【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
（産業上の利用分野）
本発明はスパツタリングにより保護膜を形成す
る場合等に使用される窒化ケイ素ターゲツトの製
法に関する。
（従来の技術）
従来、窒化ケイ素ターケツトは焼結して製造さ
れるが、焼結性を持たせるためにイツトリアや酸
化マグネシウムを数％添加して焼結することを一
般としている。
（発明が解決しようとする問題点）
前記のようにイツトリア等を添加したターゲツ
トをスパツタリングして基板に保護膜を形成する
に使用すると、保護膜が色彩を帯びたり或は密着
性が不良になる欠点が発生する。またイツトリア
は高価であり安価な窒化ケイ素ターゲツトを得ら
れない欠点がある。
こうした欠点の改善のために反応焼結法により
該ターゲツトを製造することも提案されたが、未
反応のケイ素が保護膜の形成を阻害する欠点がな
お存する。
本発明はこうした欠点を解決し安価で成膜性の
良い窒化ケイ素ターゲツトを得る製法を提供する
ことを目的とするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明では、窒化ケイ素と二酸化ケイ素の粉末
を、重量比で70：30乃至95：５の割合で混合した
のち焼成するようにした。
（作用）
窒化ケイ素と共通の元素（シリコン）を有する
二酸化ケイ素はバインダーとして作用し、両者を
70：30乃至95：５の割合で混合して焼成して得ら
れた窒化ケイ素ターゲツトは、窒化ケイ素にイツ
トリア又は酸化マグネシウムを添加して焼成した
従来のターゲツトよりも密度は低いが反応焼結法
によるターゲツトとほぼ同等の密度が得られ比較
的焼結性が良好であつた。また本発明による窒化
ケイ素ターゲツトはスパツタ電力も十分にとれ、
スパツタリングレートも満足するものであつた。
さらに形成された薄膜は着色がなく、保護膜とし
ての性能も従来のイツトリア等を混入したターゲ
ツトによるものと変りがなかつた。
（実施例）
本発明の実施例は次の通りである。
実施例 １
窒化ケイ素粉末70部に対し二酸化ケイ素粉末30
部を混合し、これを金型に入れて焼結成形した。
これによつて得たテストピースについて密度を測
定した結果、表１に示すように2.3ｇ／cm3で、後
記の比較例１による従来の製法によるテストピー
スよりも密度は小さいが比較例２による従来の製
法によるテストピースの密度と略同等であつた。
さらに直径４インチ、厚さ６mmのターゲツトに
ついて、一定条件下でメタルボンデングを行なつ
た後、膜形成率を測定し、形成膜の密着性、着色
の具合を肉眼で観察した結果、表２に示すように
膜形成率は0.4（μｍ／ｈ）／（Ｖ・Ａ／cm2）で密
着性も良く無色の保護膜が得られた。
実施例 ２
窒化ケイ素粉末80部に対し、二酸化ケイ素粉末
20部を混合し、これを金型に入れ焼結成形した。
これによつて得たテストピースの密度を測定した
結果、表１に示すように2.2ｇ／cm3で後記の比較
例２の場合と余り変わりがなかつた。さらに直径
４インチ厚さ６mmのターゲツトについて一定条件
下でのメタルボンテイングを行なつた後、膜形成
率を測定し、形成膜の密着性及び着色の具合を肉
眼で観察したところ表２に示すように実施例１と
同様であつた。
実施例 ３
窒化ケイ素粉末95部に対し、二酸化ケイ素粉末
５部を混合し、金型に入れ焼結成形した。これに
よつて得たテストピースについての密度の測定の
結果は表１の如くであり、直径４インチ、厚さ６
mmのターゲツトについて一定条件下でメタルボン
デイングを行なつた後、膜形成率を測定し、密着
性、着色の具合を肉眼で観察した結果は表２の通
り実施例１と同様であつた。
比較例 １
窒化ケイ素粉末95部酸化マグネシウム粉末３部
イツトリア粉末２部を混合し、金型に入れ焼結成
形する従来の製法によりテストピースを形成し、
これの密度を測定した結果を表１に示す。さらに
直径４インチ、厚さ６mmのターゲツトについて、
一定条件下でのメタルボンデイングを行なつた
後、膜形成率を測定し、形成膜の密着性や着色の
具合を肉眼で観察した結果は表２の通りである。
比較例 ２
金属ケイ素粉末を金型に入れ、高温条件下で窒
素ガスを反応させる従来高知の反応焼結法により
製作したテストピースの密度は表１に示すように
2.4ｇ／cm3であり、比較例１と同様に直径４イン
チ、厚さ６mmのターゲツトを製作してこれを一定
条件下でメタルボンデイングを行なつた後、膜形
成率を測定し、形成膜の密着性、着色の具合を肉
眼で観察した結果は表２の通りである。
(Industrial Application Field) The present invention relates to a method for manufacturing a silicon nitride target used when forming a protective film by sputtering. (Prior Art) Conventionally, silicon nitride tarkets are manufactured by sintering, but it is common to add several percent of itria or magnesium oxide and sintering to give them sinterability. (Problems to be Solved by the Invention) When a target to which itria or the like is added as described above is used to form a protective film on a substrate by sputtering, the protective film becomes colored or the adhesion becomes poor. Defects occur. Furthermore, itria is expensive and has the disadvantage that it cannot be used as a cheap silicon nitride target. Although it has been proposed to manufacture the target by a reactive sintering method in order to overcome these drawbacks, there still remains the drawback that unreacted silicon inhibits the formation of a protective film. The object of the present invention is to solve these drawbacks and provide a manufacturing method for obtaining a silicon nitride target that is inexpensive and has good film formation properties. (Means for Solving the Problems) In the present invention, silicon nitride and silicon dioxide powders are mixed in a weight ratio of 70:30 to 95:5 and then fired. (Function) Silicon dioxide, which has the same element (silicon) as silicon nitride, acts as a binder and binds both.
The silicon nitride target obtained by mixing and firing at a ratio of 70:30 to 95:5 has a lower density than the conventional target made by adding ytria or magnesium oxide to silicon nitride and firing, but it is possible to use the reaction sintering method. The density was almost the same as that of the target, and the sinterability was relatively good. In addition, the silicon nitride target according to the present invention has sufficient sputtering power.
The sputtering rate was also satisfactory.
Furthermore, the thin film formed was not colored, and its performance as a protective film was the same as that of a conventional target mixed with itria or the like. (Example) Examples of the present invention are as follows. Example 1 70 parts of silicon nitride powder to 30 parts of silicon dioxide powder
The mixture was mixed and put into a mold and sintered.
As a result of measuring the density of the test piece obtained in this way, as shown in Table 1, the density was 2.3 g/ cm3 , which is lower than the test piece made by the conventional method according to Comparative Example 1 described later, but compared to Comparative Example 2. The density was approximately the same as that of a test piece made using a conventional manufacturing method. Furthermore, after metal bonding was performed under certain conditions on a target with a diameter of 4 inches and a thickness of 6 mm, the film formation rate was measured, and the adhesion and coloring of the formed film were observed with the naked eye. As shown in the figure, the film formation rate was 0.4 (μm/h)/(VA/cm 2 ), and a colorless protective film with good adhesion was obtained. Example 2 Silicon dioxide powder to 80 parts of silicon nitride powder
20 parts were mixed, and this was put into a mold and sintered.
The density of the test piece thus obtained was measured, and as shown in Table 1, it was 2.2 g/cm 3 , which was not much different from that of Comparative Example 2 described later. Furthermore, after performing metal bonding under certain conditions on a target with a diameter of 4 inches and a thickness of 6 mm, the film formation rate was measured, and the adhesion and coloring of the formed film were observed with the naked eye, as shown in Table 2. It was the same as in Example 1. Example 3 95 parts of silicon nitride powder and 5 parts of silicon dioxide powder were mixed, and the mixture was placed in a mold and sintered. The density measurement results for the test pieces obtained in this way are as shown in Table 1, with a diameter of 4 inches and a thickness of 6 inches.
After metal bonding was carried out under certain conditions on a target of mm, the film formation rate was measured, and the adhesion and coloring were visually observed, and the results were the same as in Example 1 as shown in Table 2. Comparative Example 1 A test piece was formed by a conventional method of mixing 95 parts of silicon nitride powder, 3 parts of magnesium oxide powder, and 2 parts of ittria powder, and placing the mixture in a mold and sintering it.
Table 1 shows the results of measuring the density of this. Furthermore, for a target with a diameter of 4 inches and a thickness of 6 mm,
After metal bonding was performed under certain conditions, the film formation rate was measured, and the adhesion and coloring of the formed film were observed with the naked eye. The results are shown in Table 2. Comparative Example 2 The density of the test piece manufactured by the conventional Kochi reaction sintering method, in which metal silicon powder is placed in a mold and reacted with nitrogen gas under high temperature conditions, is as shown in Table 1.
2.4 g/cm 3 , a target with a diameter of 4 inches and a thickness of 6 mm was prepared in the same manner as in Comparative Example 1, and after metal bonding was performed on this under certain conditions, the film formation rate was measured and the formed film was measured. The results of visual observation of the adhesion and coloring are shown in Table 2.
【表】【table】
【表】
（発明の効果）
このように本発明に於ては、窒化ケイ素と二酸
化ケイ素の粉末を重量比で70：３乃至95：５の割
合で混合したのち焼成してスパツタリング用窒化
ケイ素ターゲツトを製作するようにしたので、安
価で焼結性の良いターゲツトが得られ、これを使
用して形成した保護膜は無色で遊離ケイ素の突起
などが無く、さらに膜形成率も良く、良好な保護
膜を迅速に形成出来る等の効果がある。[Table] (Effects of the invention) As described above, in the present invention, silicon nitride and silicon dioxide powders are mixed in a weight ratio of 70:3 to 95:5 and then fired to form a silicon nitride target for sputtering. By using this method, we were able to obtain an inexpensive target with good sinterability, and the protective film formed using this target was colorless and had no free silicon protrusions, and had a good film formation rate, providing good protection. It has the advantage of being able to quickly form a film.