JPH04323301A - 集塊金属材料 - Google Patents
集塊金属材料Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、微細に破砕された金属
粉末の凝集体により構成される完成金属材料に関する。
粉末の凝集体により構成される完成金属材料に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、空洞型を使用して、たとえば、鋳
造,鍜造,スタンピング又は焼結などにより金属を最終
製品に変形する際の寸法の精密さは不十分である場合が
多かった。そのような変形を実施するにはコストの高い
設備を設置すると共に、高度な専門技術が、必要である
ため、大量生産はきわめて困難である。
造,鍜造,スタンピング又は焼結などにより金属を最終
製品に変形する際の寸法の精密さは不十分である場合が
多かった。そのような変形を実施するにはコストの高い
設備を設置すると共に、高度な専門技術が、必要である
ため、大量生産はきわめて困難である。
【0003】粉末冶金では、微細に破砕した金属を高い
圧力の下で成形し、次に加熱して焼結する。焼結とは、
粉末治金において処理される製品に十分な凝集力と剛性
を与えるために製品の集塊を生じさせるように実施され
る作業である。圧縮によって互いに接触している金属粉
末の粒子を高い温度まで加熱すると、粒子の融点に達す
る前に粒子の真の溶着が起こり、剛性で圧縮固化した金
属の塊が得られる。ところが、焼結に先立って部品を型
から取り出すときに、凝集力の不足によって部品はその
作業による損傷を非常に受けやすい。さらに、焼結に伴
って比較的大きな縮みが起こるので、型を修正しなけれ
ばならない。そこで、小型部品や複雑な形態の部品は製
造上数多くの問題を抱えており、上述のような手順では
製造に限界がある。
圧力の下で成形し、次に加熱して焼結する。焼結とは、
粉末治金において処理される製品に十分な凝集力と剛性
を与えるために製品の集塊を生じさせるように実施され
る作業である。圧縮によって互いに接触している金属粉
末の粒子を高い温度まで加熱すると、粒子の融点に達す
る前に粒子の真の溶着が起こり、剛性で圧縮固化した金
属の塊が得られる。ところが、焼結に先立って部品を型
から取り出すときに、凝集力の不足によって部品はその
作業による損傷を非常に受けやすい。さらに、焼結に伴
って比較的大きな縮みが起こるので、型を修正しなけれ
ばならない。そこで、小型部品や複雑な形態の部品は製
造上数多くの問題を抱えており、上述のような手順では
製造に限界がある。
【0004】時計業界では、焼結技術によって時計ケー
スを形成することがしばしば提案されてきた。そのよう
な方法で得られるケースの1例がスイス特許第A−53
8721号に記載されているが、この文献は焼結縮みの
問題を挙げている。
スを形成することがしばしば提案されてきた。そのよう
な方法で得られるケースの1例がスイス特許第A−53
8721号に記載されているが、この文献は焼結縮みの
問題を挙げている。
【0005】米国特許第4,194,040号で特許請
求されている半完成材料は、85%〜95%の割合でポ
リテトラフルオロエチレン樹脂繊維を混合した金属粉末
から構成される。この材料は単独では全く機械的強度を
示さないので、十分な強度を与えるために、材料を高温
で焼結することが必要である。焼結中、粉末粒子間の結
合部を形成している樹脂は熱分解によって消滅し、完成
材料は100%金属である。
求されている半完成材料は、85%〜95%の割合でポ
リテトラフルオロエチレン樹脂繊維を混合した金属粉末
から構成される。この材料は単独では全く機械的強度を
示さないので、十分な強度を与えるために、材料を高温
で焼結することが必要である。焼結中、粉末粒子間の結
合部を形成している樹脂は熱分解によって消滅し、完成
材料は100%金属である。
【0006】また、米国特許第4,595,558号は
、マンガンとアルミニウムの粉末の混合物から構成され
るブリケットの形態をとる半完成材料を特許請求してい
る。この混合物に、0.5体積部のポリグリコールを添
加する。次に、そのようなブリケットを溶融アルミニウ
ムに浸すと、その結果、ポリグリコールは完全に消滅し
、マンガンとアルミニウムの合金として現れる完成品が
得られる。
、マンガンとアルミニウムの粉末の混合物から構成され
るブリケットの形態をとる半完成材料を特許請求してい
る。この混合物に、0.5体積部のポリグリコールを添
加する。次に、そのようなブリケットを溶融アルミニウ
ムに浸すと、その結果、ポリグリコールは完全に消滅し
、マンガンとアルミニウムの合金として現れる完成品が
得られる。
【0007】さらに、金属粉末充填剤を有する熱可塑性
材料を射出により成形することも知られている。そのよ
うな熱可塑性材料は、型を完全に充満するだけの溶融粘
度を必要とする。金属の割合は、約40体積%をほとん
ど越えないであろう。これは、金属の特性が減少し、熱
可塑性材料の特性が主になるという事態を結果としても
たらす。
材料を射出により成形することも知られている。そのよ
うな熱可塑性材料は、型を完全に充満するだけの溶融粘
度を必要とする。金属の割合は、約40体積%をほとん
ど越えないであろう。これは、金属の特性が減少し、熱
可塑性材料の特性が主になるという事態を結果としても
たらす。
【0008】また、熱硬化性材料と微細に破砕された金
属粉末との混合物のトランスファー成形も知られている
。この場合、溶融材料が流れる距離は短いが、溶融粘度
のさらに高い混合物を成形することが可能であり、その
ため、金属の割合を多くするという提案に応えることは
できるが、それでも、その体積が50%を越えることは
ほとんどない。さらに、型自体において重添加又は重縮
合による混合物の硬化が起こらなければならないので、
製造サイクルはかなり長くなり、その結果、生産性は低
下する。この場合にも、優位を占め、金属の特性をそこ
なわせるのは熱硬化性材料の特性である。
属粉末との混合物のトランスファー成形も知られている
。この場合、溶融材料が流れる距離は短いが、溶融粘度
のさらに高い混合物を成形することが可能であり、その
ため、金属の割合を多くするという提案に応えることは
できるが、それでも、その体積が50%を越えることは
ほとんどない。さらに、型自体において重添加又は重縮
合による混合物の硬化が起こらなければならないので、
製造サイクルはかなり長くなり、その結果、生産性は低
下する。この場合にも、優位を占め、金属の特性をそこ
なわせるのは熱硬化性材料の特性である。
【0009】
【発明の概要】上述のような問題を克服するため、本発
明は、微細に破砕された金属粉末から構成される材料が
有機物質によって互いに結合した金属粒子の状態を呈し
、その有機物質の体積は材料の総体積の0.5%から7
%であることを特徴としている。
明は、微細に破砕された金属粉末から構成される材料が
有機物質によって互いに結合した金属粒子の状態を呈し
、その有機物質の体積は材料の総体積の0.5%から7
%であることを特徴としている。
【0010】本発明は、寸法の小さな機構の構成要素へ
の上記材料の利用並びにそのような材料の製造方法にも
関する。本発明の製造方法によれば、微細に破砕された
金属粉末と、少なくとも1種類の有機物質とを、有機物
質の体積含有率が完成状態の材料の0.5%から7%と
なるように含有する混合物を製造し、その混合物を型の
中に導入し、型に高い圧力を加え、そのようにして得ら
れた材料を型から取り出し、所定の時間にわたり、材料
を有機物質を硬化させるのに十分な温度に維持する。
の上記材料の利用並びにそのような材料の製造方法にも
関する。本発明の製造方法によれば、微細に破砕された
金属粉末と、少なくとも1種類の有機物質とを、有機物
質の体積含有率が完成状態の材料の0.5%から7%と
なるように含有する混合物を製造し、その混合物を型の
中に導入し、型に高い圧力を加え、そのようにして得ら
れた材料を型から取り出し、所定の時間にわたり、材料
を有機物質を硬化させるのに十分な温度に維持する。
【0011】以下の説明と、本発明を実施例によって示
す図面とを参照すれば、本発明は理解されるであろう。
す図面とを参照すれば、本発明は理解されるであろう。
【0012】
材 料
図1は、金属と、金属材料を形成する粒子を互いに結合
する働きをする熱可塑性物質とから構成される材料の特
性を示す図表である。図の横座標軸には、増加の方向に
、金属材料(100%から0%まで)と、熱可塑性材料
(0%から100%まで)とがそれぞれ占める体積百分
率を示す。縦座標には、金属材料と熱可塑性材料それぞ
れの特性を考慮に入れた0から100%までの目盛りを
示す。図表の左側では、金属材料の体積が100%であ
る領域においては材料が純金属材料となり、一方、図表
の右側おいて、熱可塑性材料の体積が100%である領
域では、金属充填物を含まない熱可塑性材料単独の注入
を考えるべきであることは理解されるであろう。これら
2つの極端な状態の間には互いに交差する2本の線があ
り、それらの線は、所定の横座標について、考慮すべき
複合材料の中で優越しているのが金属の特性であるか又
は熱可塑特性であるかを指示する。従って、先に述べた
通り、熱可塑性材料の割合が60%(熱可塑性材料の注
入可能限界、図1の符号A)を越えるような複合材料は
、その割合が増し、それに伴って金属の含有量が減少す
るにつれて(矢印B)、徐々にその熱可塑性材料の特性
を優越して示すようになり、金属と関連する特性はより
一層減少してゆく。
する働きをする熱可塑性物質とから構成される材料の特
性を示す図表である。図の横座標軸には、増加の方向に
、金属材料(100%から0%まで)と、熱可塑性材料
(0%から100%まで)とがそれぞれ占める体積百分
率を示す。縦座標には、金属材料と熱可塑性材料それぞ
れの特性を考慮に入れた0から100%までの目盛りを
示す。図表の左側では、金属材料の体積が100%であ
る領域においては材料が純金属材料となり、一方、図表
の右側おいて、熱可塑性材料の体積が100%である領
域では、金属充填物を含まない熱可塑性材料単独の注入
を考えるべきであることは理解されるであろう。これら
2つの極端な状態の間には互いに交差する2本の線があ
り、それらの線は、所定の横座標について、考慮すべき
複合材料の中で優越しているのが金属の特性であるか又
は熱可塑特性であるかを指示する。従って、先に述べた
通り、熱可塑性材料の割合が60%(熱可塑性材料の注
入可能限界、図1の符号A)を越えるような複合材料は
、その割合が増し、それに伴って金属の含有量が減少す
るにつれて(矢印B)、徐々にその熱可塑性材料の特性
を優越して示すようになり、金属と関連する特性はより
一層減少してゆく。
【0013】本発明で扱う領域は、図1の図表の左側に
位置する斜線領域Cにより表わされる部分である。この
領域で、微細に破砕した金属粉末を有機物質によって互
いに結合するわけであるが、有機物質の体積は材料の総
体積の0.5%〜7%となっている。従って、金属粉末
は材料の総体積の99.5%〜93%の体積を占めるこ
とになる。そこで、得られる材料は、金属特性のほうが
勝っている材料であり、たとえば、導電率が高い,機械
加工しやすい,耐摩耗性にすぐれている・・・などの金
属材料の特性を全て示している。
位置する斜線領域Cにより表わされる部分である。この
領域で、微細に破砕した金属粉末を有機物質によって互
いに結合するわけであるが、有機物質の体積は材料の総
体積の0.5%〜7%となっている。従って、金属粉末
は材料の総体積の99.5%〜93%の体積を占めるこ
とになる。そこで、得られる材料は、金属特性のほうが
勝っている材料であり、たとえば、導電率が高い,機械
加工しやすい,耐摩耗性にすぐれている・・・などの金
属材料の特性を全て示している。
【0014】以下に示す実施例から明らかになるであろ
うが、金属粒子を互いに結合する有機物質は、ここでは
、熱可塑性材料(たとえば、ポリスルホン)及び熱硬化
性材料(たとえば、ポリイミド樹脂)、もしくはそれら
2種類の物質の混合物を含む。ただし、本発明はそのよ
うな種類の材料には限定されず、その代わりに、重合し
た単量体も同様に採用することができる。
うが、金属粒子を互いに結合する有機物質は、ここでは
、熱可塑性材料(たとえば、ポリスルホン)及び熱硬化
性材料(たとえば、ポリイミド樹脂)、もしくはそれら
2種類の物質の混合物を含む。ただし、本発明はそのよ
うな種類の材料には限定されず、その代わりに、重合し
た単量体も同様に採用することができる。
【0015】金属粒子を酸化物,硫化物又はセレン化物
の薄い膜で被覆することにより、金属粒子の凝集は相当
に改善され、従って、材料全ての機械的強度は向上する
。そのような膜は粒子の表面に自然に見られるであろう
が、たとえば、粒子を酸化する空気の流れを与えること
によって人工的に膜を形成できる。問題の膜は有機物質
の問題の金属粒子への付着力を改善する。
の薄い膜で被覆することにより、金属粒子の凝集は相当
に改善され、従って、材料全ての機械的強度は向上する
。そのような膜は粒子の表面に自然に見られるであろう
が、たとえば、粒子を酸化する空気の流れを与えること
によって人工的に膜を形成できる。問題の膜は有機物質
の問題の金属粒子への付着力を改善する。
【0016】本発明によれば、図1に明示するように、
粒子を互いに結合する有機物質の体積は完成した材料の
総体積の0.5%〜7%になる。これら2つの限界は、
多数の試料について実施した非常に多くの試験によって
決定された。結合材料の割合が0.5%未満であると、
粒子間の付着力は材料の機械的強度を確保するのに不十
分であることはそのような試験から明らかになる。その
場合、材料は破壊又は粉砕するおそれがあり、型から取
り出した半加工品に対して行われると思われる機械加工
(施削,中ぐり)に耐える力は弱い。同じように、後に
推奨する方法を採用して、結合剤の割合を7%より多く
した場合にも全く利点はないことは試験からわかってい
る。材料に高い圧力が加わることを考えると、結合剤は
粒子を分離しているすきまから追い出され、その後、望
ましくない発汗を生じさせてしまう。この発汗はその後
の結合剤の硬化中に各部品を一体に接着するであろう。 尚、硬化は熱を加えながら大量に起こる。同様に、割合
が7%を越えると、出来上がった材料は本発明の材料に
よって得られる特性より明らかに(機械的強度,導電率
の点で)不利な特性を示すものとなるであろう。
粒子を互いに結合する有機物質の体積は完成した材料の
総体積の0.5%〜7%になる。これら2つの限界は、
多数の試料について実施した非常に多くの試験によって
決定された。結合材料の割合が0.5%未満であると、
粒子間の付着力は材料の機械的強度を確保するのに不十
分であることはそのような試験から明らかになる。その
場合、材料は破壊又は粉砕するおそれがあり、型から取
り出した半加工品に対して行われると思われる機械加工
(施削,中ぐり)に耐える力は弱い。同じように、後に
推奨する方法を採用して、結合剤の割合を7%より多く
した場合にも全く利点はないことは試験からわかってい
る。材料に高い圧力が加わることを考えると、結合剤は
粒子を分離しているすきまから追い出され、その後、望
ましくない発汗を生じさせてしまう。この発汗はその後
の結合剤の硬化中に各部品を一体に接着するであろう。 尚、硬化は熱を加えながら大量に起こる。同様に、割合
が7%を越えると、出来上がった材料は本発明の材料に
よって得られる特性より明らかに(機械的強度,導電率
の点で)不利な特性を示すものとなるであろう。
【0017】本発明が追求する非常に重要な目的の1つ
は、この明細書の冒頭の部分で示唆した焼結とは異なり
、型から取り出すときに全く縮みを示さないか又は最小
限の縮みしか示さない材料を得ることである。従って、
これにより、後に修整を行う必要なく安価で精密な部品
が直接得られるのである。要するに、金属の特性や特徴
をそのまま保ちながら、合成材料を射出するときに得ら
れるのと同じ精密さを示す部品を得ることができる。
は、この明細書の冒頭の部分で示唆した焼結とは異なり
、型から取り出すときに全く縮みを示さないか又は最小
限の縮みしか示さない材料を得ることである。従って、
これにより、後に修整を行う必要なく安価で精密な部品
が直接得られるのである。要するに、金属の特性や特徴
をそのまま保ちながら、合成材料を射出するときに得ら
れるのと同じ精密さを示す部品を得ることができる。
【0018】方 法
上記の目的は、あらゆる場合において以下に示すような
不可欠の工程を含む本発明の方法を実施することにより
得られる:
不可欠の工程を含む本発明の方法を実施することにより
得られる:
【0019】微細に破砕した金属粉末と、少なくとも1
種類の有機物質とを含有する混合物を製造する。有機物
質の含有体積は完成状態の材料の0.5%から7%であ
る。ここで、微細に破砕するというのは、球形又はその
他の何らかの形態をとる粒子について、その粒度が、通
常60μm未満であるような金属粉末を指すものと理解
する。あらゆる金属を考えて良い。後に示す実施例では
、実例として、青銅,すず,黄銅,アルミニウム,銅,
クロム鋼,ニッケル,さらには鉄をも使用している。既
に述べたことではあるが、有機物質は熱可塑性材料,熱
硬化性材料,それら2つの混合物,又は、この場合にも
単量体であれば良い。
種類の有機物質とを含有する混合物を製造する。有機物
質の含有体積は完成状態の材料の0.5%から7%であ
る。ここで、微細に破砕するというのは、球形又はその
他の何らかの形態をとる粒子について、その粒度が、通
常60μm未満であるような金属粉末を指すものと理解
する。あらゆる金属を考えて良い。後に示す実施例では
、実例として、青銅,すず,黄銅,アルミニウム,銅,
クロム鋼,ニッケル,さらには鉄をも使用している。既
に述べたことではあるが、有機物質は熱可塑性材料,熱
硬化性材料,それら2つの混合物,又は、この場合にも
単量体であれば良い。
【0020】混合物を形成したならば、それを型の中に
導入する。型は、一般に、2つの部分から成り、空洞の
寸法は完成した部品の寸法と厳密に一致している。所定
の時間にわたり、型に高い圧力を加える。その圧力は1
平方センチメートル当たり8〜15トン(8〜15t/
cm2 )であり、5秒から10秒までの範囲の時間加
えられる。これは製造を迅速に進めることになり、大量
生産には適している。
導入する。型は、一般に、2つの部分から成り、空洞の
寸法は完成した部品の寸法と厳密に一致している。所定
の時間にわたり、型に高い圧力を加える。その圧力は1
平方センチメートル当たり8〜15トン(8〜15t/
cm2 )であり、5秒から10秒までの範囲の時間加
えられる。これは製造を迅速に進めることになり、大量
生産には適している。
【0021】このように一斉に得られた部品を型から取
り出し、ばらで炉の中に導入する。炉の温度は、金属粒
子の中で結合剤として働く有機物質を硬化させるのにち
ょうど十分な温度である。ある時間をおいた後、部品を
炉から取り出し、冷却させる。そこで、必要であれば、
通常の金属について実施するような普通の機械加工を行
える状態になる。
り出し、ばらで炉の中に導入する。炉の温度は、金属粒
子の中で結合剤として働く有機物質を硬化させるのにち
ょうど十分な温度である。ある時間をおいた後、部品を
炉から取り出し、冷却させる。そこで、必要であれば、
通常の金属について実施するような普通の機械加工を行
える状態になる。
【0022】以上説明した方法は、本発明の材料を得る
ために従うべき一般的な手順の広い意味での概要を述べ
たものである。ただし、この方法については、採用する
金属及び有機物質,混合物を形成する方法,有機物質の
金属粒子への付着力を強くすることができる特殊な剤の
添加の有無などに応じて、詳細にわたり多数の変更が可
能である。
ために従うべき一般的な手順の広い意味での概要を述べ
たものである。ただし、この方法については、採用する
金属及び有機物質,混合物を形成する方法,有機物質の
金属粒子への付着力を強くすることができる特殊な剤の
添加の有無などに応じて、詳細にわたり多数の変更が可
能である。
【0023】次に、試行したところ上首尾であった精密
な方法のいくつかの、限定する意味をもたない実例を挙
げる。
な方法のいくつかの、限定する意味をもたない実例を挙
げる。
【0024】実施例1
粒径が60μm未満の球形の粒子の形態をとる993g
の青銅−すず(Cu/Snの割合は93.5/6.5)
を粉末形態の7gのポリスルホン(ビスフェノール−A
と4.4′−ジクロロジフェニルスルホンとの重縮合)
と混合する。この混合物に塩化メチレン+トルエン(体
積の比率は40/60%)を添加する。ポルスルホンの
溶解後、混練によって溶媒を蒸発させる。約200μm
のふるい分けにより得られた成形粉末を型の中に入れ、
12t/cm2 の力で圧縮する。部品を型から取り出
した後、ばらで340℃の温度で10分間硬化させる。
の青銅−すず(Cu/Snの割合は93.5/6.5)
を粉末形態の7gのポリスルホン(ビスフェノール−A
と4.4′−ジクロロジフェニルスルホンとの重縮合)
と混合する。この混合物に塩化メチレン+トルエン(体
積の比率は40/60%)を添加する。ポルスルホンの
溶解後、混練によって溶媒を蒸発させる。約200μm
のふるい分けにより得られた成形粉末を型の中に入れ、
12t/cm2 の力で圧縮する。部品を型から取り出
した後、ばらで340℃の温度で10分間硬化させる。
【0025】この実施例では、有機物質は熱可塑性材料
(ポリスルホン)である粉末の形態をとる。最初の混合
物を得た後、有機物質を溶解させ、それにより、スラッ
ジを形成するために、溶媒(塩化メチレン+トルエン)
を混合物に添加する。スラッジを混練しながらその溶媒
を蒸発させて、型に導入する第2の混合物を得る。溶媒
によって粒子の周囲に有機物質を規則的に配分させるこ
とができ、溶媒が蒸発した後には、粒子は結合材料の薄
い層によって包囲されることが理解されるであろう。最
終的に得られる材料は95.4(体積)%の金属と、4
.5%の有機物質とを含む。
(ポリスルホン)である粉末の形態をとる。最初の混合
物を得た後、有機物質を溶解させ、それにより、スラッ
ジを形成するために、溶媒(塩化メチレン+トルエン)
を混合物に添加する。スラッジを混練しながらその溶媒
を蒸発させて、型に導入する第2の混合物を得る。溶媒
によって粒子の周囲に有機物質を規則的に配分させるこ
とができ、溶媒が蒸発した後には、粒子は結合材料の薄
い層によって包囲されることが理解されるであろう。最
終的に得られる材料は95.4(体積)%の金属と、4
.5%の有機物質とを含む。
【0026】実施例2
50μm未満の粒径をもつ992gの粒状黄銅を通風炉
の中で30分にわたり260℃に加熱する。冷却後、表
面が酸化した黄銅を、粒径が約5μmの非常に細かい粉
末の形態をとる8gの硫化ポリフェニレンPPS(P−
ジクロロベンゼンと硫化ナトリウムとの重縮合)と混合
する。この混合物に、実施例1で述べたのと同じ分散溶
媒を添加し、0.2%のポリスルホンによって完成する
。溶媒の蒸発と、高圧の下での成型は実施例1と同じ条
件の下で行われる。ばらの熱硬化は380℃で2時間に
わたり実施されなければならない。
の中で30分にわたり260℃に加熱する。冷却後、表
面が酸化した黄銅を、粒径が約5μmの非常に細かい粉
末の形態をとる8gの硫化ポリフェニレンPPS(P−
ジクロロベンゼンと硫化ナトリウムとの重縮合)と混合
する。この混合物に、実施例1で述べたのと同じ分散溶
媒を添加し、0.2%のポリスルホンによって完成する
。溶媒の蒸発と、高圧の下での成型は実施例1と同じ条
件の下で行われる。ばらの熱硬化は380℃で2時間に
わたり実施されなければならない。
【0027】小さな部品の硬度を増すために、熱処理を
通風炉の中で空気のあるところで時間を延長して行う。 硬度の度合いは、380℃の温度を保つ45分から2時
間の架橋の時間によって決まる。
通風炉の中で空気のあるところで時間を延長して行う。 硬度の度合いは、380℃の温度を保つ45分から2時
間の架橋の時間によって決まる。
【0028】この実施例は、特に、金属粒子を有機物質
と混合する前に空気にさらすという点で実施例1とは異
なっている。空気にさらした後、粒子は薄い酸化物膜で
被覆されることになる。この場合、有機物質は熱硬化性
材料(硫化ポリフェニレン)である。最終的に得られる
材料は95.1(体積)%の金属と、4.9%の有機物
質とを含む。酸素が存在する中での化学的架橋により、
さらに一層硬化が進むことが観察されるであろう。
と混合する前に空気にさらすという点で実施例1とは異
なっている。空気にさらした後、粒子は薄い酸化物膜で
被覆されることになる。この場合、有機物質は熱硬化性
材料(硫化ポリフェニレン)である。最終的に得られる
材料は95.1(体積)%の金属と、4.9%の有機物
質とを含む。酸素が存在する中での化学的架橋により、
さらに一層硬化が進むことが観察されるであろう。
【0029】実施例3
60μm未満の粒径をもつ粒状アルミニウム992gを
、5gのビスフェノール−A−グリシジルエーテル樹脂
に芳香族アミン塩基を有する硬化剤(たとえば、m−フ
ェニレン−ジアミン)を加えて完成したものと、3gの
ポリビニルブチラル樹脂との混合物から成る希釈溶液と
混合する。溶媒を蒸発させ、残滓を約200μmにサイ
ジングした後、成形すべき粉末を75℃に加熱し、型の
中で10t/cm2 の圧力を加えて圧縮する。成形部
品の硬化は170℃の温度で4時間にわたりばらで行わ
れる。
、5gのビスフェノール−A−グリシジルエーテル樹脂
に芳香族アミン塩基を有する硬化剤(たとえば、m−フ
ェニレン−ジアミン)を加えて完成したものと、3gの
ポリビニルブチラル樹脂との混合物から成る希釈溶液と
混合する。溶媒を蒸発させ、残滓を約200μmにサイ
ジングした後、成形すべき粉末を75℃に加熱し、型の
中で10t/cm2 の圧力を加えて圧縮する。成形部
品の硬化は170℃の温度で4時間にわたりばらで行わ
れる。
【0030】この実施例では、有機物質(熱硬化性のビ
スフェノール−A−グリシジルエーテル樹脂)の溶液を
熱可塑性材料(ポリビニルブチラル樹脂)と混合するこ
とにより、それを混合中の潤滑剤として作用させて、型
の充満を容易にしている。最終的に得られる材料は98
.2(体積)%の金属と、1.7%の有機物質とを含む
。
スフェノール−A−グリシジルエーテル樹脂)の溶液を
熱可塑性材料(ポリビニルブチラル樹脂)と混合するこ
とにより、それを混合中の潤滑剤として作用させて、型
の充満を容易にしている。最終的に得られる材料は98
.2(体積)%の金属と、1.7%の有機物質とを含む
。
【0031】図2は、この実施例に従って得られる材料
の横断面を写真を1600倍に拡大して示したものであ
る。粒子は有機物質が充満した様々に幅の異なるすきま
によって分離されていることがわかる。成形中、圧力は
粒子間に様々な割合で配分され、有機物質を程度の差こ
そあれ最小の圧力の方向へ押し出す。たとえば、粒子1
と粒子2の間の境界4は詳細には見えないが、粒子2と
粒子3とを分離するすきまである境界5はよりはっきり
と見えている。場所によっては、粒子は互いに接触して
いる。たとえば、粒子6は隣接する粒子と直接接触して
いる。
の横断面を写真を1600倍に拡大して示したものであ
る。粒子は有機物質が充満した様々に幅の異なるすきま
によって分離されていることがわかる。成形中、圧力は
粒子間に様々な割合で配分され、有機物質を程度の差こ
そあれ最小の圧力の方向へ押し出す。たとえば、粒子1
と粒子2の間の境界4は詳細には見えないが、粒子2と
粒子3とを分離するすきまである境界5はよりはっきり
と見えている。場所によっては、粒子は互いに接触して
いる。たとえば、粒子6は隣接する粒子と直接接触して
いる。
【0032】実施例4
粒径が50μm未満の粉末状の銅993gを、ガンマ−
グリシドキシプロピル−トリメトキシラン(たとえば、
UNION CARBIDEの「A−187」)を0
.5%の濃度でアセトンに溶解させた溶液から成る化学
接着促進剤によって表面処理する。50℃で1時間かく
はんした後、同様に溶液中に侵入してゆく結合剤、すな
わち、3.5gのエポキシド環状脂肪酸(たとえば、U
NIONCARBIDEの「ERL−4221」)及び
3.5gのシス無水ヘクサヒドロフタル酸を添加する。 アセトンを蒸発させた後、サイジングにより約200μ
mの成形用粉末が得られる。この粉末を高圧の下で成形
する。成形部品の硬化は180℃で2時間にわたりばら
で行われる。
グリシドキシプロピル−トリメトキシラン(たとえば、
UNION CARBIDEの「A−187」)を0
.5%の濃度でアセトンに溶解させた溶液から成る化学
接着促進剤によって表面処理する。50℃で1時間かく
はんした後、同様に溶液中に侵入してゆく結合剤、すな
わち、3.5gのエポキシド環状脂肪酸(たとえば、U
NIONCARBIDEの「ERL−4221」)及び
3.5gのシス無水ヘクサヒドロフタル酸を添加する。 アセトンを蒸発させた後、サイジングにより約200μ
mの成形用粉末が得られる。この粉末を高圧の下で成形
する。成形部品の硬化は180℃で2時間にわたりばら
で行われる。
【0033】この実施例では、第1の混合物を得るため
に、微細に破砕した金属粉末を溶媒中に溶解させた化学
接着促進剤と混合する。そのような接着促進剤は金属と
有機物質、あるいは金属を被覆している酸化物の膜が存
在するならばその膜と有機物質とを結合させる。促進剤
を使用する目的は、成形部品の機械的強度を著しく向上
させることである。第1の混合物に有機物質(この場合
には、エポキシド及び無水物樹脂の形態をとる熱硬化性
物質)を添加して、第2の混合物を得る。この第2の混
合物を、第3の混合物、実質的には成形すべき粉末が得
られる時点まで乾燥させ且つ混練する。最終的に得られ
る材料は94.8(体積)%の金属と、5.2%の有機
物質とを含む。
に、微細に破砕した金属粉末を溶媒中に溶解させた化学
接着促進剤と混合する。そのような接着促進剤は金属と
有機物質、あるいは金属を被覆している酸化物の膜が存
在するならばその膜と有機物質とを結合させる。促進剤
を使用する目的は、成形部品の機械的強度を著しく向上
させることである。第1の混合物に有機物質(この場合
には、エポキシド及び無水物樹脂の形態をとる熱硬化性
物質)を添加して、第2の混合物を得る。この第2の混
合物を、第3の混合物、実質的には成形すべき粉末が得
られる時点まで乾燥させ且つ混練する。最終的に得られ
る材料は94.8(体積)%の金属と、5.2%の有機
物質とを含む。
【0034】図3は、この実施例に従って凝集した2つ
の粒子8及び9の間の凝集力を示すための本発明の材料
の概略横断面図である。上記の仕様の中では述べていな
いが、銅粒子8及び9は自然に形成された薄い酸化物膜
(1nm〜10nmの厚さ)10により包囲されている
。その酸化物膜を包囲するのが接着促進剤の膜11であ
る。最後に、そのように被覆された粒子を有機物質12
が互いに接合している。図3には使用される溶媒は見え
ず、図3は完成した材料を示していることがわかるであ
ろう。
の粒子8及び9の間の凝集力を示すための本発明の材料
の概略横断面図である。上記の仕様の中では述べていな
いが、銅粒子8及び9は自然に形成された薄い酸化物膜
(1nm〜10nmの厚さ)10により包囲されている
。その酸化物膜を包囲するのが接着促進剤の膜11であ
る。最後に、そのように被覆された粒子を有機物質12
が互いに接合している。図3には使用される溶媒は見え
ず、図3は完成した材料を示していることがわかるであ
ろう。
【0035】実施例5
実施例4の場合と同じように手順を進めるが、10g(
5g+5g)の結合剤に対して990gの銅という割合
である。初めに、銅の粉末に20gのウォラストナイト
(針状微結晶の形態をとるベータ−ケイ化カルシュウム
−たとえば、「CASIFLUX A−38」−オラ
ンダ,GeertruidenbergのJ.de
POORTER B.V.の登録商標)を添加する。
5g+5g)の結合剤に対して990gの銅という割合
である。初めに、銅の粉末に20gのウォラストナイト
(針状微結晶の形態をとるベータ−ケイ化カルシュウム
−たとえば、「CASIFLUX A−38」−オラ
ンダ,GeertruidenbergのJ.de
POORTER B.V.の登録商標)を添加する。
【0036】ウォラストナイトは、材料の機械的強度を
向上させる繊維状補強充填剤である。尚、針状微結晶の
代わりに、ガラス,水晶,炭素又は黒鉛の微細な繊維を
使用しても良い。炭素と黒鉛は同時に部品の導電率を向
上させる。最終的に得られる材料は93.5%の金属と
、6.5%の有機物質とを含む。
向上させる繊維状補強充填剤である。尚、針状微結晶の
代わりに、ガラス,水晶,炭素又は黒鉛の微細な繊維を
使用しても良い。炭素と黒鉛は同時に部品の導電率を向
上させる。最終的に得られる材料は93.5%の金属と
、6.5%の有機物質とを含む。
【0037】実施例6
粒径が60μm未満の微細に破砕したクロム−ニッケル
18/8鋼990gを、10gのポリイミド樹脂(たと
えば、「KERIMIDE 1050」−PHONE
−POULENCの登録商標)及び0.7gのシラン「
A187」(UNION CARBIDE)を体積比
率70/30のN−メチルピロリドン/キシレンに溶解
させた溶液と混合する。130℃でかくはんすることに
より溶媒を除去し、残滓を約200μmにサイジングす
る。 この成形粉末に、導電率増進剤、たとえば、繊維状構造
のカーボンラック「CORAX L」−DEGUSS
Aの登録商標−を添加する。この混合物をドラムミキサ
の中で約2時間にわたりかくはんする。50t/cm2
の圧力の下で成形した後、型から取り出した部品を2
50℃で、20分間、ばらで硬化させる。その後、それ
らの部品を230℃で8時間にわたり焼成する。
18/8鋼990gを、10gのポリイミド樹脂(たと
えば、「KERIMIDE 1050」−PHONE
−POULENCの登録商標)及び0.7gのシラン「
A187」(UNION CARBIDE)を体積比
率70/30のN−メチルピロリドン/キシレンに溶解
させた溶液と混合する。130℃でかくはんすることに
より溶媒を除去し、残滓を約200μmにサイジングす
る。 この成形粉末に、導電率増進剤、たとえば、繊維状構造
のカーボンラック「CORAX L」−DEGUSS
Aの登録商標−を添加する。この混合物をドラムミキサ
の中で約2時間にわたりかくはんする。50t/cm2
の圧力の下で成形した後、型から取り出した部品を2
50℃で、20分間、ばらで硬化させる。その後、それ
らの部品を230℃で8時間にわたり焼成する。
【0038】この実施例では、有機物質(熱硬化性のポ
リイミド樹脂)を化学接着促進剤(シラン)及び溶媒(
NMP/キシレン)と混合する。次に、金属粉末と関連
する有機物質のみを混合して、スラッジの形態で現れる
第1の混合物を得る。熱を加えながら混練することによ
りスラッジの溶媒を蒸発させて、第2の混合物を得る。 その第2の混合物に、この実施例による材料に独特のも
のである導電率増進剤、この場合にはカーボンブラック
を添加して、成形可能な第3の混合物を形成する。 カーボンブラックの代わりに、銀,銅,アルミニウム,
亜鉛又はそれらの合金の金属粉末を使用することも可能
であろう。一般に、導電率増進剤は材料の導電率を向上
させることにより、完成品のガルバニーメタライゼーシ
ョンを容易にする。最終的に得られる材料は94.6%
の金属と、5.4%の有機物質とを含む。
リイミド樹脂)を化学接着促進剤(シラン)及び溶媒(
NMP/キシレン)と混合する。次に、金属粉末と関連
する有機物質のみを混合して、スラッジの形態で現れる
第1の混合物を得る。熱を加えながら混練することによ
りスラッジの溶媒を蒸発させて、第2の混合物を得る。 その第2の混合物に、この実施例による材料に独特のも
のである導電率増進剤、この場合にはカーボンブラック
を添加して、成形可能な第3の混合物を形成する。 カーボンブラックの代わりに、銀,銅,アルミニウム,
亜鉛又はそれらの合金の金属粉末を使用することも可能
であろう。一般に、導電率増進剤は材料の導電率を向上
させることにより、完成品のガルバニーメタライゼーシ
ョンを容易にする。最終的に得られる材料は94.6%
の金属と、5.4%の有機物質とを含む。
【0039】実施例7
45μm未満の粒径の鉄粉末990gを、10gのビス
フェノール−A−グリシジルエーテル−ポリマー+シス
無水ヘクサヒドロフタル酸+ジシアンジアミドと 20gのタルク(水和ケイ酸マグネシウム)と5gのハ
イドラ−ギライト(水酸化アルミニウム)とを含有する
アセトン溶液に混合する。
フェノール−A−グリシジルエーテル−ポリマー+シス
無水ヘクサヒドロフタル酸+ジシアンジアミドと 20gのタルク(水和ケイ酸マグネシウム)と5gのハ
イドラ−ギライト(水酸化アルミニウム)とを含有する
アセトン溶液に混合する。
【0040】溶媒を除去し、真空状態で乾燥させた後、
成形用粉末を約200μmにサイジングし、12t/c
m2 の圧力を加えて成形し、型から取り出した後、部
品を160℃で4時間にわたり硬化させる。
成形用粉末を約200μmにサイジングし、12t/c
m2 の圧力を加えて成形し、型から取り出した後、部
品を160℃で4時間にわたり硬化させる。
【0041】ここで指摘すべき新規な点は、有機物質(
ビスフェノールポリマー+無水物)と、溶媒(アセトン
)とに、成形中に潤滑剤として作用し、型の充満を容易
にする層状組織の充填剤(クルク,ハイドラ−ギライト
)を添加することである。この充填剤は、実施例3で使
用した熱可塑性材料と同じ目的を有効に達成する。
ビスフェノールポリマー+無水物)と、溶媒(アセトン
)とに、成形中に潤滑剤として作用し、型の充満を容易
にする層状組織の充填剤(クルク,ハイドラ−ギライト
)を添加することである。この充填剤は、実施例3で使
用した熱可塑性材料と同じ目的を有効に達成する。
【0042】実施例8
直径が60μmのスズ青銅(Cu/Snの割合は93.
5/6.5)の球状粒子992gを、ガンマ−アミノプ
ロピルトリエトキシシラン(UNION CARBI
DEの接着促進剤「A−1100」)を0.3%の濃度
でプロピレングリコール(沸点が189℃の1.2−プ
ロパンジオール)に溶解させた溶液と混合する。70℃
で一時間かくはんした後、高分子量の押し出し型の結合
剤、すなわちポリアミド6.6を8g添加する。かくは
んし続けながら、混合物の温度を160℃まで上げると
、ポリアミドを全て溶解させることができる。次に、か
くはんを停止することなくゆっくりと冷却させると、青
銅粒子の表面におけるポリアミド6.6の球晶結晶度は
最大になる。ろ化によって成形用粉末を回収し、水で洗
浄してから乾燥する。部品を10t/cm2 で成形し
、型から取り出した後、260℃で10分間硬化させる
。
5/6.5)の球状粒子992gを、ガンマ−アミノプ
ロピルトリエトキシシラン(UNION CARBI
DEの接着促進剤「A−1100」)を0.3%の濃度
でプロピレングリコール(沸点が189℃の1.2−プ
ロパンジオール)に溶解させた溶液と混合する。70℃
で一時間かくはんした後、高分子量の押し出し型の結合
剤、すなわちポリアミド6.6を8g添加する。かくは
んし続けながら、混合物の温度を160℃まで上げると
、ポリアミドを全て溶解させることができる。次に、か
くはんを停止することなくゆっくりと冷却させると、青
銅粒子の表面におけるポリアミド6.6の球晶結晶度は
最大になる。ろ化によって成形用粉末を回収し、水で洗
浄してから乾燥する。部品を10t/cm2 で成形し
、型から取り出した後、260℃で10分間硬化させる
。
【0043】この実施例では、化学接着促進剤(A−1
100)を溶媒(プロピレングリコール)と混合した溶
液を調製する。第1の混合物を得るために、すず青銅粉
末をこの溶液と混合する。熱を加えながらかくはんした
後、第1の混合物に有機物質(ポリアミド6.6型の熱
可塑性材料)を添加して、第2の混合物を得る。この第
2の混合物をかくはんし続けながら、有機物質が溶解す
るまで温度を上げる。最後に、ろ化によって第3の混合
物を回収し、水で洗浄し、乾燥する。この第3の混合物
は有効な成形用粉末である。
100)を溶媒(プロピレングリコール)と混合した溶
液を調製する。第1の混合物を得るために、すず青銅粉
末をこの溶液と混合する。熱を加えながらかくはんした
後、第1の混合物に有機物質(ポリアミド6.6型の熱
可塑性材料)を添加して、第2の混合物を得る。この第
2の混合物をかくはんし続けながら、有機物質が溶解す
るまで温度を上げる。最後に、ろ化によって第3の混合
物を回収し、水で洗浄し、乾燥する。この第3の混合物
は有効な成形用粉末である。
【0044】用 途
既に指摘した通り、本発明の材料は低コスト、速い生産
流れで精密な部品を得ることを可能にし、得られる部品
は後に中実の金属に通常採用される手段によって機械加
工するのに適している。
流れで精密な部品を得ることを可能にし、得られる部品
は後に中実の金属に通常採用される手段によって機械加
工するのに適している。
【0045】また、問題の材料を得るために、複合成形
用粉末を入れた型に高い圧力(15t/cm2 まで)
を加えなければならないことも述べた。
用粉末を入れた型に高い圧力(15t/cm2 まで)
を加えなければならないことも述べた。
【0046】従って、このような材料は大量生産しなけ
ればならない小形部品に利用すると、好結果が得られる
であろう。特に、寸法の小さな機構に採用される部品、
中でも、時計の機械装置を形成する部品(底板,ブリッ
ジ,ピニオン)並びに時計の外側部品(ケース,溝縁,
ブレスレット要素)が考えられる。
ればならない小形部品に利用すると、好結果が得られる
であろう。特に、寸法の小さな機構に採用される部品、
中でも、時計の機械装置を形成する部品(底板,ブリッ
ジ,ピニオン)並びに時計の外側部品(ケース,溝縁,
ブレスレット要素)が考えられる。
【図1】金属と,熱可塑性物質とから構成される材料の
成分の互いに対する割合(%)を変化させていったとき
の材料の特性を示す図表。
成分の互いに対する割合(%)を変化させていったとき
の材料の特性を示す図表。
【図2】本発明の材料の横断面を約1600倍に拡大し
て示す図。
て示す図。
【図3】有機物質によって一体に凝集された2つの金属
粒子の一部を示す。本発明の材料の横断面を高倍率で拡
大した概略横断面図。
粒子の一部を示す。本発明の材料の横断面を高倍率で拡
大した概略横断面図。
1,2,3,6 粒子
4,5 境界
8,9 粒子
10 酸化物膜
11 接着促進剤の膜
12 有機物質
Claims (8)
- 【請求項1】 微細に破砕された金属粉末の凝集体に
より構成され、その粉末を形成する粒子は有機物質によ
って互いに結合されており、前記有機物質の体積は材料
の総体積の0.5%から7%である完成金属材料。 - 【請求項2】 微細に破砕された金属粉末の凝集体に
より構成される完成金属材料の製造方法において、微細
に破砕された金属粉末と、少なくとも1種類の有機物質
とを、有機物質の体積含有率が完成状態の材料の0.5
%から7%となるように含有する混合物を形成する工程
と,前記混合物を型の中に導入し、型に高い圧力を加え
る工程と,そのようにして得られた材料を型から取り出
し、材料を所定の時間にわたり前記有機物質を硬化させ
るのに十分な温度に維持する工程とから成る製造方法。 - 【請求項3】 a)微細に破砕された金属粉末を製造
する工程と; b)粉末形態の有機物質を製造する工程と;c)前記金
属粉末を前記有機物質と混合して、第1の混合物を得る
工程と; d)前記有機物質を溶解させるために前記第1の混合物
に溶媒を添加して、スラッジを形成し、第2の混合物を
得るまでそのスラッジを混練しながら溶媒を蒸発させ、
前記第2の混合物を型の中に導入する工程と;e)前記
有機物質が粒子を互いに結合する状態で前記第2の混合
物を凝集させるために、型に高い圧力を加える工程と; f)そのようにして得られた材料を型から取り出し、所
定の時間にわたり、有機物質を硬化させるのに十分な温
度に維持する工程とから成る請求項2記載の製造方法。 - 【請求項4】 a)微細に破砕された金属粉末を製造
する工程と; b)有機物質を溶媒中に希釈した溶液を調整し、成形中
に潤滑剤として作用し且つ型の完全な充満を容易にする
ための熱可塑性材料をその溶液に添加する工程と;c)
スラッジの形態をとる第1の混合物を得るために前記金
属粉末を前記溶液と混合し、第2の混合物を得るまでそ
のスラッジを混練しながら溶媒を蒸発させる工程と; d)有機物質を軟化させるために第2の混合物を加熱し
、前記第2の混合物を型の中に導入する工程と;e)前
記有機物質が粒子を互いに結合する状態で前記第2の混
合物を凝集させるために、型に高い圧力を加える工程と
; f)そのようにして得られた材料を型から取り出し、所
定の時間にわたり、有機物質を硬化させるのに十分な温
度に維持する工程とから成る請求項2記載の製造方法。 - 【請求項5】 a)微細に破砕された金属粉末を製造
する工程と; b)化学接着促進剤を製造し、溶媒中に溶解させる工程
と; c)所定の時間にわたり前記金属粉末を前記溶解した接
着促進剤と混合して、第1の混合物を得る工程と;d)
スラッジの形態をとる第2の混合物を得るために前記第
1の混合物に有機物質を添加し、第3の混合物を得るま
でそのスラッジを混練しながら溶媒を蒸発させ、前記第
3の混合物を型の中に導入する工程と;e)前記有機物
質が粒子を互いに結合する状態で第3の混合物を凝集さ
せるために、型に高い圧力を加える工程と; f)そのようにして得られた材料を型から取り出し、所
定の時間にわたり、有機物質を硬化させるのに十分な温
度に維持する工程とから成る請求項2記載の製造方法。 - 【請求項6】 a)微細に破砕された金属粉末を製造
する工程と; b)化学接着促進剤及び溶媒と関連させて、有機物質を
製造する工程と; c)スラッジの形態をとる第1の混合物を得るために、
金属粉末と関連する有機物質とを混合し、第2の混合物
を得るまでそのスラッジを熱を加えながら混練して溶媒
を蒸発させる工程と; d)前記第2の混合物に導電率増進剤を添加して、第3
の混合物を形成し、所定の時間にわたり前記第3の混合
物をかくはんする工程と; e)前記第3の混合物を型の中に導入し、前記有機物質
が粒子を互いに結合する状態で前記第3の混合物を凝集
させるために、型に高い圧力を加える工程と;f)材料
を型から取り出し、所定の時間にわたり、有機物質を硬
化させるのに十分な温度に維持する工程とから成る請求
項2記載の製造方法。 - 【請求項7】 a)微細に破砕された金属粉末を製造
する工程と; b)有機物質を溶媒中に希釈した溶液を調製し、層状組
織を有する充填剤をその溶液に添加する工程と;c)ス
ラッジの形態をとる第1の混合物を得るために前記金属
粉末を前記溶液と混合し、第2の混合物を得るためにそ
のスラッジから溶媒を蒸発させ、真空の下で乾燥し、前
記第2の混合物を型の中に導入する工程と;d)前記有
機物質が粒子を互いに結合する状態で前記第2の混合物
を凝集させるために、型に高い圧力を加える工程と; e)そのようにして得られた材料を型から取り出し、所
定の時間にわたり、有機物質を硬化させるのに十分な温
度に維持する工程とから成る請求項2記載の製造方法。 - 【請求項8】 a)微細に破砕された金属粉末を製造
する工程と; b)溶媒と混合した化学接着促進剤から溶液を調製する
工程と; c)前記金属粉末を前記溶液と混合して、第1の混合物
を得る工程と; d)所定の時間にわたり前記第1の混合物を熱を加えな
がらかくはんし、その後、有機物質を添加して、第2の
混合物を得る工程と; e)有機物質が完全に溶解するまで、温度を上げながら
前記第2の混合物のかくはんを続ける工程と;f)さら
にかくはんを続け、ゆっくりと冷却して、ろ化により第
3の混合物を回収し、前記第3の混合物を水で洗浄し、
乾燥する工程と; g)前記第3の混合物を型の中に導入し、前記有機物質
が粒子を互いに結合する状態で前記第3の混合物を凝集
させるために、型に高い圧力を加える工程と;h)この
ようにして得られた材料を型から取り出し、所定の時間
にわたり、有機物質を硬化させるのに十分な温度に維持
する工程とから成る請求項2記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH3256/90A CH680251B5 (ja) | 1990-10-10 | 1990-10-10 | |
CH03256/90-2 | 1990-10-10 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04323301A true JPH04323301A (ja) | 1992-11-12 |
Family
ID=4252043
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3287301A Pending JPH04323301A (ja) | 1990-10-10 | 1991-10-08 | 集塊金属材料 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5260018A (ja) |
EP (1) | EP0480317B1 (ja) |
JP (1) | JPH04323301A (ja) |
AT (1) | ATE132782T1 (ja) |
CH (1) | CH680251B5 (ja) |
DE (1) | DE69116292T2 (ja) |
Cited By (2)
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JP2015057783A (ja) * | 2008-11-10 | 2015-03-26 | クライロン・グローバル・エルエルシー | 改善された物理的および電気的特性を有する固体組成物 |
US9285192B2 (en) | 2009-11-06 | 2016-03-15 | Bourque Industries | Ballistic strike plate and assembly |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US7767121B2 (en) * | 2008-11-10 | 2010-08-03 | Kryron Global, Llc | Solid composition having enhanced physical and electrical properties |
US20100117252A1 (en) * | 2008-11-10 | 2010-05-13 | John Bourque | Solid composition having enhanced physical and electrical properties |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS6029403A (ja) * | 1983-07-28 | 1985-02-14 | Seiko Epson Corp | 自動巻腕時計用回転重錘 |
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-
1990
- 1990-10-10 CH CH3256/90A patent/CH680251B5/fr unknown
-
1991
- 1991-10-03 US US07/770,455 patent/US5260018A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-10-04 DE DE69116292T patent/DE69116292T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-10-04 EP EP91116928A patent/EP0480317B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1991-10-04 AT AT91116928T patent/ATE132782T1/de active
- 1991-10-08 JP JP3287301A patent/JPH04323301A/ja active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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Also Published As
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