JPH04265272A - 非還元性誘電体磁器組成物 - Google Patents
非還元性誘電体磁器組成物Info
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- JPH04265272A JPH04265272A JP3045785A JP4578591A JPH04265272A JP H04265272 A JPH04265272 A JP H04265272A JP 3045785 A JP3045785 A JP 3045785A JP 4578591 A JP4578591 A JP 4578591A JP H04265272 A JPH04265272 A JP H04265272A
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Landscapes
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- Ceramic Capacitors (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は非還元性誘電体磁器組成
物に係り、特に高誘電率でかつ誘電体損失が小さく、高
温での電圧印加に対する寿命(以下、高温負荷寿命とい
う)の良好な高信頼性の誘電体磁器組成物に関する。
物に係り、特に高誘電率でかつ誘電体損失が小さく、高
温での電圧印加に対する寿命(以下、高温負荷寿命とい
う)の良好な高信頼性の誘電体磁器組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】通信機、電子計算機、テレビ受像機等の
電子機器に用いられるIC回路素子等に広く使用されて
いる積層セラミックコンデンサは小型で大容量のものが
好ましい。
電子機器に用いられるIC回路素子等に広く使用されて
いる積層セラミックコンデンサは小型で大容量のものが
好ましい。
【0003】このような小型で大容量の積層セラミック
コンデンサは、例えば、BaTiO3 の如きチタン酸
塩を主成分とした誘電体材料を使用することにより次の
ような方法で製造される。
コンデンサは、例えば、BaTiO3 の如きチタン酸
塩を主成分とした誘電体材料を使用することにより次の
ような方法で製造される。
【0004】従来、積層セラミック・コンデンサを製造
する方法は大別して、印刷法及びシート法がある。
する方法は大別して、印刷法及びシート法がある。
【0005】前者は、誘電体のスラリーを作った後これ
を例えばスクリーン印刷により所定形状に印刷し、乾燥
後その上に電極ペーストを印刷し、この電極ペーストが
乾燥した後に次の誘電体スラリーを印刷するという方法
を繰返すことにより、誘電体層と内部電極層を積層する
ものである。
を例えばスクリーン印刷により所定形状に印刷し、乾燥
後その上に電極ペーストを印刷し、この電極ペーストが
乾燥した後に次の誘電体スラリーを印刷するという方法
を繰返すことにより、誘電体層と内部電極層を積層する
ものである。
【0006】後者は、誘電体シートを例えばドクターブ
レード法で作成し、その上に電極ペーストを印刷し、こ
れを複数枚積み重ねて熱圧着し積層化する。
レード法で作成し、その上に電極ペーストを印刷し、こ
れを複数枚積み重ねて熱圧着し積層化する。
【0007】このように適当な方法により積層化したも
のを空気中1250℃〜1400℃で焼成して焼結体を
作り、内部電極と導通する外部引出し電極をこれに焼付
けることにより積層セラミックコンデンサを得ていた。
のを空気中1250℃〜1400℃で焼成して焼結体を
作り、内部電極と導通する外部引出し電極をこれに焼付
けることにより積層セラミックコンデンサを得ていた。
【0008】これらの方法ではコンデンサの電極となる
内部電極と誘電体を同時に焼成するため、内部電極の材
料としては誘電体が焼結する温度内で電極が形成できる
こと、及び空気中で上記の温度に加熱しても酸化したり
、あるいは誘電体と反応しないことが必要である。この
ためこれらの条件を満たすものとして白金やパラジウム
などの貴金属が主に使用されていた。
内部電極と誘電体を同時に焼成するため、内部電極の材
料としては誘電体が焼結する温度内で電極が形成できる
こと、及び空気中で上記の温度に加熱しても酸化したり
、あるいは誘電体と反応しないことが必要である。この
ためこれらの条件を満たすものとして白金やパラジウム
などの貴金属が主に使用されていた。
【0009】しかしながらこれらの貴金属は非常に安定
ではあるが、高価であって、積層セラミックコンデンサ
のコストに占める割合が20%〜50%程度と非常に大
きく、そのコストアップの最大の原因になっていた。
ではあるが、高価であって、積層セラミックコンデンサ
のコストに占める割合が20%〜50%程度と非常に大
きく、そのコストアップの最大の原因になっていた。
【0010】この問題に対処するためにNi,Cu,F
e合金等の安価な卑金属を内部電極として使用する試み
が、すでに行われている。
e合金等の安価な卑金属を内部電極として使用する試み
が、すでに行われている。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】ところが、卑金属の電
極材料として、例えばNiを使用すると、Niは空気中
で誘電体層と同時に焼成された時に酸化し、誘電体層内
にNiが拡散して、金属電極層が形成されず絶縁化して
しまう。このため電極としての機能を果たさなくなる。
極材料として、例えばNiを使用すると、Niは空気中
で誘電体層と同時に焼成された時に酸化し、誘電体層内
にNiが拡散して、金属電極層が形成されず絶縁化して
しまう。このため電極としての機能を果たさなくなる。
【0012】それ故Niの酸化を防止するように、中性
あるいは還元性雰囲気中で焼成することになるが、この
場合には誘電体材料が還元され、誘電体層の比抵抗が非
常に低いものとなってしまい、特に高温負荷寿命が短く
なる。このため、コンデンサ用誘電体材料として使用で
きなくなるという問題点がある。
あるいは還元性雰囲気中で焼成することになるが、この
場合には誘電体材料が還元され、誘電体層の比抵抗が非
常に低いものとなってしまい、特に高温負荷寿命が短く
なる。このため、コンデンサ用誘電体材料として使用で
きなくなるという問題点がある。
【0013】従って、本発明の目的は、積層セラミック
コンデンサに用いる誘電体材料として、Ni等の卑金属
と同時に中性あるいは還元性雰囲気中で焼成しても還元
されない非還元性であり、かつ誘電率が高く、誘電体損
失が小さく、絶縁抵抗が高く、高温負荷寿命が長い誘電
体磁器組成物を提供するものである。
コンデンサに用いる誘電体材料として、Ni等の卑金属
と同時に中性あるいは還元性雰囲気中で焼成しても還元
されない非還元性であり、かつ誘電率が高く、誘電体損
失が小さく、絶縁抵抗が高く、高温負荷寿命が長い誘電
体磁器組成物を提供するものである。
【0014】
【課題を解決するための手段】前記の問題点を解決する
ため、本発明者は鋭意研究の結果、チタン酸バリウムを
主成分とする多結晶固溶体からなり、この固溶体の組成
式が{Ba(1−x)Cax}A・{Ti(1−y)Z
ry}B・O3 +aM1 +bM2 +c(M3 +
M4)で示される組成物において、M1 ,M2 ,M
3 ,M4 がM1 :Mn,Crの化合物の少くとも
一種M2 :Siの化合物、 M3 :Dyの化合物、 M4 :Nbの化合物、 であり、かつx,y,A,B,a,b,cが0≦x≦2
4 (モル%) 8≦y≦22 (モル%) 1.000 ≦A/B ≦1.040 0.05≦a≦
1.0 (酸化物換算でのABO3 に対する重量%) 0.05≦b≦1.0 (酸化物換算でのABO3 に
対する重量%) 0.05≦c≦1.5 (酸化物換算でのABO3 に
対する重量%) (ただし、M3 の最大値は、1.0 重量%、M4
の最大値は0.5 重量%とする。) の範囲にある組成物である誘電体磁器組成物が前記の問
題点を解決することを見出した。
ため、本発明者は鋭意研究の結果、チタン酸バリウムを
主成分とする多結晶固溶体からなり、この固溶体の組成
式が{Ba(1−x)Cax}A・{Ti(1−y)Z
ry}B・O3 +aM1 +bM2 +c(M3 +
M4)で示される組成物において、M1 ,M2 ,M
3 ,M4 がM1 :Mn,Crの化合物の少くとも
一種M2 :Siの化合物、 M3 :Dyの化合物、 M4 :Nbの化合物、 であり、かつx,y,A,B,a,b,cが0≦x≦2
4 (モル%) 8≦y≦22 (モル%) 1.000 ≦A/B ≦1.040 0.05≦a≦
1.0 (酸化物換算でのABO3 に対する重量%) 0.05≦b≦1.0 (酸化物換算でのABO3 に
対する重量%) 0.05≦c≦1.5 (酸化物換算でのABO3 に
対する重量%) (ただし、M3 の最大値は、1.0 重量%、M4
の最大値は0.5 重量%とする。) の範囲にある組成物である誘電体磁器組成物が前記の問
題点を解決することを見出した。
【0015】
【実施例】出発原料として、BaCO3 ,TiO2
,ZrO2 ,CaCO3 ,MnOまたはCr2 O
3 ,SiO2 ,Dy2 O3 ,Nb2O5 を用
い、それぞれ焼成後の組成が後掲の表1、表2の如くに
なるように秤量し混合する。
,ZrO2 ,CaCO3 ,MnOまたはCr2 O
3 ,SiO2 ,Dy2 O3 ,Nb2O5 を用
い、それぞれ焼成後の組成が後掲の表1、表2の如くに
なるように秤量し混合する。
【0016】その後脱水乾燥させ、1050℃〜124
0℃で2時間仮焼成する。この仮焼成体を微粉砕し、脱
水乾燥して粉末とする。
0℃で2時間仮焼成する。この仮焼成体を微粉砕し、脱
水乾燥して粉末とする。
【0017】得られた粉末に適当量の有機バインダを加
え、厚さ20μmと厚さ100μmのシートを得る。次
にまず厚さ20μmのシートの両面に電極用としてNi
粉末をビヒクル中に分散させた電極ペーストをスクリー
ン印刷により塗布し電極とする。
え、厚さ20μmと厚さ100μmのシートを得る。次
にまず厚さ20μmのシートの両面に電極用としてNi
粉末をビヒクル中に分散させた電極ペーストをスクリー
ン印刷により塗布し電極とする。
【0018】更にこの上下に厚さ100μmのシートを
熱圧着により圧着する。この厚さ100μmのシートは
、焼成後のハンドリングを考慮し、素体強度を上げるた
めのものであり、電気的特性には何等影響を及ぼさない
。
熱圧着により圧着する。この厚さ100μmのシートは
、焼成後のハンドリングを考慮し、素体強度を上げるた
めのものであり、電気的特性には何等影響を及ぼさない
。
【0019】熱圧着したシートを約3.9 ×1.9
ミリの寸法に切断し、これをジルコニア板の上にのせ、
匣鉢の中に入れて500℃まで空気中で加熱し有機バイ
ンダを燃焼させ、その後N2 中またはN2 +H2
中で1300℃〜1400℃で2時間燃焼する。
ミリの寸法に切断し、これをジルコニア板の上にのせ、
匣鉢の中に入れて500℃まで空気中で加熱し有機バイ
ンダを燃焼させ、その後N2 中またはN2 +H2
中で1300℃〜1400℃で2時間燃焼する。
【0020】焼結後の素地寸法は約3.2 ×1.6
ミリとなる。その後空気+N2 中で800℃〜110
0℃で2時間アニーリングしてサンプルを得る。
ミリとなる。その後空気+N2 中で800℃〜110
0℃で2時間アニーリングしてサンプルを得る。
【0021】このサンプルの端部にIn−Gaを塗布し
、外部引出し電極とすることにより電気的特性を測定す
る。電気的特性は比誘電率(εs ) 、誘電体損失(
tanδ、%)、絶縁抵抗(IR,Ω,25VDC,6
0秒値)、高温負荷寿命(200℃で100VDCを印
加し、6mA以上の電流が流れるまでの時間、HR)を
測定する。
、外部引出し電極とすることにより電気的特性を測定す
る。電気的特性は比誘電率(εs ) 、誘電体損失(
tanδ、%)、絶縁抵抗(IR,Ω,25VDC,6
0秒値)、高温負荷寿命(200℃で100VDCを印
加し、6mA以上の電流が流れるまでの時間、HR)を
測定する。
【0022】その結果を表1、表2に示す。なお、表1
、表2において、*印の付与されたものは、本発明の範
囲外のものであり、本発明の実施例のものと比較のため
に提示する。
、表2において、*印の付与されたものは、本発明の範
囲外のものであり、本発明の実施例のものと比較のため
に提示する。
【0023】
【表1】
【0024】
【表2】
【0025】表1、表2から明らかなように、本発明の
ものは比誘電率が7600以上と特に高く、誘電体損失
は0.8 〜4.9 %と小さな値を示しており、かつ
高温での負荷寿命が結80〜590時間と長いものであ
る。また常温における絶縁抵抗も高い値を示している。
ものは比誘電率が7600以上と特に高く、誘電体損失
は0.8 〜4.9 %と小さな値を示しており、かつ
高温での負荷寿命が結80〜590時間と長いものであ
る。また常温における絶縁抵抗も高い値を示している。
【0026】次にこのような本発明の各組成範囲の数値
限定の理由を説明する。
限定の理由を説明する。
【0027】まずxが24より大きくなると、比誘電率
εs が低下する(例えば表2の試料No.26参照)
。
εs が低下する(例えば表2の試料No.26参照)
。
【0028】またyが8より小さくなると、比誘電率ε
s が低下し、誘電体損失tanδも大きくなる。これ
はキュリー点が高温側にあるためである(例えば表2の
試料No34参照)。
s が低下し、誘電体損失tanδも大きくなる。これ
はキュリー点が高温側にあるためである(例えば表2の
試料No34参照)。
【0029】一方、yが22より大きくなると、比誘電
率εs が低下する。これはキュリー点が低温側に移動
するためである(例えば表2の試料No. 30参照)
。
率εs が低下する。これはキュリー点が低温側に移動
するためである(例えば表2の試料No. 30参照)
。
【0030】またA/B が1000より小さくなると
、誘電体が還元し、絶縁抵抗IRが低下し、比誘電率ε
s および誘電体損失tanδの測定は不能であった。 また高温負荷寿命が短かくなる(例えば表2の試料No
.21参照)。
、誘電体が還元し、絶縁抵抗IRが低下し、比誘電率ε
s および誘電体損失tanδの測定は不能であった。 また高温負荷寿命が短かくなる(例えば表2の試料No
.21参照)。
【0031】さらにA/B が1040より大きくなる
と比誘電率εsが低下し、誘電体損失tanδも大きく
なる。絶縁抵抗IRも低下し、高温負荷寿命も短かくな
る(例えば表2の試料No. 25参照)。
と比誘電率εsが低下し、誘電体損失tanδも大きく
なる。絶縁抵抗IRも低下し、高温負荷寿命も短かくな
る(例えば表2の試料No. 25参照)。
【0032】aが0.05より小さくなると、誘電体損
失tanδが大きく、高温負荷寿命も短かくなる(例え
ば表1の試料No. 16参照)。
失tanδが大きく、高温負荷寿命も短かくなる(例え
ば表1の試料No. 16参照)。
【0033】aが1.0 より大きくなると、比誘電率
εs が低下する(例えば表2の試料No. 20参照
)。
εs が低下する(例えば表2の試料No. 20参照
)。
【0034】bが0.05より小さくなると、比誘電率
εs が低下し、高温負荷寿命も短かくなる(例えば表
1の試料No. 12参照)。
εs が低下し、高温負荷寿命も短かくなる(例えば表
1の試料No. 12参照)。
【0035】bが、1.0 より大きくなると、比誘電
率εs が低下する(例えば表1の試料No. 15参
照)。
率εs が低下する(例えば表1の試料No. 15参
照)。
【0036】cが0.05より小さくなると、高温負荷
寿命が短かくなる(例えば表1の試料No. 1参照)
。
寿命が短かくなる(例えば表1の試料No. 1参照)
。
【0037】cが1.5 より大きくなると、誘電体が
還元し、絶縁抵抗IRが低下し、比誘電率εs 及び誘
電体損失tanδの測定は不能だった。また高温負荷寿
命も短かくなる(例えば表1の試料No. 9参照)。
還元し、絶縁抵抗IRが低下し、比誘電率εs 及び誘
電体損失tanδの測定は不能だった。また高温負荷寿
命も短かくなる(例えば表1の試料No. 9参照)。
【0038】しかし、cが1.5 以下でもM3(Dy
2 O3)が1.0 以上またはM4(Nb2 O5)
が0.5 以上の時は、誘電体が還元し、絶縁抵抗IR
が低下し、比誘電率εs 及び誘電体損失tanδの測
定は不能であった。またいずれの場合も高温負荷寿命も
短かくなる(例えば表1の試料No. 10及び試料N
o. 6参照)。
2 O3)が1.0 以上またはM4(Nb2 O5)
が0.5 以上の時は、誘電体が還元し、絶縁抵抗IR
が低下し、比誘電率εs 及び誘電体損失tanδの測
定は不能であった。またいずれの場合も高温負荷寿命も
短かくなる(例えば表1の試料No. 10及び試料N
o. 6参照)。
【0039】
【発明の効果】本発明によれば中性または還元性雰囲気
中で焼成しても比誘電率が高く、誘電体損失が小さくか
つ高温負荷寿命も長く絶縁抵抗の高い高信頼性の誘電体
磁器組成物を得ることができる。
中で焼成しても比誘電率が高く、誘電体損失が小さくか
つ高温負荷寿命も長く絶縁抵抗の高い高信頼性の誘電体
磁器組成物を得ることができる。
【0040】これにより、Niなどの卑金属を内部電極
とする積層セラミックコンデンサを製造することができ
るようになった。
とする積層セラミックコンデンサを製造することができ
るようになった。
Claims (1)
- 【請求項1】 チタン酸バリウムを主成分とする多結
晶固溶体からなり、該固溶体の組成式が、{Ba(1−
x)Cax}A・{Ti(1−y)Zry}B・O3
+aM1 +bM2 +c(M3 +M4)で示される
時、M1 ,M2 ,M3 ,M4 が M1 :Mn,Crの化合物の少くとも一種M2 :S
iの化合物、 M3 :Dyの化合物、 M4 :Nbの化合物、 であり、かつa,b,cが酸化物換算で0.05≦a≦
1.0 (前記ABO3 に対する重量%)0.05≦
b≦1.0 (前記ABO3 に対する重量%)0.0
5≦c≦1.5 (前記ABO3 に対する重量%)(
ただし、M3 の最大値は、1.0 重量%、M4 の
最大値は0.5 重量%とする。) 0 ≦x≦0.24 0.08 ≦y≦0.22 1.000≦A/B ≦1.040 の範囲にあることを特徴とする非還元性誘電体磁器組成
物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3045785A JPH04265272A (ja) | 1991-02-18 | 1991-02-18 | 非還元性誘電体磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3045785A JPH04265272A (ja) | 1991-02-18 | 1991-02-18 | 非還元性誘電体磁器組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04265272A true JPH04265272A (ja) | 1992-09-21 |
Family
ID=12728938
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3045785A Withdrawn JPH04265272A (ja) | 1991-02-18 | 1991-02-18 | 非還元性誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04265272A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2369354A (en) * | 2000-10-24 | 2002-05-29 | Murata Manufacturing Co | Dielectric ceramic, process for producing the same and multilayer ceramic capacitor |
-
1991
- 1991-02-18 JP JP3045785A patent/JPH04265272A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2369354A (en) * | 2000-10-24 | 2002-05-29 | Murata Manufacturing Co | Dielectric ceramic, process for producing the same and multilayer ceramic capacitor |
GB2369354B (en) * | 2000-10-24 | 2003-03-05 | Murata Manufacturing Co | Dielectric ceramic process for producing the same and multilayer ceramic capacitor |
US6620753B2 (en) | 2000-10-24 | 2003-09-16 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Dielectric ceramic, process for producing the same and multilayer ceramic capacitor |
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