JPH0499207A - 等方圧加圧処理用カプセルの製作方法 - Google Patents

等方圧加圧処理用カプセルの製作方法

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JPH0499207A
JPH0499207A JP2210635A JP21063590A JPH0499207A JP H0499207 A JPH0499207 A JP H0499207A JP 2210635 A JP2210635 A JP 2210635A JP 21063590 A JP21063590 A JP 21063590A JP H0499207 A JPH0499207 A JP H0499207A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、セラミックス、金属もしくは樹脂等の粉末成
形体すなわち、被処理体を高温下で高圧の流体圧力を作
用させて高密度の焼結体を製造したり、高温下で高圧の
流体圧力を作用させて２種類以上の材料を拡散接合する
ことに利用されている熱間静水圧加圧法（ＨＩ　Ｐ法）
や温間静水圧加圧法（ＷＩＰ法）等に用いられる等方圧
加圧処理用カプセルの製作方法に関するものである。
（従来の技術） ＨＩＰ法やＷＩＰ法は、高温下で数百ないし数千ｋｇｆ
／ｃｄの高圧の流体を圧力媒体として用いて圧縮成形す
るプロセスであり、他の方法と比較して、加工圧力値が
高いこと、等方的に圧縮できるなどの特徴があり、難加
工性の粉末材料の高密度焼結技術として、あるいは固相
拡散接合技術として、近年急速に普及が進んでいる技術
である。
ＨＩＰ法では高圧ガスを圧媒として用いるので２０００
″Ｃ以上の高温の発生が可能であるが、ＷＩＰ法は耐熱
性の油などを用いるので温度的には３００℃程度が上限
である。
しかし、両方法とも、粉末材料の高密度焼結や固相拡散
接合を行なう場合、処理材料（被処理体）中に圧力媒体
が侵入しないように気密性を有する材料で被処理体の全
表面を被覆するという前処理が必要となる。
この前処理方法としては、粉末材料等よりなる被処理体
を金属製の容器、即ちカプセル内に真空状態で封入する
方法が一般的であり、例えば特開昭４７−１６３０８号
公報や特開昭５７−１１６７０２号公報に示される如く
である。
即ち、特開昭４７−１６３０８号公報に開示の技術によ
れば、第１１図に示される如く、板状の被処理体１０１
　と金属箔１０２と重ね合せ、管材１０３と底部１０４
および真空用パイプ１０５を備えた蓋１０６とからなる
金属カプセル１０７内に封入する方法である。
これら管材１０３と底部１０４及び蓋１０６とは溶接に
より結合されており、真空用パイプ１０５を通じて真空
脱気した後、真空パイプ１０５を機械的に圧縮しパイプ
１０５を封止し、封止した部分で真空パイプ１０５を切
断する。最後に、真空パイプ１０５の切断した部分を溶
接、溶着等により密封することで被処理体１０１を脱気
収容したカプセル１０７が製作される。
この製作されたカプセル１０７は、ＨＩＰ装置の炉内に
供給されて所定条件下でＨＴＰ処理を施した後、カプセ
ル１０７を除去し、箔１０２を取り外しで板状の焼結体
を得るものである。
また特開昭５７−１１６７０２号公報に開示の技術によ
れば、第１２図に示される如く、被処理体１０１を管体
１０９、下蓋１１０等からなる金属カプセル１０７内に
配置すると共に被処理体１０１とカプセル１０７との間
に流動性を有する粉末粒子１１１が充填され、パイプ１
１２を通じて真空脱気し、パイプ１１２中途を密閉して
封入した後、ＨＩＰ処理を行なうものである。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、上記従来構造の金属カプセルにあっては
、薄肉の管材や板材を素材として溶接施工して製造され
たものであり、カプセル自体の剛性が大きく、以下のよ
うな欠点があった。
即ち、カプセル自体の剛性が大であるため、高温下でも
塑性変形に対する変形抵抗が比較的大きく、第１３図に
示される如く、ＨＩＰ処理時にカプセル１０７全体が鼓
状に収縮する欠点があった。従って厚さ１ｍｍ程度の薄
い被処理体にあっては、鼓状の変形によって平面度の確
保が困難なものとなっていた。
また被処理体を封入する場合において、被処理体の外周
面とカプセルの内周面との間に所定間隙が確保できるよ
う、カプセルの内径を正確に製作する必要があり、被処
理体の寸法に対応してカプセルの寸法を夫々決定して製
作しなければならず、面倒であり、生産性に劣る欠点が
あった。
一方、圧力伝達を阻害しない粉末粒子を充填する方法に
あっては、粉末粒子が別途必要とされると共に粉末粒子
を充填する工程が必要とされ、また真空脱気する際には
、粉末粒子が吸引されない手段を施す必要があり、これ
らの点から生産性に難点があった。
さらに真空脱気に使用される剛性のあるパイプ部分を圧
縮した後、−度切断し、その部分を溶接、溶着等により
密封する方式であるため、良好な密封状態が得難（、密
閉性に欠は真空度が悪くなる欠点があった。
またＨＩＰ処理後のカプセル除去としてカプセル自体の
剛性が大きいことから旋盤で削り取る方法や、強酸によ
りカプセルを溶かして除去する方法を採用しなければな
らず、これは、非常に手間がかかり、生産性に劣る欠点
があり、小物成形体の大量処理には不適であった。
そこで、本発明は上記問題点に鑑み、良好な密閉性が確
保でき、薄板状の成形体の製造を可能とし、小物成形体
の大量処理にも適する生産性の良好な等方圧加圧処理用
カプセルの製作方法を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段） 本発明が前述の目的を達成するために講じた技術的手段
のひとつは、 セラミ、クス、金属もしくは樹脂等の被処理体を、３０
μｒａ〜３００　μｍの厚さの金属箔内に収納する第１
ステップ； 被処理体を金属箔内に、前記金属箔を溶接するこで封入
し、カプセルを製作する第２ステップ； とから成り、前記溶接がＴＩＧ溶接手段であることを特
徴とする等方圧加圧処理用カプセル（請求項（Ｉ））。
また、本発明の技術的手段の他のひとつは、前記溶接が
シーム抵抗溶接手段であることを特徴とするものである
（請求項（２））。
（作　用） 本発明によれば、装入口３を有する袋状体ＩＡが３０μ
ｍ〜３００μｍの厚さの金属箔２で形成されているため
、被処理体６を金属箔２の内部に収納して真空脱気すれ
ば、袋状体ＩＡにおける金属箔２が容易に変形して被処
理体６外表面に沿った形状となり、真空脱気が効率よく
行なえる。
真空脱気後、被処理体６と真空脱気用バイブ７との間で
重ね溶接１１する際、真空脱気したまま溶接を行なうの
で密封後の袋状体ＩＡ内部の真空度はよく、金属箔２は
真空脱気により互いに接触状となり、溶接１１作業が容
易になされると共に良好な密封状態のカプセル１が得ら
れる。
重ね溶接１１は、請求項（１）に係る本発明では第５図
に示す如くタングステン電極５Ｅを用いアルゴン、ヘリ
ウムあるいはそれらの混合ガスよりなる保護ガス雰囲気
中で溶接するガスシールドアーク溶接のひとつであるい
わゆるＴＩＧ：溶接（ｔｕｎｇｓ　ｔｅｎｉｎｅｒｔ　
ｇａｓ　ｗｅｌｄｉｎｇ）により行なうことによって、
ＹＡＧレーザ溶接や光ビーム溶接よりも安価に行なうこ
とができる。
また、重ね溶接１１は、請求項（２）に係る本発明では
第６図（１）（２）に示す如く一対の銅合金ローラ５Ａ
。
５Ａ間に金属箔２をはさみ、点溶接を重ねて、連続した
溶接を行なうンーム抵抗溶接であり、これによれば、Ｙ
ＡＧレーザ溶接や光ビーム溶接よりも安価であるし、ま
た、銅合金ローラ５Ａ　、　５Ａで金属箔２を挾むこと
から、特別なりランプ治具を必要としない。
以上のようにして製作されたカプセル１を、等方圧加圧
装置によって加圧処理した場合、カプセル１自体の剛性
が非常に小さく、被処理体６に対する等方圧加圧処理が
有効に行なえる。
また等方圧加圧処理後に、カプセル１内より被処理体を
取出すには、カプセル１が薄い金属箔２で形成されてい
るため、適宜位置で切断することによって容易に取出す
ことができる。
（実施例） 以下、本発明の実施例を図面に基づき説明すると、第１
図において、ＩＡはＨＩＰ又はＷＩＰ処理用金属カプセ
ルを製作するための袋状体で、上下一対の矩形状の金属
箔２を一方に装入口３を残した状態で、残り３辺を互い
に重ね溶接４して袋状に形成されている。金属箔２の材
質としては、ＨＩＰ又はＷＩＰ処理温度、処理材料との
反応性を考慮して適宜選定すればよく、従来の欠点をよ
り効果的に解消するには、軟かい材料の方が好ましい。
例えば、アルミニウム、釦、軟鋼、ステンレス、銅、白
金、タンタル、モリブデン等を使用すれば良い。
また、本発明に使用する金属７ｔ３２の肉厚は、その材
質のもつ柔軟性、塑性変形性、切断強度などから決定さ
れ、具体的には、３０〜３００μｍである。
これは、金属箔２の厚みが３０μｍ未満である場合、金
属箔中にピンホールを含む場合があり、厳密に材料自体
の気密が確保されないときがある。
さらに、搬送時に少しの傷がついても、損傷し、穴が開
くという可能性があり、実際的でない。
また、厚みが３００μｍを越えると、はさみ等の簡便な
方法で切断できないし、又、ＨＩＰ後にあってはカプセ
ルを除去することが困難になり、旋盤等を使うことにな
り、本発明のメリフトがなくなる。
より具体的には、金属箔２は、ＨＩＰ処理後のカプセル
除去の観点から切断が容易な１００μｍ以下が推奨され
る。そして、前記溶接４による封止は、ＴＩＧ溶接、シ
ーム抵抗溶接により行なう。
６はＨＩＰ又はＷＩＰ処理用の被処理体で、セラミック
ス、金属、樹脂からなる単体もしくは２種類以上の複合
材あるいは接合しようとする２種類以上の板状サンプル
等よりなる。
この被処理体６を装入口３より袋状体ＩＡとされた金属
箔２内に収納し、その後、第２図（１）に示される如く
、装入口を真空脱気パイプ７取付用の開口部９として使
用し、真空脱気パイプ７を挿入状として、開口部を接着
剤、０リング、ハンダ付け、溶接８等により気密に密閉
する。
前記パイプ７は金属製でも樹脂製でも良く、エポキシ系
等の樹脂接着剤使用が簡便でよいが、金属製パイプ７の
場合にはハンダ付け、溶接を行っても良い。
真空脱気バイブ７の取付位置は装入口３に限らず、第２
図（２）　（３）に示される如く、金属箔２の一方に、
パイプが取付可能な開口部９を開け、パイプ７を開口部
９に装入し、接着剤、０リング、ハンダ付け、溶接８等
により気密に密閉することも可能である。この場合には
、被処理体６を袋状体ＩＡ内に収納後、芸人口３を他の
３辺と同様に溶接４を施すか、機械的に袋状体ＩＡの上
下の金属箔２を締め付けることにより気密を保つ。
次に、第３図（１）（２）に示される如く、真空ポンプ
等の真空ホース１０をパイプ７に接続して、袋状体ＩＡ
内を真空脱気する。そして所定の真空度に到達した後、
真空ポンプ等で脱気したまま、袋状体ＩＡの上下の金属
箔２を被処理体６とパイプ７との間の部分で重ね溶接１
１シて封止し、不用となるパイプ７側をハサミ等により
適当な位置で切断１２すれば、第４図に示される如く、
被処理体６が封入されたカプセル１が得られる。真空引
き後の重ね溶接１１としては、ＴＩＧ溶接、シーム抵抗
溶接等により重ね溶接すればよい。この重ね溶接１１に
際し、気密な溶接状態を得るためには重ね合された金属
箔２間の隙間が金属箔２の厚みの１７１０以下になるよ
うに密着させておく必要があり、また溶接部分の昇温に
伴なう熱膨張等によりシワが発生するおそれがあるため
、例えば第７図に示される如く、カプセル１の溶接位置
近傍をクランプ装置１３で上下よりクランプした状態で
溶接位置にＴＩＧ熔接１溶接ればよい。
このＴＩＧ溶接は、第５図に示す如くノズル５Ｄからタ
ングステン電極５Ｅによるアーク５Ｇをアルゴン、ヘリ
ウム又はこれらの混合ガス５Ｆによる保護ガス雰囲気中
で溶接するものであり、ＹＡＧレーザ溶接、光ビーム溶
接に比べて安価であり、又、バイパルス、例えば２０Ｋ
ＨｚＯ高周波パルスによって、薄肉金属箔２を重ね溶接
できる。
また、重ね溶接１１としては第６図（１）（２）で示す
如く、一対の銅合金ロール５Ａ間に、金属箔２を挟み、
加圧力Ｆを５０ｋｇ、溶接速度１ｍ／ｍｉｎで変圧器５
Ｃによる１、０５０アンペア、１１５０アンペア、１４
００アンペア等の電流を流して行なうシーム抵抗溶接手
段で行なう。
このシーム抵抗溶接では、ロール５Ａが治具の役目をす
ることからより一層有利となる。
またＨＩＰ処理時に被処理体６にカプセル１における金
属箔２が付着するおそれのある場合にあっては、第８図
に示される如く、被処理体６０表面もしくはカプセル１
の内面に難焼結性のセラミックス等よりなるコーティン
グ層１５を塗布あるいは溶射等により形成しておくこと
が好ましい。またこのコーティング層１５に替えて被処
理体６とカプセル１との間にセラミンクベーパあるいは
セラミックス板を介在させる方法または、タングステン
、白金等の被処理体６と反応しにくい、高融点金属を介
在させる方法としでもよい。
被処理体６の表面を清浄に保つためには、カプセル１内
の適当な部位にジルコニウムやチタン等の箔を酸素、窒
素等のゲッターとして被処理体６と共に収納することが
好ましい。
また被処理体６の厚みが１０駒以上の場合には、第９図
に示される如く、金属７ｒ３２に予めプレス加工等によ
り収納凹部１７を形成しておけば、被処理体６の収納が
容易に行なえる。さらに小物の成形体を被処理体６とし
て多数収納する場合には、第１０図に示される如く、収
納凹部１７を多数成形した金属箔２の各収納凹部１７に
夫々被処理体６を収納させた後、上側より金属箔２を重
合状として全体の外周でシーム溶接して袋状のカプセル
１を構成すればよい。
次に、具体的実施例を挙げて説明する。
（実施例１） 厚さ１００　ｕ　ｍのステンレス（ＳＵＳ３０４）箔２
を素材として高周波パルスＴＩＧ溶接にて電流６アンペ
ア、送り速度３　ｍｍ　／　Ｓの条件で、幅３５０薗、
長さ５００ｍｍの封筒状にカプセル１を作製した。
被処理体６は、アルミナ系セラミックスであり、−次焼
結としてすでに１４００°Ｃにて常圧焼結しており、寸
法２００Ｘ２５ＯＸ１０画、相対密度８５％となってい
る。
その被処理体６を装入口３より袋状体１＾内に入れ、袋
状体ＩＡと被処理体６のすき間には反応防止のため、厚
さ５０μｍのタングステン箔を入れた。
装入口３に外径１０ｍｍ、内径８ｍｍの軟銅製の真空脱
気パイプ７を入れ、ハンダ付け８を用いて気密に接続し
た。真空ポンプのホース１０をパイプ７に接続して袋状
体ＩＡ内を脱気し、真空度が１０−”Ｔｏｒｒになった
時点で、被処理体６とパイプ７との間の金属箔２を第７
図に示される如くクランプし、高周波パルスＴＩＧ溶接
を用いて重ね溶接１１した。そして、１２の位置で金属
箔２を切断し、第４図に示すカプセル１を作製した。
このようにして被処理体６を脱気封入したカプセル１を
ＨＩＰ装置に配置し、１３００°Ｃ１１，ＯＯＯｋｇ　
ｆ　／ｄ、１時間のＨＩＰ処理を行った。ＨＩＰ処理後
、金切りハサミを用いてカプセル１を切断し、焼結され
たセラミックスを回収した。そしてこのアルミナ系セラ
ミックスは、相対密度がほぼ１００％であり、形状は１
８９．４ｘ２３６．８　ｘ９．５鴫で相供的に縮めた形
状となっていた。
（実施例２） カプセル１は、厚さ５０μｍのステンレス箔を素材とし
て、シーム抵抗溶接にて幅１００鵬、長さ１５０薗の封
筒状に形成した。溶接条件としては、電流１１５０アン
ペア、加圧力５０ｋｇ、溶接速度１ｍ／ｍｉｎで行った
。被処理体６は、８０［！！Ｉ１１角、厚さ０．５ｍｍ
の銅板とその寸法と同じステンレス板を重ね合わせたも
のである。袋状体１八内に被処理体６を装入口３から入
れ、袋状体と被処理体の間にカプセル内部を清浄に保つ
ためジルコニウム箔を装入した。
装入口３に外径８鵬、内径６ｍｍのアルミニウム製の真
空脱気パイプ７をエポキシ系接着剤を用いて気密に接続
した。接着剤が固化したことを確認した後、真空ポンプ
のホース１０をパイプ７に接続して袋状体ＩＡ内を脱気
し、真空度が１０−　’Ｔｏｒｒになった時点で、被処
理体６とパイプ７との間の金属箔２を重ね溶接１１シた
。
このようにして被処理体６を脱気封入したカプセルＩを
ＨＩＰ装置に配置し、ＩＱＯＯ’Ｃ，１００１００Ｏ／
ｄ、１時間のＨＩＰ処理を行った。カプセル１を切断し
、被処理体６を取り出したところ、銅板とステンレス板
がきれいに拡散接合していた。
（発明の効果） 本発明は以上の通りであり、本方法発明では、肉厚３０
〜３００μｍの薄い金属箔でカプセルを構成しているた
め、静水圧加圧時に、被処理体に追従して均一に収縮す
る。このため、被処理体に不均一収縮による歪みを起こ
させない。
また、金属箔は、金切りハサミ等で容易に切断できると
共に、被処理体から引き剥がし易いので、静水圧加圧処
理後のカプセル除去が容易である。
また、被処理体を金属箔で挟み込み、被処理体の周囲部
分を密着させた後、該密着部分を溶接することでカプセ
ルを構成するので、被処理体の形状に対する金属箔形状
の自由度が大きく、カプセルを被処理体ごとに製作する
必要がない。
また、金属箔が被処理体に密着するので、被処理体の周
囲に二次圧力媒体を充満する必要もない。
静水圧加圧時にカプセルが不均一に変形して被処理体を
歪ませることなく、また、被処理体をカプセルに封入す
る工程が単純で、被処理体が複雑な形状の場合も対処で
き、静水圧加圧後の被処理体の取出しが容易となり、生
産性の向上が図れ、小物処理体の大量処理にも適する。
更に、重ね溶接がＴＩＧ熔接溶接−ム抵抗溶接であるた
め、ＹＡＧレーザ溶接や光ビーム溶接等に比べて安価で
あるし、大型電源も不要となってコンパクトな装置で実
施できる。
特に、光ビーム溶接では、箔の溶断と同時に溶接するの
で溶接部に欠陥が生し易いが、ＴＩＧ溶接、シーム抵抗
溶接ではこのようなことがなく有利となる。
また、シーム抵抗溶接では溶接にあたってローラがクラ
ンプの役目をするし、しかも、円周方向に溶接すること
もできて有利となる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施例に使用される袋状体と被処理体
を示す斜視図、第２図（１）（２）は袋状体内に被処理
体を収納した状態の２つの例を示す斜視図、第２図（３
）は第２図（２）の一部拡大図、第３図（ＩＯ２）は真
空脱気時の２つの例を示す斜視図、第４図は被処理体を
封入したカプセルの斜視図、第５図はＴＩＧ’１８接の
説明図、第６図（１）（２）はシーム抵抗溶接の説明図
、第７図はクランプを介して重ね溶接する際の断面図、
第８図はコーティング層を備えた被処理体を封入した状
態の断面図、第９図は被処理体収納用の収納凹部を有す
るカプセルの断面図、第１０図は収納凹部を多数備えた
金属箔の斜視図、第１１図及び第１２図は従来例を示す
断面図、第１３図は同変形状態の説明図である。 １・・・カプセル１．２・・・金属箔、６・・・被処理
体、１１・・・重ね溶接。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）セラミックス、金属もしくは樹脂等の被処理体を
    、３０μｍ〜３００μｍの厚さの金属箔内に収納する第
    １ステップ； 被処理体を金属箔内に、前記金属箔を溶接するこで封入
    し、カプセルを製作する第２ステップ； とから成り、前記溶接がＴＩＧ溶接手段であることを特
    徴とする等方圧加圧処理用カプセルの製作方法。
  2. （２）セラミックス、金属もしくは樹脂等の被処理体を
    、３０μｍ〜３００μｍの厚さの金属箔内に収納する第
    １ステップ； 被処理体を金属箔内に、前記金属箔を溶接するこで封入
    し、カプセルを製作する第２ステップ； とから成り、前記重ね溶接がシーム抵抗溶接手段である
    ことを特徴とする等方圧加圧処理用カプセルの製作方法
    。
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