JPH0456778A - 無電解めっき用増感剤の製造法 - Google Patents
無電解めっき用増感剤の製造法Info
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- JPH0456778A JPH0456778A JP16630390A JP16630390A JPH0456778A JP H0456778 A JPH0456778 A JP H0456778A JP 16630390 A JP16630390 A JP 16630390A JP 16630390 A JP16630390 A JP 16630390A JP H0456778 A JPH0456778 A JP H0456778A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は無電解めっき、特に無電解銅めっき用増感剤の
製造方法に関するものである。
製造方法に関するものである。
絶縁材料に無電解めっきを施す場合、めっきの析出をう
ながすためにあらかしめ増感剤処理を行う必要がある。
ながすためにあらかしめ増感剤処理を行う必要がある。
プリント回路板は無電解銅めっきによって回路を形成し
たり、スルーホールに無電解銅めっきを施して、基板の
表裏あるいは内外の回路間を導通させるが、この無電解
銅めっきの増感剤として、通常、塩化パラジウムと塩化
第１錫を主成分とする塩酸酸性溶液を用いている。
たり、スルーホールに無電解銅めっきを施して、基板の
表裏あるいは内外の回路間を導通させるが、この無電解
銅めっきの増感剤として、通常、塩化パラジウムと塩化
第１錫を主成分とする塩酸酸性溶液を用いている。
ところで、多層回路板を製作する場合、内層回路と絶縁
材との接着性を良くするために、内層回路としての銅表
面を酸化処理する工法が一般に用いられている。従って
、この多層回路基板にスルーホールを形成した後、無電
解銅めっきのために塩酸酸性の増感剤中に基板を浸漬す
ると、塩酸と前記酸化銅とが容易の反応して、内層回路
と絶縁材界面に変色が発生する。一般にハローイングと
呼ばれている現象である。
材との接着性を良くするために、内層回路としての銅表
面を酸化処理する工法が一般に用いられている。従って
、この多層回路基板にスルーホールを形成した後、無電
解銅めっきのために塩酸酸性の増感剤中に基板を浸漬す
ると、塩酸と前記酸化銅とが容易の反応して、内層回路
と絶縁材界面に変色が発生する。一般にハローイングと
呼ばれている現象である。
ハローイングの発生を防止する手法として、増感剤中の
塩酸をなるべく少なくして、その代替として、塩化ナト
リウムを加える方法がある。しかし、塩化ナトリウム水
溶液中ではパラジウムが沈降し易い。そこで改良が加え
られた結果パラジウムと１価の錫のモル比を１：３０〜
ｌ：６０の範囲に限定することによって、パラジウムが
沈降しない増感剤が見出され、実用化されている（特公
昭５８−５６０３０）。
塩酸をなるべく少なくして、その代替として、塩化ナト
リウムを加える方法がある。しかし、塩化ナトリウム水
溶液中ではパラジウムが沈降し易い。そこで改良が加え
られた結果パラジウムと１価の錫のモル比を１：３０〜
ｌ：６０の範囲に限定することによって、パラジウムが
沈降しない増感剤が見出され、実用化されている（特公
昭５８−５６０３０）。
しかしながら、発明者らは、Ｐｄ ： Ｓｎが１：３０
〜１：６０であるような塩化パラジウム−塩化第１錫混
合系の塩酸・塩化ナトリウム水溶液の増感剤について、
無電解銅めっき作業における様々な問題について検討し
てきた結果、次のような現象が生じることを見出した。
〜１：６０であるような塩化パラジウム−塩化第１錫混
合系の塩酸・塩化ナトリウム水溶液の増感剤について、
無電解銅めっき作業における様々な問題について検討し
てきた結果、次のような現象が生じることを見出した。
即ち、増感剤処理−アクセレレータ処理（Ｐｄの還元処
理）−無電解銅めっきの工程において、増感剤処理＝ア
クセレレータ処理を２〜３回繰返した後に無電解銅めっ
きを行うとめっきにむ）が生したり、めっき面にざらつ
きが生しる現象である。増感剤処理のこのような繰返し
作業は、プリント回路基板のスルーホールに下地めっき
として無電解銅めっきを施す際、無電解銅めっき作業に
失敗した場合に行うことが多い。あるいはポリフロロエ
チレン系基板のようなめっきの密着力が悪い材料にめっ
きを施す場合にも、増感剤処理を繰返して行うことがあ
る。また、めっきのむらやざらつきの現象は、作業中、
アクセレレータの濃度が低下してきた場合にも発生する
。
理）−無電解銅めっきの工程において、増感剤処理＝ア
クセレレータ処理を２〜３回繰返した後に無電解銅めっ
きを行うとめっきにむ）が生したり、めっき面にざらつ
きが生しる現象である。増感剤処理のこのような繰返し
作業は、プリント回路基板のスルーホールに下地めっき
として無電解銅めっきを施す際、無電解銅めっき作業に
失敗した場合に行うことが多い。あるいはポリフロロエ
チレン系基板のようなめっきの密着力が悪い材料にめっ
きを施す場合にも、増感剤処理を繰返して行うことがあ
る。また、めっきのむらやざらつきの現象は、作業中、
アクセレレータの濃度が低下してきた場合にも発生する
。
プリント回路基板のスルーホールめっきは、通常、無電
解銅めっきで厚さ０．３〜０．５μｍの下地めっきを施
した後、電気めっきで３０μｍ程度の網膜厚にするので
あるが、近年、電気めっきを行わず、無電解銅めっきの
みで３０〜４０μｍのめっきを施してしまう工法が多く
採用されつつある。アディティブ法とかセミアデイティ
ブ法と称される工法がそれである。これらの工法では、
めっきを施したくない部分にはめっきレジストを、７あ
７゜作□９．うヵ３、□記。高２８１カ。
解銅めっきで厚さ０．３〜０．５μｍの下地めっきを施
した後、電気めっきで３０μｍ程度の網膜厚にするので
あるが、近年、電気めっきを行わず、無電解銅めっきの
みで３０〜４０μｍのめっきを施してしまう工法が多く
採用されつつある。アディティブ法とかセミアデイティ
ブ法と称される工法がそれである。これらの工法では、
めっきを施したくない部分にはめっきレジストを、７あ
７゜作□９．うヵ３、□記。高２８１カ。
１：３０〜１；６０である増感剤を用いると、めっきを
施したくない絶縁部分にＰｄが吸着したり、このＰｄを
核にして銅が析出したりする場合があることがわかった
。このような現象はプリント回路板の絶縁抵抗を低下さ
せる。
施したくない絶縁部分にＰｄが吸着したり、このＰｄを
核にして銅が析出したりする場合があることがわかった
。このような現象はプリント回路板の絶縁抵抗を低下さ
せる。
本発明は、これらの問題点を解決するためになされたも
のであり、無電解銅めっき作業において、めっきのむら
やざらつきがなく、更にめっきレジスト部分にＰｄの吸
着や銅の析出が生しないような増感剤の製造方法を提供
しようとするものである。
のであり、無電解銅めっき作業において、めっきのむら
やざらつきがなく、更にめっきレジスト部分にＰｄの吸
着や銅の析出が生しないような増感剤の製造方法を提供
しようとするものである。
塩化パラジウム−塩化第１錫混合系は酸性水溶液中で、
ＳｎＣ＃、がＰｄを囲んだ形の配位結合しており、この
結合が集合してコロイドを形成している。この配位結合
は、酸性雰囲気下で成立する結合であるから、塩酸水溶
液中では安定であるが、塩化ナトリウムが加えられ酸性
が弱まると不安定になり、５ｎＣＪ、が還元されてＰｄ
を放出するから、Ｐｄが析出しｉ玉なる。５ｎＣ１ｚが
多い程、大きなコロイド粒子を形成するが、弱酸性の不
安定な状態では大きなコロイド程こわれ易いから塩酸−
塩化ナトリウム水溶液中で、Ｐｄを放出したい最適な塩
化第１錫濃度があり、従来の検討範囲では、その濃度範
囲がＰｄ ： Ｓｎの比で１：３０〜１：６０であった
（特公昭５８−５６０３０）。
ＳｎＣ＃、がＰｄを囲んだ形の配位結合しており、この
結合が集合してコロイドを形成している。この配位結合
は、酸性雰囲気下で成立する結合であるから、塩酸水溶
液中では安定であるが、塩化ナトリウムが加えられ酸性
が弱まると不安定になり、５ｎＣＪ、が還元されてＰｄ
を放出するから、Ｐｄが析出しｉ玉なる。５ｎＣ１ｚが
多い程、大きなコロイド粒子を形成するが、弱酸性の不
安定な状態では大きなコロイド程こわれ易いから塩酸−
塩化ナトリウム水溶液中で、Ｐｄを放出したい最適な塩
化第１錫濃度があり、従来の検討範囲では、その濃度範
囲がＰｄ ： Ｓｎの比で１：３０〜１：６０であった
（特公昭５８−５６０３０）。
しかしながら、発明者らが更に検討を進めた結果、Ｐｄ
： Ｓｎが１：３０〜１：６０というのは、増感剤中
でＰｄが異常析出しない安定なコロイドを形成させるた
めの条件であり、被めっき物へ吸着されるＰｄの分散の
具合、吸着されたＰｄを核にして析出されるめっき銅の
粒子の大きさなどまで考慮すると、最適なＰｄ：Ｓｎの
比はもっと小さな範囲にあることを見出すことができた
。
： Ｓｎが１：３０〜１：６０というのは、増感剤中
でＰｄが異常析出しない安定なコロイドを形成させるた
めの条件であり、被めっき物へ吸着されるＰｄの分散の
具合、吸着されたＰｄを核にして析出されるめっき銅の
粒子の大きさなどまで考慮すると、最適なＰｄ：Ｓｎの
比はもっと小さな範囲にあることを見出すことができた
。
即ち、塩化パラジウムと塩化第１錫とをＰｄとＳｎとの
モル比が１：２０〜１：３０になるようにして酸性水溶
液中で混合して加熱し、然る後、塩化ナトリウム水溶液
を前記塩化パラジウムと塩０．０１モル／ｌとなるよう
に添加することを特徴とする％電解めっき用の増感剤で
ある。以下に、実施例によって詳細を述べる。
モル比が１：２０〜１：３０になるようにして酸性水溶
液中で混合して加熱し、然る後、塩化ナトリウム水溶液
を前記塩化パラジウムと塩０．０１モル／ｌとなるよう
に添加することを特徴とする％電解めっき用の増感剤で
ある。以下に、実施例によって詳細を述べる。
界面活性剤 ０．５ｇ３５％塩酸
４５１ｍｎ塩化パラジウム
６．６ｇ塩化第１錫 ３３３ｇ 純水 ３９６ｍｆを１１０±２℃
で３時間加熱した後、徐冷した。
４５１ｍｎ塩化パラジウム
６．６ｇ塩化第１錫 ３３３ｇ 純水 ３９６ｍｆを１１０±２℃
で３時間加熱した後、徐冷した。
この溶液を３０ｍ５採り、塩化ナトリウム２００ｇ／ｌ
及び３５％塩酸５０ ｍ ｌ ／ ｊ！の混合水溶液中
に加え、無電解めっき液の増感剤とした〔比較例〕 界面活性剤 ０．８３ｇ３５％塩酸
３３３ｍＡ塩化パラジウム
５ｇ 塩化第１錫 ３５０ｇ 純水 ４３８ｍｊ！を１１０±２
℃で１−’（時間加熱した後、徐冷した。この溶液を３
０ｍ１採り、塩化ナトリウム２００ ｇ／ｌ及び３５％
塩＃５０ｍＪｚｌの混合水溶液中に加え、無電解めっき
液の増感剤とした。
及び３５％塩酸５０ ｍ ｌ ／ ｊ！の混合水溶液中
に加え、無電解めっき液の増感剤とした〔比較例〕 界面活性剤 ０．８３ｇ３５％塩酸
３３３ｍＡ塩化パラジウム
５ｇ 塩化第１錫 ３５０ｇ 純水 ４３８ｍｊ！を１１０±２
℃で１−’（時間加熱した後、徐冷した。この溶液を３
０ｍ１採り、塩化ナトリウム２００ ｇ／ｌ及び３５％
塩＃５０ｍＪｚｌの混合水溶液中に加え、無電解めっき
液の増感剤とした。
実施例及び比較例の増感剤中に、ガラスクロスエポキシ
系の銅張り積層板を浸漬し、密着促進剤処理した後、日
立化成工業製無電解銅めっき液ＣＵＳＴ−２０１浴でめ
っきした。このものを更に、下記の組成のビロリン鍍銅
めっき浴で電気めっきを施した。
系の銅張り積層板を浸漬し、密着促進剤処理した後、日
立化成工業製無電解銅めっき液ＣＵＳＴ−２０１浴でめ
っきした。このものを更に、下記の組成のビロリン鍍銅
めっき浴で電気めっきを施した。
ビロリン鍍銅 ８５ｇ／ｊ！ピロリン
酸カリウム ２７５．５ｇ／ｆｆｉアンモニア
２ ｍ ｌ ／ １光沢剤
３ ｍ １ ／ １（但し、ｐＨ８，５〜９
．０、温度５５℃）電気めっき後、めっき表面のざらつ
き及び銅張り積層板の銅箔との密着力について評価した
結果を表１に示す。
酸カリウム ２７５．５ｇ／ｆｆｉアンモニア
２ ｍ ｌ ／ １光沢剤
３ ｍ １ ／ １（但し、ｐＨ８，５〜９
．０、温度５５℃）電気めっき後、めっき表面のざらつ
き及び銅張り積層板の銅箔との密着力について評価した
結果を表１に示す。
表１においては、今回目的としたザラツキと密着力の他
に参考とし、ガラスエポキシ積層板に対汐′ する無電解銅めっきの析出性も記しており、日立化成工
業製無電解銅めっき液ＣＵＳＴ−２０１で５分めっきし
た場合のエポキシ基材上のめっき析出量も記している。
に参考とし、ガラスエポキシ積層板に対汐′ する無電解銅めっきの析出性も記しており、日立化成工
業製無電解銅めっき液ＣＵＳＴ−２０１で５分めっきし
た場合のエポキシ基材上のめっき析出量も記している。
このめっき析出性は界面活性剤を含む水溶液で処理する
ことにより向上させることができ、この処理液をコンデ
ィショナーと称している。
ことにより向上させることができ、この処理液をコンデ
ィショナーと称している。
コンディショナーの成分としては、非イオン界面活性剤
、あるいは陽イオン界面活性剤もしくは両者を混合した
ものを主成分として含み、非イオン界面活性剤としては
ポリオキシエチレンノニルフェノールエーテル、ポリオ
キシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシプロピレン
エーテルなどが用いられ、陽イオン界面活性剤としては
、アルキルトリメチルアンモニウムブロマイド、ドデシ
ルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、ラウリル
ジメチルアンモニウムクロライドなどが用いられている
。
、あるいは陽イオン界面活性剤もしくは両者を混合した
ものを主成分として含み、非イオン界面活性剤としては
ポリオキシエチレンノニルフェノールエーテル、ポリオ
キシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシプロピレン
エーテルなどが用いられ、陽イオン界面活性剤としては
、アルキルトリメチルアンモニウムブロマイド、ドデシ
ルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、ラウリル
ジメチルアンモニウムクロライドなどが用いられている
。
本実施例としては、非イオン界面活性剤であるポリオキ
シエチレンノニルフェノールエーテルを２％含む水溶液
また陰イオン界面活性剤として、ラウリルアルコール硫
酸エステルを２％含む水溶液を用い、いずれも処理温度
３０℃、処理時間４分で処理を行った。
シエチレンノニルフェノールエーテルを２％含む水溶液
また陰イオン界面活性剤として、ラウリルアルコール硫
酸エステルを２％含む水溶液を用い、いずれも処理温度
３０℃、処理時間４分で処理を行った。
本発明による増感剤で処理したものは処理回数を増やし
ても、めっき表面にザラツキは発生せず、また銅張積層
板の銅箔との密着性もアクセレレータの濃度が低い条件
でもはがれが生しない。
ても、めっき表面にザラツキは発生せず、また銅張積層
板の銅箔との密着性もアクセレレータの濃度が低い条件
でもはがれが生しない。
尚、エポキシ基材上の銅析出量は、非イオン界面活性剤
を含むコンディショナーで処理した場合に、初めてめっ
きの析出が良く、コンディショナー処理なしの場合や陰
イオン界面活性剤処理の場合は、満足に析出しない。
を含むコンディショナーで処理した場合に、初めてめっ
きの析出が良く、コンディショナー処理なしの場合や陰
イオン界面活性剤処理の場合は、満足に析出しない。
Claims (3)
- １．塩化パラジウムと塩化第１錫とを、パラジウムと第
１錫とのモル比が１：２０〜１：３０になるようにして
酸性水溶液中で混合して加熱し、然る後、塩化ナトリウ
ム水溶液を前記塩化パラジウムと塩化第１錫の混合溶液
に、パラジウム濃度が０．０００５〜０．０１モル／ｌ
になるように添加することを特徴とする無電解めっき用
増感剤の製造方法。 - ２．加熱を８０〜１２０℃で行うことを特徴とする特許
請求項の範囲第１項記載の無電解めっき用増感剤の製造
方法。 - ３．塩化ナトリウム水溶液は５重量パーセント以上の濃
度であることを特徴とする特許請求項の範囲第１項記載
の無電解めっき用増感剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16630390A JPH0456778A (ja) | 1990-06-25 | 1990-06-25 | 無電解めっき用増感剤の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16630390A JPH0456778A (ja) | 1990-06-25 | 1990-06-25 | 無電解めっき用増感剤の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0456778A true JPH0456778A (ja) | 1992-02-24 |
Family
ID=15828845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16630390A Pending JPH0456778A (ja) | 1990-06-25 | 1990-06-25 | 無電解めっき用増感剤の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0456778A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3339472A3 (en) * | 2016-12-22 | 2018-07-18 | Rohm and Haas Electronic Materials LLC | Electroless plating method |
-
1990
- 1990-06-25 JP JP16630390A patent/JPH0456778A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3339472A3 (en) * | 2016-12-22 | 2018-07-18 | Rohm and Haas Electronic Materials LLC | Electroless plating method |
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