JPH06264106A

JPH06264106A - 板状焼結製品の製造方法

Info

Publication number: JPH06264106A
Application number: JP5097893A
Authority: JP
Inventors: Takao Fujikawa; 隆男藤川; Yasuo Manabe; 康夫真鍋
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1993-03-11
Filing date: 1993-03-11
Publication date: 1994-09-20

Abstract

(57)【要約】【構成】粉末又は粉末成形体でなる板状の処理物を、
厚み方向両面から耐熱性板材で挟持し、これを金属箔で
形成される箔カプセル内に収容した後、前記箔カプセル
内部を真空脱気して密封し、次いで、前記箔カプセルを
熱間等方加圧処理する。【効果】処理物と耐熱性板材との接触面で発生する摩
擦力により面方向の収縮を制限し、処理物を厚さ方向に
選択的に圧縮できる。よって、従来、処理物の面方向の
収縮により発生した箔カプセルのシワの発生を防止でき
る。その結果、シワに起因する焼結製品の周縁部や上下
面の平面度の低下、いびつな変形等を防止でき、寸法形
状精度に優れた高密度の薄板状焼結体を製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、粉末焼結法によりター
ゲットなどの薄板状の焼結部材を製造する技術に関する
ものであり、特に、焼結手段として、熱間等方加圧（Ｈ
ＩＰ）法を用いて寸法精度よく高密度の薄板状製品を得
る板状焼結製品の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年の薄膜コーティング技術の普及に伴
い、スパッタリング等のコーティング装置は、大量生産
用に大型化が進んでいる。これに伴いターゲットも大型
化している。例えば、標準的なターゲットでも２０ｃｍ
×６０ｃｍ×０．６ｃｍ程度の大きさになっている。生
産性の観点から、長さ２ｍといったさらに大きなターゲ
ットのニーズも増大している。

【０００３】このようなターゲットは、一般に高融点金
属粉末やセラミックス粉末を原料とする焼結方法によ
り、すなわち粉末冶金的な手法で製造されている。ター
ゲットの他、セラミックスなどの切削加工や切断に用い
られる砥石やブレードの一部も焼結方法により製造され
ている。ターゲットやブレード等は、いずれも高密度で
密度ムラがないことが要求される。特に、ターゲットで
は、密度のムラがあると、ターゲットの消耗が不均一に
なるからである。また、ターゲットは減圧下で使用され
ることから、使用時にガスが発生しないことが要求され
る。このような要求を満足すべく、焼結時に圧力を加え
るホットプレス法を利用した製造方法が多く利用されて
いる。

【０００４】ここで、ホットプレス法とは、セラミック
ス製又は黒鉛製の成形型の中に処理物たる粉末を充填
し、セラミックス製又は黒鉛製のパンチを用いて一軸加
圧しつつ外部から抵抗線加熱ヒータや誘導加熱法を用い
て昇温して焼結を行う方法である。ホットプレス法は一
軸加圧であるため、処理物と成形型との摩擦力により軸
方向の圧力伝播に制限されるので、軸方向の厚みが薄い
処理物への適用が効果的である。また、成形型の強度に
もよるが、面積が１０ｃｍ²のように小さな処理物であ
れば、数百ｋｇｆ／ｃｍ²程度のかなりの高圧で圧縮し
ながら焼結することができる。このようにホットプレス
法では、高密度の薄型焼結体を製造できるという利点が
あり、一般的な大きさのターゲットである厚みが６ｍｍ
程度、直径１５ｃｍ程度で、面積が２００ｃｍ²程度の
ものの製造には適している。しかし、耐熱性の材料から
なる成形型とパンチが必要なことから、現在のところ、
直径が３０ｃｍを越える大型製品の製造は困難であり、
近年高まりつつある大型のターゲットのニーズに応える
ことができない。

【０００５】ホットプレス法では製造できないような大
型製品で高密度な焼結製品を製造することができる方法
として、高温下でガス圧力を用いて加圧するＨＩＰ法が
ある。ＨＩＰ法は、１９７０年代から粉末高速度鋼のビ
レット製造などに利用されており、現在、直径１ｍ程度
で高さも３ｍ程度の装置が既に稼働している。ターゲッ
トとしては、例えば、クロムターゲットがＨＩＰ法で製
造されている。

【０００６】ここで、ＨＩＰ法とは、厚さ数ｍｍから１
ｃｍの鋼製の容器の中に処理物たる粉末を充填して、１
０００〜１２００℃の温度で１０００ｋｇｆ／ｃｍ²と
いった大きな圧力を等方的に作用させて成形する方法で
ある。ＨＩＰ法による薄板状のターゲットの一般的製造
方法としては、円柱状もしくは角柱状のカプセルを使用
して一旦ブロック状の焼結体を製造し、得られたブロッ
ク状の焼結体をワイヤカット法などによりスライシング
して板状にする方法がある。また、特開平３−９４００
２号公報等に、厚さ０．１ｍｍ程度の金属箔を袋状に形
成したカプセルを用いて薄板状の焼結体を直接製造する
ＨＩＰ処理方法が提案されている。この方法の一例を図
２に基づいて説明する。厚さ０．３ｍｍ以下の２枚の金
属箔２、２を、開口部３を残すように他の周縁部をシー
ム溶接して形成した袋状のカプセル１内に、開口部３か
ら処理物たる粉末成形体４を収容し（図２（ａ））、開
口部３に真空脱気手段５を気密に接続して内部を真空引
きしつつシーム溶接法により密封する（図２（ｂ））。
次いで、溶接部６より真空脱気手段５側の位置７で箔カ
プセルを切断した後（図２（ｃ））、ＨＩＰ処理に供す
る（図２（ｄ））。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかし、ＨＩＰ法で板
状焼結製品を製造する場合にも、次のような欠点があ
る。鋼製容器を用いるＨＩＰ法では、処理物が大きくて
も、パスカルの原理により、１０００ｋｇｆ／ｃｍ²と
いった大きな圧力を作用させることができることから、
鋼製容器として、比較的安価な軟鋼製の鋼管や厚さ数ｍ
ｍの板を用いて製作した容器が一般に用いられる。この
場合、容器自体の変形強度が大きいため、圧力媒体たる
ガスにより等方加圧されても、相似的に収縮できず、内
部の処理物がいびつに変形してしまう。よって、板状の
最終製品を得るためには後加工が必要となる。また、こ
のような容器を用いる場合、ＨＩＰ処理後、この容器を
除去するために、容器を旋盤加工により削り取ったり、
酸などで溶かす作業が必要となり面倒である。特に、処
理物がいびつに変形してしまった場合では、容器の除去
作業が極めて煩雑になり、ひいては板状製品の生産性低
下の原因となっている。

【０００８】一方、金属箔カプセルを用いるＨＩＰ法で
は、ターゲットのような薄板状の焼結体でも一枚毎に成
形できるという利点がある。また、箔カプセルはＨＩＰ
処理後、はさみ等で簡単に除去できることから、カプセ
ルの除去作業が簡便であるという利点がある。しかし、
ＨＩＰ処理により処理物が収縮するのに対してカプセル
はそれ程収縮しないためにカプセルにシワが発生すると
いう問題がある。例えば、ＨＩＰ処理前は図３（ａ）に
示すようにシワのない状態で密封していても、ＨＩＰ処
理により、処理物４は収縮するが、箔カプセル１自体は
収縮しないために、図３（ｂ）に示すように、カプセル
１の周縁部がシワ８になったり、さらには、処理物４の
上面に密着しているカプセルの金属箔部分もシワにな
る。このため、得られる製品４’の周縁部、さらには製
品４’の上面部分にも不均一なシワが発生したりするな
ど平面度の向上に限界がある。このことから、箔カプセ
ルを用いるＨＩＰ法も、得られる焼結体製品の寸法精度
や製品製造の再現性の点で、満足し得るものではない。

【０００９】本発明は、このような技術的背景に鑑みて
なされたものであり、その目的とするところは、ＨＩＰ
法の利用により高密度で比較的大きな板状製品を製造す
る方法であって、ＨＩＰ処理後の容器の除去が簡便で、
ＨＩＰ処理によるシワの発生を防止し、寸法精度が向上
した板状焼結製品の製造方法を提供することを目的とす
ることにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の板状焼結製品の
製造方法は、粉末又は粉末成形体でなる板状の処理物
を、厚み方向両面から耐熱性板材で挟持し、これを金属
箔で形成される箔カプセル内に収容した後、前記箔カプ
セル内部を真空脱気して密封し、次いで、前記箔カプセ
ルを熱間等方加圧処理することを特徴とする。

【００１１】

【作用】処理物を厚み方向両面から耐熱性板材で挟持し
た状態でＨＩＰ処理すると、処理物と耐熱性板材との摩
擦力により処理物の面方向の収縮が抑制される。面方向
の収縮が抑制されることにより、箔カプセルの周縁部や
面上のシワの発生が防止される。よって、カプセルのシ
ワに起因する処理物のいびつな変形や平面度の低下を防
止できる。

【００１２】一方、面方向の収縮抑制により、処理物は
厚み方向に選択的に収縮される。従って、本発明の製造
方法により、形状保持性、寸法精度に優れた薄板状焼結
製品を製造できる。

【００１３】

【実施例】ＨＩＰ処理で変形をおこしにくい材料すなわ
ち耐熱性材料からなる板材（以下、単に「耐熱性板材」
という）で処理物を挟持した状態では、耐熱性板材と処
理物との接触面に大きな摩擦力が発生する。この摩擦力
により、処理物の面方向の移動、すなわちＨＩＰ処理に
よる面方向の収縮が拘束される。一方、面方向と同様の
圧力が処理物の厚み方向にもかかっていることから、処
理物は摩擦力による拘束がない方向、すなわち厚み方向
に選択的に収縮する。なお、摩擦力の大きさは面積に比
例することから、板状の処理物のように上下両面と側面
の面積が異なる処理物を面積が大きい方の面（厚み方
向）から挟持することにより、摩擦力による拘束力の効
果がより効果的に発揮される。本発明者らは、このよう
な現象を見出し、この現象を利用することにより、本発
明の完成に到った。

【００１４】本発明の方法を図１に基づいて説明する。
図１は、板状の処理物１１を２枚の耐熱性板材１２、１
２で挟持し、これを２枚の金属箔１３、１３の周縁部を
溶接して形成した箔カプセル１４に収容した状態を示し
ている。図１中、１５は溶接された部分である。処理物
１１としては、粉末を板状にした状態で又は粉末を板状
に成形した粉末成形体が用いられるが、ハンドリングの
容易さの観点から粉末成形体の方が好ましい。特に、セ
ラミックスの微粉のように、かさ高い粉末の場合には、
ＨＩＰ処理に供する前に、予め金型プレスや冷間等方加
圧法により板状に成形しておくことが、ＨＩＰ処理工程
での粉末の不均一な収縮を防止する観点から推奨され
る。一方、球状粉末のように充填性がよく、自然充填又
は振動充填によっても充填密度６０％以上に容易に充填
できる粉末では、粉末のままで、ＨＩＰ処理に供しても
本発明の充分な効果が得られる。

【００１５】板状の処理物１１を厚み方向から挟持する
耐熱性板材１２、１２には、ＨＩＰ処理によって変形し
ないものが用いられ、その構成材料は、ＨＩＰ処理温度
に応じて適宜選択される。例えば、処理物１１が鉄系の
材料の場合には、ＨＩＰ処理温度が１１００℃程度であ
ることから、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１０Ｓ等のステン
レス鋼などが用いられる。ＨＩＰ処理温度がさらに低い
場合には、普通鋼でも使用可能である。一方、ＨＩＰ温
度が１１００℃よりも高い場合には、モリブデンやタン
グステン等の高融点金属や窒化珪素などのセラミック
ス、黒鉛やＣ／Ｃコンポジット等の炭素系材料などが用
いられる。

【００１６】耐熱性板材１２の大きさは、板状の処理物
１１としての外形寸法と同等又はそれよりも小さいこと
が好ましい。耐熱性板材１２が処理物１１よりも大きい
と、加圧時に処理物１１の端面部分の箔カプセル１３が
処理物１１に沿うように凹状にへこみ、さらにはカプセ
ル１４を構成する箔１３ａ、１３ｂが切断されて、気密
性が損なわれる場合があるからである。また、金属箔カ
プセル１４は薄くて破損し易いので、耐熱性板材１２、
１２のエッジ部分が加圧時に箔１３ａ、１３ｂを破損し
たりしないように、このエッジ部分を面取りしておくこ
とが好ましい。面取りは１ｍｍ以上が好ましい。図１に
おいて、面取りされた部分は１２ａで示されている。

【００１７】金属箔カプセル１４としては、２枚の金属
箔１３ａ、１３ｂの周縁部を溶接したものが一般に用い
られる。箔カプセル１４を構成する金属箔１３ａ、１３
ｂの材料は、耐熱性材料であって、ＨＩＰ処理温度や処
理物１１等との反応性、しぼり加工の加工性、溶接のし
易さ、コスト等から適宜選択される。例えば、ＨＩＰ処
理温度が１４００℃以下で、金属粉末や酸化物系のセラ
ミックス粉末成形体等を処理する場合には、軟鋼、スレ
ンレス鋼が材料費や溶接のし易さの観点から好ましく用
いられる。一方、１４００℃以上の高温でＨＩＰ処理を
行う場合には、タンタル、モリブデンなどの高融点金属
が好ましく用いられる。また、ＨＩＰ処理温度が５００
℃以下と低い場合には、アルミニウムなどを使用するこ
とも可能である。また、粉末成形体を収納しやすいよう
に、上下２枚の金属箔１３ａ、１３ｂのうちの少なくも
いずれか一方は、絞り成形したものであることが好まし
い。金属箔１３ａ、１３ｂの厚みは５０〜３００μｍが
好ましく用いられる。

【００１８】箔カプセル１４の形成は、１方の金属箔
（下側金属箔）１３ｂ上に、処理物１１を耐熱性板材１
２、１２で挟持した状態で配置した後、他の１枚（上側
金属箔）１３ａをかぶせて周縁部を溶接することにより
行ってもよいし、予め一辺（開口部に相当）だけを残し
て他の三辺に相当する周縁部を溶接した状態のカプセル
を形成し、耐熱性板材１２、１２で挟持した処理物１１
を収容した後、残りの一辺を溶接して密閉することによ
り形成してもよい。カプセル１４の形成に際しては、カ
プセル１４内部を脱気した後、溶接により、箔容器内を
気密に密閉する。溶接には、シーム溶接法やＹＡＧレー
ザ溶接法を用いて重ね溶接を行うことが便利である。ま
た、この溶接作業を真空下で行えば、カプセル１４内部
を容易に真空状態とすることができるので好ましい。

【００１９】なお、金属箔製カプセル１４と耐熱性板材
１２、１２、あるいは処理物１１と金属箔１３ａ、１３
ｂがＨＩＰ処理過程で接合されてしまうと、ＨＩＰ処理
後の処理物１１の取り出しが困難となる。これを防止す
るために、ＨＩＰ処理に際して、予め金属箔１３ａ、１
３ｂの内面に離型性の良い材料を塗布しておくことが好
ましい。離型材としては、離型性のよい窒化ホウ素等の
セラミックス系材料が好ましく、特に、窒化ホウ素粉末
を３４ｖｏｌ％以上混合したアルミナ（アルミナゾル
系）等の酸化物系の材料は、塗布作業が簡便で離型性が
良いことから、好ましく用いられる。

【００２０】次いで、図１の状態にあるカプセル１４、
すなわち処理物１１を収納したカプセル１４をＨＩＰ処
理に供する。ＨＩＰ処理温度、圧力、保持時間などのＨ
ＩＰ処理条件は処理物１１によって適宜選択される。例
えば、処理物１１が鉄系の金属からなる場合のＨＩＰ温
度は９００〜１０００℃、処理物がペロプスカイト型や
スピネル型の複酸化物セラミックスからなる場合には１
０００〜１２５０℃、アルミナや部分安定化ジルコニア
などの酸化物系構造材料セラミックスからなる場合には
１３００〜１５００℃、窒化珪素や炭化珪素等の非酸化
物系セラミックスの場合には１７００〜２０００℃程度
である。ＨＩＰ圧力は、通常１００〜２００ＭＰａであ
る。保持時間は処理物１１の寸法や熱伝導性等により適
宜設定されるが、通常は１〜１０時間程度である。

【００２１】ＨＩＰ処理を施した後、金属箔カプセル１
４をハサミやカッター等で切断して、内部の処理物１１
及び耐熱性板材１２、１２を取り出す。金属箔カプセル
１４に離型材が塗布されている場合には容易に金属箔１
３ａ、１３ｂを剥がすことができる。ＨＩＰ処理におい
て、処理物１１が面方向に収縮しようとしても、収縮の
際に耐熱性板材１２との接触面で発生する摩擦力により
面方向の収縮が制限され、結果として厚み方向に選択的
に収縮する。

【００２２】このようにして処理物１１の面方向の収縮
を抑制することにより、ＨＩＰ処理によるカプセル１４
のシワの発生を防止できる。結果的に、得られる焼結製
品の周縁部や面上の平面度が向上し、いびつな変形等を
防止する。尚、厚み方向に収縮しているが、この収縮は
従来の面方向の収縮に比べて小さいため、カプセルのシ
ワの発生が問題となる程ではない。従って、本発明の方
法によれば、形状、寸法精度に優れた薄板状の粉末焼結
体が得られる。しかも、箔カプセル１４を用いているの
で、ＨＩＰ処理後のカプセル１４の除去操作が簡便であ
る。〔具体的実施例〕実施例１；縦×横×厚みが１５２ｍｍ×２５４ｍｍ×１
０ｍｍのクロム粉末からなる粉末成形体を、下記の条件
でＨＩＰ処理したところ、１５１ｍｍ×２５２ｍｍ×
６．３ｍｍの焼結製品が得られた。焼結製品は、厚み方
向に選択的に収縮していることがわかる。

【００２３】耐熱性板材（ＳＵＳ３０４製）１５１ｍ
ｍ×２５２ｍｍ×３ｍｍ金属箔カプセル材料ＳＵＳ３０４ＨＩＰ処理温度１２８０℃ ＨＩＰ処理圧力１０００ｋｇｆ／ｃｍ² ＨＩＰ処理時間１時間従来例；実施例１と同形同大の粉末成形体を、耐熱性板
材で挟持しなかった以外は実施例１と同様にしてＨＩＰ
処理した。得られた焼結製品のサイズは約１３２ｍｍ×
２２０ｍｍ×８．６ｍｍであった。耐熱性板材を用いな
い従来の方法では、処理物全体が相似的に収縮するが、
厚み方向の収縮は不充分で、実施例１のような薄板状の
焼結製品が得られなかった。

【００２４】実施例２；直径１５２ｍｍで厚さ１２ｍｍ
の鉄・コバルト合金粉末からなる粉末成形体を、下記の
条件でＨＩＰ処理したところ、直径１５１ｍｍで厚さ
６．６ｍｍの焼結製品が得られた。焼結製品は、厚み方
向に選択的に収縮していることがわかる。なお、耐熱性
板材として、軟鋼製（ＳＳ４１）の直径１５２ｍｍで厚
さ３ｍｍの板材を、粉末成形体との接触面に窒化ホウ素
粉末を厚さ５０μｍだけ塗布して用いた。

【００２５】金属箔カプセル材料ＳＵＳ３０４ＨＩＰ処理温度９００℃ ＨＩＰ処理圧力１０００ｋｇｆ／ｃｍ² ＨＩＰ処理時間１時間

【００２６】

【発明の効果】本発明の方法では、処理物と耐熱性板材
との接触面で発生する摩擦力により面方向の収縮を制限
し、処理物を厚さ方向に選択的に圧縮できる。よって、
従来、処理物の面方向の収縮により発生した箔カプセル
のシワの発生を防止できる。その結果、シワに起因する
焼結製品の周縁部や上下面の平面度の低下、いびつな変
形等を防止でき、寸法形状精度に優れた高密度の薄板状
焼結体を製造できる。

【００２７】従って、本発明の方法を利用することによ
り、最近のスパッタリングターゲットの大型化や、ブレ
ード状工具、砥石等の硬質材料の焼結体の分野で必要な
高密度で且つ大型の薄板状製品を、安価で提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法を説明するための図である。

【図２】従来の方法を説明するための図である。

【図３】従来の問題点を説明するための図である。

【符号の説明】

１１処理物１２耐熱性板材１３ａ金属箔１３ｂ金属箔１４箔カプセル１５溶接部分

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】粉末又は粉末成形体でなる板状の処理物
を、厚み方向両面から耐熱性板材で挟持し、これを金属
箔で形成される箔カプセル内に収容した後、前記箔カプ
セル内部を真空脱気して密封し、次いで、前記箔カプセルを熱間等方加圧処理することを
特徴とする板状焼結製品の製造方法。