JPH0480235A - ポリイミドフィルムの製造方法およびその製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ポリイミドフィルムの製造方法およびその製
造装置に関し、更に詳細には移動中の基板上で蒸着、重
合法によりポリイミド膜を形成した後、基板上から剥離
させてポリイミドフィルムを製造する方法およびその製
造装置に関する。

（従来の技術） 従来、ポリイミドフィルムを製造する方法としては、第
４図示のような押出機ａのノズルｂからポリアミド酸、
或いはポリアミド酸のジメチルホルムアミド溶液、或い
はジメチルアセトアミド酸溶液を水、アセトン、アルコ
ール等の液体Ｃ中に通し、ポリアミド酸を固化させて得
られたポリアミド酸薄膜ｄを加熱装置ｅ内で加熱処理し
て高分子化（ここではポリイミド化）させてポリイミド
フィルムｆとした後、巻取ローラーｇに巻き取る液体中
への押出成型法、或いは第５図示のような１対のローラ
ーｈ、ｈ間に高粘度のポリアミド酸を供給し、両ローラ
ーｈの圧延で得られた薄膜ｉを加熱装置ｅ内で加熱処理
してポリイミド化させてポリイミドフィルムｆとする押
出圧延成型法、ポリアミド酸溶液を基板にキャスト（流
し込み）またはスピンコードし、加熱イミド化した後に
基板から剥離させるキャスト法またはスピンコード法等
が知られている。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、前記フィルムの製造方法のうち、液体中
への押出成型法の場合は、得られるフィルム厚はポリア
ミド酸溶液が押出機ａのノズルｂから液体Ｃ中に押し出
される際の押出速度に影響を受けやすいという問題があ
り、また、押出圧延成型法の場合は、フィルム厚は高粘
度のポリアミド酸を薄膜ｉに圧延加工するローラーｈ、
ｈの圧力および回転速度に影響を受けやすいという問題
があり、また、キャスト法の場合は、均一な膜厚のフィ
ルムが得られず、また、スピンコード法では大面積化出
来ないという問題がある。更に前記方法のいずれの場合
も、得られるポリアミド酸薄膜はポリエチレン、ポリプ
ロピレンに比して剛直性か大きいため、得られた薄膜に
別個の圧延ローラーで延伸加工を加えても該薄膜の膜厚
を更に薄くすることか出来ないので、フィルム厚か１０
μｍ以下のポリイミドフィルムを製造することが出来な
いという問題がある。

本発明は、かかる問題点を解消し、厚さか１０μｍ以下
のポリイミドフィルムを製造する方法およびその製造装
置を提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段） 本発明は、前記目的を達成するポリイミドフィルムの製
造方法を提案するもので、基板上にポリイミドフィルム
の原料モノマーを蒸着、重合させてポリアミド酸薄膜を
形成し、該薄膜に加熱処理を施してポリイミド膜を形成
した後、該基板から該ポリイミド膜を剥離することを特
徴とする。

尚、本発明において膜とは基板上に付着した状態を示し
、またフィルムとは基板から剥離された状態を示す。

更に本発明は、前記製造方法を実施するための製造装置
を提案するもので、基板の通過する位置に該基板上で蒸
発源より蒸発するポリイミドフィルムの原料上ツマ−を
蒸着、重合させてポリアミド酸薄膜を形成させる膜形成
部と、該基板上に形成された薄膜に加熱処理を施してポ
リイミド膜に形成させる加熱部と、該基板から該ポリイ
ミド膜を剥離させる膜剥離部とを設けたことを特徴とす
る。

（作　用） 基板が通過する位置で、ポリイミドフィルムの原料モノ
マーは蒸発源より蒸発し、蒸発した該モノマーは該基板
上に到達して蒸着、重合し、前駆体のポリアミド酸薄膜
を形成する。また該薄膜は加熱されて高分子化し、ポリ
イミド膜を形成する。また、ポリイミドフィルムは膜剥
離部で基板より分離されて連続状のポリイミドフィルム
となる。

（実施例） 本発明を図面により説明する。

第１図ないし第２図は本発明の製造方法を実施するため
の製造装置の１例を示すもので、図中、１は基板、２は
膜形成部、３加熱部、４は膜剥離部を示す。

基板１は例えばガラス薄板やポリイミド製フィルムの両
面に厚さ０．１＋ｎｍのガラス材を被覆したものであっ
て、図示するものでは、基板１をモーター（図示せず）
等で駆動するプーリー５ａ、５ｂを介して矢印Ｃ方向に
回動するエンドレスコンベアに構成した。

また、成膜部２はポリイミドの原料上ツマ−Ａ、Ｂを加
熱し、蒸発させる蒸発源６を備えるものであって、図示
するものでは、成膜部２を筐体７に構成し、該筐体７内
を真空ポンプ等の真空排気系８に接続すると共に、該筐
体７の外部に前記蒸発源６，６を設け、各蒸発源６の周
囲に巻回したヒーター９．９によって加熱、蒸発する原
料モノマーＡ、Ｂを蒸発口１０．１０より筐体７内に導
入するようにした。また、筐体７の上方の互いに対向す
る位置に夫々基板１０通路１１．１１を設けると共に、
前記基板１を一方の通路１１の外方から他方の通路１１
の外方に亘って筐体７内を横断するように配置して、筐
体７内を通過する基板１上で前記各蒸発源６より蒸発す
る原料モノマーＡ、Ｂを蒸着、重合させて薄膜１２を形
成するようにした。そして各通路１１は夫々に上下２対
のローラー１３を設け、該ローラー１３で基板１の両面
を上下から押圧して筐体７内を気密状態に維持出来るよ
うにした。

加熱部３は基板１上の薄膜１２に加熱処理を施してイミ
ド化させてポリイミドフィルムＦとするヒーター１４を
備えるものであって、図示するものでは、１対のヒータ
ー１４を上下に夫々対向するように配設し、両ヒーター
１４間に基板１が通過した際、薄膜１２に加熱処理を施
すようにした。

膜剥離部４は本実施例では水を利用して基板１上からフ
ィルムＦを剥離するものであって、図示するものでは、
末端が閉鎖され、水が噴射される孔１５が複数個穿設さ
れたパイプ状の液体噴出器１６と、下流側のプーリー５
ｂ側に押圧したとき基板１上のフィルムＦを所定幅に切
断する圧接自在の回転式カッター１７とで構成した。そ
してプーリー５ｂの回転を利用し、該プーリー５ｂに回
転式カッター１７を押圧して基板１上のフィルムＦを所
定幅に切断しながら、該プーリー５ｂの上方近傍に設け
た液体噴出器１６の複数個の孔１５から水Ｗを噴射し、
両者間の界面に注入して基板１上からフィルムＦを剥離
するようにした。

尚、図中、１８は筐体７内の両蒸発口１０の上方に設け
たシャッター　１９は液体噴出器１６から噴射された水
の受はタンク、２０は基板１上から剥離されたフィルム
Ｆの乾燥装置、２１は該フィルムＦの巻取ローラー　２
２は基板１上から剥離されたフィルムＦの余幅２３の巻
取ローラーを夫々示す。

次に前記製造装置を用い、ポリイミドフィルムの作成例
を説明する。

先ず、原料上ツマ−の蒸発源６．６の一方に原料モノマ
ーＡとしてピロメリット酸二無水物と、他方に原料モノ
マーＢとして４，４′−ジアミノジフェニルエーテルを
充填し、シャッター１８で両蒸発口１０を閉じた状態で
筐体７内を真空排気系８を介してＩ　Ｘ　１０−’Ｔｏ
ｒｒに設定すると共に、両プーリー５ａ、５ｂの駆動に
よりエンドレスコンベアから成る基板１を移動速度ｌ　
ｍ　／　ｈ　ｒで筐体７内および加熱装置３内を通過出
来るように待機させた。

次に、レートモニタ（図示せず）で各蒸発源６からの各
原料モノマーＡ、Ｂの蒸発レートを測定しながら各ヒー
ター９でピロメリット酸二無水物を２２０±２℃に、ま
た４、４′−ジアミノジフェニルエーテルを２００±２
℃に加熱し、この特番原料モノマーＡ、Ｂが１：１のモ
ル比で蒸発するように筐体７内の圧力を３×１０−’Ｔ
ｏｒｒに設定した。

そして原料モノマーが所定温度に達して所要の蒸発レー
トが得られた時点で各プーリー５ａ。

５ｂを駆動させて基板１を回動（矢印Ｃ方向）させると
共に、シャッター１８を開き、各原料モノマーＡ、Ｂを
各蒸発口１０より筐体７内に導入し、筐体７の一方の通
路１１から他方の通路１１へ前記速度で移動中の基板１
上に原料モノマーを蒸着速度４μｍ−ｍ／ｈｒで蒸着、
重合させて基板１上に前駆体であるポリアミド酸の薄膜
１２を連続状に形成した。

続いて基板１が前記速度で加熱装置３内を通過中に各ヒ
ーター１４で薄膜１２に温度２００±１０℃の加熱処理
を施しながら順次高分子化（ここではポリイミド化）さ
せてポリイミドフィルムＦを連続状に形成した。

次いで、ポリイミドフィルムＦが下流側のプーリー５ｂ
即ち膜剥離部４の剥離位置Ｐに到着した時、該プーリー
５ｂに押圧した回転式カッター１７で該ポリイミドフィ
ルムＦを所定幅に切断すると共に、その上方に設けられ
た液体噴出器１６の孔１５から水Ｗを噴出させながら両
者の界面に水Ｗを注入し、該ポリイミドフィルムＦのみ
を基板１上から剥離しながら巻取ローラー２１側に移行
（矢印り方向）させて乾燥装置２０で温度１５０℃の熱
風を吹付、乾燥させた後、巻取ローラー２１で連続状に
巻き取った。

また、回転式カッター１７で切断されたフィルムの余幅
２３はプーリー５ａ側に回動中の基板１上から剥離させ
て巻取ローラー２２に巻き取って取除いた。

そして得られたポリイミドフィルムＦの厚さを調べたと
ころ４μｍであった。

尚、前記実施例では基板上からのポリイミドフィルムの
剥離を水の噴射で行ったが、かかる基板上からのポリイ
ミドフィルムの剥離を両者を水中に浸漬させて行うよう
にしてもよい。

第３図は本発明の製造装置の他の実施例であって、前記
第１図および第２図示装置では基板１の片面に高分子フ
ィルムＦを形成するようにしたが、基板１の両面に夫々
高分子フィルムＦを形成させるようにした装置である。

第３図示装置について前記第１図および第２図示装置と
の相違点を説明する。

基板１はモーター（図示せず）等で駆動する送出ローラ
ー３１と巻取ローラー３２との間に張架し、送出ローラ
ー３１側から巻取ローラー３２側（矢印Ｃ方向）に移動
するコンベアに構成した。

成膜部２は更に筐体７の内部に原料モノマーの蒸発口１
０近傍から筐体７の上方に亘って内壁３３を備えるもの
であり、そして該内壁３３の外周にヒーター３４を巻回
した。

また、成膜部２の上流側即ち送出ローラー３１側に基板
１を加熱する上下１対のヒーター３５．３５を備える予
備加熱部３６を設けた。

膜剥離部４は第１剥離部３７と第２剥離部で構成したも
のであって、図示するものでは、第１剥離部３７と第２
剥離部３８を加熱部３と基板１の巻取ローラー３２との
間に設けた。そして第１剥離部３７と第２剥離部３８は
夫々にガイドローラー３９と、該ガイドローラー３９側
に押圧したときフィルムを所定幅に切断する圧接自在の
回転式カッター４０と、基板１とフィルムＦとを剥離さ
せるための水Ｗを噴射させる液体噴出器４１と、剥離さ
れたフィルムＦの乾燥装置４２と、乾燥したフィルムＦ
の巻取ローラー４３を備える。

また、他の符号については前記第１図および第２図示装
置と同一構成のため説明を省略する。

第３図示装置を用い、基板１両面に同時に高分子フィル
ムとしてポリイミドフィルムの作成例を説明する。

先ず、送出ローラー３１と巻取ローラー３２の駆動によ
りコンベアから成る基板１を移動速度１ｍ／ｈｒで予備
加熱部３６、筐体７、加熱部３の順序で各内部を通過出
来るように待機させた。

次に、成膜部２の各蒸発源６に前記第１図および第２図
示実施例と同一の原料上ツマ−Ａ。

Ｂを充填し、筐体７内を真空排気系８を介して３　Ｘ　
１０−２Ｔｏｒｒに設定すると共に、筐体７内の内壁３
３をヒーター３４で温度１８０±５℃に加熱した。

続いて、原料モノマーＡを温度１９０±２℃に、原料モ
ノマーＢを温度１８０±２℃に加熱し、これらが所定温
度に達し、かつ両原料モノマーのモル比が１：１で蒸発
する時点で送出ローラー３１と巻取ローラー３２を駆動
させて基板１を巻取ローラー３２側（矢印Ｃ方向）への
移動を開始させると共に、シャッター１８を開き、各原
料モノマーＡ、Ｂを各蒸発口１０より筐体７内に導入し
、一方の通路１１から他方の通路１１へ筐体７内を前記
速度で移動中の基板１の両面に原料モノマーＡ、Ｂを蒸
着速度４μｍ−ｍ／ｈｒで蒸着、重合させて前駆体であ
るポリアミド酸の薄膜１２を連続状に形成した。

尚、基板１は筐体７内に移動する前に予め予備加熱装置
３６で温度１８０±２℃に加熱した。

更に、基板１が前記速度で加熱装置３内を通過中に、各
ヒーター１４で各薄膜１２に温度２００±１０℃の加熱
処理を施しながら各薄膜１２を順次ポリイミド化させて
基板１両面にポリイミドフィルムＦ、、Ｆ２を連続状に
形成した。

次いで、一方のポリイミドフィルムＦ１が第１剥離部３
７の剥離位置Ｐ１に到達した時、ガイドローラー３９に
押圧した回転式カッター４０で該フィルムＦ１を所定幅
に切断すると共に、その上方に設けられた液体噴出器４
１の孔から水Ｗを噴射させながら両者の界面に水Ｗを注
入し、フィルムＦ１のみを基板１上から剥離しながら巻
取ローラー４３側に移行（矢印Ｄ１方向）させ、乾燥装
置４２で温度１５０℃の熱風を吹付、乾燥させた後、巻
取ローラー４３で連続状に巻き取りながら、他方のポリ
イミドフィルムＦ２が第２剥離部３８の剥離位置Ｐ２に
到達した時、ガイドローラー３９に押圧した回転式カッ
ター４０で該フィルムＦ２を所定幅に切断すると共に、
その上方に設けられた液体噴出器４１の孔から水Ｗを噴
射させながら両者の界面に水Ｗを注入し、フィルムＦ２
のみを基板１上から剥離しながら巻取ローラー４３側に
移行（矢印Ｄ２方向）させ、乾燥装置４２で温度１５０
℃の熱風を吹付、乾燥させた後、巻取ローラー４３で連
続状に巻き取った。また、各回転式カッター３９で切断
されたフィルムの余幅は基板の巻取ローラー３２に基板
と共に巻き取った。

尚、フィルム巻取ローラーに巻き取られたポリイミドフ
ィルムの厚さを調べたところ両方のフィルムとも４μｍ
であった。

このように第３図示装置を用いれば基板両面に同時に高
分子フィルムを形成することが出来、また、前記第１図
および第２図示装置と同様に基板１の片面のみにも高分
子フィルムを形成することも出来る。

（発明の効果） このように本発明のポリイミドフィルムの製造方法によ
るときは、基板上にポリイミドフィルムの原料モノマー
を蒸着、重合させてポリアミド酸薄膜を形成し、該薄膜
に加熱処理を施してポリイミド膜を形成した後、該基板
から該ポリイミドフィルムを剥離するようにしたので、
厚さが１０μｍ以下のポリイミドフィルムを連続状に効
率よく製造することが出来、また、フィルム厚の制御を
従来法のようなポリイミドフィルム材料の押出速度、圧
延ローラーの回転速度等の調整ではなく基板上への原料
モノマーの蒸着速度の調整で行えるからポリイミドフィ
ルム厚を任意に設定することが出来る等の効果がある。

また、ポリイミドフィルムの製造装置よるときは、基板
の通過する位置に該基板上で蒸発源より蒸発するポリイ
ミドフィルムの原料モノマーを蒸着、重合させてポリア
ミド酸薄膜を形成させる膜形成部と、該基板上に形成さ
れた薄膜に加熱処理を施してポリイミド膜に形成させる
加熱部と、該基板からポリイミドフィルムを剥離させる
膜剥離部とを設けたようにしたので、厚さが１０′μｍ
以下のポリイミドフィルムを連続状に容易に製造するこ
とが出来る装置を提供することが出来る効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明装置の１実施例を示すもの
であり、第１図は概略載断面図、第２図は膜剥離装置の
要部の斜視図、第３図は本発明装置の他の実施例の概略
載断面図、第４図、第５図は夫々従来法によるポリイミ
ドフィルムの製造説明図である。 １・・・基　板　　　　２・・・膜形成部３・・・加熱
部　　　　４・・・膜剥離部６・・・蒸発源　　　１２
・・・薄　膜Ｂ・・・原料モノマー Ｆ・・・ポリイミドフィルム

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．基板上にポリイミドの原料モノマーを蒸着、重合さ
   せてポリアミド酸薄膜を形成し、該薄膜に加熱処理を施
   してポリイミド膜を形成した後、該基板から該ポリイミ
   ド膜を剥離することを特徴とするポリイミドフィルムの
   形成方法。
2. ２．基板の通過する位置に該基板上で蒸発源より蒸発す
   るポリイミドフィルムの原料モノマーを蒸着、重合させ
   てポリアミド酸薄膜を形成させる膜形成部と、該基板上
   に形成された薄膜に加熱処理を施してポリイミド膜に形
   成させる加熱部と、該基板から該ポリイミド膜を剥離さ
   せる膜剥離部とを設けたことを特徴とするポリイミドフ
   ィルムの製造装置。