JPH0484722A - 加熱装置およびその製造方法 - Google Patents

加熱装置およびその製造方法

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JPH0484722A
JPH0484722A JP2197815A JP19781590A JPH0484722A JP H0484722 A JPH0484722 A JP H0484722A JP 2197815 A JP2197815 A JP 2197815A JP 19781590 A JP19781590 A JP 19781590A JP H0484722 A JPH0484722 A JP H0484722A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は非金属無機質部材の温度測定装置、その製造方
法及びこれを利用した加熱装置に関するものである。
(従来の技術及びその問題点) スーパークリーン状態を必要とする半導体製造用装置で
は、デポジション用ガス、エツチング用ガス、クリーニ
ング用ガスとして塩素系ガス、弗素系ガス等の腐食性ガ
スが使用されている。このため、ウェハーをこれらの腐
食性ガスに接触させた状態で加熱するための加熱装置と
して、抵抗発熱体の表面をステンレススチール、インコ
ネル等の金属により被覆した従来のヒーターを使用する
と、これらのガスの曝露によって、塩化物、酸化物、弗
化物等の粒径数μmの、好ましくないパーティクルが発
生する。
そこで、デポジション用ガス等に曝露される容器の外側
に赤外線ランプを設置し、容器外壁に赤外線透過窓を設
け、グラファイト等の耐食性良好な材質からなる被加熱
体に赤外線を放射し、被加熱体の上面に置かれたウェハ
ーを加熱する、間接加熱方式のウェハー加熱装置が開発
されている。
ところがこの方式のものは、直接加熱式のものに比較し
て熱損失が大きいこと、温度上昇に時間がかかること、
赤外線透過窓へのCVD膜の付着により赤外線の透過が
次第に妨げられ、赤外線透過窓で熱吸収が生じて窓が加
熱すること等の問題があった。
(発明に至る経過) 上記の問題を解決するため、新たに円盤状の緻密質セラ
ミックス内に抵抗発熱体を埋設し、このセラミックスヒ
ーターをグラファイトのケースに保持した加熱装置につ
いて検討した。その結果この加熱装置は、上述のような
問題点を一掃した極めて優れた装置であることが判明し
た。
しかし、更に研究を進める過程で、セラミックスヒータ
ーの半導体ウェハー加熱面の温度測定に問題があること
が解った。
すなわち、例えば従来の金属ヒーターでは熱電対がヒー
ター内部にほぼ完全に埋め込まれ、熱電対の一端はウェ
ハー加熱面付近に位置し、熱電対の他端は容器外へと取
り出されている。従って熱電対は容器内部に露出してお
らず、特に誤動作を起すおそれもなかった。
これに対し、上記したような円盤状セラミックスヒータ
ーの場合には、このヒーター本体に熱電対の一端を直接
取り付ける必要があった。そして、このような加熱装置
は、通常の一定圧力で使用する場合には大きな問題はな
いが、容器の内部を圧力変化させた場合には熱電対に誤
動作を生ずることがあり、正確なヒーター温度の制御が
行えないという問題が生じた。
更に、例えばIM、4M、16Mなどの極めて高密度の
半導体の製造装置に適用するには、従来は問題とならな
かったような微小部位からも半導体ウェハー汚染を生じ
うるという問題もある。
(発明が解決しようとする課題) 本発明の課題は、ガス圧力の変動時においても正確に非
金属無機質部材の温度測定を行うことができ、しかも圧
力が変化する容器内を汚染するおそれもない、非金属無
機質部材の温度測定装置及びその製造方法を提供するこ
とである。
更に、本発明の課題は、上記の温度測定装置を利用して
非金属無機質ヒーターの温度を正確に制御できるように
した加熱装置を提供することである。
(課題を解決するための手段) 本発明は、圧力が変化する容器の内部に設置された非金
属無機質部材の温度測定装置であって、前記容器の内部
の圧力が変化しても実質的に内部圧力が変化しない中空
シース; この中空シースの内部に収容された熱電対;及び ナトリウムとカリウムとをいずれも実質的に含有しない
ガラスからなり、前記中空シースの先端部分を前記非金
属無機質部材へと接合するガラス接合層 を有する、非金属無機質部材の温度測定装置に係るもの
である。
また、本発明は、非金属無機質部材に設けられた接合用
孔の底部に接合用ガラスの小片を収容する工程;及び この接合用ガラスの小片を加熱して軟化又は溶融させ、
かつ熱電対が収容された中空シースの先端を前記接合用
孔の前記底部に位置させ、これにより前記接合用孔と前
記中空シースの先端部分との間にガラス接合層を形成し
、前記中空シースと前記非金属無機質部材とを接合する
工程を有する非金属無機質部材の温度測定装置の製造方
法に係るものである。
更に、本発明は、圧力が変化する容器;抵抗発熱体が埋
設され、前記容器の内部に設置された非金属無機質ヒー
ター; 前記容器の内部の圧力が変化しても実質的に内部圧力が
変化しない中空シース; この中空シースの内部に収容された熱電対;及び ナトリウムとカリウムをいずれも実質的に含有しないガ
ラスからなり、前記中空シースの先端部分を前記非金属
無機質ヒーターへと接合するガラス接合層 を有する加熱装置に係るものである。
「中空シース」とは、内部に熱電対を収容するための金
属製の鞘を意味するものである。また「接合」とは、埋
設の他に表面への接合をも包含するものとする。
温度測定の対象となる非金属無機質部材は一般のアルミ
ナ、窒化珪素、サイアロン、炭化珪素、窒化アルミニウ
ム等のセラミックス及び半導体材料であるシリコン、ガ
リウム、砒素及びこれらの無機物質を含有する複合物を
包含する。非金属無機質部材に抵抗発熱体を埋設した場
合には、窒化珪素、サイアロン、窒化アルミニウム等が
好ましく、特に耐熱衝撃性の高い窒化珪素、サイアロン
が好ましい。
[ナトリウムとカリウムとをいずれも実質的に含有しな
い」とは、ナトリウムとカリウムとをいずれも不可避的
不純物としてしか含有しないことをいう。更に具体的に
は、不純物として混入するナトリウム、カリウムをいず
れも酸化物換算で0.1重量%以下とするのが好ましく
2O.01重量%以下とするのが更に好ましい。
(実施例) 第1図において、■は半導体製造用熱CVDに使用され
る容器、2はその内部のケース3に取付けられたウェハ
ー加熱用のヒーター本体であり、その大きさは例えば4
〜8インチとしてウェハーを設置可能なサイズとしてお
く。
容器lの内部にはガス供給孔4から熱CVD用のガスが
供給され、吸引孔5から真空ポンプにより内部の空気が
排出される。非金属無機質ヒーター2は窒化珪素のよう
な緻密でガスタイトな非金属無機質基体6の内部に抵抗
発熱体7をスパイラル状に埋設したもので、その中央及
び端部のケーブル8を介して外部から電力が供給され、
非金属無機質ヒーター2を例えば1100℃程度に加熱
することができる。9はケース3の上面を覆う水冷ジャ
ケット10付のフランジであり2Oリング11により容
器1の側壁との間をシールされ、容器1の天弁面を構成
している。
12はこのような容器lのフランジ9の壁面を貫通して
容器lの内部に挿入された中空シースである。中空シー
ス12はモリブデン又はタングステンからなるもので、
図示のようにその先端部分12aは伝熱による放熱を少
な(するために細く成形されている。中空シース12の
上端はフランジ9の外部に達しているので、中空シース
I2の内部は容器lの内圧変化に影響されない一定圧に
保たれている。そしてこのような中空シース12の内部
に、ステンレスシース付きの熱電対I4が収容されてい
る。なお中空シース12と容器lのフランジ9との間に
はOリング15が設けられ、大気の侵入を防止している
中空シース12と非金属無機質ヒーター2の背面22と
の接合は、第2図に拡大して示すように行う。
即ち、ヒーター背面22側に開口した接合用孔25をヒ
ーター2に設け、この接合用孔25内に中空シース先端
部分12aを挿入し、両者の間をガラス接合層13で接
合する。このガラス接合層13を形成するガラスは、ナ
トリウムとカリウムをいずれも実質的に含有しないガラ
スとする。
本実施例に係る半導体ウェハー加熱装置又は半導体ウェ
ハー加熱用非金属無機質ヒーターの温度測定装置によれ
ば、以下の効果を奏しつる。
(1)本発明者は上記した熱電対の誤動作の原因を追求
した結果、特に真空中の場合、熱電対の周囲のガス分子
の挙動は大気圧〜1torrの真空状態においては粘性
流域にあるが、真空度が高まると分子流域に移行し、こ
れに伴って熱電対の周囲における熱移動の態様が大幅に
変化するため、正確な温度測定ができなくなることを知
った。また粘性流域においても、大きい圧力変動による
温度測定誤動差が存在することが判った。
また、一般に温度測定の対象物が金属材料である場合に
は、熱電対を直接ろう付けや溶接により金属ヒーターに
取り付けることが可能であるが、上記のように温度測定
の対象物が非金属無機質ヒーターの場合には、直接的な
取り付けが不可能である。このために従来前えうる方法
は、非金属無機質ヒーターの孔に熱電対を機械的に押し
つける方法だけであり、非金属無機質ヒーターとの間の
熱移動は圧力変化をするガスに依存していることを知っ
た。
この点、本実施例においては、内部が客器1の内圧変化
に対して実質的に変化しないはうに保たれた中空シース
12の先端部分12aを持合用孔25内に接合し、中空
シースの内部に熱電対14を収容しであるので、熱電対
14の周囲は、容器lの内圧変化に影響されない一定圧
力に僅たれている。このために仮に容器lの内部が高真
空度まで減圧されても、熱電対14の周囲のガス分子の
挙動が変化することがなく、常に安定した温度検出が可
能である。従って本発明のカロ熱装置は、高真空度中で
非金属無機質ヒーターの温度を正確に制御することがで
きる。
(2)ガラス接合層I3を、ナトリウムとカリウムとを
いずれも実質的に含有しないガラスで形成したところ、
高密度半導体のウェハーも汚兼することなく加熱できた
このガラスにおいては、更に不純物であるMgO、Ca
Oの量を0.1重量%以下、更には0.01重量%以下
に抑えることが好ましい。更には、アルカリ金属元素、
アルカリ土類金属元素の不純物量を、いずれも0.1重
量%以下、更には0.01重量%以下に抑えることが好
ましい。従来よりも高密度の半導体の製造装置において
は、ガラス接合層のような微小部位に存在する元素とし
て、ナトリウム、カリウムはどではないが、これらの各
元素も、半導体欠陥を引き起すような汚染の原因となり
うるからである。
(3)中空シース先端部分12aと非金属無機質ヒータ
ー2との接合をガラスによって行っているので、気密性
が高く、またこの接合部分の耐熱性、安定性が高い。
ガラスの熱膨張率は、温度変化の耐久性の面から基材と
シース材の熱膨張率の中間が望ましい。
(4)従来の金属ヒーターでは、熱電対がヒーター内に
設置されていたため、熱電対の交換が容易ではなかった
。しかし第1図に示すように、熱電対IOを、容器1の
壁面を貫通する中空シース12の内部に設けておけば、
容器1のシール性を損なうことなく熱電対14だけを容
易に交換することができる。
(5)非金属無機質材料として窒化珪素を採用すると、
ヒーターの強度が高く、窒化珪素の熱膨張率の小ささか
らヒーターの耐熱衝撃性も高く、高温への急熱、急冷を
繰り返して行ってもヒーターが破損しない。また、窒化
珪素が耐食性に優れていることから、熱CVD装置内等
の腐食性ガス条件下でもヒーターの耐久性が高く、寿命
が長くなる。
(6)本実施例の加熱装置によれば、ヒーター材料とし
て非金属無機質材料を使用しているので、従来の金属ヒ
ーターの場合のような汚染を防止できる。また、容器1
内に設置した円盤状ヒーターで半導体ウェハーを直接加
熱するので、間接加熱方式の場合のような熱効率の悪化
の問題を解決できる。
(7)中空シース12をモリブデン又はタングステンあ
るいはこれらを主成分とする合金からなるものとすれば
、非金属無機質ヒーター2と中空シース12とガラス接
合層13との熱膨張をほぼ一致させることができ、クラ
ックの発生を防止することができる。
(8)中空シース12の材質として、酸化セリウム添加
モリブデンを使用すると、小径穴の加工性が良好となり
、しかもガラス接合時に中空シース先端部分12aを例
えば1100°C〜1800℃に加熱しても、この先端
部分12aが脆化しない。
なお、接合性、加工性、また脆化性の問題がなければ、
ステンレス、ハステロイ、インコロイ等の合金を使用し
てもかまわない。
ガラス接合層13の材質としては、B2O3含有量が5
0重量%以下のSiO□−B2O3系ガラスが好ましい
B2O3含有量が50重量%を越えると、接合時にクラ
ックが発生したり、ガラスの吸湿量が多くなる傾向があ
る。
また、ガラス接合層13の材質として、石英ガラス、オ
キシナイトライドガラスが強度、耐熱衝撃性、気密性等
の点で好ましい。
ウェハー加熱面は平滑面とすることが好ましく、特にウ
ェハー加熱面にウェハーが直接セットされる場合には、
平面度を500μm以下としてウェハーの裏面へのデポ
ジション用ガスの侵入を防止する必要がある。
抵抗発熱体7としては、高融点でありしかも窒化珪素等
との密着性に優れたタングステン、モリブデン、白金等
を使用することが適当である。
第1図の例ではウェハー加熱面を下向きにしたが、ウェ
ハー加熱面を上向きにしてもよい。
次に、ガラス接合層の形成方法について述べる。
まず、第3図に示すように、例えば窒化珪素製のヒータ
ー2の背面22側に接合用孔25を設け、この底部25
aに、接合用ガラスの小片30を設置する。
そして、ヒーター背面22上に位置決め用治具27゜2
6を固定し、治具26の孔26aに中空シース12を挿
入し、中空シース12の先端12bを接合用孔25中へ
と挿入し、この先端12bを小片30上に載置する。
接合用孔25の上には、好ましくは窒化珪素からなるカ
バー2Oを固定し、このカバー2Oを、好ましくは窒化
珪素からなるお もり28で押える。
次いで、小片30を加熱して溶融又は軟化させると、中
空シース12が上下方向にスライド可能に保持されてい
ることから、中空シース12が自重によって下方へと下
がり、先端12bが第2図に示すように底部25aの方
に位置し、溶融又は軟化した接合用ガラスが、中空シー
ス先端部分12aと接合用孔25内周面との間に回り込
む。この状態で放冷すると、先端部分12aと接合用孔
25との間にガラス接合層13が形成され、両者の間が
気密に接合される。なお、ガラスが溶融又は軟化したと
き、中空シースを下方へと押し込んでもよい 接合用ガラス小片として、溶融ガラスを急冷して粘度を
調節したガラスフリットを使用することもできる。更に
、ガラス接合層のガラスを結晶化させることもできる。
接合用ガラス小片を軟化又は溶融させるとき、ガラス小
片の軟化点以上で雰囲気を減圧(好ましくはO,1to
rr以下)とすると、ガラス接合層中に気泡が残留しな
いので、ガラス接合層にクラックが発生するのを防止で
きる。
第4図に示す加熱装置では、中空シース12の端部をシ
ールし、この中空シース12を容器lの内部に封入する
。熱電対14のリード線はOリング16によりシールさ
れ、容器1の外側に引き出されている。第4図の実施例
では中空シース12の内部は密閉されているため、ヒー
ターの昇温による圧力変化はあるものの、容器lの内部
にガスが侵入したときにも中空シース12の内部の圧力
は実質的に変化することがない。
第1図又は第4図において、中空シース12の内部には
大気圧の空気を導入すればよいが、内部の酸化を防止す
るために還元性雰囲気で満たすことも可能である。この
ようにすれば、1100℃程度までの加熱を容易に行う
ことができる。
上記各側において、ウェハー加熱用非金属無機質ヒータ
ーの形状は、円形ウェハーを均等に加熱するためには円
盤状とするのが好ましいが、他の形状、例えば四角盤状
、六角盤状等としてもよい。
こうしたヒーターは、プラズマエツチング装置、光エツ
チング装置等における加熱装置に対しても適用可能であ
る。
また、本発明の適用対象である非金属無機質部材は、非
金属無機質ヒーターには限らない。
以下、具体的な実験例について述べる。
実験例1 (各種ガラスによるセラミックスヒーターと中空シース
の接合及び温度測定) 第1図に示す窒化珪素製セラミックスヒーターにMo製
、W製の中空シースを下記ガラスにより接合した。I 
X 10−’torrの真空容器内で接合したシース内
の熱電対の測定温度により制御し、セラミックスヒータ
ーを700℃まで加熱し温度が一定になった時にArガ
スを導入し、容器内を10torrにした時の測定温度
の変化ATを測定した。各接合用ガラス中のNa、 K
含有量はいずれも0.01 wtXとした。結果を表に
示す。
中空シース形状は、非金属無機質ヒーター2の温度変化
を追従性良く正確に測定できるように、熱容量をできる
だけ小さくするため、1 mm以下の薄肉でφ5世以下
の小径とすることが望ましく、実施例では中空シース先
端部分12aを外径φ2mm、厚さ0.4mmの肉厚と
し、φ3mm、深さ13mmの接合用孔25に下記の各
ガラスにより接合した。さらに中空シースの非接合ブラ
ケットは容器lとのシール性及びシースの加工性を考慮
して、大径(外径φ6闘)としてリングシールした。
釘免二Btus系友二区 ガラスは電子天秤により所定量を秤量し、アルミナ製乳
鉢、乳棒により混合粉砕し、白金るつぼに入れ、160
0℃で溶融し、溶融物を水中投下し、ガラスフリットを
作製した。ガラスをより均質にするため、作製したガラ
スフリットをアルミナ製乳鉢、乳棒により粉砕し、白金
製るつぼに入れ1600℃で再溶融し、溶融物をステン
レス製型に入れて固化し、型から取り出した後、φ3m
m、長さ60の小片に加工した。また、粉砕し、フリッ
トも用意した。
このガラス小片を接合用孔の底に入れ、その上にシース
を置き、フリットは孔とシースの隙間に詰め、セットし
た。室温で接合電気炉内を真空にし、室温から12O0
℃まで300℃/hrで昇温し、12O0℃でlhr維
持した後、1400°Cまで2O0°C/hrで昇温し
、昇温中に電気炉内にN2を導入し、3気圧まで加圧し
た。1400℃で3hr維持したのち、降温した。降温
中800℃から400℃までは18C/hrで降温し、
ガラスの歪み取りを行った。
石英ガラス 石英ガラスフリットを用意した。接合はSiO□−82
O3系ガラスと同じ方法で行ったが、接合時の最高加熱
温度は1600℃とした。
オキシナイトライドガラス 電子天秤により所定量秤量し、アルミナ製乳鉢、乳棒に
より混合粉砕し、窒化はう素ルツボに入れ、1600℃
、N2.2 atmの雰囲気で溶融し、電気炉内で急冷
しガラスを得た。窒化はう素ルツボ中のガラスをSiO
□−B2O3系ガラスと同様に小片に加工し、接合した
。接合は室温から1400℃まで1 atmのN2雰囲
気で実施した。
その結果、NQ、1〜8では、容器内を10Torrに
した時の温度差ΔTは1℃以下であったのに対し、ガラ
ス接合しない比較例のNα11では、ΔT=11/℃と
大きく変化した。また、接合ガラスSiO□−B2O3
  系ガラスで82O3が50wtXを越えるものにつ
いては、ガラスにクラックが入ってΔTが大きくなり、
さらにB2O3を増やすとガラスが吸湿した。
犬!ガ1 実験例1において試料N014の組成のガラスを使用し
、不純物濃度の異なる原料からガラスを作製し、窒化珪
素製ヒーターに、これらのガラスを用いて上記の方法に
従って温度測定用シースを接合した。このヒーターのウ
ェハー加熱面にシリコンウェハーを置き、800℃で1
時間加熱し、シリコンウェハーのヒーターに当接した側
の面について、SIMS(二次イオン質量分析法)でN
a、 K、 Mg。
Caを分析した。
その結果、酸化物換算でNa2O,N2O. MgO,
CaOが0.2wt%〜0.7wtX含まれる場合は、
シリコンウェハ表面から内部にNa、 K、 Mg、 
Caの拡散が認められたが2O.01wtX 〜0. 
l wtX テは表面に僅かに検出されたものの内部へ
の拡散は見られなかった。0.01wtX以下では全く
検出されなかった。
また、酸化物換算でNazO,N2O. MgO,Ca
Oが0.2wtX〜0゜7 wtX含まれる場合はシリ
コンウェハ表面にFeも検出された。
シリコンウェハにアルカリ金属、アルカリ土類金属ある
いはFeなどの遷移金属が入ると、シリコン中に不純物
欠陥を形成するため好ましくない。
その内、特にNa、には微量でも不純物欠陥を形成する
ため、特に好ましくない。
実験例3 実験例1の試料Nα4のガラスを用い、ガラス接合時に
雰囲気を減圧にした場合(0,1torr)と減圧にし
ない場合の各試料を作成し、それぞれについて室温と7
00℃との間で昇降温を行い、容器内を圧力変化させた
時の温度変化を測定した。減圧にしない場合ガラス中に
気泡が多く残留した。試験の結果、減圧にしない場合は
、160回目で10℃の温度変化を生じた。試験後、接
合ガラスにクラックが発生していた。減圧にしだ場合は
2O0回以上温度変化は無かった。
(発明の効果) 本発明に係る非金属無機質部材の温度測定装置及びその
製造方法によれば、容器の内部の圧力が変化しても実質
的に内部圧力が変化しない中空シースの内部に熱電対を
収容するので、容器の内部の圧力が変化しても熱電対の
周囲のガス分子の挙動が変化することがなく、従って常
に安定した温度測定が可能である。
また、ナトリウムとカリウムとをいずれも実質的に含有
しないガラスからなるガラス接合層により、中空シース
の先端部分を非金属無機質部材へと接合するので、高度
の清浄性を要求される装置においてもこの接合部分から
ナトリウム、カリウムによる汚染を生ずるおそれはない
また、本発明に係る加熱装置によれば、上記の効果に加
え、非金属無機質ヒーターの温度を安定して測定できる
ことにより、容器内の圧力が大きく変化しても、非金属
無機質ヒーターの温度を正確に制御することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は非金属無機質ヒーターを容器内に設置した状態
を示す概略断面図、 第2図は第1図のA部拡大図、 第3図は中空シースを非金属無機質ヒーターへと接合す
る前の状態を示す断面図、 第4図は他の非金属無機質ヒーターを容器内に設置した
状態を示す概略断面図である。 2・・・円盤状非金属無機質ヒーター 7・・・抵抗発熱体    9・・・フランジ12・・
・中空シース 12a・・・中空シースの先端部分 12b・・・先端      13・・・ガラス接合層
14・・・熱電対      2O・・・カバー22・
・・ヒーター背面   25・・・接合用孔25a・・
・接合用孔の底部 30・・・ガラス小片第1v!! 第2図 手  続  補  正  書 平成3年9月27日 特許庁長官   深  沢      亘  殿1、事
件の表示 平成2年特許願第197815号 2、発明の名称 非金属無機質部材の温度測定装置、その製造方法及びこ
れを利用した加熱装置 4、代理人 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 6、補正の内容(別紙の通り) 1、明細書第9頁第5行を「ための金属製又はセラミッ
クス製の鞘を意味するものであり、管状の一端を袋管と
したもの又は、両端が貫通穴となるものをも包含する。 また」に訂正し、同頁第16行を「が好ましい。更に高
熱伝導率の特性を有する窒化アルミニウムは測温の高精
度化の点で好ましい。」に訂正する。 2、同第11頁第5行の「からなるもので、」を「ある
いはセラミックス(窒化珪素、窒化アルミニウム、アル
ミナ、サイアロン等)からなるもので、」に訂正する。 3、同第13頁第1行の「不可能である。」の次に「又
、一般に使用される無機系接着剤は、Na等のアルカリ
成分を数%以上含むため、アルカリのコンタミネーショ
ンを問題とする半導体製造装置に使用することができな
かった。」を加入する。 4、同第14頁第19〜2O行間に下記を加入する。 「 特に、シースとヒーターの材質を同じくした場合に
は、ガラスの熱膨張率をできるだけシースとヒーターの
熱膨張率に近づけるのが好ましい。」 5、同第16頁第7〜8行間に下記を加入し、[特に中
空シース12をヒータ2と同材質とする事で熱膨張を完
全に一致させる事ができる。」同頁第15〜16行間に
下記を加入する。 「 更に半導体製造装置内で使用する場合には、コンタ
ミネーションを防止するためタングステン、モリブデン
、ニッケル、シリコン、Sin、、5i3Na+、Si
C、AfN 、 Afz(h 、サイアロン等が好まし
い。」 6、同第17頁第3〜4行間に下記を加入する。 「 更にセラミックスヒーターの1100°Cまでの耐
熱性を生かすために、接合ガラスの転位温度が高い方が
好ましく、オキシナイトライドガラスが最も適している
。」

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、圧力が変化する容器の内部に設置された非金属無機
    質部材の温度測定装置であって、前記容器の内部の圧力
    が変化しても実質的に内部圧力が変化しない中空シース
    ; この中空シースの内部に収容された熱電対;及び ナトリウムとカリウムとをいずれも実質的に含有しない
    ガラスからなり、前記中空シースの先端部分を前記非金
    属無機質部材へと接合するガラス接合層 を有する、非金属無機質部材の温度測定装置。 2、前記ガラスが、B_2O_3含有量が50重量%以
    下のSiO_2−B_2O_3系ガラスである、請求項
    1記載の非金属無機質部材の温度測定装置。 3、前記ガラスが石英ガラスである、請求項1記載の非
    金属無機質部材の温度測定装置。4、前記ガラスがオキ
    シナイトライドガラスである、請求項1記載の非金属無
    機質部材の温度測定装置。 5、前記非金属無機質部材がセラミックスからなる、請
    求項1〜4項のうちいずれか一つの項に記載の非金属無
    機質部材の温度測定装置。 6、前記非金属無機質部材がセラミックスヒーターであ
    る、請求項5記載の非金属無機質部材の温度測定装置。 7、非金属無機質部材に設けられた接合用孔の底部に接
    合用ガラスの小片を収容する工程;及び この接合用ガラスの小片を加熱して軟化又は溶融させ、
    かつ熱電対が収容された中空シースの先端を前記接合用
    孔の前記底部に位置させ、これにより前記接合用孔と前
    記中空シースの先端部分との間にガラス接合層を形成し
    、前記中空シースと前記非金属無機質部材とを接合する
    工程 を有する、非金属無機質部材の温度測定装置の製造方法
    。 8、前記接合用孔と前記中空シースの先端部分との間に
    接合用ガラス層を形成するに際し、前記小片を前記接合
    用ガラスの軟化点以上の温度で保持した状態で雰囲気を
    減圧にする、請求項7項記載の非金属無機質部材の温度
    測定装置の製造方法。 9、圧力が変化する容器; 抵抗発熱体が埋設され、前記容器の内部に設置された非
    金属無機質ヒーター; 前記容器の内部の圧力が変化しても実質的に内部圧力が
    変化しない中空シース: この中空シースの内部に収容された熱電対:及び ナトリウムとカリウムとをいずれも実質的に含有しない
    ガラスからなり、前記中空シースの先端部分を前記非金
    属無機質ヒーターへと接合するガラス接合層 を有する加熱装置。
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