JPH0463728B2 - - Google Patents
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- JPH0463728B2 JPH0463728B2 JP61107219A JP10721986A JPH0463728B2 JP H0463728 B2 JPH0463728 B2 JP H0463728B2 JP 61107219 A JP61107219 A JP 61107219A JP 10721986 A JP10721986 A JP 10721986A JP H0463728 B2 JPH0463728 B2 JP H0463728B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、アルコール溶液中に微粒子を分散さ
せた懸濁液又はゾルを流動パラフイン中に小滴状
で分散させて溶媒揮発法によりセラミツクマイク
ロ球を得る方法に関する。
せた懸濁液又はゾルを流動パラフイン中に小滴状
で分散させて溶媒揮発法によりセラミツクマイク
ロ球を得る方法に関する。
この種のセラミツクマイクロ球は、微粒の球形
であることから、各種の充填材として他の媒体に
分散させて利用する場合には、粒子相互の間隙が
少ないため高い充填度が得られ、また各種の形状
に成形して焼結体として利用する場合には、流動
性が良いため成形性に優れている。
であることから、各種の充填材として他の媒体に
分散させて利用する場合には、粒子相互の間隙が
少ないため高い充填度が得られ、また各種の形状
に成形して焼結体として利用する場合には、流動
性が良いため成形性に優れている。
従来、この種のセラミツクマイクロ球の製造方
法として、本出願人はセラミツク微粉末を分散相
とし水を分散媒とした懸濁液を水と混合しない高
沸点液体中に分散させて球状粒子を形成する方法
を特許出願した（特願昭60−103824）。また本発
明者の一人は水を分散媒としたセラミツク原料ゾ
ルを水と混合しない高沸点液体中に分散させて球
状粒子を形成する方法を発明して開示した（特開
昭57−84731）。
法として、本出願人はセラミツク微粉末を分散相
とし水を分散媒とした懸濁液を水と混合しない高
沸点液体中に分散させて球状粒子を形成する方法
を特許出願した（特願昭60−103824）。また本発
明者の一人は水を分散媒としたセラミツク原料ゾ
ルを水と混合しない高沸点液体中に分散させて球
状粒子を形成する方法を発明して開示した（特開
昭57−84731）。
これらの方法は懸濁液又はゾルを液体中に滴下
して真球を得るのに短い液高で済み、小型装置で
セラミツク球を容易に製造できる優れた方法であ
る。
して真球を得るのに短い液高で済み、小型装置で
セラミツク球を容易に製造できる優れた方法であ
る。
しかし、これらの方法では、出発原料は水を分
散媒とした場合の物質だけに限定されるため、水
と反応する原料をアルコール中に分散した懸濁液
や、或いはアルコールを分散媒としたコロイド状
のゾルに用いることができない問題点があつた。
散媒とした場合の物質だけに限定されるため、水
と反応する原料をアルコール中に分散した懸濁液
や、或いはアルコールを分散媒としたコロイド状
のゾルに用いることができない問題点があつた。
本発明は、アルコールを分散媒とた懸濁液又は
ゾルを原料とした物質のマイクロ球化を可能にす
る方法を提供することを目的とする。
ゾルを原料とした物質のマイクロ球化を可能にす
る方法を提供することを目的とする。
本発明は、アルコール溶液中に微粒子を分散さ
せた懸濁液又はゾルを調製し、この懸濁液又はゾ
ルに混和しない流動パラフイン中に懸濁液又はゾ
ルを小滴状で分散させて球状粒子を形成し、乾燥
及び焼成するセラミツクマイクロ球を得る方法で
ある。
せた懸濁液又はゾルを調製し、この懸濁液又はゾ
ルに混和しない流動パラフイン中に懸濁液又はゾ
ルを小滴状で分散させて球状粒子を形成し、乾燥
及び焼成するセラミツクマイクロ球を得る方法で
ある。
本発明の出発溶液は、アルコールを分散媒と
し、微粒子を分散相とする懸濁液又はコロイド状
のゾルである。
し、微粒子を分散相とする懸濁液又はコロイド状
のゾルである。
懸濁液の場合には、微粒子は各種のセラミツク
微粉末又は加水分解して焼成すればセラミツク微
粉末となり得るアルコキシド粒子である。金属ア
ルコキシドを加水分解して液相反応により得られ
るセラミツクス微粉末、或いはその前駆体である
アルコキシド粒子は、高純度で均一に安定してい
るため、懸濁液中において均一で安定した分散相
となる。超音波により上記微粒子をアルコールに
分散させれば、微粒子がより均一に分散した懸濁
液が得られる。
微粉末又は加水分解して焼成すればセラミツク微
粉末となり得るアルコキシド粒子である。金属ア
ルコキシドを加水分解して液相反応により得られ
るセラミツクス微粉末、或いはその前駆体である
アルコキシド粒子は、高純度で均一に安定してい
るため、懸濁液中において均一で安定した分散相
となる。超音波により上記微粒子をアルコールに
分散させれば、微粒子がより均一に分散した懸濁
液が得られる。
コロイド状のゾルの場合には、アルコールを分
散媒とするセラミツク前駆体ゾルが用いられる。
このセラミツク前駆体ゾルは、１種のアルコキシ
ド又は２種以上の混合アルコキシドに水・アルコ
ール混合溶液を上記アルコキシドの加水分解に必
要な水量だけ加えて上記アルコキシドを加水分解
して得られる。
散媒とするセラミツク前駆体ゾルが用いられる。
このセラミツク前駆体ゾルは、１種のアルコキシ
ド又は２種以上の混合アルコキシドに水・アルコ
ール混合溶液を上記アルコキシドの加水分解に必
要な水量だけ加えて上記アルコキシドを加水分解
して得られる。
アルコキシドとしては、安定したコロイド状態
を保つために、イソプロポキシド、ｎ−ブトキシ
ドよりもメトキシド、エトキシドが望ましい。こ
のときの上記アルコキシドのアルコール溶液の濃
度は0.3〜0.7モル／が好ましい。
を保つために、イソプロポキシド、ｎ−ブトキシ
ドよりもメトキシド、エトキシドが望ましい。こ
のときの上記アルコキシドのアルコール溶液の濃
度は0.3〜0.7モル／が好ましい。
またアルコキシドの加水分解に必要な水の絶対
量は、このアルコキシドを加水分解するに必要な
化学量論量の１〜３倍程度の量である。水の絶対
量が化学量論量に近い程、安定したコロイド状態
のゾルとなる。ここで加水分解に用いられる水・
アルコールの混合溶液の混合割合は、水／アルコ
ールの体積比で0.10以下がよい。体積比がこの範
囲を外れると加水分解するに必要な化学量論量に
なるように上記アルコキシドを加える操作が困難
となる。特に望ましい範囲は水が6.0体積％以下
である。この加水分解は、沈殿物の生成を防ぐた
めに、アルコールの沸点未満の温度、好ましくは
０〜30℃の室温で、常圧下で行われる。
量は、このアルコキシドを加水分解するに必要な
化学量論量の１〜３倍程度の量である。水の絶対
量が化学量論量に近い程、安定したコロイド状態
のゾルとなる。ここで加水分解に用いられる水・
アルコールの混合溶液の混合割合は、水／アルコ
ールの体積比で0.10以下がよい。体積比がこの範
囲を外れると加水分解するに必要な化学量論量に
なるように上記アルコキシドを加える操作が困難
となる。特に望ましい範囲は水が6.0体積％以下
である。この加水分解は、沈殿物の生成を防ぐた
めに、アルコールの沸点未満の温度、好ましくは
０〜30℃の室温で、常圧下で行われる。
更に懸濁液又はゾルには焼成時の球状粒子の形
状を維持するために有機バインダを混合してもよ
い。この有機バインダの混合量は、多すぎると焼
成時に球形が崩壊する傾向にあること、また少な
すぎると球状粒子の洗浄、乾燥等の後処理が困難
になることから、懸濁液又はゾルの固形分に対し
て10〜30重量％がよい。この有機バインダはアル
コール可溶性の有機バインダであればよい。
状を維持するために有機バインダを混合してもよ
い。この有機バインダの混合量は、多すぎると焼
成時に球形が崩壊する傾向にあること、また少な
すぎると球状粒子の洗浄、乾燥等の後処理が困難
になることから、懸濁液又はゾルの固形分に対し
て10〜30重量％がよい。この有機バインダはアル
コール可溶性の有機バインダであればよい。
このように調製した懸濁液又はゾルを、流動パ
ラフイン中に小滴状で分散する。流動パラフイン
中に滴下する懸濁液又はゾルの粘性は特定値であ
ることを必要とせず、適度なチクソトロピーを有
していれば、流動パラフイン中に分散すると球状
粒子を形成し始める。球状粒子の粒径はオリフイ
ス径及び懸濁液又はゾルの濃度により調整され
る。滴下するオリフイス径は0.30mmφ〜1.10mmφ
程度でよく、懸濁液又はゾルの濃度の方が球状粒
子の粒径に影響する。懸濁液又はゾルを滴下して
分散するときの条件は常圧下で０〜30℃でよい。
懸濁液又はゾルの温度は小滴が球形化するまで
は、なるべく真球にするために低温の方が好まし
い。
ラフイン中に小滴状で分散する。流動パラフイン
中に滴下する懸濁液又はゾルの粘性は特定値であ
ることを必要とせず、適度なチクソトロピーを有
していれば、流動パラフイン中に分散すると球状
粒子を形成し始める。球状粒子の粒径はオリフイ
ス径及び懸濁液又はゾルの濃度により調整され
る。滴下するオリフイス径は0.30mmφ〜1.10mmφ
程度でよく、懸濁液又はゾルの濃度の方が球状粒
子の粒径に影響する。懸濁液又はゾルを滴下して
分散するときの条件は常圧下で０〜30℃でよい。
懸濁液又はゾルの温度は小滴が球形化するまで
は、なるべく真球にするために低温の方が好まし
い。
懸濁液又はゾルを流動パラフイン中に小滴状で
分散させると、小滴は流動パラフイン中を沈降せ
ずに浮遊しながら球状粒子を形成する。
分散させると、小滴は流動パラフイン中を沈降せ
ずに浮遊しながら球状粒子を形成する。
球状粒子を形成した流動パラフインを加熱し
て、球状粒子からアルコールを蒸発させる。必要
により流動パラフインを過した後、球状粒子を
アルコールで洗浄して取り出す。常温常圧下で乾
燥した後、常圧下1000〜1300℃で焼成することに
より、セラミツクマイクロ球が得られる。有機バ
インダを懸濁液又はゾルに混和した場合には、有
機バインダはこの焼成によりセラミツクマイクロ
球から除去される。
て、球状粒子からアルコールを蒸発させる。必要
により流動パラフインを過した後、球状粒子を
アルコールで洗浄して取り出す。常温常圧下で乾
燥した後、常圧下1000〜1300℃で焼成することに
より、セラミツクマイクロ球が得られる。有機バ
インダを懸濁液又はゾルに混和した場合には、有
機バインダはこの焼成によりセラミツクマイクロ
球から除去される。
以上述べたように、本発明によれば、アルコー
ルを分散媒とした懸濁液又はゾルを原料とした物
質のマイクロ球化を行うことができる。また、流
動パラフイン中での浮遊状態での滞留時間が長い
ため、長い液高を要さず、短い液高で真球が得ら
れる。しかも球状粒子の生成が単一の流動パラフ
イン中で停滞することなく連続して行われるた
め、懸濁液又はゾルの滴下量の調整が簡単で均一
な粒径のセラミツクマイクロ球を得ることができ
る。
ルを分散媒とした懸濁液又はゾルを原料とした物
質のマイクロ球化を行うことができる。また、流
動パラフイン中での浮遊状態での滞留時間が長い
ため、長い液高を要さず、短い液高で真球が得ら
れる。しかも球状粒子の生成が単一の流動パラフ
イン中で停滞することなく連続して行われるた
め、懸濁液又はゾルの滴下量の調整が簡単で均一
な粒径のセラミツクマイクロ球を得ることができ
る。
次に本発明の具体的態様を示すために、本発明
を実施例により更に詳しく説明するが、以下に示
す例はあくまでも一例であつて、これにより本発
明の技術的範囲を限定するものではない。
を実施例により更に詳しく説明するが、以下に示
す例はあくまでも一例であつて、これにより本発
明の技術的範囲を限定するものではない。
実施例 １
金属バリウムとメタノールを反応させバリウム
メトキシドを調製した。このバリウムメトキシド
とチタンメトキシドをBa／Ti＝１／１になるよ
うに混合してメタノール中に分散させた。メトキ
シド溶液中のメタノールをある程度蒸発させるこ
とによりBa−Ti混合メトキシドスラリーを調製
した。
メトキシドを調製した。このバリウムメトキシド
とチタンメトキシドをBa／Ti＝１／１になるよ
うに混合してメタノール中に分散させた。メトキ
シド溶液中のメタノールをある程度蒸発させるこ
とによりBa−Ti混合メトキシドスラリーを調製
した。
得られたスラリーを常温常圧下でオリフイスか
ら流動パラフイン中に小滴状に滴下して分散させ
た。滴下したスラリーは流動パラフイン中で浮遊
しながら容易に球状粒子になつた。球状粒子を形
成した流動パラフインを加熱し、球状粒子からメ
タノールを蒸発させて球状粒子を乾燥した。乾燥
した球状粒子を600℃で焼成することにより、
BaTiO3球が得られた。Ｘ線回折により性状を調
べたところ、600℃未満では非晶質で、600℃以上
で結晶質となつた。電子顕微境で観察したとこ
ろ、得られた球の大きさは直径数10μmであつた。
ら流動パラフイン中に小滴状に滴下して分散させ
た。滴下したスラリーは流動パラフイン中で浮遊
しながら容易に球状粒子になつた。球状粒子を形
成した流動パラフインを加熱し、球状粒子からメ
タノールを蒸発させて球状粒子を乾燥した。乾燥
した球状粒子を600℃で焼成することにより、
BaTiO3球が得られた。Ｘ線回折により性状を調
べたところ、600℃未満では非晶質で、600℃以上
で結晶質となつた。電子顕微境で観察したとこ
ろ、得られた球の大きさは直径数10μmであつた。
実施例 ２
予めバリウム１モルに対して６モルの水をエタ
ノールに混合し、かつこの水が６体積％になるよ
うに水・エタノール混合溶液を調製した。
ノールに混合し、かつこの水が６体積％になるよ
うに水・エタノール混合溶液を調製した。
次いで金属バリウムとエタノールを反応させバ
リウムエトキシドを調製した。このバリウムエト
キシドにチタニウムエトキシドをBa／Ti＝１／
１になるように混合した。ここで混合したBa−
Tiエトキシドのエタノール溶液の濃度を0.5モ
ル／にした。
リウムエトキシドを調製した。このバリウムエト
キシドにチタニウムエトキシドをBa／Ti＝１／
１になるように混合した。ここで混合したBa−
Tiエトキシドのエタノール溶液の濃度を0.5モ
ル／にした。
次にこのBa−Ti混合エトキシドのエタノール
溶液に上記水・エタノール混合溶液をゆつくり加
え、20℃の常圧下でBa−Ti混合エトキシドを加
水分解した。この加水分解によりエタノールを分
散媒とした無色透明なチタン酸バリウム前駆体ゾ
ルが得られた。
溶液に上記水・エタノール混合溶液をゆつくり加
え、20℃の常圧下でBa−Ti混合エトキシドを加
水分解した。この加水分解によりエタノールを分
散媒とした無色透明なチタン酸バリウム前駆体ゾ
ルが得られた。
このチタン酸バリウム前駆体ゾルに有機バイン
ダであるポリビニルブチラールを28重量％添加し
た。このゾルを実施例１と同様に流動パラフイン
中に小滴状に滴下して分散させ、球状に成形し
た。流動パラフインを加熱してエタノールを蒸発
させ球状粒子を乾燥し、BaTiO3−PVBu球を得
た。このBaTiO3−PVBu球を1250℃で焼成する
ことにより、BaTiO3球が得られた。電子顕微験
で観察したところ、この球の表面は非常に滑らか
であつて、球形は比較的整つていて、球の大きさ
は直径数μm〜10μmの範囲にあつた。
ダであるポリビニルブチラールを28重量％添加し
た。このゾルを実施例１と同様に流動パラフイン
中に小滴状に滴下して分散させ、球状に成形し
た。流動パラフインを加熱してエタノールを蒸発
させ球状粒子を乾燥し、BaTiO3−PVBu球を得
た。このBaTiO3−PVBu球を1250℃で焼成する
ことにより、BaTiO3球が得られた。電子顕微験
で観察したところ、この球の表面は非常に滑らか
であつて、球形は比較的整つていて、球の大きさ
は直径数μm〜10μmの範囲にあつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルコール溶液中に微粒子を分散させた溶液
を調製し、この溶液に混和しない流動パラフイン
中に前記溶液を小滴状で分散させて球状粒子を形
成し、前記球状粒子を乾燥及び焼成するセラミツ
クマイクロ球の製造方法。 ２ アルコール溶液中に微粒子を分散させた溶液
は、セラミツク微粉末を分散相とし、アルコール
を分散媒とする懸濁液である特許請求の範囲第１
項に記載のセラミツクマイクロ球の製造方法。 ３ アルコール溶液中に微粒子を分散させた溶液
は、アルコキシド粒子を分散相とし、アルコール
を分散媒とする懸濁液である特許請求の範囲第１
項に記載のセラミツクマイクロ球の製造方法。 ４ アルコール溶液中に微粒子を分散させた溶液
は、アルコールを分散媒とするセラミツク前駆体
ゾルである特許請求の範囲第１項に記載のセラミ
ツクマイクロ球の製造方法。 ５ アルコール溶液中に微粒子を分散させた溶液
に有機バインダを加える特許請求の範囲第１項に
記載のセラミツクマイクロ球の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61107219A JPS62262734A (ja) | 1986-05-10 | 1986-05-10 | セラミックマイクロ球の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61107219A JPS62262734A (ja) | 1986-05-10 | 1986-05-10 | セラミックマイクロ球の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62262734A JPS62262734A (ja) | 1987-11-14 |
| JPH0463728B2 true JPH0463728B2 (ja) | 1992-10-12 |
Family
ID=14453508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61107219A Granted JPS62262734A (ja) | 1986-05-10 | 1986-05-10 | セラミックマイクロ球の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62262734A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE1002001A4 (fr) * | 1988-02-18 | 1990-05-15 | Mitsubishi Mining & Cement Co | Procede de preparation de microspheres ceramiques. |
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-
1986
- 1986-05-10 JP JP61107219A patent/JPS62262734A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62262734A (ja) | 1987-11-14 |
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