촉진시키지 않는다. 그리하여, SCD 재료는 700℃ 보다 아주 높은 온도에서 열적으로 안정적이다. 연속 세라믹 바인더 매트릭스 (SiC) 의 고온 경도가 양호하기 때문에, SCD 재료는 더 높은 온도에서도 드릴링/절삭/밀링 작업시 높은 성능을 가진다. 다이아몬드와 탄화규소 사이의 열팽창 계수의 차이는 다이아몬드와 Co 등의 금속상 사이의 차이보다 더 작지만, 너무 많은 잔류 Si 가 존재하고 그리고/또는 SCD 재료에 불균질하게 분포되면, 상기 작업들 동안 파괴가 발생할 수 있다.
US 7,008,672 B2 에는 SiC 매트릭스에 매립된 다이아몬드 입자들을 포함하는 SCD 재료를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 먼저, 다이아몬드 입자들의 다공체를 형성함으로써 SCD 재료가 제조된다. 그 후, 다공체는 열처리되어, 다이아몬드의 일부가 흑연으로 변형된다. 그 후, 그 결과 얻어진 다공체에는 Si 를 침투시키고, 이 Si 는 흑연과 반응하여 SiC 바인더 매트릭스를 형성한다. 이러한 방법의 단점들 중 하나는, 흑연 소스로서 다이아몬드들이 사용되고, 이는 꽤 값비싸다는 것이다.
MAX 상들은, n = 1 ~ 3 인 화학식 Mn+1AXn 의 화합물들로서 당업계에 공지되어 있다. MAX 상들은 층상의 육각형 탄화물들 및 질화물들이고, 여기에서 M 은 초기 천이 금속 (early transitional metal) 이고, A 는 주기율표의 12 족, 13 족, 14 족 또는 15 족으로부터 통상적으로 선택되는 A 족 원소이다. X 는 탄소 및/또는 질소일 수 있다.
WO 2010/128492 에는 MAX 상의 바인더를 가진 다이아몬드 입자들 사이의 입자간 결합을 포함하는 PCD 다이아몬드 복합물이 개시되어 있다. 바인더에는 SiC 가 존재하지 않는다.
본 발명의 일 목적은 적절한 경도를 유지하면서 인성이 개선된 SCD 다이아몬드 복합물을 얻는 것이다.
본 발명의 일 목적은 최종 제품에서 잔류 Si 의 양을 최소화하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 다이아몬드들의 흑연화 (graphitization) 를 제어하는 것이다.
본 발명은 SiC 및 Mn+1AXn 상을 포함하는 바인더 매트릭스에 매립된 다이아몬드 입자들을 포함하는 다이아몬드 복합물에 관한 것이고, 다이아몬드-다이아몬드 결합이 존재하지 않는다. Mn+1AXn 상에 대해서, n = 1 ~ 3 이고, M 은 Sc, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr 및 Mo 그룹으로부터 선택되는 1 개 이상의 원소들이고, A 는 Al, Si, P, S, Ga, Ge, As, Cd, In, Sn, Tl 및 Pb 그룹으로부터 선택되는 1 개 이상의 원소들이며, X 는 탄소 및/또는 질소이다.
다이아몬드-다이아몬드 결합이 존재하지 않는다는 표현은, 본원에서, 다이아몬드 입자들이 연속상이 아니고, 즉 다이아몬드 입자들이 다른 상들에 매립된다는 것을 의미한다.
다이아몬드 복합물에는 Co, Fe, Ni 또는 Mn 이 본질적으로 없다. 본질적으로 없다는 것은, 본원에서 Co, Fe, Ni 또는 Mn 이 의도적으로 첨가되지 않고, 존재한다면, 그 양이 다이아몬드 제조 공정으로 발생되는 기술적 불순물의 레벨인 것을 의미한다. 다이아몬드들의 제조에는 종종 Co, Fe, Ni 및 Mn 등의 원소들을 포함하고, 이러한 원소들은 다이아몬드 결정들로 캡슐화될 수 있다. 불순물 레벨은 최대 5000 ppm, 바람직하게는 4000 ppm 미만, 보다 바람직하게는 2000 ppm 미만일 수 있다.
다이아몬드 입자들은 적절하게는 1 ~ 500 ㎛, 바람직하게는 3 ~ 300 ㎛, 보다 바람직하게는 5 ~ 200 ㎛ 의 입자 크기를 가진다.
다이아몬드 입자들은 적절하게는 전체 체적의 20 ~ 90 체적%, 바람직하게는 소결된 복합물의 30 ~ 90 체적% 및 보다 바람직하게는 50 ~ 90 체적% 를 구성한다.
SiC 는 Mn+1AXn 상에 대해서 전술한 바와 같이 M, A 및 X 원소들과 붕소 등의 소량의 첨가 원소들을 포함할 수 있다. 첨가 원소들의 양은 SiC 의 입방 구조를 유지하도록 충분히 낮은 레벨에 유지되어야 한다. SiC 에 대해서 입방 구조라는 것은, 본원에서 모이사나이트 PDF-카드 029-1129 를 의미하지만, Si 또는 C 사이트들이 예를 들어 N 및 Ti 로 부분적으로 대체되면, 유닛 셀 치수가 변할 수 있다는 것을 의미한다.
바인더에서 SiC 의 양은 적절하게는 전체 체적의 1 ~ 55 체적%, 바람직하게는 소결된 복합물의 1 ~ 45 체적% 및 보다 바람직하게는 1 ~ 35 체적% 이다.
Mn+1AXn 상의 양은 적절하게는 전체 체적의 1 ~ 50 체적%, 바람직하게는 소결된 복합물의 5 ~ 45 체적% 및 보다 바람직하게는 5 ~ 35 체적% 이다.
일 실시형태에 있어서, Mn+1AXn 상의 양은 1 ~ 45 체적%, 보다 바람직하게는 2 ~ 35 체적% 이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, Mn+1AXn 상에 대하여, n = 1, A 는 바람직하게는 Si 및/또는 Al 이고, 바람직하게는 Mn+1AXn 상은 Cr2AlC, V2AlC, Ti2AlN, Nb2AlC, Ta2AlC 또는 Cr2SiC 중 하나이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, Mn+1AXn 상에 대하여, n = 2, X 는 탄소이며, A 는 바람직하게는 Si 및/또는 Al 이고, 바람직하게는 Mn+1AXn 상은 Ti3SiC2, V3AlC2, Ti3AlC2, Ta3AlC2 또는 Ti3(Al,Si)C2 중 하나이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, Mn+1AXn 상에 대하여, n = 3, A 는 바람직하게는 Si 및/또는 Al 이고, 바람직하게는 Mn+1AXn 상은 Ti4AlN3, V3AlC3, Ti4SiC3, Nb4AlC3 또는 Ta4AlC3 중 하나이다.
소결된 압축체는 또한 정확한 조성에 따라서 더 적은 양의 다른 상들을 포함할 수 있다. 일 실시형태에 있어서, 소결된 압축체는 0 ~ 25 체적% TixSiy 상, 예를 들어 TiSi2, SiTi, Ti3Si, Ti5Si4 또는 Ti5Si3 를 포함한다.
본 발명은 또한 전술한 바에 따른 다이아몬드 복합물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은:
- 혼합 액체에서, 다이아몬드 입자들과 Si 소스 및 순수 금속들로서 또는 탄화물, 질화물, 탄질화물 또는 산화탄질화물로서 1 개 이상의 원소 M 과 1 개 이상의 원소 A 및/또는 Mn+1AXn 상을 포함하는 분말들과 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계를 포함한다. 그 후, 이 슬러리는 분말로 건조된다. 그 후, 이 분말에는 소결 작업을 가하여 소결체를 형성한다.
본 발명은 또한 전술한 바에 따른 다이아몬드 복합물을 제조하는 다른 방법에 관한 것이다. 상기 방법은:
- 혼합 액체에서, 다이아몬드 입자들과 순수 금속들로서 또는 탄화물, 질화물, 탄질화물 또는 산화탄질화물로서 1 개 이상의 원소 M 과 1 개 이상의 원소 A 및/또는 Mn+1AXn 상을 포함하는 분말들과 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계를 포함한다. 그 후, 이 슬러리는 분말로 건조된 후, 이 분말은 원하는 형상의 본체로 형성된다. 그 후, 이 본체에는 소결 작업 동안 Si 소스의 침투를 가하게 된다.
다이아몬드 입자들은 적절하게는 1 ~ 500 ㎛, 바람직하게는 3 ~ 300 ㎛, 보다 바람직하게는 5 ~ 200 ㎛ 의 입자 크기를 가진다. 첨가될 다이아몬드 입자들의 양은 소결된 재료에서 체적% 다이아몬드들의 목표값으로부터 추정된다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 다이아몬드 입자들은 코팅될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 코팅 재료는 Si, V, Cr, Ti, Nb, Ta, Al, Hf 및 Zr 그룹으로부터 선택되는 1 개 이상의 원소들의 금속 코팅이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 코팅 재료로는 Si, Cr, V, Ti, Nb, Ta, Al, Hf 및 Zr 그룹으로부터 선택되는 1 개 이상의 원소들의 탄화물들, 질화물들 또는 탄질화물들 또는 이들의 혼합물이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 순수 금속들로서 또는 탄화물들, 질화물들, 탄질화물들 또는 산화탄질화물들로서 1 개 이상의 원소 M 및/또는 1 개 이상의 원소 A 의 적어도 일부는, 다이아몬드들로부터 바인더로의 탄소 확산을 저감시키려는 대책으로서 다이아몬드에 코팅으로서 첨가된다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, Mn+1AXn 상의 분말들이 첨가된다. 첨가될 Mn+1AXn 상의 분말들의 양은 소결된 재료에서 체적% Mn+1AXn 상의 목표값으로부터 추정된다. M 및 A 를 구성하는 상이한 원소들 사이의 분자량에 있어서 큰 차이로 인해, 중량으로 이를 표현하는 것은 곤란하다. 그리하여, 각각의 MAX 상에 대하여 첨가된 양의 구체적인 계산을 실시할 필요가 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, Mn+1AXn 상을 형성하는 분말들은 M 원소 및 A 원소의 순수 금속들로서 또는 탄화물들, 질화물들, 탄질화물들 또는 산화탄질화물들로서 첨가되고, M 은 Sc, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr 및 Mo 그룹으로부터 선택되는 1 개 이상의 원소들이고, A 는 Al, Si, P, S, Ga, Ge, As, Cd, In, Sn, Tl 및 Pb 그룹으로부터 선택되는 1 개 이상의 원소들이다. 그 후, 소결 단계 동안 Mn+1AXn 상이 형성된다. 첨가될 Mn+1AXn 상을 형성하는 분말들의 양은 소결된 재료에서 체적% Mn+1AXn 상의 목표값으로부터 추정된다. 원소들 M 및 A 를 형성하는 상이한 원소들 사이의 분자량에 있어서 큰 차이로 인해, 중량으로 이를 표현하는 것은 곤란하다. 그리하여, 각각의 Mn+1AXn 상에 대하여 첨가된 양의 구체적인 계산을 실시할 필요가 있다.
Si 소스는 적절하게는 기본적인 Si, Si3N4, SiC 또는 Si 함유 합금들, 바람직하게는 Si 중 1 개 이상이다. Si 소스는 이와 같이 슬러리에 첨가될 수 있거나 또는 다이아몬드 입자들이 Si 또는 SiC 로 코팅되는 경우에, 코팅을 통하여 Si 소스의 적어도 일부가 첨가된다.
슬러리를 형성하기 위해서는, 혼합 액체가 필요하다. 밀링 액체로는 바람직하게는 물, 알코올 또는 유기 용매, 보다 바람직하게는 물 또는 물과 알코올의 혼합물, 가장 바람직하게는 물이다.
슬러리의 건조는 바람직하게는 공지된 기술들, 특히 분무 건조 (SD) 또는 분무 동결 건조 (SFD) 에 따라서 실시된다.
SD 에서, 액체 및 가능하다면 유기 바인더와 혼합된 분말 재료들을 함유하는 슬러리는, 건조 타워에서 적합한 노즐을 통하여 미립화되고, 여기에서 작은 적하물들은 고온 가스의 스트림, 예를 들어 질소의 스트림에서 순간 건조되어 응집된 미립자들을 형성한다.
SFD 에서, 슬러리는 액체 질소로 미립화되고, 미립자들은 순간 동결된 후 진공하에서 동결 건조되어야 한다. SFD 에 사용되는 가장 통상적인 액체는 물이다. 특히 균질하게 분포된 원료를 얻기 위해서 이지만 또한 후속 단계에 사용되는 압축 공구들을 용이하게 유입하기 위해서도 미립자들의 형성이 필요하다. 필요하다면, 분산제들, 예를 들어 폴리아크릴레이트 코폴리머들, 고분자전해질들, 아크릴 폴리머들의 염들 및/또는 예를 들어 셀룰로오스계 농후제 (thickener agent) 가 또한 슬러리에 첨가될 수 있다. 분산제들은 입자들의 분리 뿐만 아니라 슬러리의 특성들 및 그로 인한 최종 미립화된 분말의 특성들을 관찰하기 위해서 첨가된다.
소규모의 실험들에 대하여, 팬 건조 등의 다른 건조 방법들이 사용될 수도 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 본체는 소결 단계 이전에 가압에 의해 형성된다. 통상적으로, 가압제는 건조 이전에 슬러리에 첨가된다. 가압제는 적절하게는 파라핀, 폴리에틸렌 글리콜 (PEG), 폴리비닐 알코올 (PVA), 장쇄 지방산 등일 수 있다. 가압제의 양은 적절하게는 전체 건조 분말 중량에 기초하여 15 ~ 25 체적% 이고, 유기 바인더의 양은 전체 건조 분말 체적에 포함되지 않는다. 가압은 당업계에 공지된 어떠한 단축 또는 다축 가압 작업으로 실시될 수 있다.
가압은 또한, 예를 들어 재료에 고온 가압을 가하면, 가압제의 첨가없이 실시될 수도 있다.
종종, 가압 및 소결은 단일 작업으로 순차적으로 실시된다. HP/HT 공정 및 스파크 플라즈마 소결 (SPS) 둘 다에 대하여, 가압 및 소결이 동시에 실시된다.
유기 바인더들은 소결 전에 제거되어야 하고 그리고 이는 바인더 시스템에 따라서 200 ~ 600℃ 의 온도에서 공기, 질소, 수소, 아르곤 또는 이들의 혼합물들의 유체 가스에서 실시될 수 있다. 그 결과로 생긴 본체는 함께 유지하도록 충분한 그린 강도 (green strength) 를 가져야 하고 그리고 분리 (de-binding) 조건을 관찰함으로써 탄소의 잔류량 및 그로 인한 본체의 강도를 제어할 수 있다.
소결 작업은 가해진 압력에 의해 또는 가해진 압력 없이, 바람직하게는 압력에 의해 실시될 수 있다. 가해진 압력이 없는 소결 작업들의 예들로서는, 불활성 가스들 또는 진공을 사용하여 대기 압력에서 소결하는 것이다. 가해진 압력에 의한 소결 작업들의 예들로서는, 통상적으로 0.001 ~ 0.02 GPa 및 1200 ~ 1650℃ 에서의 가스 압력 소결 (GPS), 고온 가압, 통상적으로 10 ~ 50 MPa 및 1200 ~ 1650℃ 에서의 스파크 플라즈마 소결 (SPS), 통상적으로 0.1 ~ 0.3 GPa 및 1200 ~ 1650℃ 에서의 고온 등압 (HIP), 통상적으로 1 ~ 6 GPa 및 1200 ~ 1650℃ 에서의 고압 고온 (HP/HT) 을 들 수 있다.
각각의 공정 및 적용에 대하여 정확한 압력 및 온도는 재료의 조성 및 사용되는 특별한 공정 장비에 기초하여 당업자에 의해 결정된다.
흑연화는, 통상 SCD 를 형성할 때 사용되는 단계이고, 여기에서 다이아몬드의 일부는 흑연으로 변형되고, 그 후 흑연은 다른 성분들과 반응할 수 있다. 본 발명에 따른 다이아몬드 복합물들을 제조하는 방법에 있어서, 흑연화 단계는 선택적이다. 아무튼 이는 다수의 상황들 (things), 예를 들어 압력, 온도, 분위기, 다이아몬드가 코팅되면 공급물에서의 성분들 등에 따라서 실시된다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 흑연화는 실시되지 않거나 최소한 실시된다. 이는, 본원에서 6 중량% 미만, 바람직하게는 1 중량% 미만의 다이아몬드들이 흑연으로 변형된다는 것을 의미한다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 흑연화 단계는 본 방법에 포함된다. 그 후, 흑연화는 소결의 제 1 단계로서 또는 별개의 단계로서 실시된다. 흑연화는 적절하게는 진공 또는 제어된 분위기에서, 적절하게는 불활성 가스에서, 700 ~ 1900℃ 의 온도, 바람직하게는 1000 ~ 1900℃ 의 온도에서 실시된다.
침투는 당업계에 잘 공지된 공정이다. 액체 합금은 고온하에서 다이아몬드 복합물 본체에 침투된다. 본 발명에 따라서 다이아몬드 복합물들을 제조하는 방법에 있어서, 침투 단계는 선택적이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 침투는 실시되지 않는다.
본 발명의 다른 실시형태에 있어서, 침투 단계는 본 방법에 포함된다. 적절하게는, 침투는 당업계에서 어떠한 공지된 방법에 의해, 즉 복합물 본체의 표면에서 대응하는 합금을 직접 용융시킴으로써, 대응하는 용융물에 본체를 침지시킴으로써, 합금을 본체와 접촉시켜 용융시킴으로써, 또는 대응하는 용융물을 본체의 표면에 부음으로써 실시된다. 침투에 적합한 합금들로는 Si, Al, Si 농후 합금들 또는 이들의 합금들이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 흑연화 단계와 침투 단계 둘 다가 포함되고, 여기에서 형성된 흑연은 침투 합금과 반응한다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 흑연화 단계는 포함되지만 침투 단계는 포함되지 않는다. 그러면, 형성되는 흑연은 소결 동안 다른 성분들, 예를 들어 금속 탄화물 형성체들과 반응할 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 흡연화 단계는 포함되지 않지만 침투 단계는 포함된다. 그러면, 침투 합금은 1 개 이상의 첨가된 탄화물들, 탄질화물들, 유기 바인더 잔류물들, 다이아몬드들 또는 다른 탄소 소스들과 반응할 것이다.
본 발명에 따른 다이아몬드 복합물은 당업계에 공지된 어떠한 절삭 공구로서 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 다이아몬드 복합물은, 예를 들어 화강암, 크롬철광 (chromite), 철광석 사암 (iron ore sandstone), 포트 애시 (pot ash), 및 염에서 상부 해머 드릴링 (TH) 및 다운 더 홀 (DTH; down the hole) 드릴링에 사용된다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 다이아몬드 복합물은, 예를 들어 화강암, 크롬철광, 철광석, 사암, 포트 애시, 석탄, 석고, 아스팔트, 콘트리트 및 염에서 미네랄 및 그라운드 공구들 (MGT), 예를 들어 암석의 기계적 절삭에 사용된다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 다이아몬드 복합물은 오일 및 가스 적용들에 사용된다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 다이아몬드 복합물은, 예를 들어 화강암 및 금속 광석에서 회전식 드릴링에 사용된다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 다이아몬드 복합물은 드릴링, 밀링 및 선삭 등의 절삭 작업들에서 금속을 가공할 때 사용된다.
도 1 은 실시예 1 에 따라서 제조된 복합물의 X-선 회절패턴 (diffractogram) 을 도시한다.
도 2 는 실시예 2 에 따라서 제조된 복합물의 X-선 회절패턴을 도시한다.
도 3 은 실시예 3 에 따라서 제조된 복합물의 X-선 회절패턴을 도시한다.
실시예 1
탈이온수에서, 10 ~ 15 마이크로미터 크기의 다이아몬드들이 70 중량% 양으로 17 중량% TiC 분말 및 13 중량% Si 분말과 혼합되어 슬러리를 형성하였다. 모든 양들은 건조 분말 중량의 중량 백분율로 주어진다. 팬 건조에 의해 슬러리로부터 물이 제거되었다. 이 분말은 Al2O3 컵에 놓여졌고 대략 1500℃ 에서 대기압에서 Ar 분위기에서 소결되었다.
소결된 압축체는 x-선 회절 (XRD) 및 주사식 전자 현미경을 사용하여 검사되었다.
도 1 에서 XRD-회절패턴은, CuKα-복사를 사용하여 XPERT-PRO 회절계 (diffractometer) 를 사용하여 실온에서 얻어졌다. DIFFRAC Plus Evaluation 소프트웨어를 사용하여 CuKα-피크들로부터 백그라운드 및 강도를 추출하였다. 회절패턴은 또한 내부 표준으로서 다이아몬드 (PDF No. 00-006-0675) 의 111-피크를 사용하여 샘플 변위에 대하여 보정되었다.
회절패턴에서의 반사들은 이하에 따라서 숫자들로 색인되었다:
1. 다이아몬드 111-반사, 다이아몬드 PDF No. 00-006-0675.
2. MAX-상 Ti3SiC2, PDF No. 01-074-0310. Ti3SiC2 구조는 또한 Mater. Sci. Forum (2000) 321/324, 889~892 에 Rawn 등에 의해 중성자 분말 회절을 사용하여 결정되었다.
3. SiC, 모이사나이트-3C, PDF No. 00-029-1129.
4. TiC, Khamrabaevite, PDF No. 00-032-1383.
5. Si, 규소, PDF No. 00-027-1402. 이 샘플에서 잔류 Si 의 유닛 셀 치수들은, 아마도 도핑으로 인해, 2 θ 로 약간 이동되었다.
XRD 에 의한 상 분석에서는 다이아몬드, SiC 및 Ti3SiC2 의 존재가 나타났다 (도 1 참조). SEM 에서 시각적으로 관찰함으로써, 다이아몬드 표면들과 Ti3SiC2 상 사이에 SiC 가 형성되는 경향을 볼 수 있다.
실시예 2
탈이온수에서, 177 ~ 210 ㎛ 의 평균 입자 크기를 가진 탄화규소로 코팅된 다이아몬드들이 67 중량% 양으로 3 중량% 카본블랙, 17 중량% TiC 분말, 및 13 중량% Si 분말과 혼합되어 슬러리를 형성하였다. 모든 양들은 건조 분말 중량의 중량 백분율로 주어진다. 팬 건조에 의해 슬러리로부터 물이 제거되었다. 이 분말은 Al2O3 컵에 놓여졌고 대략 1500℃ 에서 대기압에서 Ar 분위기에서 소결되었다.
소결된 압축체는 x-선 회절 (XRD) 을 사용하여 검사되었다 (도 2 참조).
도 1 에서와 동일한 장비에서 XRD 측정을 실시하였다. DIFFRAC Plus Evaluation 소프트웨어를 사용하여 백그라운드를 추출하였다. 회절패턴에서의 반사들은 다음과 같이 색인되었다:
1. MAX-상 Ti3SiC2 PDF No. 01-074-0310. Ti3SiC2 구조는 또한 Mater. Sci. Forum (2000) 321/324, 889~892 에 Rawn 등에 의해 중성자 분말 회절을 사용하여 결정되었다.
2. SiC, 모이사나이트-3C, PDF No. 00-029-1129.
3. TiC, Khamrabaevite, PDF No. 00-032-1383.
4. α-Ti2Si, PDF No. 00-035-0785(*).
5. Si, 규소, PDF No. 00-027-1402.
이 샘플에서 대략 200 미크론의 큰 단결정질 SiC 코팅된 다이아몬드들이 또한 존재하지만, 분말 XRD 샘플에 존재하는 다이아몬드 결정들의 배향으로 인해, 이 상의 회절 피크들은 검출되지 않았다.
XRD 에 의한 상 분석에서는 SiC 및 Ti3SiC2 의 존재가 나타났다 (도 2 참조). XRD 측정들에서는 어떠한 흑연이 나타나지 않았다. SEM 에서 시각적으로 관찰함으로써, 다이아몬드들을 명확하게 볼 수 있다.
실시예 3
다이아몬드 (85 중량%), TiC (9 중량%) 및 Si (6 중량%) 분말들과 분말 혼합물을 20 체적% PEG (분말 건조 중량에는 PEG 포함되지 않음) 및 물과 함께 혼합하였다. 이 혼합물은 동결 미립화되었고 그리고 그 후 미립화된 분말 혼합물은 디스크들로 가압되었으며, 이 디스크들에는 유기 바인더 (PEG) 를 제거하도록 수소에서 450℃ 의 승온으로 된 후, Si 와 다이아몬드를 부분적으로 반응시켜 SiC 를 형성하고 그리고 경질의 그린 (green) 부분을 형성하도록 1300℃ 로 되었다.
Si 분말은 10 ㎛ 미만의 입자 크기로 제트 밀링되었다. TiC 의 입자 크기는 0.9 ㎛ 이었다. 입자 크기의 분획물과 함께 사용되는 2 가지 종류의 다이아몬드들과의 믹스는 80% 가 20 ~ 30 ㎛ 이고 20% 가 4 ~ 8 ㎛ 이다.
그 후, 디스크들은 10 분 동안 1350℃ 의 온도 및 3 GPa 의 압력에서 HPHT 처리를 받았다.
소결된 압축체는 x-선 회절 (XRD) 을 사용하여 검사되었다. XRD 에 의한 상 분석에서는 다이아몬드, SiC 및 Ti3SiC2 의 존재가 나타났다 (도 3 참조).
도 3 에서는 도 1 에서와 동일한 장비로 측정된 실시예 3 에 따른 복합물의 X-선 회절패턴을 도시한다. DIFFRAC Plus Evaluation 소프트웨어를 사용하여 백그라운드를 추출하였다. 회절패턴은 또한 내부 표준으로서 다이아몬드 (PDF No. 00-006-0675) 의 111-피크를 사용하여 샘플 변위에 대하여 보정되었다. 회절패턴에서의 반사들은 이하에 따라서 숫자들로 색인되었다:
1. 다이아몬드 111-반사, 다이아몬드 PDF No. 00-006-0675.
2. TiC, Khamrabaevite, PDF No. 00-032-1383.
3. SiC, 모이사나이트-3C, PDF No. 00-029-1129.
4. MAX-상 Ti3SiC2, PDF No. 01-074-0310. Ti3SiC2 구조는 또한 Mater. Sci. Forum (2000) 321/324, 889~892 에 Rawn 등에 의해 중성자 분말 회절을 사용하여 결정되었다.
5. α-TiSi2, PDF No. 00-035-0785.
5. Si5C3, PDF No. 01-077-1084. 이 상은 Si1.25C0.75 로서 보다 정확하게 표시되고 그리고 Khaenko 등에 의한 구조 결정은 Inorg. Mater.(1995) 31, 304~309 에서 찾을 수 있다. XRD 에 의해 잔류 Si 가 검출되지 않았다.

Claims (15)

  1. SiC 및 Mn+1AXn 상을 포함하는 바인더 매트릭스에 매립된 다이아몬드 입자들을 포함하는 다이아몬드 복합물로서,
    n = 1 ~ 3 이고, M 은 Sc, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr 및 Mo 그룹으로부터 선택되는 1 개 이상의 원소들이고, A 는 Al, Si, P, S, Ga, Ge, As, Cd, In, Sn, Tl 및 Pb 그룹으로부터 선택되는 1 개 이상의 원소들이며, X 는 탄소 및/또는 질소이며,
    다이아몬드-다이아몬드 결합이 존재하지 않는 것을 특징으로 하는, 다이아몬드 복합물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 다이아몬드 입자들은 전체 체적의 20 ~ 90 체적% 를 구성하는 것을 특징으로 하는, 다이아몬드 복합물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    바인더에서 SiC 의 양은 전체 체적의 1 ~ 55 체적% 인 것을 특징으로 하는, 다이아몬드 복합물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 Mn+1AXn 상의 양은 적절하게는 전체 체적의 1 ~ 50 체적% 인 것을 특징으로 하는, 다이아몬드 복합물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 Mn+1AXn 상에 대하여, n = 1 이고 A 는 Si 및/또는 Al 인 것을 특징으로 하는, 다이아몬드 복합물.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 Mn+1AXn 상에 대하여, n = 2 이고, X 는 탄소이며, A 는 Si 및/또는 Al 인 것을 특징으로 하는, 다이아몬드 복합물.
  7. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 Mn+1AXn 상에 대하여, n = 3 이고 A 는 Si 및/또는 Al 인 것을 특징으로 하는, 다이아몬드 복합물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 다이아몬드 복합물을 제조하는 방법으로서,
    - 혼합 액체에서, 다이아몬드 입자들, 순수 금속들로서 또는 탄화물들, 질화물들, 탄질화물들 또는 산화탄질화물들로서 1 개 이상의 원소 M 과 1 개 이상의 원소 A 및/또는 Mn+1AXn 상을 포함하는 분말들과 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계,
    - 상기 슬러리를 분말로 건조한 후, 상기 분말은 원하는 형상의 본체로 형성되고, 상기 본체에 소결 작업 동안 Si 소스의 침투를 가하는 단계를 포함하는, 다이아몬드 복합물의 제조 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 다이아몬드 복합물을 제조하는 방법으로서,
    - 혼합 액체에서, 다이아몬드 입자들, Si 소스, 순수 금속들로서 또는 탄화물들, 질화물들, 탄질화물들 또는 산화탄질화물들로서 1 개 이상의 원소 M 과 1 개 이상의 원소 A 및/또는 Mn+1AXn 상을 포함하는 분말들과 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계,
    - 상기 슬러리를 분말로 건조한 후, 상기 분말에 소결 작업을 가하는 단계를 포함하는, 다이아몬드 복합물의 제조 방법.
  10. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
    상기 슬러리에는 가압제가 첨가되고, 상기 본체는 상기 소결 작업 이전에 가압 작업으로 형성되는 것을 특징으로 하는, 다이아몬드 복합물의 제조 방법.
  11. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
    흑연화 및 침투 둘 다는 상기 다이아몬드 복합물의 제조 방법에서 단계들로서 포함되는 것을 특징으로 하는, 다이아몬드 복합물의 제조 방법.
  12. 제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다이아몬드 복합물의 제조 방법에서 단계들로서 흑연화가 포함되지 않거나 또는 흑연화가 최소한 포함되는 것을 특징으로 하는, 다이아몬드 복합물의 제조 방법.
  13. 제 9 항, 제 10 항 및 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다이아몬드 복합물의 제조 방법에서 단계들로서 침투가 포함되지 않는 것을 특징으로 하는, 다이아몬드 복합물의 제조 방법.
  14. 제 8 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가압 및 상기 소결은 하나의 작업으로 순차적으로 실시되는 것을 특징으로 하는, 다이아몬드 복합물의 제조 방법.
  15. 제 8 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다이아몬드들은 코팅되는 것을 특징으로 하는, 다이아몬드 복합물의 제조 방법.
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