JPH0472075A - 耐摩耗・耐食性膜の製法 - Google Patents
耐摩耗・耐食性膜の製法Info
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- JPH0472075A JPH0472075A JP18451090A JP18451090A JPH0472075A JP H0472075 A JPH0472075 A JP H0472075A JP 18451090 A JP18451090 A JP 18451090A JP 18451090 A JP18451090 A JP 18451090A JP H0472075 A JPH0472075 A JP H0472075A
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Landscapes
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、Ｎｉ−Ｐ系膜表面にレーザを照射して表面を
改質し、耐摩耗・耐食性膜を製造する方法に関する。
改質し、耐摩耗・耐食性膜を製造する方法に関する。
〔従来の技術・発明が解決しようとする課題〕耐食性に
優れた膜の製法に関しては、たとえば被処理物表面に非
晶質相のＮｉ−Ｐ系膜を無電解めっきで形成する特開昭
ＥＩＯ−２５８４７３号公報に開示されているような技
術がある。第６図は無電解Ｎｉ−Ｐ系めっき膜表面の金
属組織を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真（倍率３
００００倍）であり、腐食の原因となる粒界を生しさせ
る結晶粒の少ない状態であることがわかる。しかし、前
記めっき膜には、高い耐摩耗性か要求される用途では耐
摩耗性が必ずしも充分てはないという問題がある。
優れた膜の製法に関しては、たとえば被処理物表面に非
晶質相のＮｉ−Ｐ系膜を無電解めっきで形成する特開昭
ＥＩＯ−２５８４７３号公報に開示されているような技
術がある。第６図は無電解Ｎｉ−Ｐ系めっき膜表面の金
属組織を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真（倍率３
００００倍）であり、腐食の原因となる粒界を生しさせ
る結晶粒の少ない状態であることがわかる。しかし、前
記めっき膜には、高い耐摩耗性か要求される用途では耐
摩耗性が必ずしも充分てはないという問題がある。
一方、膜全体を熱処理してＮｉ３ Ｐ結晶を析出させる
技術か知られており（ンン ソリッド フィルムス（Ｔ
ｈｉｎ ５ｏｌｄ Ｆｉｌｍｓ）、１６Ｂ（１９８８）
ｐ、２７３−２８０ ）この方法により前記めっき膜の
耐摩耗性を向上させることができる。
技術か知られており（ンン ソリッド フィルムス（Ｔ
ｈｉｎ ５ｏｌｄ Ｆｉｌｍｓ）、１６Ｂ（１９８８）
ｐ、２７３−２８０ ）この方法により前記めっき膜の
耐摩耗性を向上させることができる。
前記熱処理により、第８図に示すような被処理物（３）
表面に直接または下地膜を介して形成されたＮｉ−Ｐ系
めっき膜（５）全体か、第９図に示すようにＮｉ３Ｐ結
晶が析出した膜（６）になる。
表面に直接または下地膜を介して形成されたＮｉ−Ｐ系
めっき膜（５）全体か、第９図に示すようにＮｉ３Ｐ結
晶が析出した膜（６）になる。
第１０図は前記めっき膜を５００℃で１時間熱処理した
膜のＸ線回折図形てあり、Ｎｉ３ Ｐ結晶が析出してい
ることかわかる。第１１図は被処理物（鋼材５Ｓ４１．
） 、非熱処理めっき膜またはめっき膜全体を熱処理（
２００℃、３００℃、４００℃、５００℃、６００℃）
した膜の比摩耗量を示すグラフ、第１２図はそれらのマ
イクロビッカース硬さを示すグラフであり、熱処理によ
り耐摩耗性か向上することがわかる。
膜のＸ線回折図形てあり、Ｎｉ３ Ｐ結晶が析出してい
ることかわかる。第１１図は被処理物（鋼材５Ｓ４１．
） 、非熱処理めっき膜またはめっき膜全体を熱処理（
２００℃、３００℃、４００℃、５００℃、６００℃）
した膜の比摩耗量を示すグラフ、第１２図はそれらのマ
イクロビッカース硬さを示すグラフであり、熱処理によ
り耐摩耗性か向上することがわかる。
しかしながら、前記Ｎｊ−Ｐ系めっき膜全体を５００℃
で１時間熱処理した膜では、その表面の金属組織を示す
ＳＥＸ写真（倍率３００００倍）である第７図かられか
るように、腐食の原因となる粒界を生じさせる結晶粒か
発生しており、腐食性の高い雰囲気においては必ずしも
耐食性が充分てない問題かある。
で１時間熱処理した膜では、その表面の金属組織を示す
ＳＥＸ写真（倍率３００００倍）である第７図かられか
るように、腐食の原因となる粒界を生じさせる結晶粒か
発生しており、腐食性の高い雰囲気においては必ずしも
耐食性が充分てない問題かある。
本発明は前記のような問題を解決するためになされたも
ので、摩耗性の高い条件、かつ腐食性の高い雰囲気に充
分に耐えうる、耐摩耗・耐食性膜の製法をうることを目
的とする。
ので、摩耗性の高い条件、かつ腐食性の高い雰囲気に充
分に耐えうる、耐摩耗・耐食性膜の製法をうることを目
的とする。
本発明は、耐食性に優れた非晶質相のＮｉ−Ｐ系膜の表
面に直接または上地膜を介してレーザを照射し、該旧−
Ｐ系膜の表面を耐摩耗性に優れた層に改質することを特
徴とする耐摩耗・耐食性膜の製法に関する。
面に直接または上地膜を介してレーザを照射し、該旧−
Ｐ系膜の表面を耐摩耗性に優れた層に改質することを特
徴とする耐摩耗・耐食性膜の製法に関する。
本発明の製法に用いるＮｉ−Ｐ系膜としては、たとえば
鋼、合金鋼、銅、銅合金なとの金属のほか、セラミック
スなどの非金属、めっき膜などの下地表面に形成された
、ＮｉおよびＰからなる膜や、ＮｉおよびＰを主成分と
し、必要に応してＷ（タングステン）などを２０％（重
量９６、以下同様）以下の範囲で含有させた膜があげら
れる。
鋼、合金鋼、銅、銅合金なとの金属のほか、セラミック
スなどの非金属、めっき膜などの下地表面に形成された
、ＮｉおよびＰからなる膜や、ＮｉおよびＰを主成分と
し、必要に応してＷ（タングステン）などを２０％（重
量９６、以下同様）以下の範囲で含有させた膜があげら
れる。
Ｎｉ−Ｐ系膜中のＰ含有率は２〜２０％が好ましく、７
〜１２％がさらに好ましい。
〜１２％がさらに好ましい。
Ｎｉ−Ｐ系膜の膜厚は、その用途などに応じて異なるが
、通常２〜５０郁である。
、通常２〜５０郁である。
Ｎｊ−Ｐ系膜の形成方法にとくに限定はないが、耐食性
に優れた非晶質相の膜にするためには、無電解めっき、
電気めっきなどの方法により形成するのが好ましい。
に優れた非晶質相の膜にするためには、無電解めっき、
電気めっきなどの方法により形成するのが好ましい。
前記Ｎｊ−Ｐ系膜にはレーザー照射前に、酸化性雰囲気
、還元性雰囲気または真空下なとて２００ ’Ｃ程度以
下の熱処理を行なってもよい。
、還元性雰囲気または真空下なとて２００ ’Ｃ程度以
下の熱処理を行なってもよい。
本発明の製法においては、前記旧−Ｐ系膜の表面に直接
または上地膜を介してレーザを照射することにより、膜
全体ではなく、膜表面から任意の深さまでの部分を改質
することができる。
または上地膜を介してレーザを照射することにより、膜
全体ではなく、膜表面から任意の深さまでの部分を改質
することができる。
前記上地膜は、レーザの反射率を下げてエネルギー利用
効率を高めるために使用される膜であり、その具体例と
しては、たとえば黒色被膜などがあげられる。
効率を高めるために使用される膜であり、その具体例と
しては、たとえば黒色被膜などがあげられる。
前記レーザにもとくに限定はなく、その具体例としては
、たとえばＹＡＧレーザなとかあげられる。
、たとえばＹＡＧレーザなとかあげられる。
該レーザはパルスレーザてあってもよく、連続レーザで
あってもよいが、改質する部分の深さを制御する点から
パルスレーザか好ましい。
あってもよいが、改質する部分の深さを制御する点から
パルスレーザか好ましい。
レーザ照射により改質する部分の表面からの深さは、た
とえば厚さ５０−のＮｉ−Ｐ系膜のばあい、１０〜２０
ＩＡｒ１程度か好ましい。
とえば厚さ５０−のＮｉ−Ｐ系膜のばあい、１０〜２０
ＩＡｒ１程度か好ましい。
レーザ照射の条件は、Ｎｉ−Ｐ系膜の種類、改質する部
分の深さなどにより適宜調整されるが、たとえばパルス
レーザのばあい、パルスＹＡＧレーサビムをエネルギー
密度２（Ｊ／ｍｊ）程度照射するのが好ましい。
分の深さなどにより適宜調整されるが、たとえばパルス
レーザのばあい、パルスＹＡＧレーサビムをエネルギー
密度２（Ｊ／ｍｊ）程度照射するのが好ましい。
前記レーザを短時間照射することによりＮｊ−Ｐ系膜の
表面から任意の深さの部分がＮｉ３ Ｐ結晶粒を含む層
になり、比摩耗量が少なくなり、かつマイクロビッカー
ス硬さの値がより大きくなる。
表面から任意の深さの部分がＮｉ３ Ｐ結晶粒を含む層
になり、比摩耗量が少なくなり、かつマイクロビッカー
ス硬さの値がより大きくなる。
えられた膜は、表面の改質により耐摩耗性が向上してお
り、改質されていない部分は粒界を生じさせる結晶粒が
少ない状態であるため、耐摩耗性が高く、かつ腐食性の
高い雰囲気に充分に耐えうる耐摩耗・耐食性膜となる。
り、改質されていない部分は粒界を生じさせる結晶粒が
少ない状態であるため、耐摩耗性が高く、かつ腐食性の
高い雰囲気に充分に耐えうる耐摩耗・耐食性膜となる。
実施例１および比較例１
鋼材５Ｓ４Ｌに、下記組成のめっき液を用い、浴温８５
℃ｐＨ５，０の条件にて、Ｎｊ９２％、１８％の組成で
、厚さ１５部の無電解Ｎｉ−Ｐめっき膜を形成した。
℃ｐＨ５，０の条件にて、Ｎｊ９２％、１８％の組成で
、厚さ１５部の無電解Ｎｉ−Ｐめっき膜を形成した。
（めっき液組成）
硫酸ニッケル・６水塩
（ＮｉＳＯ４・６）１２０ ） ２５．０ｇ ／
１次亜リン酸ナトリウム・１水塩 （ＮａＨ２Ｐ ０３ ・Ｈ２Ｏ） ２７．５ｇ
／ １えられた無電解Ｎｉ−Ｐめっき膜（２）に、第１
図に示すようにＹＡＧレーザのパルスレーザビーム（１
）をエネルギー密度２（Ｊ／ｍｊ）の条件で照射し、第
２図に示すように耐摩耗性に優れたＮｉ３Ｐ結晶を含む
厚さ５通の改質された層（以下、改質層ともいう）（４
）を形成した。図中、（２）は改質されていないＮｉ−
Ｐめっき膜（以下、非改質層ともいう） 、＋３１は被
処理物である。
１次亜リン酸ナトリウム・１水塩 （ＮａＨ２Ｐ ０３ ・Ｈ２Ｏ） ２７．５ｇ
／ １えられた無電解Ｎｉ−Ｐめっき膜（２）に、第１
図に示すようにＹＡＧレーザのパルスレーザビーム（１
）をエネルギー密度２（Ｊ／ｍｊ）の条件で照射し、第
２図に示すように耐摩耗性に優れたＮｉ３Ｐ結晶を含む
厚さ５通の改質された層（以下、改質層ともいう）（４
）を形成した。図中、（２）は改質されていないＮｉ−
Ｐめっき膜（以下、非改質層ともいう） 、＋３１は被
処理物である。
えられた膜の耐摩耗性および耐食性を下記条件で評価し
た。また、同様に改質前のＮｔ−Ｐめつき膜を評価した
（比較例１）。結果を第１表に示す。
た。また、同様に改質前のＮｔ−Ｐめつき膜を評価した
（比較例１）。結果を第１表に示す。
（耐摩耗性）
評価はピン−平板型の往復摺動型実験装置および走査型
電子顕微鏡（ＳＥＸ）を用いて行なった。
電子顕微鏡（ＳＥＸ）を用いて行なった。
また、硬度の評価をマイクロビッカース硬度計を用いて
行なった。
行なった。
（耐食性）
評価は塩水噴霧試験装置およびＸ線マイクロ第 １
図
以下であった。
＊２：比摩耗量は５×１０７であった。
つぎに、改質された膜を薄膜Ｘ線回折法により測定した
。えられたＸ線回折図形を第３図に示す。
。えられたＸ線回折図形を第３図に示す。
第３図から、Ｎｉ３Ｐ結晶が析出していることがわかる
。
。
つぎに改質層を研摩して除去し、非改質層を薄膜Ｘ線回
折法により測定した。えられたＸ線回折図形を第４図に
示す。また非改質層の金属組織を示すＳＥＭ写真（倍率
５００００倍）を第５図に示す。
折法により測定した。えられたＸ線回折図形を第４図に
示す。また非改質層の金属組織を示すＳＥＭ写真（倍率
５００００倍）を第５図に示す。
第４図および第５図から、非改質層か腐食の原因となる
粒界を生しさせる結晶粒の少ない非晶質相のＮｉ−Ｐ膜
てあり、耐食性の優れた状態であることがわかる。
粒界を生しさせる結晶粒の少ない非晶質相のＮｉ−Ｐ膜
てあり、耐食性の優れた状態であることがわかる。
以」二の結果から、実施例１てえられた膜は、耐摩耗性
に優れたＮｉ３Ｐ結晶を含むＮｉ−Ｐ膜からなる改質層
と、耐食性に優れた非晶質相の旧−Ｐ膜からなる非改質
層とによって多層化された複合膜であることがわかる。
に優れたＮｉ３Ｐ結晶を含むＮｉ−Ｐ膜からなる改質層
と、耐食性に優れた非晶質相の旧−Ｐ膜からなる非改質
層とによって多層化された複合膜であることがわかる。
また、前記実施例１てはＮｉ−Ｐ膜表面に直接パルスレ
ーザ照射を行なったが、黒色被膜からなる上池膜を介し
てＮｉ−Ｐ膜表面にパルスレーザ照射を行なったところ
、実施例１と同様の効果かえられた。
ーザ照射を行なったが、黒色被膜からなる上池膜を介し
てＮｉ−Ｐ膜表面にパルスレーザ照射を行なったところ
、実施例１と同様の効果かえられた。
さらに、前記実施例１てはＮｉ−Ｐ膜表面全体にパルス
レーザ照射を行なったか、Ｎｉ−Ｐ膜表面を海島状に直
接または上地膜を介してレーザ照射を行なったところ、
実施例１と同様の効果かえられた。
レーザ照射を行なったか、Ｎｉ−Ｐ膜表面を海島状に直
接または上地膜を介してレーザ照射を行なったところ、
実施例１と同様の効果かえられた。
〔発明の効果〕
以上のように、本発明の製法によれば、耐食性に優れた
非晶質相のＮｉ−Ｐ系膜表面に直接または上地膜を介し
てレーザを照射し、Ｎｊ−Ｐ系膜表面をより耐摩耗性に
優れた膜に改質するので、摩耗性が高く、かつ腐食性の
高い雰囲気の両条件に充分耐えつる耐摩耗・耐食性膜か
えられる効果がある。
非晶質相のＮｉ−Ｐ系膜表面に直接または上地膜を介し
てレーザを照射し、Ｎｊ−Ｐ系膜表面をより耐摩耗性に
優れた膜に改質するので、摩耗性が高く、かつ腐食性の
高い雰囲気の両条件に充分耐えつる耐摩耗・耐食性膜か
えられる効果がある。
第１図はレーザを照射しているようすを示す断面図、第
２図は本発明の一実施例によりえられた膜の断面図、第
３図は実施例コてえられた改質されたＮｊ−Ｐめっき膜
のＸ線回折図〆、第４図は実施例１における非改質層の
Ｘ線回折図〆、第５図は実施例１における非改質層の金
属組織を示すＳＥＨ写真（倍率５００００倍）、第６図
は従来の無電解Ｎｉ−Ｐ系めっき膜表面の金属組織を示
すＳ Ｅ Ｍ写真（倍率３００００倍）、第７図は従来
の無電解Ｎｉ−Ｐ系めっき膜全体を５００℃で１時間熱
処理した膜の表面の金属組織を示すＳＥＮ写真（倍率３
００００倍）、第８図は被処理物表面に形成されたＮｉ
−Ｐ系めっき膜を示す断面図、第９図は被処理物表面に
形成されたＮｉ−Ｐ系めっき膜全体を熱処理してＮｉ３
Ｐ結晶を析出させた膜を示す断面図、第１０図は従来の
無電解Ｎｉ−Ｐ系めっき膜全体を５００℃で１時間熱処
理した膜のＸ線回折図形、第１１図は従来の無電解Ｎｉ
−Ｐ系めっき膜の熱処理温度と比摩耗量との関係を示す
グラフ、第１２図は従来の無電解Ｎｉ Ｐ系めっき膜の
熱処理温度とマイ クロビッカース硬さとの関係を 示すグラフである。 （図面の主要符号） （１）： パルスレーザビーム （２）： 無電解Ｎｉ−Ｐめつき膜 （４）： 改質された層 代 理 人 大 石 増 雄 計 （１７秒） オ ］ 図 叶２圏 計 数 （１／秒） 第 図 第 図 第 図 寸８図 計 数 （１／秒） 牙１２図 熱処理温度（０Ｃ） ′Ａ′１１図 熱処理温度（０Ｃ） 手続補正書（自発） ３、補正をする者 代表者 志 岐 守 哉 氏 名 三菱電機株式会社内 （７３７５）弁理士 大 岩 増 雄 ５ 補正の対象 （１）明細書の「発明の詳細な説明」の欄（２）明細書
の「図面の簡単な説明」の欄６、補正の内容 （１）明細書８頁１行の「第１図」を「第１表」と補正
する。 （２）同１０頁５行および１０頁６行にそれぞれ「Ｘ線
回折図」とあるのを、いずれも「Ｘ線回折図形」と補圧
する。 以 上
２図は本発明の一実施例によりえられた膜の断面図、第
３図は実施例コてえられた改質されたＮｊ−Ｐめっき膜
のＸ線回折図〆、第４図は実施例１における非改質層の
Ｘ線回折図〆、第５図は実施例１における非改質層の金
属組織を示すＳＥＨ写真（倍率５００００倍）、第６図
は従来の無電解Ｎｉ−Ｐ系めっき膜表面の金属組織を示
すＳ Ｅ Ｍ写真（倍率３００００倍）、第７図は従来
の無電解Ｎｉ−Ｐ系めっき膜全体を５００℃で１時間熱
処理した膜の表面の金属組織を示すＳＥＮ写真（倍率３
００００倍）、第８図は被処理物表面に形成されたＮｉ
−Ｐ系めっき膜を示す断面図、第９図は被処理物表面に
形成されたＮｉ−Ｐ系めっき膜全体を熱処理してＮｉ３
Ｐ結晶を析出させた膜を示す断面図、第１０図は従来の
無電解Ｎｉ−Ｐ系めっき膜全体を５００℃で１時間熱処
理した膜のＸ線回折図形、第１１図は従来の無電解Ｎｉ
−Ｐ系めっき膜の熱処理温度と比摩耗量との関係を示す
グラフ、第１２図は従来の無電解Ｎｉ Ｐ系めっき膜の
熱処理温度とマイ クロビッカース硬さとの関係を 示すグラフである。 （図面の主要符号） （１）： パルスレーザビーム （２）： 無電解Ｎｉ−Ｐめつき膜 （４）： 改質された層 代 理 人 大 石 増 雄 計 （１７秒） オ ］ 図 叶２圏 計 数 （１／秒） 第 図 第 図 第 図 寸８図 計 数 （１／秒） 牙１２図 熱処理温度（０Ｃ） ′Ａ′１１図 熱処理温度（０Ｃ） 手続補正書（自発） ３、補正をする者 代表者 志 岐 守 哉 氏 名 三菱電機株式会社内 （７３７５）弁理士 大 岩 増 雄 ５ 補正の対象 （１）明細書の「発明の詳細な説明」の欄（２）明細書
の「図面の簡単な説明」の欄６、補正の内容 （１）明細書８頁１行の「第１図」を「第１表」と補正
する。 （２）同１０頁５行および１０頁６行にそれぞれ「Ｘ線
回折図」とあるのを、いずれも「Ｘ線回折図形」と補圧
する。 以 上
Claims (1)
- （１）耐食性に優れた非晶質相のＮｉ−Ｐ系膜の表面に
直接または上地膜を介してレーザを照射し、該Ｎｉ−Ｐ
系膜の表面を耐摩耗性に優れた層に改質することを特徴
とする耐摩耗・耐食性膜の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18451090A JPH0472075A (ja) | 1990-07-10 | 1990-07-10 | 耐摩耗・耐食性膜の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18451090A JPH0472075A (ja) | 1990-07-10 | 1990-07-10 | 耐摩耗・耐食性膜の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0472075A true JPH0472075A (ja) | 1992-03-06 |
Family
ID=16154459
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18451090A Pending JPH0472075A (ja) | 1990-07-10 | 1990-07-10 | 耐摩耗・耐食性膜の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0472075A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105002483A (zh) * | 2015-07-14 | 2015-10-28 | 河北科技大学 | 一种非晶态镍磷碳化钨粉末复合镀层的制备方法 |
| WO2019131433A1 (ja) * | 2017-12-26 | 2019-07-04 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 金属膜、金属膜を備える電子部品、及び金属膜の製造方法 |
-
1990
- 1990-07-10 JP JP18451090A patent/JPH0472075A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105002483A (zh) * | 2015-07-14 | 2015-10-28 | 河北科技大学 | 一种非晶态镍磷碳化钨粉末复合镀层的制备方法 |
| WO2019131433A1 (ja) * | 2017-12-26 | 2019-07-04 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 金属膜、金属膜を備える電子部品、及び金属膜の製造方法 |
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