JPH04334317A - 安定化球形顆粒およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は水溶性ビタミンや水溶性
のアミノ酸などの水溶性生理活性物質が、他の配合成分
との反応で破壊されたり、水中へ投入したときに溶出す
るのを防止した球形顆粒に関する。

【０００２】

【従来の技術】魚類や甲殻類などの養殖においては、こ
れら動物の免疫力を高めて斃死を防止するため、飼料中
にビタミンＣを添加することが広く行なわれている。と
ころがビタミンＣは水溶性であるため、単に魚飼に添加
混合しただけでは、水中に溶出してしまい、効果は全く
ない。また、ビタミンＣは、魚飼中の配合成分により破
壊されるので、そのまま魚飼中に添加したのでは保存性
に欠ける。このため、ビタミンＣ結晶を油脂でコーティ
ングする方法が広く行われている。

【０００３】またビタミンＣはパン、焼菓子などの原料
小麦粉の改質用酸化剤としても用いられるが、ビタミン
Ｃの効果が速効性のため、生地や製品に悪影響を及ぼす
。このためビタミンＣを油脂などで被覆して効果の発現
を遅らせるなどの方法も行われているが、必ずしも良好
な被覆が得られていなかった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、ビタミンＣの
結晶に油脂をコーティングして、これを食品や魚飼中に
配合しても、ビタミンＣと食品及び魚飼中の配合物との
反応や水中への溶出は完全には抑制できない。特に、小
型の魚類や甲殻類用の魚飼としては、粒度の小さいもの
が用いられるが、コーティングの膜厚を厚くすることが
できないので、ビタミンＣは短期間で分解し、また水中
では短時間で溶出消失する。このため、従来は溶出を見
込んで、必要量の数倍のビタミンＣを添加している状況
である。

【０００５】本発明者らのうち１名は、この問題を解決
する方法として特開平１−２９６９５３号公報に開示さ
れた方法、即ちシエラックと硬化油、ワックス、長鎖カ
ルボン酸および長鎖アルコールからなる群より選ばれた
１種または２種以上の物質とでビタミンＣを主成分とす
る粒子（実質的にはビタミンＣの結晶）をコーティング
する方法を提案した。この方法によって製した顆粒は、
ニジマスなどの体形の大きな水棲動物用の飼料に用いる
比較的粒径の大きなコーティング物（３００　〜　４０
０μｍ）については良好な結果を示したが、稚エビの飼
料などのように体形の小さな水棲動物用飼料に適した粒
径の小さなコーティング物（１００　μｍ程度）ではコ
ーティング膜厚を厚くできず、また結晶の頂点や稜では
コーティングが薄くなるため水中への溶出の抑制が充分
ではなかった。また、結晶の平面同志が付着するため団
粒ができやすく、コーティング操作が難しかった。

【０００６】このほか、ビタミンＢ１　やアミノ酸類に
ついても水中への溶出抑制や食品や飼料中での保存安定
性の問題がある。例えば、メチオニンは反すう動物用試
料中に配合されるが、その第１胃〜第３胃中の微生物に
よって資化されないようにコーティングすることが必要
であるし、メチオニンやシスティンなどの含硫アミノ酸
は、飼料中の糖分との反応を防止するためにもコーティ
ングが必要であるが、これらについても従来良い方法が
なかった。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、水溶性生理活
性物質を含有する安定な顆粒を提供するものであって、
水溶性生理活性物質を内包する油性物質の球形顆粒上に
非水溶性物質の被覆を施した構造を有することを特徴と
するものである。これは水溶性生理活性物質を懸濁せし
めた溶融油性物質を噴霧造粒して得た球形顆粒上に非水
溶性物質を被覆することにより製することができる。

【０００８】

【作用】本発明を適用しうる水溶性生理活性物質として
は、ビタミンＣ、ビタミンＢ１　、ビタミンＢ２　、ビ
タミンＢ６　、ビタミンＢ１２、ニコチン酸アミドなど
の水溶性ビタミン類、メチオニン、リジン、システイン
、スレオニンなどのアミノ酸類が例示されるが、これら
に限定されるものではない。これら水溶性生理活性物質
を内包すべき油性物質としては、油脂、ジグリセライド
、モノグリセライド、ポリグリセロール脂肪酸エステル
、リン脂質、リゾリン脂質、ソルビタン脂肪酸エステル
、プロピレングリコール脂肪酸エステル、シュガーエス
テル、ワックス類等が挙げられる。油脂としては、牛脂
、豚脂、ナタネ油、パーム油、大豆油等の硬化油が好適
である。 これらの油性物質は、単独で用いても、２種類以上を混
合して使用してもよい。非水溶性物質としては、シェラ
ック、ゼイン、エチルセルロース、エチレン酢酸ビニル
共重合体などの高分子化合物や、ワックス類、固型の油
脂類、高級パラフィンなどが利用可能であるが、食品、
飼料、医薬品など用途に応じて選択される。なかでも、
シェラックは広範囲の用途に利用でき、物性的にも好適
である。

【０００９】本発明においては、先ず水溶性の生理活性
物質を内包する油性物質の球形顆粒を製するが、これに
は、溶融した油性物質中に微細な水溶性生理活性物質を
懸濁せしめておき、これを噴霧造粒（スプレークール）
するのがよい。

【００１０】このようにして製した球形顆粒は、微細な
水溶性生理活性物質粒子（ビタミンＣの場合７０μｍ以
下）の１個ないし数個が油性物質の球形顆粒（上記の場
合　１００μｍ程度）中に埋め込まれた構造となってお
り、水溶性生理活性物質の単粒子へのコーティングや油
性物質マトリックス中への分散とは異なる。この球形顆
粒は、噴霧造粒によって製するため、粒度が揃い、球形
度が良好である。このため、これ自体では水溶性生理活
性物質の水中への溶出が十分抑制できないが、この上に
さらに非水溶性物質でコーティングするに際してその形
状が球形であるため均一な皮膜が形成されるので溶出が
抑制され、粒子同志の付着による団粒の発生もなく、容
易にコーティングできる。

【００１１】非水溶性物質のコーティング方法は特に限
定されないが、流動コーティング、転動流動コーティン
グなどが好都合である。非水溶性物質は、上記球形顆粒
上に直接コーティングしても、中間層をコーティングし
てからコーティングしてもよい。非水溶性物質は単独で
用いても、２種以上を混合使用してもよく、またグリセ
リン脂肪酸エステルなどの可塑剤、着色剤、着香料等を
添加しても差支えない。

【００１２】本発明球形顆粒は、水棲動物の飼料のほか
、陸上動物の飼料、食品、医薬品等に広く利用可能であ
る。

【００１３】

【実施例】

（実施例１） （油性物質の球形顆粒の製造） （１）　牛脂硬化油　３００ｇおよびポリグリセリンポ
リリシノレートＰＲ１００（理研ビタミン（株）製）　
１００ｇを８０℃に加温して溶融し混合する。この中へ
４４μｍ（　３２５メッシュ）ｐａｓｓのビタミンＣ結
晶　６００ｇを加えて攪拌混合し、７５℃に保つ。噴霧
冷却装置を用い、アトマイザ回転数　１０，０００ｒｐ
ｍで噴霧し、　２５０μｍ（６０メッシュ）ｐａｓｓの
球形顆粒を得た。（油脂球形顆粒Ａ） （２）　パーム硬化油　２００ｇ、豚脂硬化油８０ｇ、
およびポリグリセリンポリリシノレートＰＲ１００、２
０ｇを８０℃に加温して溶融し混合する。以下上記（１
）　と同様に操作して　２５０μｍｐａｓｓの球形顆粒
を得た。（油脂球形顆粒Ｂ）

【００１４】（非水溶性物
質の被覆顆粒の製造）下記の形状及び粒度を有する上記
油脂球形顆粒Ａ，Ｂおよび比較としてビタミンＣ結晶に
、下記の処方液（イ）（ロ）を作用させてスパイラーフ
ローＳＦＣ−５型（フロイント産業（株）製スーパー造
粒コーティング装置）を用いてコーティングを行った。 　　・コーティング条件 　　　　　　　　スプレー空気圧　　　　　　　　　　
　　　　　　２．０〜３．０ｋｇ／ｃｍ２　　　　　　
　　　ローター回転数　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　３００ｒ．ｐ．ｍ．　　　　　　　
　アジテーター回転数　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　６００ｒ．ｐ．ｍ．　　　　　　　　ランプ
ブレーカー回転数　　　　　　　　　　　　１，０００
ｒ．ｐ．ｍ．　　　　　　　　給気風量　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　３ｍ３　／ｍｉｎ　　　　　　　　給気温度　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　５０℃　　　　　　　　液速度　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　１００〜１５０ｍ
ｌ／ｍｉｎ

【００１５】このように製造した被覆顆粒に
ついて、その被覆量と平均粒径を求めて表１に示した。

【００１６】

【表１】

【００１７】（溶出試験）第１１改正日本薬局方規定の
溶出試験法に準拠して表１の本発明被覆顆粒及び比較顆
粒の溶出試験を実施した。但し、試験法はバドル法によ
り、試験液は３％メタリン酸水溶液、液温は２０℃とし
、溶出したビタミンＣを定量して溶出率を求めた。その
結果を表３に示した。

【００１８】（安定性試験）カゼイン５５部、コーンス
ターチ２０部、魚肝油５部、ビタミン混合物（ビタミン
Ｃを除く）２部、ミネラル混合物　８．５部、グルコサ
ミン塩酸塩　１．１部、グルテン８部および添加顆粒と
して表１の被覆顆粒あるいは上記油脂球形顆粒Ａ，Ｂや
ビタミンＣ結晶ａ　０．４部（ビタミンＣとして）（い
ずれも乾燥物ベース重量部）に全重量の約１５％の水を
加えて練り、ペレッタイザで押出して顆粒とした。この
顆粒の押出直後、およびこれを４０℃の恒温槽に入れて
６時間後のビタミンＣの残存率を定量した。その結果を
表３に併記した。

【００１９】（稚クルマエビ生存試験）また表２に示す
稚クルマエビに上記の得られた顆粒を飼料として与え、
その結果稚クルマエビの生存率を調べて、その結果を表
３に併記した。

【００２０】

【表２】

【００２１】

【表３】

【００２２】（実施例２）牛脂硬化油　５００ｇを８０
℃に加熱溶融し、この中へ４４μｍｐａｓｓのビタミン
Ｂ１　硝酸塩　５００ｇを加えて攪拌混合し、以下実施
例１　（１）と同様に操作して　２５０μｍｐａｓｓの
球形顆粒を得た。（油脂球形顆粒Ｃ） 本発明被覆顆粒ＶＩＩは、実施例１の（イ）処方により
得た。溶出試験は、試験液を水としたほか実施例１と同
様に行なった。

【００２３】安定性試験は、いわしミンチ　１００重量
部に、ビタミンＢ１　硝酸塩が０．０１重量部となるよ
うに試料を加え、３０℃恒温槽中で１時間後および３時
間後のビタミンＢ１　残存率を定量して求めた。その結
果を表４に示した。

【００２４】

【表４】 　　上記の結果のごとく、実施例２の本発明被覆顆粒Ｖ
ＩＩはイワシミンチ中での安定性が高いことが確認され
た。

【００２５】（実施例３）本発明品を用い７０％４時間
中種法にて食パンに対するビタミンＣ遅効化による効果
を検討した。食パン生地配合は表５に従い、常法通り食
パンを焼き上げボリュームを測定した。結果に示される
ように本発明被覆顆粒を用いたものは比較例−１、比較
例−２に比べ、パン生地の過度の酸化が押えられた結果
、パンのボリューム増加効果がすぐれていることが確認
された。

【００２６】

【表５】

【００２７】（実施例４）牛脂極硬油　５００ｇを８０
℃に加熱溶融し、この中にリジン　５００ｇを加え、攪
拌混合し、以下実施例１　（１）と同様に操作して　２
５０μｍｐａｓｓの球形顆粒を得た。（油脂球形顆粒Ｄ
） この油脂球形顆粒Ｄを用いて実施例１の（イ）の処方に
より、本発明被覆顆粒を得た。溶出試験は試験液を水と
し１６時間後の水への移行量を液クロにより定量し、溶
出率を求めた。溶出試験の結果は表６に示した。表６に
よれば本発明被覆顆粒はかなり溶出率が低下することが
確認された。

【００２８】

【表６】

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　水溶性生理活性物質を内包する油性物
   質の球形顆粒上に非水溶性物質を被覆したことを特徴と
   する安定化球形顆粒。
2. 【請求項２】　　水溶性生理活性物質が水溶性ビタミン
   またはアミノ酸である請求項１記載の安定化球形顆粒。
3. 【請求項３】　　水溶性生理活性物質を懸濁せしめた溶
   融油性物質を噴霧造粒して得た球形顆粒上に非水溶性物
   質を被覆することを特徴とする安定化球形顆粒の製造方
   法。