JPH04341737A - Ｘ線管用回転陽極及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高いＸ線出力を要求さ
れる回転陽極式Ｘ線管用の回転陽極及びその製造方法に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線ＣＴ等の医療機器の高性能化に伴い
、より強力なＸ線発生が必要となり、Ｘ線管用回転陽極
には、軽量でかつ大きな熱容量を持つことが要求されて
いる。この目的を達成するために、従来金属のみで構成
されていた回転陽極に代わって、次に示すように黒鉛基
板上にＸ線発生用金属板を接着した構造や、メッキ等に
よりＸ線発生用金属を被覆した構造が提案されている。

【０００３】まず、Ｘ線用発生用金属板を接着した構造
は、粉末冶金法により製造されたＸ線発生用金属板を黒
鉛基板上にろう付け等により接着したものである（従来
例１）。又、メッキによりＸ線発生層を被覆した構造は
、特公昭４７ー８２６３号公報に示されるように化学的
気相法などにより黒鉛基板上にＸ線発生層を形成するも
ので、Ｘ線発生層として最も優れているタングステンと
、黒鉛基板との相互拡散を防ぐために、拡散障壁として
レニウムの中間層を形成することや、Ｘ線発生強度低下
を防ぐためにタングステン中にレニウムを添加すること
も前記公報などにより知られている（従来例２）。さら
に、特開昭５９ー８２５２号公報に示されるように、前
記従来例２により中間層及びＸ線発生層を形成した後、
非酸化性雰囲気中で熱処理を行い、前記各層の間に合金
層を生じさせることで密着性を向上させる方法も提案さ
れている（従来例３）。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、従来例１では
Ｘ線発生用金属板の接着に安定性を欠き、又構成上前記
金属板を不必要に厚くせざるをえず、回転陽極の軽量化
がそれ程達成できないという問題があった。

【０００５】又、従来例２は、従来例１に比べて黒鉛基
板とＸ線発生層との密着性も高く、比重が大きなＸ線発
生層の厚さを必要最小限に形成できるが、中間層となる
レニウムが主に柱状構造であるため、タングステンと黒
鉛基板とに相互拡散が起こりやすく、Ｘ線発生層下部に
脆性の炭化タングステンが形成される。このためＸ線発
生強度低下の他、Ｘ線発生層の剥離、あるいは亀裂発生
といった欠点があり、特に長期的な使用に適さないとい
う問題があった。

【０００６】さらに、従来例３は熱処理工程においてＸ
線発生層下部にすでに炭化タングステン層が形成されて
おり、前記従来例２における問題点の解決策としてそれ
ほど有効な手段とはいえない。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記の問題点
を解消するＸ線管用回転陽極及びその製造方法を提供す
るもので、その特徴は、黒鉛基板上に黒鉛と反応しない
金属からなる中間層と、該中間層の上に設けられ、電子
衝撃を受けるとＸ線を発生する発生層とを有するＸ線管
用回転陽極において、前記中間層が等軸構造のレニウム
膜からなることにある（各層の形成状態を図１に示す）
。又、前記Ｘ線管用回転陽極の製造方法は、黒鉛基板上
に、金属塩化物の熱分解ＣＶＤ法により、１２００℃以
上の基板温度にて、レニウムの中間層を形成し、この中
間層の上に、金属弗化物の水素還元熱ＣＶＤ法により、
タングステン又はタングステン−レニウム合金の発生層
を形成することにより行うものである。

【０００８】

【作用】まず、中間層のレニウム膜を等軸構造とする理
由について述べる。ＣＶＤ法などの蒸着現象においては
、蒸着温度と得られる膜の構造とは密接な関係があり、
既にいくつかの文献にも報告されている。図３に示すよ
うに、比較的低い温度では柱状構造（領域２）が、高い
温度では等軸構造（領域３）がみられ、柱状構造から等
軸構造に遷移する温度（Ｔ２）は、対象となる金属の融
点（絶対温度；Ｋ）の約２分の１であるとされ、レニウ
ムの場合これが約１４５０℃である。もっとも、実際に
はこの温度よりもやや低い温度（本発明においては１２
００℃）において既に等軸構造が認められたが、この等
軸構造のレニウム膜は、柱状構造のそれと比べてレニウ
ム膜を通しての炭素の拡散する速度が遅い。これは、柱
状構造の結晶粒界を通しての炭素の拡散（粒界拡散）が
結晶粒内部の拡散（体積拡散）よりも速いことに起因す
る。つまり、柱状構造の結晶粒界よりも等軸構造の結晶
粒界のほうが拡散距離が長くなるためである。 又、同じ柱状構造であっても、柱状構造の粒径が細いほ
ど拡散の経路が多く、拡散により移動する炭素量は多い
ことになる。

【０００９】一方、黒鉛基板上にタングステンを主成分
とするＸ線発生層を形成した回転陽極の寿命は、レニウ
ムの中間層を通して拡散する炭素とタングステンが反応
し、炭化タングステンになることでＸ線発生層に剥離や
亀裂が生じるために短くなることが知られている。従っ
て、本発明のように等軸構造のレニウム膜を中間層とし
て形成し、拡散障壁とすることで炭素の拡散を抑制すれ
ば、長期間の使用に耐えうるＸ線管用回転陽極を実現で
きるのである。

【００１０】次に、本発明回転陽極を製造する方法とし
て、レニウム塩化物の熱分解ＣＶＤ法により中間層を形
成しているが、これは次のようなメリットに基づくもの
である。第一に、熱分解反応は水素還元法に比べて活性
化エネルギーが高く、より高温での反応が可能で、緻密
な膜を得易い点にある。例えば、弗化物の水素還元法は
、原料ガスの取り扱いが比較的容易であるため広く用い
られているが、反応が３００℃程度と極めて低い温度か
ら始まるために、得られる膜が密度の低いものになり易
いという欠点がある。これに対して塩化物の熱分解法を
用いると、基板温度を１２００℃以上に上げても膜の密
度低下が起こらない。

【００１１】第二に、レニウム膜を構成する結晶粒を大
きくかつ等軸構造に形成できることである。等軸構造の
レニウム膜が拡散障壁として優れていることは、既に述
べた通りである。

【００１２】第三に、製造コストの低減が図れることで
ある。レニウム膜形成にはレニウム弗化物を用いる方法
もあるが、レニウム弗化物が極めて高価であるのに対し
、レニウム塩化物は安価に製造できるためである。例え
ば、特開昭５８ー１００６６９号公報にも記載されてい
るように、ＣＶＤ装置の前段にレニウムの塩素化炉を設
置することで、金属レニウム及び塩素ガスという比較的
安価な原料から合成（塩素化）し、すぐ後段のＣＶＤ炉
内部で分解させると、原材料の収率の点で極めて有利で
ある。

【００１３】さらに、発生層の形成を金属弗化物の水素
還元法により行っているが、これは微細な結晶粒から構
成される膜を形成するのに適しているからである。発生
層の主成分であるタングステンは電子衝撃により１００
０℃以上に加熱されるため、徐々に再結晶し、延性が低
下する。タングステンにレニウムを数％〜３０％添加す
ることで、このような延性の低下が抑制されることは公
知であるが、再結晶を生じにくい膜構造にすることで、
さらに延性低下抑制を図ることも可能である。本発明に
おける再結晶を生じにくい膜構造とは、微細な結晶粒の
ことであり、このような膜形成を行うには、上記の水素
還元法が最適であった。

【００１４】尚、製造コスト低減の観点からは、同一装
置内部で中間層及び発生層の形成を連続して行うことが
好ましいが、本発明においても塩化物の発生装置（塩素
化炉）と弗化物の供給系を共に備えた装置を用いること
で、連続コーティングが実現可能である。

【００１５】

【試験例】

（試験例１）レニウム塩化物の熱分解ＣＶＤ法において
、レニウム膜の形成条件を変えて、得られた膜の構造を
調べた。ここでは膜構造を支配する条件として、ガス条
件を一定とし、蒸着時の基板温度を中心に変化させ、レ
ニウムの膜厚は３０μｍになるようにした。又、比較例
として金属塩化物及び金属弗化物の水素還元法を用いて
、レニウム膜の形成を行い、断面構造の判定は、コーテ
ィング試料の破断面を走査型電子顕微鏡にて観察するこ
とで行った（図２に顕微鏡写真を示す）。その結果を表
１に示す。

【００１６】

【表１】

【００１７】同表からも分かるように、塩化物の熱分解
ＣＶＤ法では、１２００℃以上において緻密な等軸構造
の膜を得ることができた。一方、塩化物の水素還元法で
は、１０００℃を境に、それ以上では粉状の析出物が、
それ以下では柱状構造のレニウム膜が得られた。さらに
、弗化物の水素還元法では、７００℃を境に、それ以上
では粉状の析出物が、それ以下では柱状構造のレニウム
膜が得られた。このように１２００℃以上の温度におい
て塩化物の熱分解ＣＶＤ法が等軸構造のレニウム膜形成
に適していることが確認された。

【００１８】（試験例２）次に試験例１において得られ
たレニウムコーティング試料の上に、金属弗化物の水素
還元法により、５００μｍ厚のタングステンコーティン
グを行い、１２００℃、１０時間の等温焼鈍後のタング
ステン膜中での炭化物層の成長を調べた。その結果を表
２に示す。

【００１９】

【表２】

【００２０】表からも分かるように、柱状構造のもの同
志を比較すると、結晶粒径の大きいほうが、炭化タング
ステン層の成長が遅い。又、柱状構造の場合に比べて、
等軸構造のほうが更に炭化タングステン層の成長が遅い
ことがわかる。従って、等軸構造のレニウム膜が拡散障
壁として優れていることが確認できた。

【００２１】

【発明の効果】以上説明したように本発明回転陽極は、
等軸構造のレニウム膜を拡散障壁とすることで、タング
ステンと黒鉛基板との相互拡散を抑制し、長期にわたっ
てＸ線の発生強度低下を防止できる。又、本発明方法は
上記回転陽極を製造するのに適した方法で、併せて製造
コストの低減も実現できる。従って、高出力のＸ線源が
製造でき、医療用にとどまらず工業用のＸ線分析装置の
分析精度向上に対して極めて有効である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明回転陽極の発生層及び中間層のコーティ
ング状態を示す模式図である。

【図２】本発明回転陽極の発生層及び中間層のコーティ
ング状態を示す電子顕微鏡写真である。

【図３】蒸着温度と得られる膜の関係を示す説明図であ
る。

【符号の説明】

１　　黒鉛基板 ２　　中間層 ３　　発生層

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　黒鉛基板上に黒鉛と反応しない金属か
   らなる中間層と、該中間層の上に設けられ、電子衝撃を
   受けるとＸ線を発生する発生層とを有するＸ線管用回転
   陽極において、前記中間層が等軸構造のレニウム膜から
   なることを特徴とするＸ線管用回転陽極。
2. 【請求項２】　　黒鉛基板上に、金属塩化物の熱分解Ｃ
   ＶＤ法により、１２００℃以上の基板温度にて、レニウ
   ムの中間層を形成し、この中間層の上に、金属弗化物の
   水素還元熱ＣＶＤ法により、タングステン又はタングス
   テン−レニウム合金の発生層を形成することを特徴とす
   るＸ線管用回転陽極の製造方法。