JPH04367560A - 非還元性誘電体磁器組成物 - Google Patents
非還元性誘電体磁器組成物Info
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- JPH04367560A JPH04367560A JP3023984A JP2398491A JPH04367560A JP H04367560 A JPH04367560 A JP H04367560A JP 3023984 A JP3023984 A JP 3023984A JP 2398491 A JP2398491 A JP 2398491A JP H04367560 A JPH04367560 A JP H04367560A
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Landscapes
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- Ceramic Capacitors (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は非還元性誘電体磁器組成
物に係り、特に高誘電率で、かつ誘電体損失が小さく高
温での電圧印加に対する寿命(高温負荷寿命)の良好な
高信頼性の誘電体磁器組成物に関する。
物に係り、特に高誘電率で、かつ誘電体損失が小さく高
温での電圧印加に対する寿命(高温負荷寿命)の良好な
高信頼性の誘電体磁器組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】通信機、電子計算機、テレビ受像機等の
電子機器に用いられるIC回路素子等に広く使用されて
いる積層セラミック・コンデンサは小型で大容量のもの
が好ましい。
電子機器に用いられるIC回路素子等に広く使用されて
いる積層セラミック・コンデンサは小型で大容量のもの
が好ましい。
【0003】このような小型で大容量の積層セラミック
・コンデンサは、例えばBaTiO3 の如き、チタン
酸塩を主成分とした誘電体材料を使用することにより製
造することができる。
・コンデンサは、例えばBaTiO3 の如き、チタン
酸塩を主成分とした誘電体材料を使用することにより製
造することができる。
【0004】従来、積層セラミック・コンデンサを製造
する方法は大別して印刷法及びシート法がある。
する方法は大別して印刷法及びシート法がある。
【0005】前者は、誘電体のスラリーを作った後これ
を例えば、スクリーン印刷により所定形状に印刷し、乾
燥後その上に電極ペーストを印刷し、この電極ペースト
が乾燥した後に次の誘電体スラリーを印刷するという方
法を繰返すことにより、誘電体層と内部電極層を積層す
るものである。
を例えば、スクリーン印刷により所定形状に印刷し、乾
燥後その上に電極ペーストを印刷し、この電極ペースト
が乾燥した後に次の誘電体スラリーを印刷するという方
法を繰返すことにより、誘電体層と内部電極層を積層す
るものである。
【0006】後者は、誘電体シートを例えばドクターブ
レード法で作成し、その上に電極ペーストを印刷し、こ
れを複数枚積み重ねて熱圧着し積層化する。
レード法で作成し、その上に電極ペーストを印刷し、こ
れを複数枚積み重ねて熱圧着し積層化する。
【0007】このように適当な方法により積層化したも
のを空気中1250℃〜1400℃で焼成して焼結体を
作り、内部電極と導通する外部引出し電極をこれに焼付
けることにより積層セラミック・コンデンサを得ていた
。
のを空気中1250℃〜1400℃で焼成して焼結体を
作り、内部電極と導通する外部引出し電極をこれに焼付
けることにより積層セラミック・コンデンサを得ていた
。
【0008】これらの方法ではコンデンサの電極となる
内部電極層と誘電体層を同時に焼成するため、内部電極
の材料としては誘電体が焼結する温度内で金属電極が形
成できること、空気中で上記の温度に加熱しても酸化し
たり、誘電体と反応しないことが必要である。
内部電極層と誘電体層を同時に焼成するため、内部電極
の材料としては誘電体が焼結する温度内で金属電極が形
成できること、空気中で上記の温度に加熱しても酸化し
たり、誘電体と反応しないことが必要である。
【0009】このため、これらの条件を満たすものとし
て白金やパラジウムまたはその合金などの貴金属が主に
使用されていた。
て白金やパラジウムまたはその合金などの貴金属が主に
使用されていた。
【0010】しかしながらこれらの貴金属は非常に安定
ではあるが、高価であって積層セラミック・コンデンサ
のコストに占める割合が20〜50%程度と非常に大き
く、静電容量の大きいもの程積層数が増加する為、その
コストアップの最大の原因になっていた。
ではあるが、高価であって積層セラミック・コンデンサ
のコストに占める割合が20〜50%程度と非常に大き
く、静電容量の大きいもの程積層数が増加する為、その
コストアップの最大の原因になっていた。
【0011】この問題に対処するためにNi、Cu、F
e合金等の安価な卑金属を電極として使用する試みが従
来から行われている。
e合金等の安価な卑金属を電極として使用する試みが従
来から行われている。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】ところが、卑金属の電
極材料として例えばNiを使用すると、Niは空気中で
誘電体層と同時に焼成された時に酸化し、誘電体層内に
Niが拡散して、金属電極層が形成されず絶縁化してし
まう。このため電極としての機能を果さなくなる。
極材料として例えばNiを使用すると、Niは空気中で
誘電体層と同時に焼成された時に酸化し、誘電体層内に
Niが拡散して、金属電極層が形成されず絶縁化してし
まう。このため電極としての機能を果さなくなる。
【0013】それ故Niの酸化を防止するために、中性
あるいは還元性雰囲気中で焼成することになるが、この
場合には誘電体材料が還元され、誘電体層の比抵抗が非
常に低いものとなってしまい、特に高温での電圧印加に
対する寿命が短かくなる。このためコンデンサ用誘電体
材料として使用できないという問題点を有する。
あるいは還元性雰囲気中で焼成することになるが、この
場合には誘電体材料が還元され、誘電体層の比抵抗が非
常に低いものとなってしまい、特に高温での電圧印加に
対する寿命が短かくなる。このためコンデンサ用誘電体
材料として使用できないという問題点を有する。
【0014】従って本発明の目的は、積層セラミック・
コンデンサに用いる誘電体材料として、Ni等の卑金属
と同時に中性あるいは還元性雰囲気中で焼成しても還元
されない非還元性でありかつ誘電率が高く、誘電体損失
が小さく、絶縁抵抗が高く、高温での電圧印加に対する
寿命が長い誘電体磁器組成物を提供するものである。
コンデンサに用いる誘電体材料として、Ni等の卑金属
と同時に中性あるいは還元性雰囲気中で焼成しても還元
されない非還元性でありかつ誘電率が高く、誘電体損失
が小さく、絶縁抵抗が高く、高温での電圧印加に対する
寿命が長い誘電体磁器組成物を提供するものである。
【0015】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
め、本発明者は鋭意研究の結果、チタン酸バリウムを主
成分とする多結晶固溶体からなり、該固溶体の組成式が
{Ba(1−x)Cax}A・{Ti(1−y)Z
ry}B・O3 +aM1 +bM2 +cM3 で示
される組成物において、M1 、M2 、M3 がM1
:Mn、Crの化合物の少なくとも1種M2 :Si
の化合物 M3 :Wの化合物 であり、かつx、y、A、B、a、b、cが0≦x≦2
4(モル%) 8≦y≦22(モル%) 1.000 ≦A/B ≦1.040 0.05≦a≦1.0 0.05≦b≦1.0 0.05≦c≦1.0 (ただしa、b、cは酸化物換算での重量%である)の
範囲にある組成物である誘電体磁器組成物が前記の問題
点を解決することを見出した。
め、本発明者は鋭意研究の結果、チタン酸バリウムを主
成分とする多結晶固溶体からなり、該固溶体の組成式が
{Ba(1−x)Cax}A・{Ti(1−y)Z
ry}B・O3 +aM1 +bM2 +cM3 で示
される組成物において、M1 、M2 、M3 がM1
:Mn、Crの化合物の少なくとも1種M2 :Si
の化合物 M3 :Wの化合物 であり、かつx、y、A、B、a、b、cが0≦x≦2
4(モル%) 8≦y≦22(モル%) 1.000 ≦A/B ≦1.040 0.05≦a≦1.0 0.05≦b≦1.0 0.05≦c≦1.0 (ただしa、b、cは酸化物換算での重量%である)の
範囲にある組成物である誘電体磁器組成物が前記の問題
点を解決することを見出した。
【0016】
【実施例】出発原料として、BaCO3 、TiO2
、ZrO2 、CaCO3 、MrOまたはCr2 O
3 、SiO2 、WO3 を用い、焼成後の組成がそ
れぞれ表1、表2の如くになるように秤量し混合する。
、ZrO2 、CaCO3 、MrOまたはCr2 O
3 、SiO2 、WO3 を用い、焼成後の組成がそ
れぞれ表1、表2の如くになるように秤量し混合する。
【0017】その後脱水乾燥させ1050℃〜1240
℃で2時間仮焼成する。この仮焼成体を微粉砕し、脱水
・乾燥して粉末とする。
℃で2時間仮焼成する。この仮焼成体を微粉砕し、脱水
・乾燥して粉末とする。
【0018】得られた粉末に適当量の有機バインダを加
え、厚さ20μmと厚さ100μmのシートを得る。
え、厚さ20μmと厚さ100μmのシートを得る。
【0019】次にまず厚さ20μmのシートの両面に、
Ni粉末をビヒクル中に分散させた電極ペーストをスク
リーン印刷により塗布し電極とする。さらにこの上下両
面に厚さ100μmのシートを熱圧着により圧着する。 この100μmのシートは焼成後のハンドリングを考慮
し、素体強度を上げるためのものであり、電気的特性に
は何等影響を及ぼさない。
Ni粉末をビヒクル中に分散させた電極ペーストをスク
リーン印刷により塗布し電極とする。さらにこの上下両
面に厚さ100μmのシートを熱圧着により圧着する。 この100μmのシートは焼成後のハンドリングを考慮
し、素体強度を上げるためのものであり、電気的特性に
は何等影響を及ぼさない。
【0020】熱圧着したシートを3.9 ×1.9mm
の寸法に切断しこれをジルコニア板の上にのせ、匣鉢
の中に入れて500℃まで空気中で加熱し有機バインダ
を燃焼させ、その後N2 中またはN2 +H2 中で
1300℃〜1400℃で2時間焼成する。
の寸法に切断しこれをジルコニア板の上にのせ、匣鉢
の中に入れて500℃まで空気中で加熱し有機バインダ
を燃焼させ、その後N2 中またはN2 +H2 中で
1300℃〜1400℃で2時間焼成する。
【0021】焼成後の素地寸法は約3.2 ×1.6m
m となる。
m となる。
【0022】その後空気+N2 中で800℃〜110
0℃で2時間アニーリングしてサンプルを得る。
0℃で2時間アニーリングしてサンプルを得る。
【0023】このサンプルの端部にIn−Gaを塗布し
外部引出し電極として、電気的特性を測定した。
外部引出し電極として、電気的特性を測定した。
【0024】電気的特性は、比誘電率(ε)、誘電体損
失(tanδ、%)、絶縁抵抗(IR、Ω、25VDC
、60秒値)、高温負荷寿命(200℃で100VDC
を印加し、6mA以上電流が流れるまでの時間HR)を
測定する。
失(tanδ、%)、絶縁抵抗(IR、Ω、25VDC
、60秒値)、高温負荷寿命(200℃で100VDC
を印加し、6mA以上電流が流れるまでの時間HR)を
測定する。
【0025】その結果を表1、表2に示す。なお、表1
、表2において*印の付与されているものは、本発明の
範囲外のものであり、本発明の実施例のものと比較のた
めに提示する。
、表2において*印の付与されているものは、本発明の
範囲外のものであり、本発明の実施例のものと比較のた
めに提示する。
【0026】
【表1】
【0027】
【表2】
【0028】表1、表2より明らかなように、本発明の
ものは比誘電率が7000以上と特に高く、tanδは
0.8 %〜4.6%と小さな値を示しており、かつ高
温での負荷寿命が50時間〜175時間と長いものであ
る。また常温における絶縁抵抗IRも高い値を示してい
る。
ものは比誘電率が7000以上と特に高く、tanδは
0.8 %〜4.6%と小さな値を示しており、かつ高
温での負荷寿命が50時間〜175時間と長いものであ
る。また常温における絶縁抵抗IRも高い値を示してい
る。
【0029】次に本発明の各組織範囲の数値限定の理由
について説明する。
について説明する。
【0030】まず、xが24より大きくなると、比誘電
率εs が低下し、高温負荷寿命も非常に短かくなる(
例えば表2の試料No. 21参照)。
率εs が低下し、高温負荷寿命も非常に短かくなる(
例えば表2の試料No. 21参照)。
【0031】yが8より小さくなると、比誘電率εs
が低下し、誘電体損失tanδも大きくなる(例えば表
2の試料No. 29参照)。
が低下し、誘電体損失tanδも大きくなる(例えば表
2の試料No. 29参照)。
【0032】yが22より大きくなると、比誘電率εs
が低下する(例えば表2の試料No.25参照)。
が低下する(例えば表2の試料No.25参照)。
【0033】また、A/B が1.000 より小さく
なると、誘電体が還元し、絶縁抵抗IRが低くなり、高
温負荷寿命が短くなる(例えば表2の試料No. 16
参照)。
なると、誘電体が還元し、絶縁抵抗IRが低くなり、高
温負荷寿命が短くなる(例えば表2の試料No. 16
参照)。
【0034】A/B が1.040 より大きくなると
、焼結不足となり、比誘電率εs が低下し、誘電体損
失tanδが大きく絶縁抵抗IRが低下し高温負荷寿命
も短くなる(例えば表2の試料No. 20参照)。
、焼結不足となり、比誘電率εs が低下し、誘電体損
失tanδが大きく絶縁抵抗IRが低下し高温負荷寿命
も短くなる(例えば表2の試料No. 20参照)。
【0035】さらにaが0.05より小さくなると、誘
電体損失tanδが大きく高温負荷寿命が短かくなる(
例えば表1の試料No. 6参照)。
電体損失tanδが大きく高温負荷寿命が短かくなる(
例えば表1の試料No. 6参照)。
【0036】aが1.0 より大きくなると、比誘電率
εs が低下し、高温負荷寿命も短かくなる(例えば表
1の試料No. 10参照)。
εs が低下し、高温負荷寿命も短かくなる(例えば表
1の試料No. 10参照)。
【0037】bが0.05より小さくなると、比誘電率
εs が低下し、高温負荷寿命も短くなる(例えば表1
の試料No. 1参照)。
εs が低下し、高温負荷寿命も短くなる(例えば表1
の試料No. 1参照)。
【0038】bが1.0 より大きくなると、比誘電率
εs が低下し、高温負荷寿命も短かくなる(例えば表
1の試料No. 5参照)。
εs が低下し、高温負荷寿命も短かくなる(例えば表
1の試料No. 5参照)。
【0039】cが0.05より小さくなると、高温負荷
寿命が短かくなる(例えば表1の試料No. 11参照
)。
寿命が短かくなる(例えば表1の試料No. 11参照
)。
【0040】cが1.0 より大きくなると、誘電体が
還元し、絶縁抵抗IRが低くなり、高温負荷寿命が短く
なる(例えば表1の試料No. 15参照)。
還元し、絶縁抵抗IRが低くなり、高温負荷寿命が短く
なる(例えば表1の試料No. 15参照)。
【0041】要約すれば、M1 、M2 、M3 を前
記の如く選択し、またa、b、cをこれまた前記の如く
選択することにより高温負荷寿命を改善することができ
る。
記の如く選択し、またa、b、cをこれまた前記の如く
選択することにより高温負荷寿命を改善することができ
る。
【0042】またxが前記の値より多すぎると比誘電率
εs が低下し、またyが前記の値より少ないとキュリ
ー点が高温側にあり常温での比誘電率εs が低下し、
誘電体損失tanδも大きい。yが前記の値より多すぎ
るとキュリー点が低温側に移動するため比誘電率が低下
する。
εs が低下し、またyが前記の値より少ないとキュリ
ー点が高温側にあり常温での比誘電率εs が低下し、
誘電体損失tanδも大きい。yが前記の値より多すぎ
るとキュリー点が低温側に移動するため比誘電率が低下
する。
【0043】そしてA/B が1.000 より少ない
と、つまりTirichになると還元に弱くなり、絶縁
抵抗IRの低下を招くことになる、またA/B が1.
040 より多いと焼結不足となる。
と、つまりTirichになると還元に弱くなり、絶縁
抵抗IRの低下を招くことになる、またA/B が1.
040 より多いと焼結不足となる。
【0044】
【発明の効果】本発明によれば、中性または還元性雰囲
気中で焼成しても比誘電率が高く、誘電体損失が小さく
かつ高温負荷寿命も長く、絶縁抵抗の高い高信頼性の誘
電体磁器組成物を得ることができる。
気中で焼成しても比誘電率が高く、誘電体損失が小さく
かつ高温負荷寿命も長く、絶縁抵抗の高い高信頼性の誘
電体磁器組成物を得ることができる。
【0045】これにより、Ni等の卑金属を内部電極と
する積層セラミック・コンデンサを製造することができ
るようになる。
する積層セラミック・コンデンサを製造することができ
るようになる。
Claims (3)
- 【請求項1】 チタン酸バリウムを主成分とする多結
晶固溶体からなり、該固溶体の組成式が {Ba(1−x)Cax}A・{Ti(1−y)Z
ry}B・O3 +aM1 +bM2 +cM3 で示
される組成式において、M1 、M2 、M3 がM1
:Mn、Crの化合物の少なくとも1種、M2 :S
iの化合物、M3 :Wの化合物 であり、かつa、b、cが酸化物換算で0.05≦a≦
1.0 0.05≦b≦1.0 0.05≦c≦1.0 (ただしa、b、cは前記主成分に対する重量%である
)の範囲に添加含有したことを特徴とする非還元性誘電
体磁器組成物。 - 【請求項2】 前記チタン酸バリウムの多結晶固溶体
の化学式を {Ba(1−x)Cax}・{Ti(1−y)Zry}
・O3 とする時、x、yが 0≦x≦0.24 0.08≦y≦0.22 の範囲にあることを特徴とする請求項1記載の非還元性
誘電体磁器組成物。 - 【請求項3】 前記チタン酸バリウムの多結晶固溶体
の組成式を {Ba(1−x)Cax}A・{Ti(1−y)Zry
}B・O3 とする時、 1.000 ≦A/B ≦1.040 の範囲にあることを特徴とする請求項1または請求項2
記載の非還元性誘電体磁器組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3023984A JPH04367560A (ja) | 1991-01-24 | 1991-01-24 | 非還元性誘電体磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3023984A JPH04367560A (ja) | 1991-01-24 | 1991-01-24 | 非還元性誘電体磁器組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04367560A true JPH04367560A (ja) | 1992-12-18 |
Family
ID=12125838
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3023984A Withdrawn JPH04367560A (ja) | 1991-01-24 | 1991-01-24 | 非還元性誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04367560A (ja) |
-
1991
- 1991-01-24 JP JP3023984A patent/JPH04367560A/ja not_active Withdrawn
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