JPH04338171A - セラミックス超電導々体の製造方法 - Google Patents
セラミックス超電導々体の製造方法Info
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- JPH04338171A JPH04338171A JP3138158A JP13815891A JPH04338171A JP H04338171 A JPH04338171 A JP H04338171A JP 3138158 A JP3138158 A JP 3138158A JP 13815891 A JP13815891 A JP 13815891A JP H04338171 A JPH04338171 A JP H04338171A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、マグネットやケーブル
用導体として好適な、超電導特性に優れたセラミックス
超電導々体の製造方法に関する。
用導体として好適な、超電導特性に優れたセラミックス
超電導々体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術とその課題】最近、周知のようにＹ−Ｂａ
−Ｃｕ−Ｏ系、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系、Ｔｌ−
Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系等のセラミックス超電導体が見
出された。このセラミックス超電導体は、液体窒素等の
安価な冷却媒体で超電導となる臨界温度（Ｔｃ）の高い
物質である為、各分野で実用化研究が進められている。 ところで、これらのセラミックス超電導体は脆い為に、
金属のような加工を施すことができず、これを所定形状
のセラミックス超電導々体となすには、例えばセラミッ
クス超電導体となし得る原料物質をＡｇ製パイプ等に充
填して複合ビレットとなし、次いでこれを伸延加工して
複合線材となし、しかるのち、これに所定の加熱処理を
施して前記原料物質をセラミックス超電導体に反応せし
める方法が適用されている。更に反応し生成したセラミ
ックス超電導体の結晶が、電流の流れ易いａ−ｂ結晶面
がセラミックス超電導々体の長手方向と平行となる所謂
Ｃ軸配向性に富むように、前記加熱処理温度を原料物質
が半溶融状態となる温度にまで高める半溶融凝固処理法
の適用が提案されている。しかしながら、このような半
溶融凝固処理を施しても、得られるセラミックス超電導
々体は、セラミックス超電導体層はＣ軸配向するものの
、期待された程の超電導特性が得られないという問題が
あった。
−Ｃｕ−Ｏ系、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系、Ｔｌ−
Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系等のセラミックス超電導体が見
出された。このセラミックス超電導体は、液体窒素等の
安価な冷却媒体で超電導となる臨界温度（Ｔｃ）の高い
物質である為、各分野で実用化研究が進められている。 ところで、これらのセラミックス超電導体は脆い為に、
金属のような加工を施すことができず、これを所定形状
のセラミックス超電導々体となすには、例えばセラミッ
クス超電導体となし得る原料物質をＡｇ製パイプ等に充
填して複合ビレットとなし、次いでこれを伸延加工して
複合線材となし、しかるのち、これに所定の加熱処理を
施して前記原料物質をセラミックス超電導体に反応せし
める方法が適用されている。更に反応し生成したセラミ
ックス超電導体の結晶が、電流の流れ易いａ−ｂ結晶面
がセラミックス超電導々体の長手方向と平行となる所謂
Ｃ軸配向性に富むように、前記加熱処理温度を原料物質
が半溶融状態となる温度にまで高める半溶融凝固処理法
の適用が提案されている。しかしながら、このような半
溶融凝固処理を施しても、得られるセラミックス超電導
々体は、セラミックス超電導体層はＣ軸配向するものの
、期待された程の超電導特性が得られないという問題が
あった。
【０００３】
【課題を解決する為の手段】本発明はかかる状況に鑑み
鋭意研究を行った結果、半溶融状態に加熱し、次いで凝
固させたセラミックス超電導体層には結晶粒界が多数存
在し、この結晶粒界が臨界電流密度（Ｊｃ）等の超電導
特性を低下させていることを知見し、更に研究を進めて
本発明を完成するに到ったものである。即ち、本発明は
、セラミックス超電導体となし得る原料物質を所望数の
穿孔を設けた金属製成形体の前記穿孔内に充填して複合
ビレットとなし、次いでこの複合ビレットを伸延加工し
て前記原料物質層が個々に２μｍ 以下の厚さとなる複
合線材となし、次いでこの複合線材に、前記原料物質層
を半溶融状態となしたのち凝固させる半溶融凝固処理を
施し、しかるのちこの半溶融凝固処理した複合線材に酸
素含有雰囲気中で加熱処理を施すことを特徴とするセラ
ミックス超電導々体の製造方法である。本発明方法は、
セラミックス超電導となし得る原料物質層を金属材料で
被覆した複合線材の前記原料物質層の厚さを伸延加工に
より２μｍ 以下に薄く形成することにより、結晶粒を
長く成長させて超電導特性を阻害する結晶粒界を低減す
るようにするものである。本発明方法において、所望数
の穿孔を設けた金属製成形体とは、図１にその断面図を
例示したように、断面円形の金属棒材１に断面円形の穿
孔２を複数個設けたもの（図イ）又は断面角形の金属棒
材１に断面矩形の孔２を複数個設けたもの（図ロ，ハ）
等で、穿孔の数は１個であっても差支えない。
鋭意研究を行った結果、半溶融状態に加熱し、次いで凝
固させたセラミックス超電導体層には結晶粒界が多数存
在し、この結晶粒界が臨界電流密度（Ｊｃ）等の超電導
特性を低下させていることを知見し、更に研究を進めて
本発明を完成するに到ったものである。即ち、本発明は
、セラミックス超電導体となし得る原料物質を所望数の
穿孔を設けた金属製成形体の前記穿孔内に充填して複合
ビレットとなし、次いでこの複合ビレットを伸延加工し
て前記原料物質層が個々に２μｍ 以下の厚さとなる複
合線材となし、次いでこの複合線材に、前記原料物質層
を半溶融状態となしたのち凝固させる半溶融凝固処理を
施し、しかるのちこの半溶融凝固処理した複合線材に酸
素含有雰囲気中で加熱処理を施すことを特徴とするセラ
ミックス超電導々体の製造方法である。本発明方法は、
セラミックス超電導となし得る原料物質層を金属材料で
被覆した複合線材の前記原料物質層の厚さを伸延加工に
より２μｍ 以下に薄く形成することにより、結晶粒を
長く成長させて超電導特性を阻害する結晶粒界を低減す
るようにするものである。本発明方法において、所望数
の穿孔を設けた金属製成形体とは、図１にその断面図を
例示したように、断面円形の金属棒材１に断面円形の穿
孔２を複数個設けたもの（図イ）又は断面角形の金属棒
材１に断面矩形の孔２を複数個設けたもの（図ロ，ハ）
等で、穿孔の数は１個であっても差支えない。
【０００４】前記金属製成形体の穿孔内にセラミックス
超電導体となし得る原料物質を充填する方法としては、
前記原料物質を粉状のままタップ充填する方法，ＣＩＰ
法等により圧縮成形体として又はこの圧縮成形体を焼結
して充填する方法等が用いられる。前記金属製成形体の
穿孔内に前記原料物質を充填して得た複合ビレットを複
合線材に伸延加工する方法としては、押出し，スエージ
ング，圧延，引抜き等の方法が適用される。得られた複
合線材を新たな金属製成形体の穿孔内に再び充填して更
に多芯化，多層化することも可能である。半溶融凝固処
理前の複合線材中の前記原料物質層の厚さを２μｍ 以
下の厚さに限定した理由は、２μｍ を超えると、のち
の半溶融凝固処理における超電導体への反応時に生成す
る超電導体結晶粒はＣ軸配向するものの結晶粒が短く、
従って結晶粒界が増大してＪｃ等の特性が低下する為で
ある。尚、原料物質層の厚さを薄くすると、半溶融凝固
処理により反応生成する超電導体結晶粒が長く形成され
る理由は、冷却凝固時の結晶核の数が制限される為と考
えられる。このようなことから、セラミックス超電導体
層のアスペクト比（幅と厚さの比）は、幅方向での結晶
核の発生を抑える為に、１００以下程度にするのが好ま
しい。
超電導体となし得る原料物質を充填する方法としては、
前記原料物質を粉状のままタップ充填する方法，ＣＩＰ
法等により圧縮成形体として又はこの圧縮成形体を焼結
して充填する方法等が用いられる。前記金属製成形体の
穿孔内に前記原料物質を充填して得た複合ビレットを複
合線材に伸延加工する方法としては、押出し，スエージ
ング，圧延，引抜き等の方法が適用される。得られた複
合線材を新たな金属製成形体の穿孔内に再び充填して更
に多芯化，多層化することも可能である。半溶融凝固処
理前の複合線材中の前記原料物質層の厚さを２μｍ 以
下の厚さに限定した理由は、２μｍ を超えると、のち
の半溶融凝固処理における超電導体への反応時に生成す
る超電導体結晶粒はＣ軸配向するものの結晶粒が短く、
従って結晶粒界が増大してＪｃ等の特性が低下する為で
ある。尚、原料物質層の厚さを薄くすると、半溶融凝固
処理により反応生成する超電導体結晶粒が長く形成され
る理由は、冷却凝固時の結晶核の数が制限される為と考
えられる。このようなことから、セラミックス超電導体
層のアスペクト比（幅と厚さの比）は、幅方向での結晶
核の発生を抑える為に、１００以下程度にするのが好ま
しい。
【０００５】本発明方法において、伸延加工して作製し
た複合線材を半溶融凝固処理する理由は、前述の通り超
電導体層の結晶のＣ軸配向性を高める為であり、処理温
度は、Ｂｉ２ Ｓｒ２ ＣａＣｕ２ ＯＸ系セラミック
ス超電導体の場合、８６０℃未満では充分な半溶融状態
が得られず、又９５０℃を超えると被覆材となる金属製
成形体の材質、例えばＡｇ等の融点近い温度となって強
度的に弱くなる上、セラミックス超電導体層に組成的変
動を生じる為８６０℃〜９５０℃の範囲内の温度で行う
のが好ましい。又処理時間は数分〜数十分程度で良い。 前記の半溶融凝固処理は、半溶融と凝固を方向性を持た
せて連続的に行うのが結晶を長く成長させる上で好まし
く、例えば複合線材を、所定温度に加熱した炉内を連続
的に通過させる水平ブリッジマン法等により行うのが好
適である。前記の半溶融凝固処理を施した複合線材は、
このあと酸素含有雰囲気中で８４０℃程度の温度で加熱
処理して酸素補給がなされ、セラミックス超電導々体に
製造される。
た複合線材を半溶融凝固処理する理由は、前述の通り超
電導体層の結晶のＣ軸配向性を高める為であり、処理温
度は、Ｂｉ２ Ｓｒ２ ＣａＣｕ２ ＯＸ系セラミック
ス超電導体の場合、８６０℃未満では充分な半溶融状態
が得られず、又９５０℃を超えると被覆材となる金属製
成形体の材質、例えばＡｇ等の融点近い温度となって強
度的に弱くなる上、セラミックス超電導体層に組成的変
動を生じる為８６０℃〜９５０℃の範囲内の温度で行う
のが好ましい。又処理時間は数分〜数十分程度で良い。 前記の半溶融凝固処理は、半溶融と凝固を方向性を持た
せて連続的に行うのが結晶を長く成長させる上で好まし
く、例えば複合線材を、所定温度に加熱した炉内を連続
的に通過させる水平ブリッジマン法等により行うのが好
適である。前記の半溶融凝固処理を施した複合線材は、
このあと酸素含有雰囲気中で８４０℃程度の温度で加熱
処理して酸素補給がなされ、セラミックス超電導々体に
製造される。
【０００６】本発明方法において、セラミックス超電導
体となし得る原料物質には前述のＢｉ系、Ｙ系等のセラ
ミックス超電導体そのものに加えて、セラミックス超電
導体の構成元素をそれぞれ含有する酸化物や炭酸塩等の
化合物の混合体からセラミックス超電導体に合成される
までの中間体、例えばセラミックス超電導体構成元素の
化合物又は共沈混合物又は酸素欠損型複合酸化物又は上
記構成元素の合金等が使用可能で、これらの前駆物質は
酸素含有雰囲気中で加熱処理することによりセラミック
ス超電導体に反応するものである。又前記原料物質を充
填する為の金属製成形体の材料については熱及び電気伝
導性にすぐれた任意の金属材料が用いられるが、とりわ
けＡｇは酸素透過性に優れていて好ましいものである。
体となし得る原料物質には前述のＢｉ系、Ｙ系等のセラ
ミックス超電導体そのものに加えて、セラミックス超電
導体の構成元素をそれぞれ含有する酸化物や炭酸塩等の
化合物の混合体からセラミックス超電導体に合成される
までの中間体、例えばセラミックス超電導体構成元素の
化合物又は共沈混合物又は酸素欠損型複合酸化物又は上
記構成元素の合金等が使用可能で、これらの前駆物質は
酸素含有雰囲気中で加熱処理することによりセラミック
ス超電導体に反応するものである。又前記原料物質を充
填する為の金属製成形体の材料については熱及び電気伝
導性にすぐれた任意の金属材料が用いられるが、とりわ
けＡｇは酸素透過性に優れていて好ましいものである。
【０００７】
【作用】本発明方法では、セラミックス超電導体なし得
る原料物質層を金属材料で被覆し、これに伸延加工を施
して前記原料物質層の厚さを２μｍ 以下と薄く形成し
た複合線材となしたのち、この複合線材の原料物質層が
半溶融状態後凝固する半溶融凝固処理を施すもので、前
記処理により反応生成するセラミックス超電導体層は、
結晶粒がＣ軸配向するとともに、長く成長して超電導特
性に有害な結晶粒界が減少し、得られるセラミックス超
電導々体は超電導特性に優れたものとなる。
る原料物質層を金属材料で被覆し、これに伸延加工を施
して前記原料物質層の厚さを２μｍ 以下と薄く形成し
た複合線材となしたのち、この複合線材の原料物質層が
半溶融状態後凝固する半溶融凝固処理を施すもので、前
記処理により反応生成するセラミックス超電導体層は、
結晶粒がＣ軸配向するとともに、長く成長して超電導特
性に有害な結晶粒界が減少し、得られるセラミックス超
電導々体は超電導特性に優れたものとなる。
【０００８】
【実施例】以下に本発明を実施例により詳細に説明する
。 実施例１ Ｂｉ２ Ｏ３ ，ＳｒＣＯ３ ，ＣａＣＯ３ ，ＣｕＯ
の各々の粉体をＢｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕが原子比で２：
２：１：２になるように配合し混合したのち、得られた
混合粉体を大気中で８００℃×５０時間仮焼成し、この
仮焼成体を粉砕して平均粒径０．３μｍ の仮焼成粉を
作製した。 次にこの仮焼成粉を外径１０ｍｍφ，内径８ｍｍφのＡ
ｇ製パイプ内に充填して複合ビレットを作製した。次い
でこの複合ビレットをスエージング加工して２ｍｍφの
複合素材に仕上げた。次にこの複合素材を、外径１０ｍ
ｍφのＡｇ製棒材に２ｍｍφの貫通孔を７個等間隔に設
けた金属製成形体の前記貫通孔に充填し、これを再度ス
エージング加工して２ｍｍφの複合素材となし、更にこ
の複合素材を前記と同じ構造のＡｇ製ビレットに充填し
、再びスエージング加工してＡｇマトリックス中に４９
本の原料物質層が複合した２ｍｍφの複合素材を作製し
た。次に、この複合素材に溝ロール圧延及び平ロール圧
延を順次施して原料物質層の厚さ、及びアスペクト比が
種々異なる複合線材を作製した。
。 実施例１ Ｂｉ２ Ｏ３ ，ＳｒＣＯ３ ，ＣａＣＯ３ ，ＣｕＯ
の各々の粉体をＢｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕが原子比で２：
２：１：２になるように配合し混合したのち、得られた
混合粉体を大気中で８００℃×５０時間仮焼成し、この
仮焼成体を粉砕して平均粒径０．３μｍ の仮焼成粉を
作製した。 次にこの仮焼成粉を外径１０ｍｍφ，内径８ｍｍφのＡ
ｇ製パイプ内に充填して複合ビレットを作製した。次い
でこの複合ビレットをスエージング加工して２ｍｍφの
複合素材に仕上げた。次にこの複合素材を、外径１０ｍ
ｍφのＡｇ製棒材に２ｍｍφの貫通孔を７個等間隔に設
けた金属製成形体の前記貫通孔に充填し、これを再度ス
エージング加工して２ｍｍφの複合素材となし、更にこ
の複合素材を前記と同じ構造のＡｇ製ビレットに充填し
、再びスエージング加工してＡｇマトリックス中に４９
本の原料物質層が複合した２ｍｍφの複合素材を作製し
た。次に、この複合素材に溝ロール圧延及び平ロール圧
延を順次施して原料物質層の厚さ、及びアスペクト比が
種々異なる複合線材を作製した。
【０００９】実施例２
実施例１と同様にして作製した外径１０ｍｍφの複合ビ
レットを平ロール圧延して幅２０ｍｍ，厚さ０．１ｍｍ
のテープ状の複合素材となし、このテープ状複合素材を
１００枚重ねて内径２０ｍｍ×１０ｍｍ，肉厚４ｍｍの
Ａｇ製パイプ内に充填し、次いでこれを平ロール圧延し
て種々の厚さ及びアスペクト比の複合線材となした。こ
のようにして得られた実施例１及び２の複合線材を、最
大温度９００℃又は８７０℃，平均温度勾配５０℃／ｃ
ｍに設定した全長１ｍの電気炉内を８０ｃｍ／時間の速
度で通過させて半溶融凝固処理を施し、次いでこの複合
線材に酸素気流中で８４０℃×５０時間の加熱処理を施
してセラミックス超電導々体を製造した。このようにし
て製造したセラミックス超電導々体について、液体窒素
中（７７Ｋ），０磁場下でＪｃを測定した。結果は表１
に示した。
レットを平ロール圧延して幅２０ｍｍ，厚さ０．１ｍｍ
のテープ状の複合素材となし、このテープ状複合素材を
１００枚重ねて内径２０ｍｍ×１０ｍｍ，肉厚４ｍｍの
Ａｇ製パイプ内に充填し、次いでこれを平ロール圧延し
て種々の厚さ及びアスペクト比の複合線材となした。こ
のようにして得られた実施例１及び２の複合線材を、最
大温度９００℃又は８７０℃，平均温度勾配５０℃／ｃ
ｍに設定した全長１ｍの電気炉内を８０ｃｍ／時間の速
度で通過させて半溶融凝固処理を施し、次いでこの複合
線材に酸素気流中で８４０℃×５０時間の加熱処理を施
してセラミックス超電導々体を製造した。このようにし
て製造したセラミックス超電導々体について、液体窒素
中（７７Ｋ），０磁場下でＪｃを測定した。結果は表１
に示した。
【００１０】
【表１】
【００１１】表１より明らかなように、本発明方法品（
ＮＯ１〜１５）は、いずれもＪｃが高い値のものであっ
た。中でも多層に形成したＮＯ９〜１５は、複合ビレッ
トの伸延加工を全工程平ロール圧延して行った為セラミ
ックス超電導体層の密度及びＣ軸配向性がより向上して
Ｊｃが一段と優れたものとなった。尚、ＮＯ８とＮＯ１
５はアスペクト比が大きかった為、幅方向に複数の結晶
粒が生成し結晶粒界がその分増加してＪｃが僅かながら
低下した。 他方比較例品（ＮＯ１６〜１９）はセラミックス超電導
体層が３μｍ 以上と厚い為結晶粒の長さが短くなり、
その結果結晶粒界が増加してＪｃが大幅に低下した。
ＮＯ１〜１５）は、いずれもＪｃが高い値のものであっ
た。中でも多層に形成したＮＯ９〜１５は、複合ビレッ
トの伸延加工を全工程平ロール圧延して行った為セラミ
ックス超電導体層の密度及びＣ軸配向性がより向上して
Ｊｃが一段と優れたものとなった。尚、ＮＯ８とＮＯ１
５はアスペクト比が大きかった為、幅方向に複数の結晶
粒が生成し結晶粒界がその分増加してＪｃが僅かながら
低下した。 他方比較例品（ＮＯ１６〜１９）はセラミックス超電導
体層が３μｍ 以上と厚い為結晶粒の長さが短くなり、
その結果結晶粒界が増加してＪｃが大幅に低下した。
【００１２】
【効果】以上述べたように、本発明方法によれば、Ｃ軸
配向性に富み且つ結晶粒界の少ない、超電導特性に優れ
たセラミックス超電導々体を製造することができ、工業
上顕著な効果を奏する。
配向性に富み且つ結晶粒界の少ない、超電導特性に優れ
たセラミックス超電導々体を製造することができ、工業
上顕著な効果を奏する。
【図１】本発明方法にて用いる金属製パイプの態様例を
示す横断面図である。
示す横断面図である。
１ 金属棒材
２ 穿孔
Claims (1)
- 【請求項１】 セラミックス超電導体となし得る原料
物質を所望数の穿孔を設けた金属製成形体の前記穿孔内
に充填して複合ビレットとなし、次いでこの複合ビレッ
トを伸延加工して前記原料物質層が個々に２μｍ 以下
の厚さである複合線材となし、次いでこの複合線材に、
前記原料物質層が半溶融状態となしたのち凝固させる半
溶融凝固処理を施し、しかるのちこの半溶融凝固処理し
た複合線材に酸素含有雰囲気中で加熱処理を施すことを
特徴とするセラミックス超電導々体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3138158A JPH04338171A (ja) | 1991-05-13 | 1991-05-13 | セラミックス超電導々体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3138158A JPH04338171A (ja) | 1991-05-13 | 1991-05-13 | セラミックス超電導々体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04338171A true JPH04338171A (ja) | 1992-11-25 |
Family
ID=15215379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3138158A Pending JPH04338171A (ja) | 1991-05-13 | 1991-05-13 | セラミックス超電導々体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04338171A (ja) |
-
1991
- 1991-05-13 JP JP3138158A patent/JPH04338171A/ja active Pending
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