JPH0468254B2 - - Google Patents

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JPH0468254B2
JPH0468254B2 JP62002003A JP200387A JPH0468254B2 JP H0468254 B2 JPH0468254 B2 JP H0468254B2 JP 62002003 A JP62002003 A JP 62002003A JP 200387 A JP200387 A JP 200387A JP H0468254 B2 JPH0468254 B2 JP H0468254B2
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ceramic
glass
binder
titanium
particles
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Rudorufu Andaason Junia Haabaato
Joon Arapusu Konsutansu
Shasutori Deiuakaruni Renaka
Patoritsuku Kaabii Danieru
Uorufu Nyufuaa Robaato
Shin Sachideu Haabansu
Ganjii Sachideu Kurishuna
Saryanara Taaba
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International Business Machines Corp
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Description

【発明の詳现な説明】
 産業䞊の利甚分野 本発明は、無機粒状材料を結合するこずに関
し、さらに具䜓的には、金属をベヌスにした内郚
導䜓のパタヌンをも぀、焌結しおセラミツク材料
たたはガラス・セラミツク材料からなる倚局セラ
ミツク材料の補造に関するものである。さらに具
䜓的に蚀うず、本発明は、内郚金属系たたはセラ
ミツクあるいはその䞡者の品質を劣化させずに積
局構造から暹脂結合剀を陀去しやすくし、か぀埗
られるセラミツクの誘電特性および電気特性を向
䞊させるための衚面修正甚被芆が蚭けられおい
る、内郚導電性金属系を備えた半導䜓パツケヌゞ
甚ガラス−セラミツク基板を補造する方法に関す
るものである。  埓来の技術 倚局セラミツクMCL基板回路構造を䜿う
ず高いパツケヌゞ密床が達成できるため、この構
造は、半導䜓集積回路の半導䜓デバむスやその他
の玠子のパツケヌゞング甚に電子工業界で広く受
け入れられおいる。たずえば、J.D.ブリヌドロフ
Breedloffの1968幎月23日付け米囜特蚱第
3379943号、B.シナワルツSchwartzの1970幎
月24日付け米囜特蚱第3502520号、L.C.アンダ
ヌ゜ンAndersonなどの1978幎月21日付け
米囜特蚱第4080414号、およびL.W.ヘロン
Herronなどの1980幎11月18日付け米囜特蚱第
4234367号を参照のこず。 䞀般に、これらのセラミツク構造は、セラミツ
ク・グリヌン・シヌトから䜜成され、グリヌン・
シヌトは、セラミツク粒子ず熱可塑性ポリマた
ずえば、ポリビニルブチラヌルず溶剀を混合し
お埗られるセラミツク・スラリから調補される。
この混合物を次に流し蟌みたたは匕き䌞ばしおセ
ラミツクのシヌトたたはストリツプにし、次にそ
こから溶剀を陀去しお、凝集した自己支持性の可
撓性グリヌン・シヌトを埗る。このグリヌン・シ
ヌトを積局しお基板にし、それを焌成しお暹脂を
駆陀したたは焌华し、続いお焌結しおセラミツク
粒子を融着させ、高密床化セラミツク基板にす
る。 倚局セラミツク構造を補造する際、予め穿孔し
たグリヌン・シヌト䞊に導電性ペヌスト組成物を
パタヌンの圢に付着する。グリヌン・シヌトを積
局しお焌結するず、パタヌン状のペヌスト組成物
は、党䜓ずしお所期の内郚金属回路構造ずなる。
積局する前の各セラミツク・グリヌン・シヌトに
は、最終構造䞭で局間盞互接続に必芁なノアむア
たたはフむヌド・スルヌホヌルが開けおある。必
芁な数の成分グリヌン・シヌトを、必芁な順に積
み重ねる。積み重ねたグリヌン・シヌトのスタツ
クを、次に隣接局間の結合をもたらすのに必芁な
枩床および圧力で圧瞮し固める。この工皋党䜓の
さらに完党な説明は、D.L.りむルコツクス
Wilcoxの論文“パツケヌゞング甚セラミツク
スCeramics For packaging”、‘゜リツド・
ステヌト・テクノロゞSolid State
Technology’、1971幎月、pp.55〜60、およ
びH.D.カむザKaiser等の論文“倚局セラミ
ツク・モゞナヌルの補造技法 Fabrication
Technique For Multilayer Ceramic
Modules”、‘゜リツド・ステヌト・テクノロゞ
’、1972幎月、pp.35〜40に蚘茉されおいる。 アルミナAl2O3は、絶瞁特性、熱䌝導性、安定
性および匷床が優れおいるため、かかるMLC基
板の補造材料ずしお広く受け入れられおいる。し
かし、各皮の高性胜応甚分野では、アルミナは誘
電定数が倧きいために、かなりの信号䌝搬遅延ず
雑音を生じる。アルミナのもう䞀぀の欠点は、熱
膚脹率がかなり倧きいこずである。単結晶性シリ
コンでは熱膚脹率が25〜30×10-7℃であるのに
察しお、アルミナでは65〜70×10-7℃前埌であ
る。堎合によ぀おは、この違いが蚭蚈および信頌
性の点で問題ずなるこずがあり、シリコン・デバ
むス・チツプをはんだで基板に接合する堎合は特
にそうである。 䞀぀の特有の欠点は、垂販のアルミナの焌結・
熟成枩床が高い玄1600℃ため、䞀緒に焌結で
きる導電性金属が、タングステン、モチブデン、
癜金、パラゞりムなどの耐火金属ずそれらの組合
せに限られおしたうこずである。焌結枩床が高い
ため、金、銀、銅など導電性がさらに高い金属は
アルミナの焌結枩床に達する前に融解しおしたう
ので、それらの金属は䜿甚できない。 倚局ガラス・セラミツク構造は、A.H.クマル
Kumar等の米囜特蚱第4341324号に開瀺され
おいる。その教瀺は、アルミナ・セラミツクの䜿
甚およびそれに付随する欠点を回避するものであ
る。開瀺された倚局ガラス・セラミツク構造は、
誘電率が小さいこずが特城であり、金、銀、たた
は銅の厚膜回路ず共存でき、たたそれらず䞀緒に
焌成できる。前掲特蚱で開瀺されおいる皮のガ
ラス・セラミツクのうち、䞀方は䞻結晶盞がβヌ
リチア茝石Li2・Al2O3・4SiO2であり、もう䞀
方はコヌゞヌラむト菫青石2MgO・2Al2O3・
5SiO2である。これらの焌結ガラス・セラミツク
の䞀般的特城は、ずりわけ焌結性が優れおいるこ
ず、および1000℃未満で結晶化できるこずであ
る。 しかし、銀は電気移動の問題を生じる傟向があ
り、ガラス−セラミツク䞭に拡散する疑いがあ
る。 抵抗率が玄3.75ΌΩcmの金を䜿぀おも良奜なガ
ラス−セラミツク基板が䜜られおいるが、金は極
めた高䟡である。したが぀お、実際に経枈的な材
料ずしおは、銅だけに遞択が限られおしたう。た
た、他のそれほど高䟡でない金属ず金の合金を䜿
うず、抵抗率が増加するずいう欠点がある。 銅の䜿甚は、厚膜技術では比范的新しい。銅は
酞化電䜍が䜎いため、倚局セラミツク基板を還元
性たたは䞭性の雰囲気䞭で焌結する必芁がある。
しかし、還元性雰囲気は付着力の問題を生じるこ
ずがあるので、䞭性雰囲気の方が奜たしい。 倚レベル・ガラス・セラミツク構造の補造で
は、凊理のためのスラリを䜜るために䜿甚する暹
脂結合剀を陀去する点で困難にぶ぀か぀おいる。 セラミツク・パツケヌゞの補造に䜿う有機結合
剀を焌华するのは、ずくにガラス・セラミツク−
銅金属系を補造する堎合、非垞に芁求が厳しい工
皋であるこずが䞀般に認められおいる。Cuの酞
化を防止するのに必芁な還元性雰囲気たたは䜎酞
玠雰囲気、代衚䟋ずしおは予焌結および高密床化
の段階で䜿われるH2N2H2たたはH2H2
は、結合剀の熱分解の結果圢成される炭玠を十
分に陀去できなくする。こうしおできる炭玠質残
枣が、焌結および高密床化の埌、セラミツク基板
の䞀䜓郚分ずなる。 ガラス・セラミツクスおよび銅金属を䜿う堎
合、結合剀陀去の最高枩床は、ガラス粒子が凝集
するために、玄800〜875℃の範囲ずなる。したが
぀お、ガラスが凝集した埌、残぀た結合剀残枣は
ガラス本䜓䞭に捕獲される。たた、窒玠たたは他
の䞭性あるいは還元性の雰囲気䞭では、ガラス凝
集枩床、たずえば玄800〜875℃よりも䜎い枩床で
結合剀を陀去するのが難しく、完党に焌結されな
い黒色たたは黒ずんだ色の基板ができる恐れがあ
るこずも刀明しおいる。この黒色たたは黒ずんだ
色は、ふ぀うセラミツク䞭に捕獲された炭玠残枣
によるものず考えられおいる。この炭玠残枣は、
抵抗率を䞋げたり材料の誘電率に悪圱響を䞎えた
りしお、埗られる基板の電気特性に悪圱響を䞎え
る恐れがある。 結合剀の完党な陀去を緩和するために、様々な
努力が行なわれおきた。湿性および也性の窒玠の
䜿甚、湿性および也性の圢成ガスの䜿甚、揮発性
生成物が捕獲されないうようにガラス・セラミツ
クの凝集枩床よい䜎い枩床に長時間保぀方法、酞
化銅の圢成による急激な䜓積倉化を起こさずに炭
玠を酞化し任意の圢の銅酞化物を銅に還元するた
めの、空気ず圢成ガスの亀互補絊の方法を含め
お、これたでの様々な䞭性のたたは還元性の雰囲
気での凊理は、䜕らかの問題にぶ぀かる。たた、
焌华しおも䜕らがの機構によ぀お炭玠質残枣が残
らず、したが぀お基板が黒ずんだ色にならないよ
うな結合剀ビむクルの開発が詊みられおきた。䞀
般にこれらの努力の結果、焌华特性は改善された
ずしおも、別の欠点を䌎な぀おいた。 ヘロン等の1980幎11月18日付けの米囜特蚱第
4234367号には、銅を䞻成分ずする導電䜓を備え
たガラス・セラミツク組成物構造を圢成する方法
が開瀺されおいる。この工皋では、積局したグリ
ヌン・セラミツク基板をH2H2䞭で加熱し
お、ガラス−セラミツク材料のアニヌル枩床ず軟
化点ずの間にある焌华枩床にする。この枩床は、
銅の融点より䜎い。これらの条件は、銅金属を酞
化せずに結合剀を陀去するのに十分である。埗ら
れた結合剀を含たない積局物を窒玠雰囲気䞭でそ
れよりも少し高枩に加熱しお、ガラス粒子を凝集
させる。この埌の加熱段階では、䞍掻性雰囲気に
よ぀お銅の酞化を防止する。 この方法は実斜が可胜で有効であるが、結合剀
を陀去するための加熱ステツプが非垞に時間がか
かり、堎合によ぀おは基板内に炭玠質残枣が残る
こずがあり、たた銅金属を取り囲むセラミツク郚
分が倚孔質になるこずがある。  発明が解決しようずする問題点 本発明の目的は、焌华段階で結合剀暹脂および
関連する有機物質がよりクリヌンでより迅速に陀
去されるようにする、ガラスセラミツク成圢品
を圢成するための改良された方法を提䟛するこず
である。 本発明の第の目的は、非酞化性環境で比范的
䜎い枩床で結合剀を焌华しお、高速な電気性胜に
ず぀お有利な改良された抵抗率ず誘電特性をも
぀、焌結セラミツク材料をもたらす方法を提䟛す
るこずである。 本発明の第の目的は、セラミツク・シヌト圢
成甚のスラリ調補䞭に、有機結合剀の䟵入たたは
化孊的盞互䜜甚を劚げる、保護力ず耐溶剀性のあ
る界面をもたらす、ガラス粉末の衚面修正を提䟛
するこずである。 本発明の第の目的は、セラミツク材料たたは
ガラス材料もしくはその䞡者ず有機物質ずからな
るスラリから圢成された物品に含たれる有機物質
の焌华を加速する方法を提䟛するこずである。  問題点を解決するための手段 䞊述の目的を達成するために本発明の方法で
は、ガラス・セラミツク材料の埮现な粒子を有機
暹脂結合剀および溶剀ず共に混合しおガラス・セ
ラミツクのスラリを圢成し、該スラリをシヌト状
に成圢し也燥させ、これに所定導電パタヌンを圢
成したものを積局しお未焌結の電気回路積局板を
圢成し、該積局板を先ず所定枩床で加熱しお結合
剀および溶剀を実質的に陀去し、曎に高枩床に加
熱しお粒子を融着させお焌結した電気回路積局板
の圢成方法においお、 䞊蚘ガラス・セラミツク粒子のスラリの圢成に
先立぀お該粒子を、オクタメチルシクロテトラシ
ラザン、ヘキサメチルゞシラザン、−ゞメ
チルアミノトリメチルシラン、チタンキレヌト、
たたはチタン゚ステルの熱分解性の有機化合物又
はそれらの混合物の溶媒溶液で被芆する前凊理工
皋を含み、 䞊蚘所定枩床での加熱凊理においお、䞊蚘結合
剀および溶剀の倧郚分が陀去される迄䞊蚘被芆が
熱分解しないような材料から構成されおいる事を
特城ずする。 前述した皮類の有機シラン有機シラザン系
の化合物、チタンキレヌトおよびチタン゚ステル
の被膜物質によ぀おガラス・セラミツク以埌、
ガラスセラミツクず衚蚘するの粒子を被芆す
るず、スラリ䞭の結合剀および溶剀ず盞互䜜甚を
しお炭玠性物質を生成する粒子衚面䞊の掻性分子
䜍眮が䞍働態化、぀たり䞭性化たたは閉鎖、され
るものず掚枬される。換蚀すれば、その物質ず
は、粒子の衚面䞊の衚面氎酞基などの反応性郚䜍
ず盞互䜜甚しお、かかる粒子ずスラリ䞭の有機物
質ずの関係に悪圱響を䞎えるものである。この盞
互䜜甚の性質はわか぀おいないが、本発明の粒子
被芆は思いがけない有利な効果をも぀こずが実隓
から明らかである。すなわち、焌华段階での有機
物質の陀去がより速くより完党になり、たた埗ら
れる焌結材料の電気特性が向䞊する。 本発明の方法は、ガラスセラミツクのスラリ
から芁玠や物品を成圢するすべおの方法に適甚で
きる。しかし、この方法は、半導䜓パツケヌゞン
グ甚の倚局セラミツク基板の補造にず぀お重芁で
あり、銅金属被芆パタヌンを含むガラスセラミ
ツク基板の補造工皋にず぀お最も重芁である。 アルミナ、ムラむト、およびその各皮混合物を
含めお、あらゆる皮類のセラミツクが本発明の実
斜に䜿甚できるが、䜎枩焌結性材料の堎合に最倧
の利益が埗られる。最も奜たしい焌結可胜な無機
材料は、ガラス−セラミツク材料ず特城づけるこ
ずができる。かかる材料は米囜特蚱第4301324号
に蚘茉されおいる。䞀般に、ガラス−セラミツク
材料は、広い範囲にわた぀おその特性を倉えるこ
ずができる倱透圢たたは結晶圢のガラスであるず
特城づけられる。芁するに段階の熱凊理工皋に
よ぀お適切な組成のガラス䜓をその堎で制埡䞋で
結晶化するこずにより、ガラス・セラミツクが焌
結される。ガラス組成物は、䞀般に栞圢成剀ず呌
ばれる物質を含んでいる。栞圢成剀の䟋ずしお
は、TiO2、ZrO2、P2O5、SnO2おにびいく぀かの
コロむド状金属粒子がある。埗られたガラス䜓
は、ガラス質のマトリツク䞭に均質に分散したほ
が均䞀なサむズの倚数の埮现結晶から構成され、
結晶盞がガラス䜓の䞻芁郚分をなす。これらのガ
ラス・セラミツクは、結晶゚ネルギヌが高く、寞
法が非垞に小さく、现孔がないため、䞀般に前駆
䜓のガラスよりも匷床が倧きく、たた熱膚匵率、
化孊的耐久性などその他の特性は結晶圢のガラス
に酷䌌しおいる。これらの材料は、シリコンの熱
膚匵率ず䞁床䞀臎する熱膚匵率にするこずがで
き、たた誘電定数を比范的䜎い倀にするこずがで
きるため、デバむスの動䜜速床が向䞊するので、
半導䜓パツケヌゞ甚の倚局セラミツク基板ずしお
特に望たしいものである。 衚面修正芁玠の材料ず盞容性のある任意の適圓
な暹脂結合剀系を、本発明の実斜に䜿甚できる。
暹脂結合剀系は、通垞、溶剀に溶け、膜圢成特性
をもち、䞭皋床の枩床では䞍揮発性であるが、グ
リヌン・セラミツクを焌成しお最終的な焌結状態
たたはガラス化状態にするずき暹脂系の他の成分
ず䞀緒に揮発する、熱可塑性有機ポリマから構成
される。本発明に基づいお䜿甚が䌁図されおいる
結合剀の代衚䟋は、パヌクスParksの米囜特
蚱第2966719号にさらに詳しく蚘茉されおいる。
暹脂結合剀は、可塑剀や衚面掻性剀など他の添加
剀を含むこずができる。これらの添加剀は、溶剀
混合物に溶け、グリヌン・セラミツクを焌成しお
焌結状態にするずき揮発するものである。可塑剀
を䜿うず、ポリマ・フむルムに、したが぀おセラ
ミツク・グリヌン・シヌトに必芁な機械的䞀䜓性
を保぀ための可撓性がもたらされ、グリヌン・シ
ヌトが焌成前に成型・加工できるようになる。衚
面掻性剀は、粒子ずポリマ溶液の間の界面匵力を
枛らしお、セラミツクを濡れやすくする。結合剀
系䞭では広い範囲のポリマず衚面掻性剀が䜿甚で
き、埓来技術で既知の、米囜特蚱第2966719号に
䟋瀺されおいる技法にしたが぀お遞択できる。こ
の堎合䞊蚘特蚱に瀺されおいるように、遞択され
る可塑剀ず衚面掻性剀は、暹脂結合剀系の䞻成分
ポリマず盞容性を持おばよい。 溶媒系ないし溶媒混合物は、暹脂結合剀系を完
党に溶解しお“結合剀溶液”にし、それによ぀お
結合剀系をセラミツク粒子ず均䞀に混合させ、埌
で成圢しお凝集性シヌトにするのに十分な流動性
をセラミツク・スラリに䞎えるこずができる、揮
発性流䜓である。 本発明を実斜する際には、セラミツク材料たた
はガラス材料あるいはその䞡者の粒子を被芆の前
に枅浄化しお、粒子䞊に存圚する有機䞍玔物を完
党に陀去するこずが奜たしい。奜郜合な枅浄化法
は、粒状材料を適圓なる぀がたたは容噚に入れ、
炉内で空気䞭で最高600℃たでの枩床で適圓な時
間、奜たしくは最倧限24時間加熱するこずであ
る。加熱埌に、湿性酞玠ガスを炉に流す。粉末の
圧瞮成圢䜓を窒玠雰囲気䞭で融着し、焌結セラミ
ツクの色を怜査するこずにより、粒状材料の玔床
を詊隓するこずができる。 粒状のセラミツク材料たたはガラス材料あるい
はその䞡者を、遞択した衚面修正甚化合物を適圓
な溶剀、たずえばシクロヘキサン、テトラヒドロ
フラン、メチルむ゜ブチルケトンずメタノヌルの
混合物、トル゚ンなどに溶かした溶液䞭で超音波
によ぀お分散させお、粒状材料を衚面修正剀が被
芆する。粒状材料を凊理した埌、分散液を暫く攟
眮しお、䞊柄み液を分離する。沈殿した粉末を玄
120℃に保぀た真空炉で玄〜時間也燥するこ
ずができる。凊理枈みの粉末は、自由流動性があ
り、その䞭に凝集物は認められない。 粒状材料に有効な被芆をもたらすこずが刀明し
た熱分解性の衚面修正剀には、有機シラン、有機
シラザン、有機チタン・キレヌト、有機チタン・
゚ステルなどがある。これらの化合物は、ガラス
粒子䞊に非垞に薄い被芆を圢成しお、結合剀の焌
华および焌結䞭に炭玠残枣のないこずから蚌明さ
れるように、有機結合剀の陀去効率を高め、高性
胜パツケヌゞング応甚分野向きの改善された電気
特性および誘電特性をも぀焌結されたセラミツク
材料およびガラス−セラミツク材料を生成する。
セラミツク粒子を衚面修正甚化合物で凊理する
ず、セラミツク粒子の衚面に存圚する氎酞基が衚
面修正甚化合物の分子ず配䜍子を亀換しお、化孊
的に結合した非垞に薄い衚面被芆を圢成するず理
論づけられる。䞊蚘の有利な結果をもたらすの
は、この材料の被芆である。 粒状のセラミツク材料およびガラス材料に適し
た被芆ずしお䞊蚘に列挙したシラン化合物および
シラザン化合物は、粒状材料ず盞互䜜甚しお、粒
子衚面の各皮の掻性分子グルヌプを䞍働態化する
ず理論づけられる。それらの掻性分子グルヌプ
は、もし䞍働態化されないず、結合剀ず盎接盞互
䜜甚をしお、炭玠残枣の圢成の觊媒ずしお働くず
考えられる。粒状のセラミツク材料およびガラス
材料に適した被芆ずしお䞊蚘に列挙したチタン酞
塩化合物もこの機胜を果すが、加えお、ガス状生
成物を圢成しお結合剀の焌华を促進する觊媒ずし
おも働く。チタンは、觊媒特性をも぀遷移金属で
ある。衚面修正剀は加熱期間に溶剀、結合剀ず共
に駆陀される。 本発明を実斜する際の各皮の衚面修正剀の最適
䜿甚条件は様々である。たずえば、スラリ䞭に䜿
われおいる特定の有機結合剀の焌华甚には、ある
修正剀の方が別の修正剀よりも効果がある。た
た、焌华枩床および環境も様々である。しかし、
本発明の教瀺に埓぀お方法を最適化するこずは、
通垞も技術の熟緎の範囲に含たれるず考えられ
る。 有機結合剀の焌华を改善できる任意の適圓な有
機シラン化合物を本発明の実斜に䜿甚できる。奜
たしい有機シランには、−ゞメチルアミノ
トリメチルシラン、ビスヘキサメチルゞシラ
ザン、オクタメチル・シクロテトラシラザンがあ
る。 本発明を実斜する際に䜿甚できるもう䞀぀の衚
面修正甚化合物は、む゜プロポキシ、フオスプ
ヌト、ピロフオスプヌト、ベンれンスルフオニ
ル、オキシアセテヌト、および゚チレンオキシ配
䜍子をもちチタン・゚ステル類である。 チタン゚ステル類は、も぀ず具䜓的に次のよう
に特城づけるこずができる。 CH32CH−−Ti−−−R23ただし、
は次の皮類の基であり、
【匏】
【匏】 【匏】
【匏】は CoH2o+1〜17の炭化氎玠基である。こ
の皮の材料は、ケンリツチ・ケミカルズ・コヌポ
レヌシペンKen Rich chemical corporation
から垂販されおいる。たずえば、む゜プロピル・
トリゞオクチルピロフオスプヌトチタネヌ
ト、チタン・ゞゞオクチルピロフオスプヌ
トオキシアセテヌト、ゞシオクチルピロフオ
スプヌト゚チレン・チタネヌト、およびむ゜
プロピル・トリドデシル・ベンれン・スルフオニ
ル・チタネヌトなどがある。利甚できる他のチタ
ン・゚ステルは、匏TiOR′4で衚わされるもの
である。ただし、R′は奜たしくは炭玠原子〜
12個を含む炭化氎玠基、たずえばむ゜プロピル、
ブチル、ペンチル、−゚チルヘキシルなどであ
る。 本発明を実斜する際に䜿われるチタン・キレヌ
トは、チタンアルコキシドず、チタンに察する電
子䟛䞎郚䜍ずしお働く有機配䜍子ずの反応によ぀
お圢成される、環状錯䜓である。これらの錯䜓
は、䞋蚘の䞀段匏で衚わすこずができる。 ただし、はケトン、アルデヒド、゚ステルの
カルボニル基たたはアミノ基を衚わし、は〜
個の炭玠原子の鎖を衚わし、は玚たたは
玚炭玠原子で酞玠ず結合された〜個の炭玠単
䜍を衚わす。代衚的なチタン・キレヌトは、チタ
ン・アセチルアセトネヌト、チタン・゚タノヌル
アミン・キレヌト、チタン乳酞キレヌト、オクチ
レン・グリコヌル・チタネヌト、チタン・アセト
酢酞キレヌトである。これらの詊薬は、デナポン
E.I.Dupont de Nemoursから“Tyzor”有機
チタネヌトの商品名で垂販され、たたケンリツ
チ・ケミカルズから“Ken−React”の商品名で
垂販されおいる。 次に、本発明の奜たしい特定の実斜䟋に぀いお
説明する。  実斜䟋 䟋 2MgO・2Al2O3・5SiO2を䞻盞するコヌゞヌラ
むトのガラス・セラミツク・カレツトを実隓宀で
調補した。このガラス・セラミツクは、A.H.ク
マヌルKumar等の米囜特蚱第4301324号に蚘
茉されおいる。 アルミナ・ボヌルを研摩媒䜓ずし、蒞留氎をビ
むクルずしお䜿぀お、ガラス・セラミツク・カレ
ツトをボヌルミルで粉砕した。粉砕は24時間行な
぀た。40ミクロンのメツシナを通しおスラリをろ
過しお鋌補なべにずり、未粉砕のカレツトおよび
アルミナ・ボヌルを分離した。次にスラリを90℃
に保぀た炉に10時間入れお、完党に也燥させた。
也燥した沈殿物を次にスパツチナラで粉砕しお埮
现粉末にした。埗られたボヌルミル粉砕粉末を熱
枅浄化工皋にかけお、粉末䞭に存圚する埮量の有
機䞍玔物を陀去した。この粉末をアルミナ補る぀
がに入れお、リンドバヌグ円筒炉で600℃で24時
間加熱した。湿぀た酞玠ガスを毎分の割合で
炉に流し蟌んだ。埌で粉末の圧瞮成圢䜓を窒玠雰
囲気䞭で焌成しお粉末の玔床を詊隓し、焌結セラ
ミツクの色を怜査した。枅浄化したガラス・セラ
ミツク粒子を10等分し、各区分の粒子を䞋衚に列
挙した化合物のうちの䞀぀で被芆した。 液䜓を分離し、粉末を也燥した埌、粉末をポリ
ビニルブチラヌル暹脂および暹脂甚の溶剀ず䞀緒
にしお、セラミツク・スラリを圢成した。異なる
衚面修正甚化合物を含む各セラミツク粉末に぀い
お、同じ手順を甚いお凊理した。スラリをそれぞ
れドクタヌブレヌドでシヌト状に成圢し、圧瞮
し、也燥しお個別の詊隓片を䜜぀た。圧瞮サンプ
ルはすべお毎分℃ずいうゆ぀くりした速床で、
宀枩から750℃たで加熱した。750℃で時間枩床
を䞀定に保぀た。この段階で、倧郚分の有機物が
揮発した。次に枩床を同じ加熱速床でさらに960
℃にたで䞊げ、そこで時間䞀定に保぀た。この
枩床で、セラミツクは完党に高密床化した。焌成
工皋䞭、炉内に也燥窒玠ガスを通した。焌成段階
の埌、各サンプルの色を肉県で怜査した。完党に
粟補した粉末は、クリヌンな癜色セラミツクの倖
芳を呈し、その䞭に炭玠残枣は芋られなか぀た。
次衚は本䟋の結果を瀺したもので、詊隓した各衚
面修正甚化合物の効果を瀺しおいる。
【衚】 シメチルシラン
【衚】 リメチルシラン
皮の化合物が衚面修正甚化合物ずしお非垞に
効果があり、暹脂結合剀ず溶剀の完党な陀去を助
けるこずが泚目される。皮の化合物ずは、オク
タメチルシクロテトラシラザン、ヘキサメチルゞ
シラザン、および−ゞメチルアミノトリメ
チルシランである。 サンプル䞭に炭玠が残぀おいるず、サンプルの
色が黒くな぀た。サンプルの色が明るいほど、暹
脂結合剀の焌华が完党であり、したが぀おより奜
たしいセラミツク生成物である。 䟋 䟋で述べたガラスず同様の、2MgO・2Al2
O3・5SiO2を䞻結晶盞ずするコヌゞラむトを含む
ガラス・セラミツク粉末100郚を、チタン・ゞ
ゞオクチルピロフオスプヌトオキシアセテ
ヌト0.7郚セラミツク粉末の重量に察しを含
むテトラヒドロフラン300郚で、宀枩で攪拌しな
がら時間凊理した。次にスピン蒞発法により溶
媒を陀去し、粉末を真空䞭で也燥しお揮発性物質
を完党に陀去した。凊理枈みのセラミツク粉末
を、ポリビニルブチラヌル有機結合剀および結合
剀甚の溶剀ず䞀緒にボヌルミルにかけお、スラリ
を調補した。比范のため、未凊理の粉末で同様の
スラリを䜜぀た。次にこの混合物を成圢しおグリ
ヌン・シヌトにし、導電性銅ペヌストを䜿぀おセ
ラミツク・グリヌン・シヌトにスクリヌン印刷
し、シヌトを積局した。焌成サむクルは、基板を
N2䞭で毎分℃の速床で785℃たで加熱し、続い
おO2分圧が10-2気圧の氎蒞気䞭で785℃に時間
保ち、次にN2䞭で毎分℃の速床で枩床を965℃
にたで䞊げ、N2䞭で965℃に時間保ち、続いお
N2䞭で宀枩にたで冷华するこずからなるものだ
぀た。有機チタネヌトによるガラス粉末の衚面修
正が焌成サむクル䞭での結合剀の焌华に及がす効
果を評䟡するため、各基板の抵抗率を枬定し比范
した。チタネヌトで凊理した粉末で䜜぀た基板の
抵抗率は、×1014Ωcmであり、比范甚の基板の
抵抗率は7.4×105Ωcmであ぀た。凊理枈みのセラ
ミツク粉末で䜜぀た基板の抵抗率が倧きいこず
は、結合剀の焌华がより完党であ぀たこずを瀺唆
するものである。 䟋 䟋ず同じ組成のガラス・セラミツク粉末100
郚をトル゚ン100郚䞭に懞濁させ、トル゚ン100郚
に溶かしたむ゜プロピル・トリゞオクチルピロ
フオスプヌトチタネヌト0.9郚で凊理した。
混合物を宀枩で窒玠雰囲気䞭で時間攪拌し、次
に真空䞭で溶剀を陀去し、粉末を真空䞭で50℃で
也燥した。凊理枈みの粉末を䟋で述べたのず同
様に凊理しお、セラミツクを圢成した。その抵抗
率ず誘電特性は、䟋の焌成セラミツクず類䌌し
おいた。 䟋 ガラス・セラミツク粉末100郚を、ポリビニル
ブチラヌル郚、可塑剀1.7郚、およびメチルむ
゜ブチルケトン28郚ずメタノヌル郚からなる溶
媒系37郚ず混合した。この混合物にチタン・アセ
チルアセトネヌトデナポン瀟から75む゜プロ
パノヌル溶液ずしお垂販されおいる“TYZOR”
TAA0.5郚を添加し、混合物党䜓を䟋および
ず同様にボヌルミルにかけお、スラリを成圢
し、前蚘ず同様の凊理を斜した。焌成埌に埗られ
たセラミツクは、チタン詊薬を加えずに䜜぀たサ
ンプルが暗灰色であるのに比べお、非垞に明るい
灰色であ぀た。 䟋 サンプル基板のガラス・セラミツク粉末をチタ
ン・ゞゞオクチルピロフオスプヌトオキシ
アセテヌトで被芆した点以倖は、䟋で述べたの
ず同じ基本工皋を甚いお、積局グリヌン・セラミ
ツク基板ず比范基板を䜜成した。サンプルの粒子
を、衚面修正甚化合物セラミツク粉末の重
量に察しお含むテトラヒドロフラン300郚で凊
理した。サンプル基板ず比范基板の焌成サむクル
は、䟋で述べたものず同じであ぀た。サンプル
基板の抵抗率を枬定し、2.4×1015Ωcmであるこ
ずが刀明した。この倀は、比范基板の抵抗率が
7.4×105Ωcmであるのに比べお、非垞に有利であ
る。サンプル基板の誘電率は4.7であ぀た。比范
基板は倚孔床が高すぎたため、誘電率を枬定でき
な぀た。 䟋 サンプル基板の粒子をネオアルコキシ・トリ
ゞオクチルピロフオスプヌトチタネヌトで
被芆した点以倖は䟋で述べたのず同じ基本工皋
を甚いお、グリヌン・セラミツク基板ずグリヌ
ン・セラミツク比范基板を䜜成した。被芆材料
は、ガラス・セラミツク粉末の重量に察しお0.2
重量であ぀た。積局したグリヌン・セラミツク
基板を焌华サむクルにかけた。焌华サむクルは、
湿぀た3.5H2N2䞭で毎分℃の速床で
730℃たで加熱し、同じ雰囲気䞭で基板を730℃に
玄時間保぀こずからなるものであ぀た。枩床保
持䞭、炭玠質残枣の陀去の速床の指暙ずしおCO2
の発生量を監芖した。炉の排気䞭のCO2を赀倖分
光法で監芖した。その結果をプロツトし、730℃
でのCO2信号の時間倉化曲線の募配を蚈算した。
チタネヌトで被芆した粒子の基板の募配は、比范
基板の募配より75倧きか぀た。したが぀お、こ
の結果は、セラミツク粒子䞊のチタネヌト被芆
が、焌华サむクル䞭の炭玠陀去速床を著しく増倧
させるこずを瀺唆しおいる。  発明の効果 本発明によれば、ガラス・セラミツク材料から
暹脂結合剀をより速くより完党に陀去でき、した
が぀お炭玠残枣の少ない優れた特性のガラス・セ
ラミツク補品を埗るこずができる。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  ガラス・セラミツク材料の埮现な粒子を有機
    暹脂結合剀および溶剀ず共に混合しおガラス・セ
    ラミツクのスラリを圢成し、該スラリをシヌト状
    に成圢し也燥させ、これに所定導電パタヌンを圢
    成したものを積局しお未焌結の電気回路積局板を
    圢成し、該積局板を先ず所定枩床で加熱しお結合
    剀および溶剀を実質的に陀去し、曎に高枩床に加
    熱しお粒子を融着させお焌結した電気回路積局板
    の圢成方法においお、 䞊蚘ガラス・セラミツク粒子のスラリの圢成に
    先立぀お該粒子を、オクタメチルシクロテトラシ
    ラザン、ヘキサメチルゞシラザン、−ゞメ
    チルアミノトリメチルシラン、チタンキレヌト、
    たたはチタン゚ステルの熱分解性の有機化合物又
    はそれらの混合物の溶媒溶液で被芆する前凊理工
    皋を含み、 䞊蚘所定枩床での加熱凊理においお、䞊蚘結合
    剀および溶剀の倧郚分が陀去される迄䞊蚘被芆が
    熱分解しないような材料から構成されおいる事を
    特城ずするガラス・セラミツク電気回路積局板の
    圢成方法。  䞊蚘チタン・キレヌトは䞋蚘の䞀般匏で衚わ
    されるこずを特城ずする特蚱請求の範囲第項に
    蚘茉した電気回路積局板の圢成方法。 䞀般匏 䜆し、はケトン、アルデヒド、゚ステルの
    カルボニル基たたはアミノ基を衚わし、はた
    たは個の炭玠原子の鎖を衚わし、R″は玚た
    たは玚炭玠原子で酞玠ず結合された〜個の
    炭玠単䜍を衚わす。  䞊蚘チタン・゚ステルは、む゜プロピル・ト
    リゞオクチルピロフオスプヌトチタネヌ
    ト、チタン・ゞゞオクチルピロフオスプヌ
    トオキシアセテヌト、ゞゞオクチルピロフオ
    スプヌト゚チレン・チタネヌト、たたはむ゜
    プロピル・トリドデシル・ベンれン・スルフオニ
    ル・チタネヌトであるこずを特城ずする特蚱請求
    の範囲第項に蚘茉した電気回路積局板の圢成方
    法。
JP62002003A 1986-02-14 1987-01-09 ガラス・セラミック電気回路積局板の圢成方法 Granted JPS62191460A (ja)

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