JPH0484735A - 固体の屈折率の測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は固体の屈折率の測定方法に関するものである。

〈従来の技術〉 従来固体あるいは粉体の屈折率の測定は、固体を削って
、あるいは粉体を成形して平らな面をつ〈シ、その面に
単色光を垂直に入射させ、その反射率を測定して、フレ
ネルの反射率を求める理論式（下式）を用いて屈折率を
求めている。

Ｒ：反射率 ｎＩ：第１の媒質の屈折率（既知） ｎ２：第２の媒質の屈折率（未知） 〈発明の解決しようとする課題〉 しかしながらこの場合には、完全に垂直方向の反射光を
とらえることがむつかしいため正確な値を求めることは
むつかしく、また市販の装置はなく、研究者の工夫によ
って測定されているにすぎない。

また、粉体を成形したような試料で表面に凹凸があると
誤差が大きくなる。

本発明は、このような点に鑑みてなされたもので、市販
の光散乱光度計などとコンピュータを結合して、固体の
屈折率を測定する方法を提供しようとするものである。

〈課題を解決するための手段〉 上記の目的を達成するために、固体を粉砕して粉体とし
これを溶媒中に懸濁させ、沈降スピードの差を利用して
粒子径がほぼ０．１〜１０ｐｍとなる部分（上部）を取
り出しくスト−クスの法則を利用）、これを乾燥して、
粉末を得、この粉末を屈折率の異なる二つの溶媒例えば
水（屈折率約１．３３　）とシクロヘキサノン（屈折率
約１．４５）中に分散させた試料を作成し、これらの試
料について散乱光強度の角度分布を測定するようにした
。

散乱光強度の角度分布の形はつぎのパラメータにより変
る １）α＝“シλ＝“ｎＤ７λ。

２）ｍ＝シ、 但し　Ｄ二粒子径 Ｍ：粒子の屈折率 ｎ：溶媒の屈折率 λ：溶溶媒の光の波長 λ０：真空中の光の波長 第１図に各粒子径の粒子を水中に分散させた場合のＭ　
＝　１．６およびＭ　＝　２．４に対する散乱光の強さ
の角度分布の理論結果（Ｍｉｅの理論にょシ計算）を示
す。

粒度分布を１個の粒子範囲に区切シ、それぞれの平均粒
子径Ｄｉ　（ｉ＝　１．２．　・・・ｌ）の粒子がそれ
ぞれＮｉ個あったとし、それらの粒子を溶媒ｋに分散さ
せ散乱光の強さをｌ藺の散乱角θｊ（ｊ＝１゜２、・・
・ｌ）で測定した散乱光強度の実測値をＩｊとする。一
方粒子径Ｄｉの粒子Ｈ！ｔによるθ、における相対屈折
率ｍｋ（ｋ＝Ｌ２．　）に対する散乱光強度の理論値を
ａｉｊｋとすると Ｉｎｋ　＝　Ｎｌ　・ａｒｌｋ　＋　Ｎ２　・ａｚ＋ｋ
　＋−・−−＋Ｎ１−ａｊ＋ｋＩｚｋ　＝　Ｎｌ　−ａ
　ｔｚｋ　＋　Ｎ２°ａ　ｘｚｋ　＋−−−十Ｎ／　’
　”／ｚｋＩ／ｋ　”−Ｎｌ−ａ　ｘｚｋ　＋Ｎａ　・
ａ２ｊｋ　＋−−−＋Ｎ１−ａｌｌｋ上記の連立方程式
を解くことによυ・Ｎｌ・Ｎ２・Ｎｊが求まシ粒度分布
が求まる。

このとき１粒子の溶媒に対する相対屈折率ｍによりーａ
ｉｊｋは異なる。

粒子の屈折率ｔ−Ｍ（未知）とし、溶ｔ！に１の屈折率
をｎｌ　（既知）、溶媒２の屈折率をｎ２　（既知）と
すると、それぞれの溶媒を用いた場合の粒子の溶ＩＩＫ
対する屈折率は、それぞれ＋　ｍｌ＝　Ｍ／ｒ１１１　
ｍ２　＝Ｍ／ｒ１２となる。

いま、溶媒１を用いたときの各散乱角における散乱光強
度の実測値Ｉ３．と１Ｍをいくつかの値Ｍｘ（ｘ＝１．
２．−・）と仮定してそれぞれのＭｘに対応するｍ１×
１に対する理論値ａｉｊ１ｘ　を用いて、それぞれの粒
度分布Ｎｔｘ　、　Ｎｅｘ−・Ｎｌｘを求める。

次に溶媒２を用いて、それぞれの職に対応する粒度分布
ＮＯｘ　ｅ　ＮＯｘ−・Ｎ２ｘ’ｔ”求める。

粒子の粒度分布の形は溶媒には無関係であるので、上記
の各溶媒での粒度分布の形が一致するＭＸを求めればそ
の値が求めたい粒子の屈折率Ｍとなる。

く実施例〉 第２図は１本発明実施例の構成図を示す平面図である。

試料粒子Ｗは媒液中に均一に分散された状態で、セ／ｌ
／　］内に流される。セ）Ｖ　］の後方には波長７８０
　ｎｍのレーザ光源２とビームエキスパンダ３からなる
照射光光学系が配設されておυ、測定セル１円の試料粒
子Ｗに所定断面を有するレーザービームを照射すること
ができる。測定セ／Ｉ／　］の前方の照射光光軸上には
、試料粒子Ｗによる散乱光を集光するだめのフーリエ変
換レンズ４が配設されているとともに、その焦点位置に
はリングディテクタ５が配設されている。リングディテ
クタ５は、それぞれ照射光の光軸を中心として互いに異
なる半径のｎｆｌ！ｌのリング状の半導体フォトセンサ
Ｐ１．Ｐ、　、−Ｐｎから構成されている。

測定セル】の側方には、側方（９０’）散乱光測定用フ
ォトセンサＰｓおよび暗電流測定用フォトセンサＰｂｚ
が配設されている。フォトセンサｐｌｊ　Ｐ２　ｒ　’
・・Ｐｎの出力（’１　”　’ｎ−１＋　’ｎ）および
Ｐｓ、　ｐｂの出力（ｉｓ、　１ｂ２）は前置増幅器８
を介して、ｗ＆震度補正増幅器９に入っている。６は、
光量モニタデイテフタで、その出力ｉｂ１は前記と同様
に８を介して９に入る。感度補正用増幅器９は、各ホト
センサに同じ強度の光が当ったときに、同じ出力になる
ように調整されている。この出力は、マルチプレクサ１
０を介して順次欽変換器１１によってディジタル化され
てコンピュータ１２に送シ込まれるように構成されてい
る。コンピュータ１２は。

各フォトセンサの散乱角θに対する１種々の相対屈折率
ｍと種々の粒径りに対する理論散乱光強度の数値表を記
憶しておｐ、ｍｉ−人力して、試料測定を行なうと、自
動的に連立方程式を解いて粒度分布を出力できるプログ
ラムをもっている。

第３図および第４図はそれぞれ試料としてカオリンおよ
びチタン白を用い、第１溶媒として水（屈折率１．３３
）、第２溶媒としてシクロヘキサノン（屈折率１．４４
７）’ｅ用いたときに、未知試料の屈折率を種々仮定し
て粒度分布を求めた結又である。溶媒として水を用いた
場合の粒度分布と、溶媒としてシクロヘキサノールを用
いた場合の粒度分布がほぼ一致する試料の屈折率を知る
ために。

各仮定の屈折率に対して９粒度分布累計が５０％になる
粒子径Ｄ５゜チを求め、各溶媒での仮定屈折率とＩ）ｓ
ｏ％の関係を求めた結果を第５図に示す。第５図から仮
定した屈折率の変ｆヒにより粒度分布の形（Ｄｓｏチ）
が変シ、すなわちＭ　１６の散乱理論に従っているとこ
ろで、かつ、２つの溶媒で粒度分布の形（Ｄｓｏチ）が
一致する屈折率を求めれば、それが粒子の屈折率となる
。第５図の例では、カオリンの７８０ｎｍでの屈折率は
ほぼ１．６．チタン白の７８０１ｍでの屈折率はほぼ２
．４ということになる。

光源の波長を変えれば、他の波長に対する屈折率を知る
こともできる。

〈発明の効果〉 以上説明したように本発明によれば、散乱光の角度分布
を測定できる装置とコンピータがあれば、簡単にかつか
なシの精度で固体の屈折率を求めることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、屈折率と粒径が、散乱光強度の角度分布の形
に及はす影響を示す図であシ、第２図は。 本発明実施例の構成を示す平面図、第３図〜第５図は実
施例における屈折率の測定例である。 １・・・測定セル ２−・レーザ光源 ５−・・リングディテクタ Ｐｓ　、　Ｐ２・・・・・フォトセンサ（前方散乱光用
）Ｐｓ−・・フォトセンサ（側方散乱光用）九−・暗電
流測定用フォトセンサ Ｍ＝１．６ 諭晒θ 市Ｉ図 ―建金毎−お（Ｋ） 型繭委＠−睡れ区） 盆鯰躯命−右Ｃ区） Ｃ！−１ 【鯰牟弁唾＃（ぺ） ソー

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）固体を粉砕した試料あるいは粉体試料のうち０．
   １〜１０μｍ内に粒度分布をもつ部分を取り出し精製し
   て乾燥した試料を、それぞれ屈折率の異なる二つの溶媒
   中に添加して分散させた溶液について、単色光を入射し
   てその散乱光強度の角度分布の形を測定し、これらのデ
   ータと、各粒度および粒子の溶媒に対する相対屈折率を
   パラメータとしてＭｉｅの理論により計算された散乱光
   強度の角度分布の理論値を用いて、屈折率未知の粒子の
   屈折率を種々仮定して求めた二つの溶媒中での粒度分布
   の形が一致するところをさがし、そのときの粒子の屈折
   率を屈折率未知試料の屈折率であるとすることを特徴と
   する固体の屈折率の測定方法。