JPH049636A - 分析液の抽出方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、材料表前髪分析する際に２選択された任意
の箇所から分析液を抽出するのに好適な分析液の抽出方
法および抽出装置に関するものである。

〔従来の技術〕

一般に、材料表面の分析に際し薬液等の溶液を使っての
分析液の抽出はビー力あるいはシャーレ等に注いだ溶液
中に試料を全面浸漬し、被分析物質を溶解した溶液を分
析液として抽出Ｌ７ている。

例えば、半導体シリコン基板上に化学気相成長法で形成
したシリコン酸化膜を分析し、シリコン酸化膜中に取り
込まれた金属不純物を同定する場合には次の方法による
。まずビー力に注いだフン化水素酸（ＨＦ）の水溶液に
半導体シリコン基板を浸漬し、シリコン酸化膜と被分析
物質とを完全に溶解された後半導体シリコン基板のみ取
り出し、ビーカ内に残った溶液を分析液として抽出して
いる。

こうして抽出した分析液を様々な分析装置例えば溶液発
光分析装置、溶液質量分析装置、原ｆ吸光分析装置、イ
オンクロマトグラフ等に導入して被分析物質である金属
元素を検出している。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記従来技術のように被分析試料を溶液に浸漬する抽出
法では、試料のオモテ面とウラ面とを区別して抽出し分
析することは不可能であり、また同一面上における分布
を把握するために複数点を選択して抽出し分析すること
ができないという問題点がある。また、試料を全面浸漬
するために、試料の形状に合わせて多量の溶液が必要と
なり、分析の際のバックグラウンドレベルが高くなって
分析精度の低下を招く、などの問題点もある。

オモテ面とウラ面とを分離する等の一つの方法として、
非抽出箇所をワックス等で被覆することがある。しかし
、使用するワックス等からの溶液への汚染物質の溶出や
、被覆作業等、試料を取扱う際の試料表面への汚染物質
の付着がある。さらに同一試料での抽出面や抽出箇所の
変更には被覆したワックス等を剥離する作業が必要とな
り、この際に初期の表面状態を維持することができなく
なる。という決定的な欠点がある。

また抽出用の溶液量を少なくする方法として、被分析試
料の分析箇所のみをあらかじめ切断等によって小さくし
てから抽出液に浸漬する方法もあるが、切断作業時に発
生する粉末等によって試料表面が汚染されてしまう等の
欠点もある。

本発明は、板状の材料表面から分析液を抽出するに際し
て、切断等をせず、ワックス等の被覆もせずに選択され
た任意の箇所から分析液の抽出が可能となる分析液の抽
出方法および抽出装置を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的を達成するために、本発明においては、被分析
試料と、開孔した着脱可能なマスクとを重ね合わせ、開
孔部の被分析試料に作用した溶液を分析液として抽出す
るようにした。

また、被分析箇所はマスクの移動あるいは交換によって
板上の任意の位置が選択できるようにしたものである。

ここで、溶液は薬液等であるために、上記マスク及び抽
出装置の分析液に接触する部分は耐腐触性の材料である
こと、また溶液の流出を防ぎかつ回収率を高めるために
疎水性の材料であることが望ましく、それらの部品は両
者の性質を備えたフッ素樹脂製とすることが望ましい。

（作用〕 被分析試料の分析箇所はマスクによって選定するように
した。抽出用の溶液は耐腐触性かつ疎水性を持つマスク
の開孔部にのみに作用した分析箇所からの分析液の抽出
を可能とする。この時非分析箇所は上記マスクに接して
被覆されるが、マスクはあらかじめ洗浄処理されている
ため汚染混入がなく初期の表面状態が維持される。これ
により再度試料上の別の箇所からの抽出および分析が可
能となる。また非分析面には溶液を供給しないため初期
の表面状態がそのまま維持され、引き続いてのあるいは
別機会での抽出および分析が可能となる。

〔実施例〕

以下、本発明の詳細な説明する。

第１図は本発明の一実施例による抽出装置の使用時の断
面図を示す。図において被分析試料１の片面からマスク
２を、他の片面からマスク３を重ね合わせ、雌ネジを持
つ第１の円筒型の保持具４に載せ、さらに雄ネジを持つ
第２の円筒型の保持具５を嵌め込んで抽出装置９として
組立てる。

被分析試料１の表面分析箇所はマスク１の開孔部６ある
いはマスク３の開孔部７によって決定される。従ってあ
らかじめ開孔部６，７の形状や面積が異なる各種のマス
クを用意して、これを選択して使用することで任意の箇
所からの抽出および分析が可能となる。また、同一マス
クを用いてもこれを装着しなおして使用することで、異
なった箇所からの抽出および分析が可能となる。薬液等
の溶液８はマスク２の開孔部６を通じて被分析試料１の
表面に供給され、表面の被分析質を完全に溶解するのに
必要な時間適用し続ける。その間。

溶液８は静止しておいてもよいが、溶液が接するマスク
２．保持具５は耐腐触性の材質であるためそれらからの
汚染退入の心配がなく、抽出装置９に振動を惨λて溶液
８を動揺させてもよく、また被分析面内を溶液８で走査
し、でもよい。溶液８の回収は抽出装Ｗ９巻傾ける。こ
とによって行われるが、マスク２．保持具５が疎水性で
あるためにほぼ完全に回収することが出来る。

本実施例によると被分析試料］に適用”する薬液等の溶
液８の使用量が従来のビ一方法等）１Ｊ比較しておよそ
５０分の１と極めて少量で踏むという効果がある。この
ことは第１図の溶液８を開孔部（゛・以外の領域に適用
させる必要がないことと、極少量の水溶液８をもって開
孔部６内を何１【号て゛も紛返し２走査が可能となっ力
ことによる。この時マスク２は溶液８の開孔部６以グへ
の流出を防止ｔ）、たとえ流出しても保持具５が溶液８
の抽出装置９以外への飛散を防止する容器が役目をなす
。このように溶液８が極く少量で済むことは分析精度が
向上するという効果に結びつく。つまり、抽出し、７使
用する溶液量が５０分の１になることは１分析における
バックグラウンドレベルが５０分の１になることであり
、微量の被分析物質がバックグラウンドレベル番、隠蔽
されて検出できなくなるという結果から免れることに、
なるからである。

他の実施例と１７で、引き続き同一試料の他の面から分
析液を抽出する場合、第１図の被分析試料１やマスク２
．：３にイのまま１１、−シで川に抽出装置を」−上進
さにし２で使用するがＬづでよく、マスク；３の開孔部
７を通じて溶液を供給することで先と同様な抽出が出来
る。

なお、当抽出方法および抽出装置は半導体シリコン基板
をはじめガリウム砒素系の基板等１−′板状の相料に適
用できることは勿論で・あろ９〔発明の効果〕 本発明番−よれば、ディスク状材料表面が１′）分析液
を抽出するに際し２、切断やワックス等被覆を避はフッ
素樹脂製マスクを用いることによって汚染混入のない分
析液の抽出が可能となる。。

また、分析箇所の選択を所要寸法の開１−１を有するマ
スクによって行うことができ、試料面上の汚染物質等の
面内分布を把握するための複数点からの抽出がマスクの
再装着あるいは交換によ・コで順次実行できる。

さらに、試料のオモテ面とウラ面から別々に分析液の抽
出が可能となる。なおこの際は抽出装置を上下逆さにす
ることのみで行なわれるため操作が簡略化できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例による抽出装置の縦断面図で
ある。 ］、・・・被分析試料、２，３・・・マスク、４・・第
］の保持具、５・・・第２の保持具、６・・・マスク２
の開孔部、７・・・マスク３の開孔部、８・・・抽出用
溶液、９・・・抽第　１　図 代理人　升埋士　小川ＭＰ力、。 ■

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ディスク状材料表面から分析液を抽出する方法にお
   いて、被分析材料の形状を変化することなくまたワック
   ス等を被覆することなく、着脱可能なマスクを用いて選
   択した任意の箇所から分析液を抽出することを特徴とす
   る分析液の抽出方法。 ２、平板状の試料面の所望部分を露出させ、他の部分を
   覆うマスクと、上記マスクを試料面上に固定する治具を
   有してなることを特徴とする分析液の抽出装置。 ３、上記マスクおよび治具の少なくとも分析液に接する
   部位が耐腐触性かつ疎水性の材質から構成されているこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の分析液の抽
   出装置。