CN112745030B - 一种硫系玻璃微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫系玻璃微球的制备方法，包括如下步骤：（1）将AsxSySe100‑x‑y玻璃粉末分散在导热油中加热直至熔融形成微球，其中，x=10～40，y=0～62，所述导热油的沸点高于AsxSySe100‑x‑y玻璃粉末的软化温度；（2）加入有机溶剂溶解导热油，再将微球从溶液中分离出来。本发明制备工艺及其设备简单、成本低廉，单次可制备大量不同尺寸的微球。本发明制备的硫系玻璃微球的直径范围从亚微米到几百个微米，偏心率≤0.2%，在近红外波段（1550nm波长附近）的品质因子Q≥7×105，可应用于近、中红外的光学传感和光学非线性等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学微球的制备方法，特别是涉及一种硫系玻璃微球的制备方法。
背景技术
回音壁模式光学微腔是一种利用光在介质边界处发生连续全内反射的结构。这种光学微腔由于其极高的品质因数（可达1010）以及非常小的模式体积，近年来成为研究热点。与传统的F-P腔相比，回音壁模式光学微腔具有成本低、易于制备、品质因子高、模式体积小等优点，已逐渐应用于光学传感器、光学滤波器、极低阈值激光器、光学非线性、腔量子电动力学等研究领域。
目前关于回音壁模式光学微腔的研究由于材料透过波段限制而主要分布在可见光以及近红外波段，工作中红外波段的光学微腔鲜有报道。在众多形式的回音壁模式光学微腔中，最为典型的是SiO2微球腔，这种腔主要通过CO2激光加热熔融SiO2锥形光纤尖端制成。但由于该材料在中红外波段损耗较大，所以在中红外的研究及应用遭受阻碍。另一方面，硫系玻璃（无机非氧化物玻璃材料中的一大类，以S、Se、Te为基础成分且引入一定量其他弱电负性的元素如As，Ga等）由于其具有宽谱的透过率（含中红外）、较高的非线性折射率、较小的双光子吸收系数、超快的克尔响应等独特的光学性质而倍受关注。目前，基于硫系玻璃的光学器件已经逐步应用到分子传感、光学非线性、中红外光源产生等领域。
目前已报道的硫系玻璃微球的制备方法主要有：电加热器（或CO2激光）加热硫系玻璃光纤锥法、高温粉末漂浮熔融法、硫系玻璃-聚合物复合光纤热处理法、连续激光熔融锥形硫系玻璃光纤法等。上述方法中，电加热器（或CO2激光）加热硫系玻璃光纤锥法需要先将光纤进行预拉锥处理，微球的尺寸受限于拉锥光纤的直径，且通常一次只能制备一个微球，无法实现批量制备；而部分方法，如高温粉末漂浮熔融法，虽然可以实现硫系玻璃微球的批量制备，但是微球的形成依赖于硫系玻璃粉末自由落体运动过程的熔融变形成球状，因此一般需要很长的加热区，这使得制备系统体积大、造价相对昂贵。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫系玻璃微球的新的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：本发明硫系玻璃微球的制备方法包括如下步骤：
（1）将AsxSySe100-x-y玻璃粉末分散在导热油中加热直至熔融形成微球，其中，x=10～40，y=0～62，所述导热油的沸点高于AsxSySe100-x-y玻璃粉末的软化温度；
（2）加入有机溶剂溶解导热油，再将微球从溶液中分离出来。
进一步地，本发明中，x=40、y=60；或者，x=40、y=0；或者，x=38、y=62；或者，x=38、y=0；或者，x=40、y=30；或者，x=10、y=45。
优选地，本发明所述导热油为硅油。
优选地，本发明所述导热油为二甲基硅油或苯基硅油。
优选地，本发明所述导热油为烷基联苯型导热油。
优选地，本发明所述导热油为烷基苯导热油。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：（1）本发明将硫系玻璃粉末分散至导热油中加热即可批量制备高质量的硫系玻璃微球，无需昂贵的制造设备，制备工艺简单，成本低廉，可应用于近、中红外的光学传感和光学非线性等领域；（2）本发明通过将硫系玻璃粉末分散至导热油中加热，从硫系玻璃粉末到形成微球的过程不需要长的加热区，只需使用加热台或干燥箱等常用加热设备即可单次制备大量不同尺寸的微球，实现硫系玻璃微球的批量制备。制备得到的硫系玻璃微球的直径范围从亚微米到几百个微米，且球形完美，微球的偏心率极低，可小于0.2%；（3）本发明制备得到的硫系玻璃微球表面粗糙度小，经SiO2锥形光纤耦合系统测量可知，在近红外波段（1550nm波长附近）的品质因子高，可大于7×105。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的硫系玻璃微球的光学显微照片；
图2是本发明实施例2所制备的硫系玻璃微球的光学显微照片。
具体实施方式
以下结合附图和具体的实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：硫系玻璃微球的材料为As40S60，即x=40，y=60。
将As40S60硫系玻璃粉末添加至导热油二甲基硅油中，搅拌、超声处理，使As40S60硫系玻璃粉末分散悬浮在二甲基硅油中；将混合有As40S60硫系玻璃粉末的二甲基硅油加热至240℃，保温10分钟，As40S60硫系玻璃粉末逐渐熔融成球形；静置冷却至室温，将含有As40S60硫系玻璃微球的二甲基硅油与有机溶剂四氯化碳（CCl4）充分混合，待有机溶剂将二甲基硅油溶解后滤除液体，使微球从溶液中分离出来，即可批量得到As40S60硫系玻璃微球，如图1所示。
通过光学显微镜测量可知，本实施例制备得到的As40S60硫系玻璃微球的直径范围约从0.5μm到300μm。通过SiO2锥形光纤耦合系统测量可知，本实施例可制备得到偏心率为0.13%的As40S60硫系玻璃微球。
实施例2：硫系玻璃微球的材料为As40Se60，即x=40，y=0。
将As40Se60硫系玻璃粉末添加至导热油二甲基硅油中，搅拌、超声处理，使As40Se60硫系玻璃粉末分散悬浮在二甲基硅油中；将混合有As40Se60硫系玻璃粉末的二甲基硅油加热至300℃，保温5分钟，As40Se60硫系玻璃粉末会逐渐熔融成球形；静置冷却至室温，将含有As40Se60硫系玻璃微球的二甲基硅油与有机溶剂三氯甲烷（CHCl3）充分混合，待有机溶剂将二甲基硅油溶解后滤除液体，使微球从溶液中分离出来，即可批量得到As40Se60硫系玻璃微球，如图2所示。
通过光学显微镜测量可知，本实施例制备得到的As40Se60硫系玻璃微球的直径范围约从0.5μm到250μm。通过SiO2锥形光纤耦合系统测量可知，本实施例可制备得到偏心率为0.17%的As40Se60硫系玻璃微球。
实施例3：硫系玻璃微球的材料为As38S62，即x=38，y=62。
将As38S62硫系玻璃粉末添加至导热油苯基硅油中，搅拌、超声处理，使As38S62硫系玻璃粉末分散悬浮在苯基硅油中；将混合有As38S62硫系玻璃粉末的苯基硅油加热至260℃，保温10分钟，As38S62硫系玻璃粉末逐渐熔融成球形；静置冷却至室温，将含有As38S62硫系玻璃微球的苯基硅油与有机溶剂四氯化碳（CCl4）充分混合，待有机溶剂将苯基硅油溶解后滤除液体，使微球从溶液中分离出来，即可批量得到As38S62硫系玻璃微球。
通过光学显微镜测量可知，本实施例制备得到的As38S62硫系玻璃微球的直径范围约从1μm到380μm。通过SiO2锥形光纤耦合系统测量可知，本实施例可制备得到偏心率为0.15%的As38S62硫系玻璃微球。
实施例4：硫系玻璃微球的材料为As38Se62，即x=38，y=0。
将As38Se62硫系玻璃粉末添加至导热油苯基硅油中，搅拌、超声处理，使As38Se62硫系玻璃粉末分散悬浮在苯基硅油中；将混合有As38Se62硫系玻璃粉末的苯基硅油加热至280℃，保温5分钟，As38Se62硫系玻璃粉末逐渐熔融成球形；静置冷却至室温，将含有As38Se62硫系玻璃微球的苯基硅油与有机溶剂三氯甲烷（CHCl3）充分混合，待有机溶剂将苯基硅油溶解后滤除液体，使微球从溶液中分离出来，即可批量得到As38Se62硫系玻璃微球。
通过光学显微镜测量可知，本实施例制备得到的As38Se62硫系玻璃微球的直径范围约从0.5μm到200μm。通过SiO2锥形光纤耦合系统测量可知，本实施例可制备得到偏心率为0.18%的As38Se62硫系玻璃微球。
实施例5：硫系玻璃微球的材料为As40S30Se30，即x=40，y=30。
将As40S30Se30硫系玻璃粉末添加至烷基苯导热油中，搅拌、超声处理，使As40S30Se30硫系玻璃粉末分散悬浮在烷基苯导热油中；将混合有As40S30Se30硫系玻璃粉末的烷基苯导热油加热至280℃，保温10分钟，As40S30Se30硫系玻璃粉末会逐渐熔融成球形；静置冷却至室温，将含有As40S30Se30硫系玻璃微球的烷基苯导热油与有机溶剂石油醚充分混合，待有机溶剂将烷基苯导热油溶解后滤除液体，使微球从溶液中分离出来，即可批量得到As40S30Se30硫系玻璃微球。
通过光学显微镜测量可知，本实施例制备得到的As40S30Se30硫系玻璃微球的直径范围约从1μm到250μm。通过SiO2锥形光纤耦合系统测量可知，本实施例可制备得到偏心率为0.18%的As40S30Se30硫系玻璃微球。
实施例6：硫系玻璃微球的材料为As10S45Se45，即x=10，y=45。
将As10S45Se45硫系玻璃粉末添加至烷基苯导热油中，搅拌、超声处理，使As10S45Se45硫系玻璃粉末分散悬浮在烷基苯导热油中；将混合有As10S45Se45硫系玻璃粉末的烷基苯导热油加热至280℃，保温10分钟，As10S45Se45硫系玻璃粉末会逐渐熔融成球形；静置冷却至室温，将含有As10S45Se45硫系玻璃微球的烷基苯导热油与有机溶剂石油醚充分混合，待有机溶剂将烷基苯导热油溶解后滤除液体，使微球从溶液中分离出来，即可批量得到As10S45Se45硫系玻璃微球。
通过光学显微镜测量可知，本实施例制备得到的As10S45Se45硫系玻璃微球的直径范围约从1μm到220μm。通过SiO2锥形光纤耦合系统测量可知，本实施例可制备得到偏心率为0.20%的As10S45Se45硫系玻璃微球。
Claims (6)
1.一种硫系玻璃微球的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）将AsxSySe100-x-y玻璃粉末分散在导热油中加热直至熔融形成微球，其中，x=10～40，y=0～62，所述导热油的沸点高于AsxSySe100-x-y玻璃粉末的软化温度；
（2）加入有机溶剂溶解导热油，再将微球从溶液中分离出来。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：x=40、y=60；或者，x=40、y=0；或者，x=38、y=62；或者，x=38、y=0；或者，x=40、y=30；或者，x=10、y=45。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：所述导热油为硅油。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：所述导热油为二甲基硅油或苯基硅油。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：所述导热油为烷基联苯型导热油。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：所述导热油为烷基苯导热油。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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