JPH0499234A - 極低酸素銅の製造法 - Google Patents
極低酸素銅の製造法Info
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- JPH0499234A JPH0499234A JP20976090A JP20976090A JPH0499234A JP H0499234 A JPH0499234 A JP H0499234A JP 20976090 A JP20976090 A JP 20976090A JP 20976090 A JP20976090 A JP 20976090A JP H0499234 A JPH0499234 A JP H0499234A
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は、酸素（以下、（０）で示す）含有量か１．
５ｐｐｍ以下の極低酸素鋼の製造法に関するものである
。 〔従来の技術〕 従来、一般に、９９．９９％以上の純度をもつ純銅とし
ては、無酸素銅、脱酸銅、および真空溶解銅などが知ら
れており、この中で無酸素銅は、
５ｐｐｍ以下の極低酸素鋼の製造法に関するものである
。 〔従来の技術〕 従来、一般に、９９．９９％以上の純度をもつ純銅とし
ては、無酸素銅、脱酸銅、および真空溶解銅などが知ら
れており、この中で無酸素銅は、
〔０〕含有量が最も低
く、その含有量が３〜１０ｐｐｍ程度であり、良好な延
性と加工性を有することから、例えば半導体装置のボン
ディングワイヤ用極細線や同プリント基板用箔村などの
製造に用いられている。 〔発明が解決しようとする課題〕 一方、近年の半導体装置の高集積化はめざましく、これ
に伴ない、ボンディングワイヤやプリント基板にもより
一層の細線化や薄肉化が要求されているが、上記の無酸
素銅は、上記の通り酸素含有量が３〜１０ｐｐ１１と低
いにもかかわらず、この含有酸素が原因で、より一段の
細線化や薄肉化を可能にする十分な延性および加工性を
具備するものとはならないために、より一層の細線化や
薄肉化では断線や破断が生じ易（、実用的経済的な面か
ら上記の要求には満足な対応をはかることができない。 また、従来精製方法として知られている真空溶解法やＣ
Ｏ含有ガス雰囲気溶解法などで上記無酸素銅を精製処理
する試みもなされたが、
く、その含有量が３〜１０ｐｐｍ程度であり、良好な延
性と加工性を有することから、例えば半導体装置のボン
ディングワイヤ用極細線や同プリント基板用箔村などの
製造に用いられている。 〔発明が解決しようとする課題〕 一方、近年の半導体装置の高集積化はめざましく、これ
に伴ない、ボンディングワイヤやプリント基板にもより
一層の細線化や薄肉化が要求されているが、上記の無酸
素銅は、上記の通り酸素含有量が３〜１０ｐｐ１１と低
いにもかかわらず、この含有酸素が原因で、より一段の
細線化や薄肉化を可能にする十分な延性および加工性を
具備するものとはならないために、より一層の細線化や
薄肉化では断線や破断が生じ易（、実用的経済的な面か
ら上記の要求には満足な対応をはかることができない。 また、従来精製方法として知られている真空溶解法やＣ
Ｏ含有ガス雰囲気溶解法などで上記無酸素銅を精製処理
する試みもなされたが、
〔０〕含有量を２ ｐｐ１１以
下に低減することができないのが現状である。 〔課題を解決するための手段〕 そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の
従来無酸素銅に比して、より〔Ｏ〕含有量の低い極低酸
素鋼を製造すべく研究を行なった結果、 （０）：３〜１０ｐ四、 水素（以下、〔Ｈ〕で示す）＋１ｐｐｒＡ以下、を含有
し、純度が９９．９９％以上の従来無酸素銅に相当する
純銅素材溶湯に、 Ｎ ２ 、 Ａ ｒ 、およびＣＯのうちの１種または
２種以上に、全体割合で０．５〜５０容量％のＮ２を混
合してなる還元性ガス、 を吹込むと、上記純銅素材溶湯中の〔Ｏ〕含有量が１
、５ｐｐｍ以下に低減し、−力士記純銅素材溶湯中の［
Ｈ）含有量は０．８〜２ｐｐａ＋に増加するが、この脱
酸素水素富化純銅溶湯を、 Ｎ２ 、Ａｒ 、およびＣＯのうちの１種または２種以
上からなる反応ガス、 と反応させて脱水素をはかると、
下に低減することができないのが現状である。 〔課題を解決するための手段〕 そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の
従来無酸素銅に比して、より〔Ｏ〕含有量の低い極低酸
素鋼を製造すべく研究を行なった結果、 （０）：３〜１０ｐ四、 水素（以下、〔Ｈ〕で示す）＋１ｐｐｒＡ以下、を含有
し、純度が９９．９９％以上の従来無酸素銅に相当する
純銅素材溶湯に、 Ｎ ２ 、 Ａ ｒ 、およびＣＯのうちの１種または
２種以上に、全体割合で０．５〜５０容量％のＮ２を混
合してなる還元性ガス、 を吹込むと、上記純銅素材溶湯中の〔Ｏ〕含有量が１
、５ｐｐｍ以下に低減し、−力士記純銅素材溶湯中の［
Ｈ）含有量は０．８〜２ｐｐａ＋に増加するが、この脱
酸素水素富化純銅溶湯を、 Ｎ２ 、Ａｒ 、およびＣＯのうちの１種または２種以
上からなる反応ガス、 と反応させて脱水素をはかると、
〔０〕含有量にほとんど変化なく、（Ｈ）含有量を０．
５ｐｐｍ以下に低減することができ、しかもこの結果の
極低酸素鋼は、これを極細線にした場合、従来無酸素銅
では、実用的経済的に伸線が容易な極細線の直径が６０
即であるのに対して、直径＝５０庫までの伸線が容易で
あり、また箔材についても、同様に上記極低酸素鋼の圧
延銅箔は、上記無酸素銅の圧延銅箔に比して飛躍的にす
ぐれた屈曲性を示すなどの研究結果を得たのである。 したがって、この発明は、上記研究結果にもとづいてな
されたものであって、 ＣＯ’Ｊ：３〜ｌ０ｐｐＩ１１゜ （Ｈ）： １ｐｐｍ以下、 を含をし、純度が９９．９９％以上の純銅素材溶湯に、
Ｎ２ 、Ａｒ 、およびＣＯのうちの１種または２種以
上に、全体割合で０．５〜５０容量％のＮ２を混合して
なる還元性ガス、 を吹込んで、
５ｐｐｍ以下に低減することができ、しかもこの結果の
極低酸素鋼は、これを極細線にした場合、従来無酸素銅
では、実用的経済的に伸線が容易な極細線の直径が６０
即であるのに対して、直径＝５０庫までの伸線が容易で
あり、また箔材についても、同様に上記極低酸素鋼の圧
延銅箔は、上記無酸素銅の圧延銅箔に比して飛躍的にす
ぐれた屈曲性を示すなどの研究結果を得たのである。 したがって、この発明は、上記研究結果にもとづいてな
されたものであって、 ＣＯ’Ｊ：３〜ｌ０ｐｐＩ１１゜ （Ｈ）： １ｐｐｍ以下、 を含をし、純度が９９．９９％以上の純銅素材溶湯に、
Ｎ２ 、Ａｒ 、およびＣＯのうちの１種または２種以
上に、全体割合で０．５〜５０容量％のＮ２を混合して
なる還元性ガス、 を吹込んで、
〔０〕および（Ｈ）含有量を、〔０）
：１．５ｐｐ層以下、 ［Ｈ）：Ｑ、３〜２ ｐｐｍ。 とし、ついでこの脱酸素水素富化純銅溶湯を、Ｎ ２
、 Ａ ｒ 、およびＣＯのうちの１種または２種以上
からなる反応ガス、 と反応させて脱水素をはかり、［０）および［Ｈ）含有
量を、 ［０） ： １．５ｐｐｍ以下、 １：Ｈ） ： ０．５ｐｐＩ１１以下、とした極低酸
素鋼の製造法に特徴を有するものである。 なお、この発明の方法における脱酸素水素富化純銅溶湯
中の
：１．５ｐｐ層以下、 ［Ｈ）：Ｑ、３〜２ ｐｐｍ。 とし、ついでこの脱酸素水素富化純銅溶湯を、Ｎ ２
、 Ａ ｒ 、およびＣＯのうちの１種または２種以上
からなる反応ガス、 と反応させて脱水素をはかり、［０）および［Ｈ）含有
量を、 ［０） ： １．５ｐｐｍ以下、 １：Ｈ） ： ０．５ｐｐＩ１１以下、とした極低酸
素鋼の製造法に特徴を有するものである。 なお、この発明の方法における脱酸素水素富化純銅溶湯
中の
〔０〕および［Ｈ）含有量は必然的に定まるもので
あり、さらに云いかえれば純銅素材溶湯の３〜１０ｐｐ
Ｉ１１の
あり、さらに云いかえれば純銅素材溶湯の３〜１０ｐｐ
Ｉ１１の
〔０〕含有量を、上記のＮ２ ：０．５〜５０
容量％含有の還元性ガスを用いて１．５ｐｐｍ以下に低
減した場合、必然的に〔Ｈ〕含有量が０．８〜２ ｐｐ
ｎに富化された状態となり、この程度の［Ｈ）含有量で
あれば次の脱水素処理で、
容量％含有の還元性ガスを用いて１．５ｐｐｍ以下に低
減した場合、必然的に〔Ｈ〕含有量が０．８〜２ ｐｐ
ｎに富化された状態となり、この程度の［Ｈ）含有量で
あれば次の脱水素処理で、
〔０〕含有量を増加させるこ
となく、（Ｈ）含有量を０．５ｐｐ１１以下に低減でき
るという経験則にもとづいて定めたものである。 また、この発明の方法において、還元性ガス中のＮ２割
合を０．５〜５０容量％と定めたのは、その割合が０．
５容量％未満では所望の
となく、（Ｈ）含有量を０．５ｐｐ１１以下に低減でき
るという経験則にもとづいて定めたものである。 また、この発明の方法において、還元性ガス中のＮ２割
合を０．５〜５０容量％と定めたのは、その割合が０．
５容量％未満では所望の
〔０〕低減作用が発揮されず、
一方その割合が５０容量％を越えると、脱酸素水素富化
純銅溶湯中の〔Ｈ）含有量が２ ｐｐｍを越えて高くな
ってしまい、これを次工程の脱水素処理で０．５ｐｐａ
＋以下に低減するにはかなりの処理時間を必要とするよ
うになり、経済的でないという理由によるものである。 〔実 施 例〕 つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。 通常の溶解炉にて、原料として無酸素銅を用いて、第１
表に示される純度を有し、かつ
一方その割合が５０容量％を越えると、脱酸素水素富化
純銅溶湯中の〔Ｈ）含有量が２ ｐｐｍを越えて高くな
ってしまい、これを次工程の脱水素処理で０．５ｐｐａ
＋以下に低減するにはかなりの処理時間を必要とするよ
うになり、経済的でないという理由によるものである。 〔実 施 例〕 つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。 通常の溶解炉にて、原料として無酸素銅を用いて、第１
表に示される純度を有し、かつ
〔０〕および（Ｈ）含有
量の各種の純銅素材溶湯を１０ｋｇづつ溶製し、この純
銅素材溶湯に、温度：１１５０℃で第１表に示される組
成の還元性ガスをＩＮ／ｗｉｎの割合で１０分間吹込ん
で、同じく第１表に示される
量の各種の純銅素材溶湯を１０ｋｇづつ溶製し、この純
銅素材溶湯に、温度：１１５０℃で第１表に示される組
成の還元性ガスをＩＮ／ｗｉｎの割合で１０分間吹込ん
で、同じく第１表に示される
〔０〕および〔Ｈ〕含有量
の脱酸素水素富化純銅溶湯とし、引続いて、これに第１
表に示される組成の反応ガスを同じ＜ｌｉｔ／ａ＋ｉｎ
の割合で１０分間吹込んで脱水素をはかることにより本
発明法１〜６および比較法１〜８をそれぞれ実施し、同
じく第１表に示される純度を有し、かつＣｏ）および［
Ｈ）含有量の極低酸素銅を製造した。 なお、上記実施例では工程毎の変化を明確にとらえるた
めにバッチ方式を採用したが、実操業では、純銅素材を
溶解する溶解炉と、還元性ガスを純銅素材溶湯に吹込ん
で溶湯中の酸素と反応させて、これを除去する脱酸素装
置と、この結果の脱酸素水素富化純銅溶湯に反応ガスを
吹込み、あるいはこれを反応ガスにさらして脱水素を行
なう脱水素装置と、溶湯を鋳造する連続鋳造装置とを、
溶湯流路（樋）で気密に連結した連続精製装置を用いて
極低酸素銅を製造するのが望ましい。 また、比較法１〜８は、いずれも製造条件のうちの少な
くともいずれかの条件（第１表に峯印を付す）がこの発
明の範囲から外れたものである。 ついで、この結果得られた各種の極低酸素銅について、
まず、直径＋ ７０ｍ＋＊のインゴットに鋳造し、これ
に８００℃の熱間圧延開始温度にて熱間圧延を施して幅
ニア０ｍｍＸ厚さ：１ｈｍの熱延板とし、引続いてこの
熱延板に冷間圧延を施して幅： ７０ｓ■×厚さ：０．
５ａｍの冷延板とし、この冷延板に、真空中、４００℃
に１時間保持の焼鈍を施した後、冷間圧延にて厚さ二３
５即の箔材を製造した。 また、同じく直径ニア０ｏｍのインゴットに８００℃の
熱間鍛造開始温度にて熱間鍛造を施して直径＝２０ｓｍ
の丸棒とし、この丸棒を冷間引抜き加工により直径：０
．９ｍの線材とし、これに真空中、４００℃に１時間保
持の条件で焼鈍を施した後、冷間伸線加工にて直径：５
０−の極細線を製造した。 つぎに、この結果得られた箔材については、Ｊ Ｉ Ｓ
−Ｐ８１１．５にもとづいて耐折れ強さ試験を行ない
、幅＋１５ｍｍＸ長さ＋ｌｌｈｍの寸法をもった試験片
が切れるまでの往復面げの回数を測定した。 また、極細線については、直径＝６０−から最終寸法で
ある直径＝５０−へ伸線加工するに際しての伸線量＋
１００ｋｇ当りの断線回数を測定した。これらの測定結
果を第１表に示した。 〔発明の効果〕 第１表に示される結果から、本発明法１〜６によれば、
〔Ｏ″Ｊ含有量： １．５ｐｐｌｉ以下、［Ｈ）含有ｊ
ｉｌ ： ０．５ｐｐ１１以下の極低酸素鋼を製造する
ことができ、しかもこの結果得られた極低酸素鋼は、こ
のように
の脱酸素水素富化純銅溶湯とし、引続いて、これに第１
表に示される組成の反応ガスを同じ＜ｌｉｔ／ａ＋ｉｎ
の割合で１０分間吹込んで脱水素をはかることにより本
発明法１〜６および比較法１〜８をそれぞれ実施し、同
じく第１表に示される純度を有し、かつＣｏ）および［
Ｈ）含有量の極低酸素銅を製造した。 なお、上記実施例では工程毎の変化を明確にとらえるた
めにバッチ方式を採用したが、実操業では、純銅素材を
溶解する溶解炉と、還元性ガスを純銅素材溶湯に吹込ん
で溶湯中の酸素と反応させて、これを除去する脱酸素装
置と、この結果の脱酸素水素富化純銅溶湯に反応ガスを
吹込み、あるいはこれを反応ガスにさらして脱水素を行
なう脱水素装置と、溶湯を鋳造する連続鋳造装置とを、
溶湯流路（樋）で気密に連結した連続精製装置を用いて
極低酸素銅を製造するのが望ましい。 また、比較法１〜８は、いずれも製造条件のうちの少な
くともいずれかの条件（第１表に峯印を付す）がこの発
明の範囲から外れたものである。 ついで、この結果得られた各種の極低酸素銅について、
まず、直径＋ ７０ｍ＋＊のインゴットに鋳造し、これ
に８００℃の熱間圧延開始温度にて熱間圧延を施して幅
ニア０ｍｍＸ厚さ：１ｈｍの熱延板とし、引続いてこの
熱延板に冷間圧延を施して幅： ７０ｓ■×厚さ：０．
５ａｍの冷延板とし、この冷延板に、真空中、４００℃
に１時間保持の焼鈍を施した後、冷間圧延にて厚さ二３
５即の箔材を製造した。 また、同じく直径ニア０ｏｍのインゴットに８００℃の
熱間鍛造開始温度にて熱間鍛造を施して直径＝２０ｓｍ
の丸棒とし、この丸棒を冷間引抜き加工により直径：０
．９ｍの線材とし、これに真空中、４００℃に１時間保
持の条件で焼鈍を施した後、冷間伸線加工にて直径：５
０−の極細線を製造した。 つぎに、この結果得られた箔材については、Ｊ Ｉ Ｓ
−Ｐ８１１．５にもとづいて耐折れ強さ試験を行ない
、幅＋１５ｍｍＸ長さ＋ｌｌｈｍの寸法をもった試験片
が切れるまでの往復面げの回数を測定した。 また、極細線については、直径＝６０−から最終寸法で
ある直径＝５０−へ伸線加工するに際しての伸線量＋
１００ｋｇ当りの断線回数を測定した。これらの測定結
果を第１表に示した。 〔発明の効果〕 第１表に示される結果から、本発明法１〜６によれば、
〔Ｏ″Ｊ含有量： １．５ｐｐｌｉ以下、［Ｈ）含有ｊ
ｉｌ ： ０．５ｐｐ１１以下の極低酸素鋼を製造する
ことができ、しかもこの結果得られた極低酸素鋼は、こ
のように
〔０〕含有量が低いので、例えば厚さ、３５虜
の箔材や直径＝５０虜の極細線の製造に際しても、破断
や断線の発生がきわめて少なく、これらの箔材や極細線
の経済的製造が可能であるのに対して、比較法１〜８に
見られるように、製造条件のうちのいずれかの条件でも
この発明の範囲から外れると、製造される極低酸素鋼に
おける
の箔材や直径＝５０虜の極細線の製造に際しても、破断
や断線の発生がきわめて少なく、これらの箔材や極細線
の経済的製造が可能であるのに対して、比較法１〜８に
見られるように、製造条件のうちのいずれかの条件でも
この発明の範囲から外れると、製造される極低酸素鋼に
おける
〔０〕および［Ｈ］含有量のうちの少なくともい
ずれかの含有量が高いものとなるため、箔材や極細線の
製造では破断や断線の発生か著しく、厚さ：３５μｓの
箔材や直径：５０」の極細線の製造は実質的に不経済で
あることが明らかである。 上述のように、この発明の方法によれば、従来製造が不
可能であった
ずれかの含有量が高いものとなるため、箔材や極細線の
製造では破断や断線の発生か著しく、厚さ：３５μｓの
箔材や直径：５０」の極細線の製造は実質的に不経済で
あることが明らかである。 上述のように、この発明の方法によれば、従来製造が不
可能であった
〔０〕含有量が１．５ｐｐｍ以下の極低酸
素鋼を製造することかでき、このように
素鋼を製造することかでき、このように
〔０〕含有量の
低い極低酸素鋼は、すぐれた延性および加工性を有する
ので、これから例えば箔材や極細線を製造するに際して
、従来無酸素銅を用いる場合に比して、−段と薄肉化お
よび細線化をはかることが可能であり、したがって例え
ば半導体装置の高集積化にも寄与することができるなど
工業上有用な効果かもたらされるのである。
低い極低酸素鋼は、すぐれた延性および加工性を有する
ので、これから例えば箔材や極細線を製造するに際して
、従来無酸素銅を用いる場合に比して、−段と薄肉化お
よび細線化をはかることが可能であり、したがって例え
ば半導体装置の高集積化にも寄与することができるなど
工業上有用な効果かもたらされるのである。
Claims (1)
- （１）酸素：３〜１０ｐｐｍ、 水素：１ｐｐｍ以下、 を含有し、純度が９９．９９％以上の純銅素材溶湯に、
Ｎ＿２、Ａｒ、およびＣＯのうちの１種または２種以上
に、全体割合で０．５〜５０容量％のＨ＿２を混合して
なる還元性ガス、 を吹込んで、酸素および水素含有量を、 酸素：１．５ｐｐｍ以下、 水素：０．８〜２ｐｐｍ とし、ついでこの脱酸素水素富化純銅溶湯を、Ｎ＿２、
Ａｒ、およびＣＯのうちの１種または２種以上からなる
反応ガス、 と反応させて脱水素をはかり、酸素および水素含有量を
、 酸素：１．５ｐｐｍ以下、 水素：０．５ｐｐｍ以下、 とすることを特徴とする極低酸素銅の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20976090A JPH0499234A (ja) | 1990-08-08 | 1990-08-08 | 極低酸素銅の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20976090A JPH0499234A (ja) | 1990-08-08 | 1990-08-08 | 極低酸素銅の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0499234A true JPH0499234A (ja) | 1992-03-31 |
Family
ID=16578177
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20976090A Pending JPH0499234A (ja) | 1990-08-08 | 1990-08-08 | 極低酸素銅の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0499234A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1145779A2 (en) * | 2000-04-11 | 2001-10-17 | Mitsubishi Materials Corporation | Adhesion-resistant oxygen-free copper wire rod |
| US8030082B2 (en) | 2006-01-13 | 2011-10-04 | Honeywell International Inc. | Liquid-particle analysis of metal materials |
-
1990
- 1990-08-08 JP JP20976090A patent/JPH0499234A/ja active Pending
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|---|---|---|---|---|
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