JPH0499235A - 極低酸素銅の製造法 - Google Patents
極低酸素銅の製造法Info
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- JPH0499235A JPH0499235A JP20976190A JP20976190A JPH0499235A JP H0499235 A JPH0499235 A JP H0499235A JP 20976190 A JP20976190 A JP 20976190A JP 20976190 A JP20976190 A JP 20976190A JP H0499235 A JPH0499235 A JP H0499235A
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は、酸素（以下、〔Ｏ〕で示す）含有量が１．
５ｐｐｍ以下の極低酸素銅の製造法に関するものである
。 〔従来の技術〕 従来、一般に、９９．９９％以上の純度をもつ純銅とし
ては、無酸素銅、脱酸銅、および真空溶解銅などが知ら
れており、この中で無酸素銅は、（０）含有量が最も低
く、その含有量が３〜■０ｐｐｆｆｌ程度であり、良好
な延性と加工性を有することから、例えば半導体装置の
ボンディングワイヤ用極細線や同プリント基板用箔村な
どの製造に用いられている。 〔発明が解決しようとする課題〕 一方、近年の半導体装置の高集積化はめざましく、これ
に伴ない、ボンディングワイヤやプリント基板にもより
一層の細線化や薄肉化が要求されているが、上記の無酸
素銅は、上記の通り酸素含有量が３〜１０ｐｐｍと低い
にもかかわらず、この含有酸素が原因で、より一段の細
線化や薄肉化を可能にする十分な延性および加工性を具
備するものとはならないために、より一層の細線化や薄
肉化では断線や破断が生じ易く、実用的経済的な面から
上記の要求には満足な対応をはかることができない。 また、従来精製方法として知られている真空溶解法やＣ
Ｏ含有ガス雰囲気溶解法などで上記無酸素銅を精製処理
する試みもなされたが、
５ｐｐｍ以下の極低酸素銅の製造法に関するものである
。 〔従来の技術〕 従来、一般に、９９．９９％以上の純度をもつ純銅とし
ては、無酸素銅、脱酸銅、および真空溶解銅などが知ら
れており、この中で無酸素銅は、（０）含有量が最も低
く、その含有量が３〜■０ｐｐｆｆｌ程度であり、良好
な延性と加工性を有することから、例えば半導体装置の
ボンディングワイヤ用極細線や同プリント基板用箔村な
どの製造に用いられている。 〔発明が解決しようとする課題〕 一方、近年の半導体装置の高集積化はめざましく、これ
に伴ない、ボンディングワイヤやプリント基板にもより
一層の細線化や薄肉化が要求されているが、上記の無酸
素銅は、上記の通り酸素含有量が３〜１０ｐｐｍと低い
にもかかわらず、この含有酸素が原因で、より一段の細
線化や薄肉化を可能にする十分な延性および加工性を具
備するものとはならないために、より一層の細線化や薄
肉化では断線や破断が生じ易く、実用的経済的な面から
上記の要求には満足な対応をはかることができない。 また、従来精製方法として知られている真空溶解法やＣ
Ｏ含有ガス雰囲気溶解法などで上記無酸素銅を精製処理
する試みもなされたが、
〔０〕含有量を２ ｐｐｍ以下
に低減することができないのが現状である。 〔課題を解決するための手段〕 そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の
従来無酸素銅に比して、より〔０）含有量の低い極低酸
素銅を製造すべく研究を行なった結果、 ［０：ｌ：３〜１Ｏｐｐ匝、 水素（以下、［Ｈ］で示す）・１ ｐｐｍ以下、を含有
し、純度が９９．９９％以上の従来無酸素銅に相当する
純銅素材溶湯に、 Ｎ２ 、 Ａｒ 、およびＣＯのうちの１種または２種
以上に、全体割合で０．５〜５０容量％のＮ２を混合し
てなる還元性ガス、 を吹込むと、上記純銅素材溶湯中の
に低減することができないのが現状である。 〔課題を解決するための手段〕 そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の
従来無酸素銅に比して、より〔０）含有量の低い極低酸
素銅を製造すべく研究を行なった結果、 ［０：ｌ：３〜１Ｏｐｐ匝、 水素（以下、［Ｈ］で示す）・１ ｐｐｍ以下、を含有
し、純度が９９．９９％以上の従来無酸素銅に相当する
純銅素材溶湯に、 Ｎ２ 、 Ａｒ 、およびＣＯのうちの１種または２種
以上に、全体割合で０．５〜５０容量％のＮ２を混合し
てなる還元性ガス、 を吹込むと、上記純銅素材溶湯中の
〔０〕含有量が１．
５ｐｐａ＋以下に低減し、−力士記純銅素材溶湯中の［
Ｈ］含有量は０．８〜２ｐｐ１こ増加するが、この脱酸
素水素富化純銅溶湯を鋳造してインゴットとなし、この
インゴットに、 真空、あるいはＮ ２ 、 Ａ ｒなど非酸化性雰囲気
中、７００〜９００℃の範囲内の所定温度に所定時間保
持、 の条件で脱水素熱処理を施すと、
５ｐｐａ＋以下に低減し、−力士記純銅素材溶湯中の［
Ｈ］含有量は０．８〜２ｐｐ１こ増加するが、この脱酸
素水素富化純銅溶湯を鋳造してインゴットとなし、この
インゴットに、 真空、あるいはＮ ２ 、 Ａ ｒなど非酸化性雰囲気
中、７００〜９００℃の範囲内の所定温度に所定時間保
持、 の条件で脱水素熱処理を施すと、
〔０〕含有量にほとんど変化なく、（Ｈ）含有量を０．
５ｐｐｍ以下に低減することができ、しかもこの結果の
極低酸素銅は、これを極細線にした場合、従来無酸素銅
では、実用的経済的に伸線が容易な極細線の直径が６０
−であるのに対して、直径：５０−までの伸線が容易で
あり、また箔材についても、同様に上記極低酸素銅の圧
延銅箔は、上記無酸素銅の圧延銅箔に比して著しくすぐ
れた屈曲性を示すなどの研究結果を得たのである。 したがって、この発明は、上記研究結果にもとづいてな
されたものであって、 ［０）：３〜１０ｐｐｍ 。 （Ｈ） ： １ ｐｐｍ以下、 を含有し、純度が９９．９９％以上の純銅素材溶湯に、
Ｎ ２ 、 Ａ ｒ 、およびＣＯのうちの１種または
２種以上に、全体割合で０．５〜５０容量％のＮ２を混
合してなる還元性ガス、 を吹込んで、
５ｐｐｍ以下に低減することができ、しかもこの結果の
極低酸素銅は、これを極細線にした場合、従来無酸素銅
では、実用的経済的に伸線が容易な極細線の直径が６０
−であるのに対して、直径：５０−までの伸線が容易で
あり、また箔材についても、同様に上記極低酸素銅の圧
延銅箔は、上記無酸素銅の圧延銅箔に比して著しくすぐ
れた屈曲性を示すなどの研究結果を得たのである。 したがって、この発明は、上記研究結果にもとづいてな
されたものであって、 ［０）：３〜１０ｐｐｍ 。 （Ｈ） ： １ ｐｐｍ以下、 を含有し、純度が９９．９９％以上の純銅素材溶湯に、
Ｎ ２ 、 Ａ ｒ 、およびＣＯのうちの１種または
２種以上に、全体割合で０．５〜５０容量％のＮ２を混
合してなる還元性ガス、 を吹込んで、
〔０〕および（Ｈ）含有量を、〔０）
： １．５ｐｐｍ以下、 ［Ｈ］ ： ０．８〜２ｐｐｍ 。 とし、ついでこの脱酸素水素富化純銅溶湯を鋳造した後
、これに、 非酸化性雰囲気中、７００〜９００℃の範囲内の所定温
度に所定時間保持、 の条件で脱水素熱処理を施して、
： １．５ｐｐｍ以下、 ［Ｈ］ ： ０．８〜２ｐｐｍ 。 とし、ついでこの脱酸素水素富化純銅溶湯を鋳造した後
、これに、 非酸化性雰囲気中、７００〜９００℃の範囲内の所定温
度に所定時間保持、 の条件で脱水素熱処理を施して、
〔０〕および［Ｈ）含
有量を、 ［０） ＋１．５ｐｐｍ以下・ ［Ｈ］ ： ０．５ｐｐｍ以下１ とした極低酸素銅の製造法に特徴を有するものである。 なお、この発明の方法における脱酸素水素富化純銅溶湯
中の
有量を、 ［０） ＋１．５ｐｐｍ以下・ ［Ｈ］ ： ０．５ｐｐｍ以下１ とした極低酸素銅の製造法に特徴を有するものである。 なお、この発明の方法における脱酸素水素富化純銅溶湯
中の
〔０〕および（Ｈ）含有量は必然的に定まるもので
あり、さらに云いかえれば純銅素材溶湯の３〜１０ｐｐ
ｍの
あり、さらに云いかえれば純銅素材溶湯の３〜１０ｐｐ
ｍの
〔０〕含有量を、上記のＮ２ ：０．５〜５０容量
％含有の還元性ガスを用いて１．５ｐｐＩ＋＋以下に低
減した場合、必然的に［Ｈ］含有量が０．８〜２ ｐｐ
ｌｌに富化された状態となり、この程度の〔Ｈ〕含有量
であれば次の脱水素熱処理で、
％含有の還元性ガスを用いて１．５ｐｐＩ＋＋以下に低
減した場合、必然的に［Ｈ］含有量が０．８〜２ ｐｐ
ｌｌに富化された状態となり、この程度の〔Ｈ〕含有量
であれば次の脱水素熱処理で、
〔０〕含有量を増加させ
ることなく、［Ｈ］含有量を０．５ｐｐｍ以下に低減で
きるという実験結果にもとづいて定めたものである。 また、この発明の方法において、還元性ガス中の８２割
合を０．５〜５０容量％と定めたのは、その割合が０．
５容量％未満では所望の
ることなく、［Ｈ］含有量を０．５ｐｐｍ以下に低減で
きるという実験結果にもとづいて定めたものである。 また、この発明の方法において、還元性ガス中の８２割
合を０．５〜５０容量％と定めたのは、その割合が０．
５容量％未満では所望の
〔０〕低減作用が発揮されず、
一方その割合が５０容量％を越えると、脱酸素水素富化
純銅溶湯中の［Ｈ］含有量が２ｐｐｍを越えて高くなっ
てしまい、これを次工程の脱水素熱処理で０ 、５ ｐ
ｐｍ以下に低減するにはかなりの処理時間を必要とする
ようになり、経済的でないという理由によるものである
。 さらに、脱水素熱処理温度を７００〜９００℃と限定し
たのは、その温度が７００℃未満では所定の脱水素を行
なうのに長時間を必要とし、一方その温度か９００℃を
越えると結晶粒の粗大化が起り、強度および延性か低下
するようになり、箔材や極細線の製造に際して破断や断
線が起り易くなるという理由にもとづくものである。 〔実 施 例〕 つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。 通常の溶解炉にて、原料として無酸素銅を用いて、第１
表に示される純度を有し、かつ
一方その割合が５０容量％を越えると、脱酸素水素富化
純銅溶湯中の［Ｈ］含有量が２ｐｐｍを越えて高くなっ
てしまい、これを次工程の脱水素熱処理で０ 、５ ｐ
ｐｍ以下に低減するにはかなりの処理時間を必要とする
ようになり、経済的でないという理由によるものである
。 さらに、脱水素熱処理温度を７００〜９００℃と限定し
たのは、その温度が７００℃未満では所定の脱水素を行
なうのに長時間を必要とし、一方その温度か９００℃を
越えると結晶粒の粗大化が起り、強度および延性か低下
するようになり、箔材や極細線の製造に際して破断や断
線が起り易くなるという理由にもとづくものである。 〔実 施 例〕 つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。 通常の溶解炉にて、原料として無酸素銅を用いて、第１
表に示される純度を有し、かつ
〔０〕および［Ｈ］含有
量の各種の純銅素材溶湯を１０ｋｇづつ溶製し、この純
銅素材溶湯に、温度： Ｌｉ２Ｏ”Ｃで第１表に示され
る組成の還元性ガスをｌｊｌ／ｓ１ｎの割合で１０分間
吹込んで、同じく第１表に示される
量の各種の純銅素材溶湯を１０ｋｇづつ溶製し、この純
銅素材溶湯に、温度： Ｌｉ２Ｏ”Ｃで第１表に示され
る組成の還元性ガスをｌｊｌ／ｓ１ｎの割合で１０分間
吹込んで、同じく第１表に示される
〔０〕および〔Ｈ〕
含有量の脱酸素水素富化純銅溶湯とした後、直径： ７
０ｍｍのインゴットに鋳造し、このインゴットに同じく
第１表に示される条件で脱水素熱処理を施すことにより
本発明法１〜７および比較法１〜７をそれぞれ実施し、
第１表に示される純度を有し、かつ（０）およびＣＨ）
含有量の極低酸素銅を製造した。 なお、比較法１〜７は、いずれも製造条件のうちのいず
れかの条件（第１表に※印を付す）がこの発明の範囲か
ら外れたものである。 ついで、この結果得られた各種の極低酸素銅のインゴッ
トに８００℃の熱間圧延開始温度にて熱間圧延を施して
幅ニア０■ＩＸ厚さ： １０＋ｏ＋＊の熱延板とし、引
続いてこの熱延板に冷間圧延を施して幅ニア。 關×厚さ：０．５關の冷延板とし、この冷延板に、真空
中、４００℃に１時間保持の焼鈍を施した後、冷間圧延
にて厚さ二３５−の箔材を製造した。 また、同じく直径ニア０關のインゴットに８００℃の熱
間鍛造開始温度にて熱間鍛造を施して直径：２０ｍｍの
丸棒とし、この丸棒を冷間引抜き加工により直径：０．
９ｍｍの線材とし、これに真空中、４００℃に１時間保
持の条件で焼鈍を施した後、冷間伸線加工にて直径＝５
０即の極細線を製造した。 つぎに、この結果得られた箔材については、Ｊ Ｉ Ｓ
−Ｐ８１１５にもとづいて耐折れ強さ試験を行ない、
幅＋Ｉ５ｍｍＸ長さ：１１０ｍｍの寸法をもった試験片
が切れるまでの往復曲げの回数を測定した。 また、極細線については、直径＝６０ＩＩｍから最終寸
法である直径：５０ｔＩｎへ伸線加工するに際しての伸
線ｉ１ ： １００ｋｇ当りの断線回数を測定した。こ
れらの測定結果を第１表に示した。 〔発明の効果〕 第１表に示される結果から、本発明法１〜７によれば、
含有量の脱酸素水素富化純銅溶湯とした後、直径： ７
０ｍｍのインゴットに鋳造し、このインゴットに同じく
第１表に示される条件で脱水素熱処理を施すことにより
本発明法１〜７および比較法１〜７をそれぞれ実施し、
第１表に示される純度を有し、かつ（０）およびＣＨ）
含有量の極低酸素銅を製造した。 なお、比較法１〜７は、いずれも製造条件のうちのいず
れかの条件（第１表に※印を付す）がこの発明の範囲か
ら外れたものである。 ついで、この結果得られた各種の極低酸素銅のインゴッ
トに８００℃の熱間圧延開始温度にて熱間圧延を施して
幅ニア０■ＩＸ厚さ： １０＋ｏ＋＊の熱延板とし、引
続いてこの熱延板に冷間圧延を施して幅ニア。 關×厚さ：０．５關の冷延板とし、この冷延板に、真空
中、４００℃に１時間保持の焼鈍を施した後、冷間圧延
にて厚さ二３５−の箔材を製造した。 また、同じく直径ニア０關のインゴットに８００℃の熱
間鍛造開始温度にて熱間鍛造を施して直径：２０ｍｍの
丸棒とし、この丸棒を冷間引抜き加工により直径：０．
９ｍｍの線材とし、これに真空中、４００℃に１時間保
持の条件で焼鈍を施した後、冷間伸線加工にて直径＝５
０即の極細線を製造した。 つぎに、この結果得られた箔材については、Ｊ Ｉ Ｓ
−Ｐ８１１５にもとづいて耐折れ強さ試験を行ない、
幅＋Ｉ５ｍｍＸ長さ：１１０ｍｍの寸法をもった試験片
が切れるまでの往復曲げの回数を測定した。 また、極細線については、直径＝６０ＩＩｍから最終寸
法である直径：５０ｔＩｎへ伸線加工するに際しての伸
線ｉ１ ： １００ｋｇ当りの断線回数を測定した。こ
れらの測定結果を第１表に示した。 〔発明の効果〕 第１表に示される結果から、本発明法１〜７によれば、
〔０〕金含有ｌ ： １．５ｐｐｍ以下、〔Ｈ〕含有量
＋ ０．５ｐｐＩ１１以下の極低酸素銅を製造すること
ができ、しかもこの結果得られた極低酸素銅は、このよ
うに
＋ ０．５ｐｐＩ１１以下の極低酸素銅を製造すること
ができ、しかもこの結果得られた極低酸素銅は、このよ
うに
〔０〕含有量が低いので、例えば厚さ：３５郁の箔
材や直径＝５０ｕｎの極細線の製造に際しても、破断や
断線の発生かきわめて少なく、これらの箔材や極細線の
経済的製造か可能であるのに対して、比較法１〜７に見
られるように、製造条件のうちのいずれかの条件でもこ
の発明の範囲から外れると、製造される極低酸素銅にお
ける
材や直径＝５０ｕｎの極細線の製造に際しても、破断や
断線の発生かきわめて少なく、これらの箔材や極細線の
経済的製造か可能であるのに対して、比較法１〜７に見
られるように、製造条件のうちのいずれかの条件でもこ
の発明の範囲から外れると、製造される極低酸素銅にお
ける
〔０〕および（Ｈ）含有量のうちの少なくともいず
れかの含有量が高いものとなるため、箔材や極細線の製
造では破断や断線の発生が著しく、厚さ：３５端の箔材
や直径：５０μｓの極細線の製造は実質的に不経済であ
ることが明らかである。 上述のように、この発明の方法によれば、従来製造が不
可能であった
れかの含有量が高いものとなるため、箔材や極細線の製
造では破断や断線の発生が著しく、厚さ：３５端の箔材
や直径：５０μｓの極細線の製造は実質的に不経済であ
ることが明らかである。 上述のように、この発明の方法によれば、従来製造が不
可能であった
〔０〕含有量がＬ５ｐｐｍ５ｐｐ極低酸素
銅を製造することができ、このように
銅を製造することができ、このように
〔０〕含有量の低
い極低酸素銅は、すぐれた延性および加工性を有するの
で、これから例えば箔材や極細線を製造するに際して、
従来無酸素銅を用いる場合に比して、−段と薄肉化およ
び細線化をはかることが可能であり、したがって例えば
半導体装置の高集積化にも寄与することができるなど工
業上有用な効果がもたらされるのである。
い極低酸素銅は、すぐれた延性および加工性を有するの
で、これから例えば箔材や極細線を製造するに際して、
従来無酸素銅を用いる場合に比して、−段と薄肉化およ
び細線化をはかることが可能であり、したがって例えば
半導体装置の高集積化にも寄与することができるなど工
業上有用な効果がもたらされるのである。
Claims (1)
- （１）酸素：３〜１０ｐｐｍ、 水素：１ｐｐｍ以下、 を含有し、純度が９９．９９％以上の純銅素材溶湯に、
Ｎ＿２、Ａｒ、およびＣＯのうちの１種または２種以上
に、全体割合で０．５〜５０容量％のＨ＿２を混合して
なる還元性ガス、 を吹込んで、酸素および水素含有量を、 酸素：１．５ｐｐｍ以下、 水素：０．８〜２ｐｐｍ とし、ついでこの脱酸素水素富化純銅溶湯を鋳造した後
、これに、 非酸化性雰囲気中、７００〜９００℃の範囲内の所定温
度に所定時間保持、 の条件で脱水素熱処理を施して、酸素および水素含有量
を、 酸素：１．５ｐｐｍ以下、 水素：０．５ｐｐｍ以下、 とすることを特徴とする極低酸素銅の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20976190A JPH0499235A (ja) | 1990-08-08 | 1990-08-08 | 極低酸素銅の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20976190A JPH0499235A (ja) | 1990-08-08 | 1990-08-08 | 極低酸素銅の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0499235A true JPH0499235A (ja) | 1992-03-31 |
Family
ID=16578194
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20976190A Pending JPH0499235A (ja) | 1990-08-08 | 1990-08-08 | 極低酸素銅の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0499235A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6944930B2 (en) * | 2000-02-24 | 2005-09-20 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for manufacturing low-oxygen copper |
| US8030082B2 (en) | 2006-01-13 | 2011-10-04 | Honeywell International Inc. | Liquid-particle analysis of metal materials |
-
1990
- 1990-08-08 JP JP20976190A patent/JPH0499235A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6944930B2 (en) * | 2000-02-24 | 2005-09-20 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for manufacturing low-oxygen copper |
| US7524356B2 (en) | 2000-02-24 | 2009-04-28 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for manufacturing low-oxygen copper |
| US8030082B2 (en) | 2006-01-13 | 2011-10-04 | Honeywell International Inc. | Liquid-particle analysis of metal materials |
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