JPH0480383B2

JPH0480383B2 -

Info

Publication number: JPH0480383B2
Application number: JP10968684A
Authority: JP
Inventors: Juichi Yashiki
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1984-05-31
Filing date: 1984-05-31
Publication date: 1992-12-18
Also published as: JPS60254141A

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は浸漬塗布方法によつて、樹脂層または
感光層が形成される電子写真感光体に関する。

従来の技術一般に電子写真感光体の製造方法の形状とし
て、シート状のものと、円筒状のものがある。シ
ート状の電子写真感光体は、樹脂フイルムやアル
ミニウム箔にロールコート、バーコート、ナイフ
コート、ブレードコートなどの方法で感光層が塗
布される。

円筒状の場合には、ステンレス、アルミニウ
ム、銅、黄銅などの金属、もしくは紙、プラスチ
ツク等の材料を円筒状に成型した基体に、感光層
が塗布されるが、その方法としては、浸漬塗布方
法が最適である。この方法は、塗料を入れた塗布
槽に、基体の長手方向を垂直にして基体を所定の
深さまで浸漬し、次いである条件の速度（塗布速
度）で基体を引き上げ、その表面に塗料層をもう
けるものである。

この場合、塗布直後の塗膜の状態は、塗膜中に
塗布溶媒が蒸発されずにかなりの量で残留してお
り、非常に不安定な状態となつている。このため
塗布直後に塗膜を空気中に直ちに導入すると、塗
膜中の有機溶媒が急激に蒸発し、塗膜に白化や結
露現象が生じていたので、好ましくなかつた。

発明の解決しようとする問題点本発明の目的は、塗布によつて電子写真感光体
を製造する際に、白化や結露現象を生じないで、
しかも高い生産性をあげられる方法を提供するこ
とにある。

問題点を解決するための手段、作用本発明は、浸漬塗布された塗膜に直接、風が当
たらないように、塗布槽の上に、基体の周囲を覆
う遮風器（フード）をもうけたものである。それ
について、第１図に断面図を示した。

１は塗布槽、２はそのふた、３はフードであ
る。フードの形状は基体に風が当たらなければ任
意のものであるが、特に、円筒状が好適である。
また、第２図に示すように、溶剤蒸気を逃がすた
めに、(a)フードに足４を付けて、すき間をもうけ
たもの(b)下部を網５のようにしたもの、(c)下部に
穴６をあけたもの、等も有効である。フードの材
質は、プラスチツク、金属、ガラス等、何でも良
い。

塗布工程を第３図に示した。ａは基体７が塗料
８中に浸漬された状態である。ｂは基体７が引き
上げられて塗布が終わり、フード中を引き上げら
れている状態である。ｃは工程が終了したところ
を示す。

ここでは、塗布速度をＶ（mm／秒）とすると、
通常は、ａ〜ｃの工程まで、Ｖの速度で引き上げ
る。そのため、基体が塗布を終わり、フード中を
移動する時にも、ゆつくりとした塗布速度で引き
上げられるので、工程終了まで、長い時間を要す
る。

本発明は、工程時間を短縮し、生産性を向上さ
せるために、フード中を移動する場合は、Ｖより
も速い速度で引き上げることを特徴とする。これ
は、本発明者が、塗布の最中は風の影響を受けや
すいが塗布を終えた場合には、風の影響を受けに
くいことを発見したことに基づくものである。

しかしながら、風の影響を受けにくいといつて
も、無制限に速く、フード中から基体を引き上げ
て良いものではない。すなわち、速すぎる場合に
は、溶剤の急激な乾燥を生じ、塗膜の白化やうね
りを生じる。速さの限度は、塗膜の膜厚や、塗膜
中に含まれる溶剤の割り合い、フードの高さなど
によつて変化する。最大速度の目安は、基体がフ
ード内に留まる時間によつてほぼ定められ、それ
は２秒以上必要である。

従つて、フード中から基体を引き上げる最大速
度Ａ（mm／秒）は、Ａ＝Ｈ／２の式で表わされ、
これ未満であれば速すぎることはない。ただし、
Ｈはフードの高さ（mm）である。

すなわち本発明は、基体を速度Ｖで塗布した
後、Ｖよりも速く、Ａ≦Ｈ／２なる速度でフード
中から引き上げることを特徴とする。

塗布速度Ｖは、電子写真感光体の塗布の場合に
は、通常0.5〜８mm／秒であつて、引き上げに時
間を要するが、本発明のように、フードから引き
上げる速度を速くすれば、工程を非常に短縮する
ことができるようになる。

ここで電子写真感光体について説明すると、ま
ず基体は、アルミニウム、黄銅、ステンレスなど
の金属、またはポリエチレンテレフタレート、ポ
リブチレンテレフタレート、フエノール樹脂、ポ
リプロピレン、ナイロン、ポリスチレンなどの高
分子材料、硬質紙等の材料を円筒状に成型して用
いられる。絶縁体の場合には、導電処理をする必
要があるが、それには導電性物質の含浸、金属箔
のラミネート、金属の蒸着などの方法がある。感
光層は、色素増感された酸化亜鉛、セレン粉体、
無定形シリコン粉体、ポリビニルカルバゾール、
フタロシアニン顔料、オキサジアゾール顔料等を
必要に応じて結着剤樹脂と共に塗布形成される。

また、有機光導電物質を用いる場合、特性の向
上のための効果的な方法として、露光により電荷
担体を発生する電荷発生層と、発生した電荷担体
を移動させる能力を持つ電荷輸送層を組み合わせ
ることもある。

電荷発生層は、スーダンレツド、ダイアンブル
ー、ジエナスグリーンＢなどのアゾ顔料、ジスア
ゾ顔料、アルゴールイエロー、ビレンキノン、な
どのキノン顔料、キノシアニン顔料、ペリレン顔
料、インジゴ顔料、インドフアーストオレンジト
ナーなどのビスベンゾイミダゾール顔料、銅フタ
ロシアニンなどのフタロシアニン顔料、キナクリ
ドン顔料、ピリリウム塩、アズレニウム塩等の電
荷発生物質を、ポリエステル、ポリ酢酸ビニル、
アクリル、ポリビニルブチラール、ポリビニルピ
ロリドン、メチルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース、セルロースエステル類など
の結着剤樹脂に分散して形成される。また、蒸着
などによつて形成することもできる。電荷発生層
の厚さは0.02〜0.2μ程度である。

また、電荷輸送層は主鎖又は側鎖にアントラセ
ン、ピレン、フエナントレン、コロネンなどの多
環芳香族化合物又はインドール、カルバゾール、
オキサゾール、イソオキサゾール、チアゾール、
イミダゾール、ピラゾール、オキサジアゾール、
ピラゾリン、チアジアゾール、トリアゾールなど
の含窒素環式化学式を有する化合物、ヒドラゾン
化合物等の正孔輸送性物質を成膜性のある樹脂に
溶解させて形成される。これは電荷輸送性物質が
一般的に低分子量で、それ自身では成膜性に乏し
いためである。そのような樹脂としては、ポリカ
ーボネート、ポリアリレート、ポリスチレン、ポ
リメタクリル酸エステル類、スチレン−メタクリ
ル酸メチルコポリマー、ポリエステル、スチレン
−アクリロニトリルコポリマー、ポリサルホン等
が挙げられる。電荷輸送層の厚さは５〜20μ程度
である。

また、基体と感光層の接着性改良、感光層の塗
工性向上、基体の保護、基体上の欠陥の被覆、感
光層の電気的破壊に対する保護、基体から感光層
への電荷注入性改良などのために、基体と感光層
の中間に下引き層をもうけることが有効である。

下引き層はポリビニルアルコール、ポリビニル
メチルエーテル、ポリ−Ｎ−ビニルイミダゾー
ル、エチルセルロース、メチルセルロース、ガゼ
イン、ポリアミド、フエノール樹脂等が用いられ
る。

さらに、基体の電気伝導性向上、欠陥の被覆等
のために、基体と下引き層の間に、さらに導電層
を形成することも有効である。導電層は積極的に
導電性を付与するため、導電性物質を樹脂に分散
して用いられる。導電性物質としては、カーボ
ン、酸化スズ、酸化インジウム、酸化アンチモ
ン、ヨウ化銅、導電性酸化亜鉛、酸化鉄、導電性
酸化チタン、金属粉体などが挙げられ、樹脂とし
ては、エポキシ、ポリウレタン、アルキツド、メ
ラミン、フエノール樹脂、アクリレート系樹脂、
等が挙げられる。

以上のいずれの層の場合にも、本発明による製
造方法の適用は、有効に樹脂層または感光層を形
成することができる。

〔発明の効果〕

本発明による製造方法は、上記のいずれの層に
も有効に用いることができる。すなわち、樹脂層
または感光層の形成に際し、塗布工程に要する時
間を短縮することができる。

以下、実施例によつて具体的効果を説明する。

実施例１塗布槽として、内径100φ×400mmの円柱状容器
を用いた。また、遮風器としてのフードは、第２
図ａに示すような形状のもので、ポリエチレンシ
ートを用い、80φ×300mmで、下部に10mmの高さ
の足を３か所もうけた。また、基体として、第３
図７に示すような形状の60φ×260mmのアルミニ
ウムシリンダーを用いた。

酸化アンチモン10％を含有する酸化スズを、酸
化チタンに対して、75重量％になるよう被覆した
酸化チタン粉体（商品名：ECT62、チタン工業
(株)製）50部（重量部、以下同様）、アルミナを酸
化チタンに対して２重量％被覆した酸化チタン粉
体（商品名：SR−１、堺化学工業(株)製）50部の
二種の粉体をレゾール型フエノール樹脂（商品
名：ブライオーフエン5010、大日本インキ化学(株)
製、固型分58％）85部、および２−メトキシエタ
ノール60部から成る溶液に投入した。よく混合
後、サンドミルにて２時間にわたり分散させた。

この塗料を粘度が90cpとなるように調整した
後、第４図に示す塗布槽に、2.3入れた。

ゆつくり撹拌した後、基体を浸漬し、2.5mm／
秒の速度で引き上げた。基体が塗料から離れた
後、20mm／秒の速度で15秒間でフード中から引き
上げた。なお、Ｈ／２＝150であるから、これよ
り小さい速度である。フード中から引き上げた
後、140℃の加熱器中に入れ、30分間、加熱硬化
させて、20μ厚の導電層を形成した。

比較のため、150mm／秒の速度でフード中から
引き上げて同様に導電層を形成したところ、表面
にすじ状のむらが発生していた。これはフード中
から引き上げる速度が速いため、溶剤の蒸発が急
激に起こり、組成のむらを生じたと考えられる。

また、フード中から引き上げる速度を速くせ
ず、25mm／秒の速度で連続して引き上げると、
120秒間もかかり、工程が長くなる欠点があつた。

なお、基体を浸漬する際、基体内部に封じ込め
られる空気が泡となつて塗工欠陥が発生するのを
防止するため、特開昭58−74170号に記載されて
いるように、基体内部の空気の一部を抜く方法を
併用することが好ましく、第４図はその態様であ
る。９は通気管、１０は空気室である。他の実施
例についても同様である。

実施例２共重合ナイロン（商品名：アミランCM8000、
東レ(株)製）２部及び８−ナイロン（商品名：
EF30T、帝国化学(株)製）２部をメタノール50部
及びトルエン45部に溶解させ、実施例１と同形状
の塗布槽に2.3入れた。実施例１で作成した基
体を浸漬させ、次いで３mm／秒の速度で引き上
げ、基体が塗料から離れた後、40mm／秒の速度で
フード中から引き上げた。50℃で６分間、乾燥し
て、0.5μ厚の下引き層を形成した。

比較のため、150mm／秒の速度でフード中から
引き上げたところ、表面がメタノールの急速な蒸
発により白化する現象が発生した。

実施例３次に下記構造式のジスアゾ顔料を10部酢酸酪酸セルロース樹脂（商品名：CAB−381；
イーストマン化学(株)製）６部およびシクロヘキサ
ノン60部を1φガラスビーズを用いたサンドミル
装置で20時間分散した。この分散液にメチルエチ
ルケトン100部を加えて、実施例１と同形状の塗
布槽に2.3入れた。

実施例２で作成した基体を浸漬し、次いで３
mm／秒の速度で引き上げ、基体が塗料から離れた
後、100mm／秒の速度でフード中から引き上げた。
50℃で６分間乾燥して、0.1μ厚の電荷発生層を形
成した。

比較のため、150mm／秒の速度でフード中から
引き上げたところ、表面に濃度むらが発生した。

実施例４下記構造式のヒドラゾン化合物を10部およびスチレン／メタクリル酸メチル共重合樹脂
（商品名；MS−200、新日鉄化学(株)製）12部をト
ルエン70部に溶解し、実施例１と同形状の塗布槽
に2.3入れた。ただし、フードの高さは50mmと
した。Ｈ／２＝25である。

実施例３で作成した基体を浸漬し、次いで２
mm／秒の速度で引き上げ、基体が塗料から離れた
後、20mm／秒の速度でフード中から引き上げた。
100℃で１時間、乾燥して16μ厚の電荷輸送層を
形成し、電子写真感光体とした。

比較のため、30mm／秒の速度でフード中から引
き上げたところ、膜厚のむらを発生した。

以上のようにして製造した電子写真感光体を所
定の電子複写機に入れて画質を調べたところ、欠
陥のない良好な画像であつた。それぞれの実施例
の比較例において、むらを生じていたものは、画
像においてもそれに応じた欠陥やむらが発生して
いた。

【図面の簡単な説明】

第１図はフードを設けた塗布槽の概略、第２図
はフードの形状、第３図は塗布工程、第４図は通
気管を有する塗布槽を示す。１は塗布槽、２はふた、３はフード、４は足、
５は網、６は穴、７は基体、８は塗料、９は通気
管、１０は空気室である。

Claims

【特許請求の範囲】

１浸漬塗布槽とその上に設けた高さＨ（mm）の
遮風器を有しており、基体を前記浸漬塗布槽内の
塗料に浸漬後、塗布速度Ｖ（mm／秒）で基体を前
記塗料から離れるまで引き上げ、その後Ｖ以上で
かつ、Ａ≦Ｈ／２なる速度Ａ（mm／秒）で遮風器
より基体を引き上げることにより塗膜を形成する
ことを特徴とする塗布による電子写真感光体の製
造方法。