JPH0452256A - 均質な材質を有するβ型チタン合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、β型チタン合金の製造方法に関するものであ
り、さらに詳しくは、均質な材質を得るためのβ型チタ
ン合金の熱処理方法に係るものである。

（従来の技術） β型チタン合金は、汎用のα＋β型チタン合金に比べ、
若干比重が高いものの、熱処理により高強度を得ること
ができ、単位密度あたりの強度ではα＋β型チタン合金
を上回る。さらに、熱間や冷間での加工性、成型性に優
れているため、航空機や自動車など軽量で高強度の特性
が要求される部材用としてはきわめて有利である。

このβ型チタン合金の一般的な熱処理は、まず、熱間加
工や冷間加工を行った後、β変態点以上に加熱保持し、
さらに空冷以上の冷却速度で冷却し、高温で安定なβ相
を室温まで凍結させる。次に、４００〜６００℃に８〜
６４時間加熱保持することにより、β相中にα相を析出
させ、高強度化する。ここで、β変態点以上に加熱保持
する工程は、溶体化処理と呼ばれ、４００〜６００℃に
加熱保持する工程は、時効処理と呼ばれている。

この溶体化処理と時効処理を行うことにより、高強度材
料が製造されるが、熱間加工材や、冷間での加工率の小
さい冷間加工材など、板厚の大きい板材や断面積の大き
い棒材および線材などでは、溶体化処理時に再結晶が起
こりに＜＜、再結晶粒と未再結晶粒の混合組織が生じや
すい。このような組織は、時効処理時のα相の析出が不
均質になり、その結果材質にばらつきが生じやす（、航
空機や自動車の部材を設計する際に、設計が複雑になっ
たり、大きな安全率を見積もる必要があるという問題点
がある。この未再結晶粒は、溶体化処理温度を高くした
り、時間を長くすることにより少なくなるが、同時に再
結晶粒の粒径が大きくなり、延性が低下するなど材質の
低下を生じるという問題が生じる。

一方、均質な組織を得る方法としては、特開昭８２−２
２２０５１号公報に記載の二段時効がある。この方法に
よると、低温の時効を行った後、高温の時効を行うこと
により、同一結晶粒内ではα相が均質に析出するが、再
結晶粒と未再結晶粒に析出するα相の形態は依然具なっ
ており、不均質組織を完全に解消できず、根本的解決に
は至っていな０゜（発明が解決しようとする課題） 本発明は、熱間加工材や、圧下率の小さい冷間加工材な
ど、比較的厚い板材や、断面積の大きい線材、棒材など
のβ型チタン合金製品において、不均質組織を解消し、
均質でかつ良好な材質を有する製品を製造するための方
法を提供することを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは、均質な組織および材質を有するβ型チタ
ン合金を得るために、鋭意研究を重ねた結果、従来法の
溶体化処理と時効処理の間に、さらに時効処理と溶体化
処理を行うことにより、きわめて均質な組織と、均質で
かつ良好な材質を得ることが可能であることを見いだし
た。

すなわち、本発明は、β型チタン合金を、当該合金のβ
変態点以上でβ変態点＋４００℃以下の温度に１分以上
３時間以下加熱保持する第１回目の溶体化処理を行い、
その後空冷以上の冷却速度で冷却し、次に、３００℃以
上６５０℃以下の温度域に８時間以上１００時間以下加
熱保持する第１回目の時効処理を行い、さらに、β変態
点以上でβ変態点＋１００℃以下の温度に５分以上３時
間以下加熱保持する第２回目の溶体化処理を行ってから
、空冷以上の冷却速度で冷却し、さらに、４００℃以上
８００℃以下の温度域に８時間以上６４時間以下加熱保
持する第２回目の時効処理を行うことを要旨とする。こ
こで第１回目および第２回目の溶体化処理後の冷却は次
の工程の時効処理温度まで行い、その温度で時効処理を
行ってもよいし、室温を含む、時効温度以下の温度まで
冷却してもよい。

また本発明では、４ｍｍ以上の板厚のβ型チタン合金板
に対して前記処理を行うこと、更に、断面積７５ｍｍ２
以上の線材および棒材に対して前記本発明の処理を行う
ことをも要旨の一つとする。

なお、β型チタン合金とは、β変態点以上の温度から、
水焼き入れを行った場合、β相が１００％室温まで残留
する種類のチタン合金で、たとえば、Ｔｌ　−晶Ｍｏ　
−４Ｓｎ　−６Ｚｒ　、Ｔｉ　−１５Ｖ−３Ｃｒ　−３
Ｓｎ−３Ａ１．Ｔｉ　−３ＡＮ　−８Ｖ−６Ｃｒ　−４
Ｍｏ　−４Ｚｒ　、　Ｔｉ　−１３Ｖ−１１Ｃｒ−３Ａ
１１などである。また、β変態点とは、平衡状態におい
て、その温度以上ではβ相単相、その温度以下ではα＋
β二相となる温度で、β型チタン合金では７００〜６５
０℃である。

（作　　用） 以下本発明について詳細に説明する。

本発明では、まずβ型チタン合金を、当該合金のβ変態
点以上でβ変態点＋４００℃以下の温度に１分以上３時
間以下加熱保持して第１回目の溶体化処理を行い、空冷
以上の冷却速度で冷却する。

これはβ単相域に加熱することにより、回復や再結晶を
起こさせ、熱間加工や冷間加工で導入された歪を解放さ
せるとともに、β単相を次の工程である時効温度まで存
在させるためである。すなわち、従来法で行われている
溶体化処理に相当するものである。

ここで第１回目の溶体化処理温度の下限をβ変態点とし
たのは、これ未満の温度ではα＋β二相となり、本工程
の目的であるβ相単相が得られないためである。また、
上限をβ変態点＋４００℃としたのは、これを超える温
度では、結晶粒径が著しく粗大となり、延性が低下する
という理由と、大気中で熱処理を行う場合、酸化が激し
く大きな歩留まりの低下を生じる理由による。また、保
持時間を１分以上としたのは、これ未満の時間では回復
や再結晶による歪の解放が十分でないからであり、３時
間以下としたのは、これを超える時間だと再結晶した粒
の粒径が著しく大きくなり、延性が低下するからである
。

また、第１回目の溶体化処理後の冷却速度を空冷以上と
したのは、これ未満の冷却速度では、冷却中にα相が析
出し、本工程の目的であるβ単相が得られず、本発明の
効果が十分現れない理由による。

次に、３００℃以上６５０℃以下の温度域に８時間以上
１００時間以下加熱保持し、第１回目の時効処理を行う
。これは、母相であるβ相中に微細なα相を析出させ、
その際、析出に伴う転位をβ相中に均質に高密度に導入
することを目的としている。

すなわち、α相の析出の速度や析出α相の分布状態や大
きさは、再結晶部分と未再結晶部分では、大きな差があ
るが、その際導入される転位の分布は、再結晶部分と未
再結晶部分ではあまり差がない、という本発明者の研究
結果を適用したものである。

ここで第１回目の時効処理温度の下限を３００℃とした
のは、これ未満の温度では、β相と整合な微細ω相が析
出し、転位が導入されない理由による。また、上限を６
５０℃としたのは、これを超える温度では、析出するα
相の数が少なくなり、そのため十分な数の転位が材料全
体に導入されない理由による。また、保持時間を８時間
以上１００時間以下としたのは、８時間未満では、再結
晶部分ではα相が完全に析出しておらず、そのため、本
工程の目的である転位の導入が不十分となっており、１
００時間を超える時間では、転位の導入された部分で回
復が起こり、転位の数が減少し、本工程の目的である、
均質で高密度の転位の導入が達成されない理由による。

更に本発明においては、β変態点以上でβ変態点＋１０
０℃以下の温度に１分以上３時間以下加熱保持する第２
回目の溶体化処理を行い、その後空冷以上の冷却速度で
冷却する。これは、第１回目の時効処理で析出したα相
を消失させ、高密度の転位が均質に分布するβ単相組織
を得ることを目的としている。ここで第２回目の溶体化
処理温度の下限温度をβ変態点としたのは、これ未満の
温度ではα＋β二相となり、本工程の目的であるβ相単
相が得られないためである。また、上限をβ変態点＋１
００℃としたのは、これを超える温度では、再結晶や粒
成長が起こりやすく、前の工程で導入された高密度の転
位が消滅し、本発明の効果が十分に達成されない理由に
よる。また、保持時間を１分以上としたのは、これ未満
の時間では完全にα相が消失しないためであり、３時間
以下としたのは、これを超える時間だと再結晶や粒成長
が起こり、前の工程で導入された転位が消失し、本発明
の効果が十分に達成されない理由による。

また、第２回目の溶体化処理後の冷却速度を空冷以上と
したのは、これ未満の冷却速度では、冷却中にα相が析
出し、本工程の目的であるβ単相が得られないからであ
る。

また更に、本発明においては、４００℃以上６００℃以
下の温度域に８時間以上６４時間以下加熱保持し第２回
目の時効処理を行う。これは、α相をβ相中に析出させ
、高強度化させることを目的としており、従来法で行わ
れている時効処理に相当するものである。しかし、従来
法とは異なり、本発明では、母相であるβ相中に均一に
高密度の転位が存在しており、α相はこの転位から析出
するため、きわめて均質な析出組織が得られる。また、
組織が均質化するため、材質のばらつきが少なくなり、
延性や靭性が向上する。

ここで、第２回目の時効処理温度の下限を４００℃とし
たのは、これ未満の温度では、析出するα相が微細過ぎ
るため、十分な延性が得られないからであり、上限を６
００℃としたのは、これを超える温度では、析出するα
相が粗大になり、十分な強度が得られない理由による。

また保持時間を８時間以上としたのは、これ未満では、
析出したα相の量が十分でなく、そのため十分な強度が
達成されないためで、６４時間以下としたのは、α相の
析出は６４時間では完全に終了しており、６４時間を超
える時効処理を行うことは、エネルギー的に無駄である
ためである。

本発明の上記した処理は、４龍以上の板厚のβ型チタン
合金板に対して適用することがより好ましい。すなわち
４■１以上の厚板は、熱間圧延のみで製造したり、小さ
い圧下率の冷間圧延を行うことにより製造されるため、
溶体化処理を行うと、再結晶粒と未再結晶粒の混合組織
を形成するため、特に本発明処理の効果がより顕著とな
る。

同様に本発明は、断面積７５ｍｍ２以上の線材および棒
材に対して適用することがより好ましい。

すなわち断面積７５ｍｍ２以上の線材や棒材は、熱間圧
延のみで製造したり、小さい圧下率の冷間伸線加工を行
うことにより製造されるため、溶体化処理を行うと、再
結晶粒と未再結晶粒の混合組織を形成するため、特に本
発明処理の効果がより顕著となるからである。

以下に本発明の実施例を示す。

（実施例１） ＴＩ　−１５Ｖ−３Ｃｒ　−３Ｓｎ　−３ＡＩＩ　（β
変態点＝７６０℃）に対して、本発明（請求項２）を適
用した場合を例に、さらに詳しく説明する。

まず、真空アーク２回溶解により製造した鋳塊から、鍛
造により１２０龍厚のスラブを製造し、さらに９００℃
に加熱し１０１１厚に圧延した板材を製造した。次に、
この板材を切断し小板片を採取し、第１表〜第５表に示
す種々の熱処理工程を施し、さらに各々の小板片から６
．５ｍｎ径でゲージ長さ２５關の丸棒引張試験片を２０
本づつ切り出し、５×１０−’ｓ−”の歪速度で引張試
験を行い、引張強さおよび伸びの平均値および標準偏差
を求めた。第６表〜第１θ表はその結果である。

第１表において、試験番号１〜３は本発明の標準的工程
であり、試験番号４〜６は従来一般に行われてきた工程
である。第６表に示されているように、本発明を適用し
た場合、第２回目の時効条件を変化させることにより種
々の強度と延性が得られ、いずれも引張強さの標準偏差
は３ｋｇｆ／ｍＪ以内、伸びの標準偏差は２％以内でば
らつきのきわめて少ない引張特性値が得られている。一
方、従来法では、引張強さの標準偏差は３ｋｇｆ／ｍｍ
２以上、伸びの標準偏差も３％以上で、きわめて大きな
ばらつきが生じている。

第２表〜第５表において、本発明を適用した実施例であ
る試験番号８．１０．１２．１４．１７．２０゜２３、
２５．２７．２９．３２．３５は、第７表〜第１Ｏ表に
示すように、いずれも良好な引張強さ（平均値）、伸び
（平均値）を示しているだけでなく、引張強さの標準偏
差および伸びの標準偏差もそれぞれ３ｋｇｆ／ｉ以内、
２％以内であり、きわめてばらつきの小さい均質な引張
特性を示している。

一方、第２表〜第５表において、本発明の比較例である
試験番号７．９．１１．１３．１５．１６．１Ｂ、　１
９゜２１、２２．　２４．２６．２ｇ、　３０．３１．
３３．３４．３６は、第７表〜第１Ｏ表に示すとおり、
いずれも引張強さの標準偏差が３ｋｇｆ／ｍｍ２以上、
あるいは伸びの標準偏差が２％以上であり、ばらつきの
大きい引張特性となっている。この理由は以下のとおり
である。

第２表および第７表において、試験番号７は、第１回目
の溶体化処理温度が本発明の下限値よりも低くα十β二
相域であり、この工程の目的であるβ単相が得られなか
ったため、本発明の効果が十分に達成されなかった。試
験番号９は、第１回目の溶体化処理温度が本発明の上限
値よりも高く、そのため粒径が粗大化し、延性の低下や
材質のばらつきが生じた。試験番号１１は、第１回目の
溶体化処理時間が本発明の下限値よりも短かったため、
回復や再結晶による歪の解放が不十分であり、そのため
本発明の効果が十分に達成されなかった。

また、試験番号１３は、第１回目の溶体化処理時間が本
発明の上限値よりも長かったため、再結晶した粒が粗大
化し、延性の低下や材質のばらつきが生じた。また、試
験番号１５は、第１回目の溶体化処理後の冷却速度が本
発明の下限である空冷よりも遅く、冷却中にα相が生成
し、この工程の目的であるβ単相が得られなかったため
、本発明の効果が十分に達成されなかった。

第３表および第８表において、試験番号１８．１８゜１
９、２１は、いずれも本工程の目的である高密度転位が
導入されず、本発明の効果が十分に達成されなかった。

それは、試験番号１Ｂでは、第１回目の時効温度が本発
明の下限値よりも低く、そのためβ相と整合なω相が析
出したためであり、試験番号１８では、第１回目の時効
時間が本発明の上限値よりも長かったため、回復が起こ
り転位密度が小さくなったためであり、また、試験番号
１９は、第１回目の時効時間が本発明の時効時間の下限
値よりも短く、α相の析出が不十分であったためであり
、また、試験番号２１ては、第１回目の時効温度が、本
発明の上限値よりも高く、析出するα相の数が少なかっ
たためである。

第４表および第９表において、試験番号２２は、第２回
目の溶体化処理温度が本発明の下限値よりも低くα＋β
二相域であり、この工程の目的であるβ単相が得られな
かったため、本発明の効果が十分に達成されなかった。

試験番号２４は、第２回目の溶体化処理温度が本発明の
上限値よりも高く、そのため前の工程で導入された高密
度の転位が消滅し、本発明の効果が十分に達成されなか
った。

試験番号２６は、第２回目の溶体化処理時間が本発明の
下限値よりも短かったため、前の工程で析出したα相が
完全に消失せず、β単相組織が得られなかったので、本
発明の効果が十分に達成されなかった。また、試験番号
２８は、第２回目の溶体化処理時間が本発明の上限値よ
りも長かったため、再結晶や粒成長が起こり、前工程で
導入された高密度転位が消失し、本発明の効果が十分に
達成されなかった。また、試験番号３０は、第２回目の
溶体化処理後の冷却速度が本発明の下限である空冷より
も遅かったため、冷却中にα相が生成し、この工程の目
的であるβ単相が得られず、本発明の効果が十分に達成
されなかった。

第５表および第１０表において、試験番号３１は、第２
回目の時効温度が、本発明の下限値よりも低かったため
、析出α相が微細過ぎて、伸び（平均値）が低下したと
ともに材質に大幅なばらつきを生じた。試験番号３３は
、第２回目の時効を本発明の上限値よりも長時間行なっ
た場合であるが、試験番号３２と比べると、材質のばら
つきはむしろ大きくなっており、エネルギー的にも不利
である。

また、試験番号３４は、第２回目の時効時間が、本発明
の下限値よりも低かったため、α相の析出が不十分であ
り、そのため引張強さ（平均値）が低くばらつきも大き
くなった。試験番号３６は、第２回目の時効温度が本発
明の上限値よりも高かったため、α相が粗大となり十分
な強度が得られなかった。

第 表 第 表 閉 表 （実施例２） 次にＴｉ　−３ＡＩ　−８Ｖ−６Ｃｒ　−４Ｚｒ　−６
Ｍ　ｏ　（β変態点ニア８０℃）に対して、本発明（請
求項３）を適用した場合を例について説明する。

まず、真空アーク２回溶解により製造した鋳塊から、鍛
造により直径１２ｈａのビレットを製造し、さらに９５
０℃に加熱圧延し１０ｍｍ径（断面積７８．５ｍＪ）の
線材を製造した。次に、この線材を切断し小線片を採取
し、第１１表に示す熱処理工程を施し、さらに各々の小
線片から６．５■−径でゲージ長さ２５關の丸棒引張試
験片を２０本づつ切り出し、５ＸＩ　Ｑ　−４ｓ　−１
の歪速度で引張試験を行い、引張強さおよび伸びの平均
値および標準偏差を求めた。

第１２表はその結果である。この結果に示されるように
、本発明の標準的工程を施した、試験番号３７〜３９は
、第２回目の時効条件を変化させることにより種々の強
度と延性が得られ、いずれも引張強さの標準偏差は３ｋ
ｇｆ／−以内、伸びの標準偏差は２％以内でばらつきの
きわめて少ない引張特性値が得られている。一方、試験
番号４０〜４２に示される従来法では、引張強さの標準
偏差６よ３ｋｇｆ／ｍｍ２以上、伸びの標準偏差も３％
以上で、きわめて大きなばらつきが生じている。

矛 表 （発明の効果） 以上説明したように、本発明によれば、溶体化処理と時
効を２回繰り返すことにより、均質でかつ良好な材質を
有するβ型チタン合金を製造することができる。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）β型チタン合金を、当該合金のβ変態点以上でβ
   変態点＋４００℃以下の温度に、１分以上３時間以下加
   熱保持する第１回目の溶体化処理を行って、空冷以上の
   冷却速度で冷却し、次に、３００℃以上６５０℃以下の
   温度域に８時間以上１００時間以下加熱保持する第１回
   目の時効処理を行い、さらに、β変態点以上でβ変態点
   ＋１００℃以下の温度に１分以上３時間以下加熱保持す
   る第２回目の溶体化処理を行つて、空冷以上の冷却速度
   で冷却し、さらに、４００℃以上６００℃以下の温度域
   に８時間以上６４時間以下加熱保持する第２回目の時効
   処理を行うことを特徴とする、均質な材質を有するβ型
   チタン合金の製造方法。
2. （２）前記工程を、板厚４ｍｍ以上のβ型チタン合金板
   に対して行うことを特徴とする、請求項１記載の均質な
   材質を有するβ型チタン合金の製造方法。
3. （３）前記工程を、断面積７５ｍｍ＾２以上の線材また
   は棒材に対して行うことを特徴とする、請求項１記載の
   均質な材質を有するβ型チタン合金の製造方法。